CN112938926B - 磷酸铁锂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新能源材料制备领域，公开了一种磷酸铁锂的制备方法，所述方法包括以下步骤：1)将铁源、磷源和任选的氧化剂在水中混合后加沉淀剂调节pH值进行反应，得到磷酸铁沉淀物；2)将所述磷酸铁沉淀物与水混合，搅拌成浆料I后先进行第一次砂磨，再进行第一次烧结，得到磷酸铁材料；3)将所述磷酸铁材料与锂源、碳源在水中混合，得到浆料II后依次进行第二次砂磨、干燥和第二次烧结处理，得到磷酸铁锂。本发明中提供的磷酸铁锂的制备方法不仅工艺简单，而且得到的磷酸铁锂的压实密度介于2.46‑2.57g/cm3之间，电学性能良好，适合工业化推广。

Description

磷酸铁锂及其制备方法
技术领域
本发明涉及新能源材料制备领域，具体地，涉及一种磷酸铁锂及其制备方法。
背景技术
锂离子电池的体积能量密度和质量能量密度高，循环性能优异，是当今国际上公认的理想能源，也是新一代的绿色高能电池，在便携设备领域例如手机、数码相机等，大型移动能源领域例如插电式混合动力车、纯电动车等，以及固定能源领域例如储能电站、UPS等，应用广泛。
其中，磷酸铁锂压实密度在很大程度上影响着电池的能量密度，理论上电池能量密度与压实密度成正比关系，压实密度越大，其电池容量越高。目前，磷酸铁锂的合成工艺一般是先将二水磷酸铁经过高温分解后得到无水磷酸铁，然后再与碳酸锂和葡萄糖混合，经过高温烧结后得到磷酸铁锂。但是这种磷酸铁的生产工艺比较复杂，能耗高，制备出的磷酸铁锂的压实密度一般比较低，在2.35-2.45g/cm3之间。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中磷酸铁锂不仅制备工艺复杂，能耗高，而且压实密度低的问题，提供一种磷酸铁锂及其制备方法，该方法具有工艺流程简单，制备得到的磷酸铁锂压实密度高的优点。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种磷酸铁锂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)将铁源、磷源和任选的氧化剂在水中混合后加沉淀剂调节pH值进行反应，得到磷酸铁沉淀物；
2)将所述磷酸铁沉淀物与水混合，搅拌成浆料I后先进行第一次砂磨，再进行第一次烧结，得到磷酸铁材料；
3)将所述磷酸铁材料与锂源、碳源在水中混合，得到浆料II后依次进行第二次砂磨、干燥和第二次烧结处理，得到磷酸铁锂。
本发明第二方面提供了一种由本发明第一方面所述的制备方法制备得到的磷酸铁锂，所述磷酸铁锂的压实密度为2.46-2.57g/cm3，优选为2.5-2.55g/cm3。
通过上述技术方案，本发明不仅简化了磷酸铁锂的生产工艺，而且得到的磷酸铁锂的压实密度介于2.46-2.57g/cm3之间，电学性能良好，适合工业化推广。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供了一种磷酸铁锂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)将铁源、磷源和任选的氧化剂在水中混合后加沉淀剂调节pH值进行反应，得到磷酸铁沉淀物；
2)将所述磷酸铁沉淀物与水混合，搅拌成浆料I后先进行第一次砂磨，再进行第一次烧结，得到磷酸铁材料；
3)将所述磷酸铁材料与锂源、碳源在水中混合，得到浆料II后依次进行第二次砂磨、干燥和第二次烧结处理，得到磷酸铁锂。
在步骤(1)中，
在一个优选的实施方式中，所述铁源选自二价铁可溶物和/或三价铁可溶物，优选为二价铁可溶物。
其中，本发明对二价铁可溶物和三价铁可溶物不做特殊限定，所述二价铁可溶物可以是七水硫酸亚铁、氯化亚铁中的至少一种，所述三价铁可溶物可以是硫酸铁、三氯化铁、硝酸铁中的至少一种。
在一个优选的实施方式中，所述磷源选自磷酸、磷酸氢二铵中的至少一种。
在一个优选的实施方式中，所述氧化剂选自双氧水、次氯酸钠中的至少一种。
在一个优选的实施方式中，所述铁源、磷源和任选的氧化剂的摩尔比为1：1-5：0.4-1.2，优选为1：1.5-3.5：0.6-0.8。
其中，所述铁源的摩尔量以铁元素计，所述磷源的摩尔量以磷元素计，所述氧化剂的摩尔量以氧化剂计。当铁源为三价可溶性铁盐时，将铁源和磷源混合后加沉淀剂调节pH值进行反应，可以得到磷酸铁沉淀物；当铁源为二价可溶性铁盐时，将铁源、磷源和氧化剂混合后加沉淀剂调节pH值进行反应，也可以得到磷酸铁沉淀物。
在一个优选的实施方式中，所述沉淀剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、甲醇钠中的至少一种，优选为氢氧化钠。
在一个优选的实施方式中，所述pH值为1-4，优选为2-3，所述反应在室温下进行1-5h，优选进行2-4h。其中，本发明对室温不做特殊限定，可以是20-40℃，优选为25-35℃。
在步骤(2)中，
在一个优选的实施方式中，所述浆料I的含水量为45-55wt％，优选为50-55wt％。
在一个优选的实施方式中，所述第一次砂磨的条件包括转速为100-500r/min，优选为200-400r/min；时间为4-11h，优选为6-9h。
在一个优选的实施方式中，所述浆料I进行第一次砂磨后的粒度D50为0.7-2.2μm，优选为粒度为0.8-1.5μm。
在一个优选的实施方式中，所述第一次烧结的条件包括烧结温度为610-670℃，优选为640-660℃；烧结时间为1-4h，优选为1-2h。其中，烧结的目的是为了去除磷酸铁中的结晶水。
在步骤(3)中，
在一个优选的实施方式中，所述锂源选自醋酸锂、碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂中的至少一种，优选为碳酸锂；所述碳源选自葡萄糖、白砂糖中的至少一种，优选为葡萄糖。
在一个优选的实施方式中，所述磷酸铁材料、锂源、碳源的质量比为8.5-10：1.5-3：1，优选为9.2-9.6：2.1-2.5：1。
在一个优选的实施方式中，所述浆料II的含水量为50-60wt％，优选为55-60wt％。
在一个优选的实施方式中，所述第二次砂磨条件包括转速为100-500r/min，优选为200-400r/min；时间为2-10h，优选为4-8h。
在一个优选的实施方式中，所述浆料II进行第二次砂磨后的粒度D50为0.6-0.95μm，优选为粒度为0.65-0.85μm。
在一个优选的实施方式中，所述第二次烧结的条件包括在300-800℃下烧结2-10h；优选地，所述第二次烧结的条件包括先在250-350℃烧结2-4h，再在750-820℃下烧结6-10h。
其中，所述第二次烧结在惰性气体保护下进行，所述惰性气体指的是在烧结过程中不会发生反应的气体，例如可以是氮气。所述干燥优选为喷雾干燥。
在一个优选的实施方式中，所述第一次砂磨和第二次砂磨在砂磨机中进行，所述砂磨机中的研磨球选自氧化锆球、碳化硅研磨球、钨钢研磨球中的至少一种，优选为氧化锆球。其中，所述研磨球的直径为0.2-1.2mm，优选为0.5-0.9mm。
本发明第二方面提供了一种由本发明第一方面所述的制备方法制备得到的磷酸铁锂，所述磷酸铁锂的压实密度为2.46-2.57g/cm3，优选为2.5-2.55g/cm3。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。其中，实施例和对比例中的压实密度的测试方法：将得到的磷酸铁锂与小颗粒导电炭黑(Super-P)和粘结剂(聚偏二氟乙烯，PVDF)混合搅拌成浆料，Super-P与磷酸铁锂的质量比为1:50，PVDF与磷酸铁锂的质量比为1:50，将浆料涂布在铝箔上后烘干，烘干后辊压进行压实密度测试；D50粒度采用马尔文2000粒度测试仪进行测试。
实施例1
(1)将七水硫酸亚铁、磷酸、双氧水按摩尔比为1：2.5：0.7的比例在去离子水中进行混合，搅拌状态下加氢氧化钠溶液调节pH＝2.0，反应3h后洗涤过滤，得到磷酸铁沉淀物；
(2)将磷酸铁沉淀物与去离子水进行混合，搅拌成浆料I(含水率为50wt％)，加入砂磨机中利用直径为0.7mm的氧化锆研磨球进行第一次砂磨，以300r/min的转速砂磨4h后，放到回转炉中进行第一次烧结，在660℃下烧结2h以脱结晶水，得到磷酸铁材料；其中，浆料I在进行第一次砂磨后的D50粒度如表1所示；
(3)将磷酸铁材料、碳酸锂、葡萄糖按质量比为9.47：2.35：1的比例在去离子水中进行混合，得到浆料II(含水率55wt％)，将得到的浆料II加入砂磨机中进行第二次砂磨，以300r/min的转速砂磨5h后进行喷雾干燥，再将干燥后的物料置于辊道炉中在氮气气氛中进行第二次烧结，先在300℃下烧结2h后升温至780℃再烧结8h，得到磷酸铁锂材料；其中，浆料II在进行第二次砂磨后的D50粒度以及所得磷酸铁锂材料的压实密度如表1所示。
实施例2
与实施例1相似，区别在于，第一次砂磨以300r/min的转速砂磨5h；其中，浆料I在进行第一次砂磨后的D50粒度，浆料II在进行第二次砂磨后的D50粒度以及所得磷酸铁锂材料的压实密度如表1所示。
实施例3
与实施例1相似，区别在于，第一次砂磨以300r/min的转速砂磨6h；其中，浆料I在进行第一次砂磨后的D50粒度，浆料II在进行第二次砂磨后的D50粒度以及所得磷酸铁锂材料的压实密度如表1所示。
实施例4
与实施例1相似，区别在于，第一次砂磨以300r/min的转速砂磨7h；其中，浆料I在进行第一次砂磨后的D50粒度，浆料II在进行第二次砂磨后的D50粒度以及所得磷酸铁锂材料的压实密度如表1所示。
实施例5
与实施例1相似，区别在于，第一次砂磨以300r/min的转速砂磨8h；其中，浆料I在进行第一次砂磨后的D50粒度，浆料II在进行第二次砂磨后的D50粒度以及所得磷酸铁锂材料的压实密度如表1所示。
实施例6
与实施例1相似，区别在于，第一次砂磨以300r/min的转速砂磨9h；其中，浆料I在进行第一次砂磨后的D50粒度，浆料II在进行第二次砂磨后的D50粒度以及所得磷酸铁锂材料的压实密度如表1所示。
实施例7
与实施例1相似，区别在于，第一次砂磨以300r/min的转速砂磨10h；其中，浆料I在进行第一次砂磨后的D50粒度，浆料II在进行第二次砂磨后的D50粒度以及所得磷酸铁锂材料的压实密度如表1所示。
对比例1
与实施例1相似，区别在于，不进行第一次砂磨；其中，浆料I的粒度，浆料II在进行第二次砂磨后的粒度以及所得磷酸铁锂材料的压实密度如表1所示。
对比例2
与实施例1相似，区别在于，不进行第一次烧结；其中，浆料I在进行第一次砂磨后的粒度，浆料II在进行第二次砂磨后的粒度以及所得磷酸铁锂材料的压实密度如表1所示。
表1
Figure BDA0002944637390000081
由表1可知，通过对比实施例1与对比例1的结果可以看出，对磷酸铁沉淀物进行第一次砂磨处理，可以降低磷酸铁材料的粒度，使得最终制备得出的磷酸铁锂材料的压实密度增大了0.06。
通过对比实施例1与对比例2的结果可以看出，与未经过第一次烧结相比，经过第一次烧结脱除结晶水后制备出的磷酸铁锂材料的压实密度增大了0.04。
通过对比实施例1-7的结果可以看出，随着第一次砂磨处理时间的延长，制备得到的磷酸铁锂材料的压实密度先增加后减小，当研磨时间在6-9h之间时，制备得到的磷酸铁锂材料的压实密度最佳，在2.5-2.55g/cm3之间。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种磷酸铁锂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)将铁源、磷源和任选的氧化剂在水中混合后加沉淀剂调节pH值进行反应，得到磷酸铁沉淀物；其中，所述铁源选自二价铁可溶物和/或三价铁可溶物；
2)将所述磷酸铁沉淀物与水混合，搅拌成浆料I后先进行第一次砂磨，再进行第一次烧结，得到磷酸铁材料；其中，所述第一次砂磨的条件包括转速为200-400r/min；时间为6-9h；所述第一次烧结的条件包括烧结温度为640-660℃，烧结时间为1-2h；所述浆料I进行第一次砂磨后的粒度D50为0.7-2.2μm；
3)将所述磷酸铁材料与锂源、碳源在水中混合，得到浆料II后依次进行第二次砂磨、干燥和第二次烧结处理，得到磷酸铁锂；其中，所述第二次砂磨条件包括转速为100-500r/min，时间为2-10h；所述浆料II进行第二次砂磨后的粒度D50为0.6-0.95μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述铁源、磷源和任选的氧化剂的摩尔比为1：1-5：0.4-1.2。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述铁源、磷源和任选的氧化剂的摩尔比为1：1.5-3.5：0.6-0.8。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤(2)中，所述浆料I进行第一次砂磨后的粒度D50为0.8-1.5μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(3)中，所述磷酸铁材料、锂源、碳源的质量比为8.5-10：1.5-3：1。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，步骤(3)中，所述磷酸铁材料、锂源、碳源的质量比为9.2-9.6：2.1-2.5：1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(3)中，所述第二次砂磨条件包括转速为200-400r/min；时间为4-8h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(3)中，所述浆料II进行第二次砂磨后的粒度D50为0.65-0.85μm。
9.一种由权利要求1-8中任意一项所述的制备方法制备得到的磷酸铁锂，其特征在于，所述磷酸铁锂的压实密度为2.5-2.55g/cm3。
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