CN107634205A - 一种磷酸铁锂正极材料的制备方法 - Google Patents

一种磷酸铁锂正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，该方法主要是将磷酸铁加入到溶剂中，在搅拌条件下加入有机物单体及LiOH·H2O，搅拌，加热到一定温度后加入引发剂，反应一定时间，实现原位配锂，然后将得到的浆料进行超细研磨、干燥得到配锂完成的前驱体；将前驱体在惰性气体保护氛围下进行一次烧结，加入碳源后破碎、干燥进行二次烧结，分级过筛得到磷酸铁锂正极材料。本发明第一次烧结时有机锂源在惰性气氛下进行烧结可以预先形成一层碳层，有效防止因气氛不纯混入氧气而造成的材料氧化，从而可以保证材料的性能；与磷酸铁锂传统合成工艺相比，本发明能够实现均匀包覆，抑制团聚，且该方法合成的磷酸铁锂正极材料具有较好的容量及倍率性能。

Description

一种磷酸铁锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，具体是一种磷酸铁锂正极材料的制备方法。
背景技术
磷酸铁锂材料作为动力型锂离子电池正极材料已得到广泛应用，得益于磷酸铁锂材料具有较好的安全性能，由于磷酸铁锂材料中具有较为稳定的P-O键，其热失控的温度可以高达400度左右，因此，磷酸铁锂材料具有长循环及热稳定性等优势。
对于磷酸铁锂材料在动力电池方面的应用，最为关注的是其快充性能，提高磷酸铁锂材料的倍率性能，即提高电子电导率及缩短锂离子扩散的距离。针对该问题的解决方法是使磷酸铁锂材料纳米化，并且进行更有效的碳包覆，纳米化可以使磷酸铁锂材料与电解液进行充分的接触，增加反应界面，缩短扩散路径，提高锂离子的扩散速度，碳包覆可以有效改善磷酸铁锂材料的电子导电性，提高材料的倍率性能，以满足动力电池方面的要求。
发明内容
本发明的目的是解决磷酸铁锂材料的导电性差的问题及改善了磷酸铁锂合成的工艺，实现了原位配锂，提供一种磷酸铁锂正极材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将砂磨到合适粒径的磷酸铁加入到溶剂中，持续搅拌，然后在搅拌条件下加入一定量的有机物单体及LiOH·H2O，搅拌，将上述溶液加热到一定温度后加入一定量的引发剂，反应一定时间，实现原位配锂，然后将得到的浆料进行超细研磨、干燥得到配锂完成的磷酸铁锂前驱体；
(2)将上述磷酸铁锂前驱体在惰性气体保护氛围下进行一次烧结，得到预包覆碳的一次烧结产物；
(3)将步骤(2)预包覆碳的一次烧结产物与碳源混合，粉碎、干燥，在惰性气体保护氛围下进行二次烧结，分级过筛得到磷酸铁锂正极材料。
进一步方案，所述步骤(1)中磷酸铁砂磨至D50粒径为100-500nm，优选100-300nm；
所述溶剂选自去离子水或乙醇溶剂的一种或两种；所述LiOH·H2O为电池级，其中LiOH·H2O的量根据Li：P摩尔比的配锂量范围0.99-1.02来确定。
进一步方案，所述步骤(1)中有机单体选自丙烯酸或甲基丙烯酸中的一种或两种，有机单体与LiOH·H2O的摩尔比为1:1；
所述引发剂为水性引发剂或油性引发剂中的一种；水性引发剂为：H2O2、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾、高锰酸钾和草酸的混合物中的一种或多种；油性引发剂为：偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰中的一种或多种；所述引发剂加入量为磷酸铁质量的1wt％。
进一步方案，所述步骤(1)中溶液加热方式为水浴加热，温度为45-65℃；反应时间为0.5-2h。
进一步方案，所述步骤(1)中将得到的浆料进行超细研磨时所使用设备为砂磨机；所使用的干燥设备为喷雾干燥机。
进一步方案，所述步骤(2)和(3)中惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或几种。
进一步方案，所述步骤(2)中一次烧结温度为300-500℃，烧结时间为3-8h；
所述粉碎选择湿法粉碎或干法破碎，粉碎方法是砂磨或球磨。
进一步方案，所述步骤(3)中二次烧结温度为600-800℃，烧结时间为8-20h；优选烧结温度600-750℃，烧结时间10-20h。若温度过低，碳源分解不充分，会造成磷酸铁锂材料的导电性不佳，若温度过高，会造成磷酸铁锂材料一次粒径变大，锂离子扩散路径延长倍率性能不佳。
进一步方案，所述步骤(3)中碳源选自蔗糖、葡萄糖、果糖、抗坏血酸、碳纳米管、碳黑、VGCF、乙炔黑中的至少一种。
进一步方案，所述步骤(3)中磷酸铁锂正极材料中碳含量为1.5-3wt％。碳含量过低时，磷酸铁锂材料的导电性会较差，材料倍率性能不佳，碳含量过高时，会造成材料容量发挥下降，且加工性能较差，易吸水。
本发明的有益效果：
1、本发明使用了一种新的混锂方式，通过丙烯酸或甲基丙烯酸与LiOH·H2O进行反应然后再进行聚合反应可以使生成的有机锂源均匀包覆在磷酸铁的表面，防止颗粒团聚。
2、本发明第一次烧结时有机锂源在惰性气氛下进行烧结可以预先形成一层碳层，有效防止因气氛不纯混入氧气而造成的材料氧化，从而可以保证材料的性能。
3、本发明方法制备的磷酸铁锂材料具有较好的倍率性能及容量性能。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的磷酸铁锂正极材料的扫描电镜图(SEM)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
(1)先将1kg磷酸铁进行砂磨，一般情况下要求粒径越小越好，100-500nm范围，更加优选为100-300nm粒径尺寸，然后将符合要求的磷酸铁加入到1.5kg乙醇溶剂中，持续搅拌，然后在搅拌条件下加入丙烯酸及LiOH·H2O，LiOH·H2O的量根据配锂量Li：P摩尔比1.0加入，丙烯酸与LiOH·H2O的摩尔比为1:1，搅拌一定时间，将上述溶液加热到45℃温度后分批加入10g的偶氮二异丁腈，聚合反应2h，丙烯酸在磷酸铁表面发生聚合反应，实现原位配锂，反应完全后将得到的浆料进行超细研磨、喷雾干燥得到配锂完成的前驱体；
(2)将上述前驱体在氮气气体保护下300℃下进行一次烧结，烧结时间5h；
(3)按照设定2wt％碳含量混入蔗糖而后进行球磨湿法粉碎一次烧结物，然后进行干燥处理，包覆均匀在氮气气体保护下烧结温度700℃，时间10h的二次烧结，最后分级过筛得到磷酸铁锂正极材料。
图1是实施例1制备的磷酸铁锂正极材料的扫描电镜图(SEM)。
步骤(3)中碳源可以在一次烧结物粉碎之前加入，也可以在一次烧结物粉碎之后加入，碳源的加入顺序对本发明的实质没有影响。
实施例2
(1)先将1kg磷酸铁进行砂磨，一般情况下，要求粒径越小越好，100-500nm范围，更加优选为100-300nm粒径尺寸，然后将符合要求的磷酸铁加入到1.5kg去离子水中，持续搅拌，然后在搅拌条件下加入丙烯酸及LiOH·H2O，LiOH·H2O的量根据配锂量Li：P摩尔比1.0加入，丙烯酸与LiOH·H2O的摩尔比为1:1，搅拌一定时间，将上述溶液加热到50℃温度后分批加入10g的过硫酸钠，聚合反应2h，丙烯酸在磷酸铁表面发生聚合反应，实现原位配锂，反应完全后将得到的浆料进行超细研磨、喷雾干燥得到配锂完成的前驱体；
(2)将上述前驱体在氮气气体保护下300℃下进行一次烧结，烧结时间5h；
(3)按照设定2wt％碳含量混入葡萄糖而后进行球磨湿法粉碎一次烧结物，然后进行干燥处理，包覆均匀在氮气气体保护下烧结温度700℃，时间10h的二次烧结，最后分级过筛得到磷酸铁锂正极材料。
实施例3
(1)先将1kg磷酸铁进行砂磨，一般情况下要求粒径越小越好，100-500nm范围，更加优选为100-300nm粒径尺寸，然后将符合要求的磷酸铁加入到1.5kg乙醇溶剂中，持续搅拌，然后在搅拌条件下加入甲基丙烯酸及LiOH·H2O，LiOH·H2O的量根据配锂量Li：P摩尔比0.99加入，甲基丙烯酸与LiOH·H2O的摩尔比为1:1，搅拌一定时间，将上述溶液加热到65℃温度后分批加入10g的偶氮二异丁腈，聚合反应0.5h，甲基丙烯酸在磷酸铁表面发生聚合反应，实现原位配锂，反应完全后将得到的浆料进行超细研磨、喷雾干燥得到配锂完成的前驱体；
(2)将上述前驱体在氩气气体保护下400℃下进行一次烧结，烧结时间3h；
(3)按照设定3wt％碳含量混入蔗糖而后进行球磨湿法粉碎一次烧结物，然后进行干燥处理，包覆均匀在氩气气体保护下烧结温度600℃，时间20h的二次烧结，最后分级过筛得到磷酸铁锂正极材料。
实施例4
(1)先将1kg磷酸铁进行砂磨，一般情况下要求粒径越小越好，100-500nm范围，更加优选为100-300nm粒径尺寸，然后将符合要求的磷酸铁加入到1.5kg去离子水中，持续搅拌，然后在搅拌条件下加入丙烯酸及LiOH·H2O，LiOH·H2O的量根据配锂量Li：P摩尔比1.02加入，丙烯酸与LiOH·H2O的摩尔比为1:1，搅拌一定时间，将上述溶液加热到55℃温度后分批加入10g的过硫酸铵，聚合反应1h，丙烯酸在磷酸铁表面发生聚合反应，实现原位配锂，反应完全后将得到的浆料进行超细研磨、喷雾干燥得到配锂完成的前驱体；
(2)将上述前驱体在氦气气体保护下500℃下进行一次烧结，烧结时间8h；
(3)按照设定1.5wt％碳含量混入碳纳米管而后进行球磨湿法粉碎一次烧结物，然后进行干燥处理，包覆均匀在氦气气体保护下烧结温度800℃，时间8h的二次烧结，最后分级过筛得到磷酸铁锂正极材料。
对比例1
(1)先将1kg磷酸铁进行砂磨，一般情况下要求粒径越小越好，100-500nm范围，更加优选为100-300nm粒径尺寸，然后将符合要求的磷酸铁加入到1.5kg乙醇溶剂中，持续搅拌，然后在搅拌条件下按照设计的配锂量Li：P摩尔比1.0加入LiOH·H2O，搅拌一定时间，将得到的浆料进行超细研磨、喷雾干燥得到配锂完成的前驱体；
(2)将上述前驱体在氮气气体保护下300℃下进行一次烧结，烧结时间5h，按照设定2wt％碳含量混入蔗糖而后进行球磨湿法粉碎一次烧结物，然后进行干燥处理，包覆均匀在氮气气体保护下烧结温度700℃，时间10h的二次烧结，最后分级过筛得到磷酸铁锂正极材料。
对比例2
(1)先将1kg磷酸铁进行砂磨，一般情况下要求粒径越小越好，100-500nm范围，更加优选为100-300nm粒径尺寸，然后将符合要求的磷酸铁加入到1.5kg去离子水中，持续搅拌，然后在搅拌条件下按照设计的配锂量Li：P摩尔比1.0加入LiOH·H2O，搅拌一定时间，将得到的浆料进行超细研磨、喷雾干燥得到配锂完成的前驱体；
(2)将上述前驱体在氮气气体保护下300℃下进行一次烧结，烧结时间5h，按照设定2wt％碳含量混入蔗糖而后进行球磨湿法粉碎一次烧结物，然后进行干燥处理，包覆均匀在氮气气体保护下烧结温度700℃，时间10h的二次烧结，最后分级过筛得到磷酸铁锂正极材料。
实施例1-4与对比例1-2的电化学性能结果见表1。
表1
样品 0.2C 1C 2C 3C 首次库伦效率
实施例1 165 157 148 142 98.20％
实施例2 164 156 147 141 97.80％
实施例3 164 157 146 140 97.60％
实施例4 165 157 146 141 98.50％
对比例1 160 153 143 137 97.20％
对比例2 159 151 140 135 97.50％
应当指出，对于使本技术领域的专业技术人员，在不脱离本发明技术原理的前提下，是能够实现对这些实施例的多种修改的，而这些修改也应视为本发明应该保护的范围内。

Claims (10)

1.一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将砂磨到合适粒径的磷酸铁加入到溶剂中，持续搅拌，然后在搅拌条件下加入一定量的有机物单体及LiOH·H2O，搅拌，将上述溶液加热到一定温度后加入一定量的引发剂，反应一定时间，实现原位配锂，然后将得到的浆料进行超细研磨、干燥得到配锂完成的磷酸铁锂前驱体；
（2）将上述磷酸铁锂前驱体在惰性气体保护氛围下进行一次烧结，得到预包覆碳的一次烧结产物；
（3）将步骤（2）预包覆碳的一次烧结产物与碳源混合，粉碎、干燥，在惰性气体保护氛围下进行二次烧结，分级过筛得到磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中磷酸铁砂磨至D50粒径为100-500nm，优选100-300nm；
所述溶剂选自去离子水或乙醇溶剂的一种或两种；所述LiOH·H2O为电池级，其中LiOH·H2O的量根据Li：P摩尔比的配锂量范围0.99-1.02来确定。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中有机单体选自丙烯酸或甲基丙烯酸中的一种或两种，有机单体与LiOH·H2O的摩尔比为1:1；
所述引发剂为水性引发剂或油性引发剂中的一种；水性引发剂为：H2O2、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾、高锰酸钾和草酸的混合物中的一种或多种；油性引发剂为：偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰中的一种或多种；所述引发剂加入量为磷酸铁质量的1wt%。
4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中溶液加热方式为水浴加热，温度为45-65℃；反应时间为0.5-2h。
5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中将得到的浆料进行超细研磨时所使用设备为砂磨机；所使用的干燥设备为喷雾干燥机。
6.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）和（3）中惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中一次烧结温度为300-500℃，烧结时间为3-8h；
所述粉碎选择湿法粉碎或干法破碎，粉碎方法是砂磨或球磨。
8.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中二次烧结温度为600-800℃，烧结时间为8-20h；优选烧结温度600-750℃，烧结时间10-20h。
9.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中碳源选自蔗糖、葡萄糖、果糖、抗坏血酸、碳纳米管、碳黑、VGCF、乙炔黑中的至少一种。
10.根据权利要求1中所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中磷酸铁锂正极材料中碳含量为1.5-3wt%。
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