CN112933636B - 一种刮板式的蔗糖-6-酯连续生产设备及生产工艺流程 - Google Patents

Abstract

本发明涉及蔗糖‑6‑酯生产技术领域，尤其涉及一种刮板式的蔗糖‑6‑酯连续生产设备及生产工艺流程，包括:罐体、混合收集斗，分子蒸馏装置和收集反应装置；本发明通过对现有分子蒸馏设备的改造，使得制备蔗糖‑6‑酯的所有反应流程可以一次性在其内部完成，缩短了反应流程和上下游的衔接时间，使得蔗糖‑6‑酯的生产效率大大提升；同时通过在将第一反应混合物加热前提前通过搅拌机构将蔗糖溶液与有机锡类酰化促进剂混合，然后使第一反应混合物在加热板上加热并直接发生反应，此时加热板同时完成对第一反应混合物反应所需的加热、以及水分去除所需的加热，使得反应加热与分子蒸馏加热共用一块加热板，省去了一套加热结构，节约了能耗与成本。

Description

一种刮板式的蔗糖-6-酯连续生产设备及生产工艺流程

技术领域

本发明涉及蔗糖-6-酯生产技术领域，尤其涉及一种刮板式的蔗糖-6-酯连续生产设备及生产工艺流程。

背景技术

三氯蔗糖俗称蔗糖素，是一种高倍甜味的人造甜味剂，可达到蔗糖的甜度约600倍（400-800倍），三氯蔗糖具有无能量，高甜度，纯正甜味，安全度高等，是目前最理想的甜味剂之一，蔗糖-6-酯是生产三氯蔗糖的非常重要的中间反应物，有多种合成路径，其中有机锡催化合成是比较成熟的一种，现有比较成熟的有机锡催化合成蔗糖-6-酯的方法为：(a)将蔗糖、极性非质子溶剂和有机锡类酰化促进剂进行搅拌混合并加热，有机锡在蔗糖的极性非质子溶剂（DMF）溶液中与蔗糖发生锡化反应：蔗糖＋有机锡→有机锡蔗糖络合物＋水，得到第一反应混合物；(b)从第一反应混合物中除去水得到不含水的第二反应混合物；(c)向所述第二反应混合物中加入羧酸酐，然后冷却搅拌，以反应生成蔗糖-6-酯；

然而现有的蔗糖-6-酯生产工艺流程复杂，生产效率较低，成本高，随着三氯蔗糖的需求逐渐增多，现有的制备蔗糖-6-酯的工艺流程以及设备已经不能够满足需求。

发明内容

本发明正是鉴于以上问题而做出的，本发明的目的在于通过对分子蒸馏设备的改造，使在该设备内能够一次性完成所有反应流程，并能够缩短整个蔗糖-6-酯的生产流程，各流程时间等，提高生产效率，以解决现有生产技术流程多，生产效率低的问题，本发明是通过以下技术方案实现上述目的：

一种刮板式的蔗糖-6-酯连续生产设备，包括罐体，所述罐体包括下罐体和上罐体；所述上罐体顶部设置有罐盖；所述罐盖顶部后侧设置有真空口，所述罐盖底部中间设置有混合收集斗，所述混合收集斗四周通过上密封隔板与上罐体内壁固定连接；所述罐盖顶部靠近混合收集斗左右两侧分别设置有液料入口二与液料入口一；所述混合收集斗下方设置有分子蒸馏装置，所述分子蒸馏装置包括驱动电机，所述驱动电机设置在罐盖顶部中间，所述驱动电机输出轴贯穿混合收集斗内部且下端设置有分液盘，所述分液盘底部四周设置有刮滚，所述刮滚外侧设置有加热板，所述加热板外侧和上罐体内壁固定连接。

优选的，所述刮滚内侧设置有收集反应装置，所述收集反应装置包括轻组分冷凝板，所述轻组分冷凝板下方依次设置有重组分冷凝板，分流盘和反应罐。

优选的，所述重组分冷凝板包括冷凝盘，所述冷凝盘顶部和轻组分冷凝板底部固定连接，所述轻组分冷凝板底部四周设置有轻组分集液盘，所述轻组分集液盘底部和冷凝盘上部固定连接，所述轻组分集液盘左侧设置有排水管。

优选的，所述冷凝盘内部设置有套盘，所述套盘底部设置有支撑壳体；所述支撑壳体下部四周设置有分流盘，所述分流盘四周通过下密封隔板与下罐体内部固定连接；所述分流盘由内而外设置有新组分集液区和重组分集液区；所述新组分集液区和重组分集液区底部均开设有漏液孔；所述新组分集液区右侧设置有贯穿重组分集液区右侧的进料管。

优选的，所述反应罐包括罐壁，所述罐壁内部设置有伞盘，所述罐壁底部外侧设置有开口，所述开口端口设置有环管；所述环管外侧设置有集液槽，所述集液槽右侧设置有排液管。

优选的，所述冷凝盘左侧设置有冷凝输出管，所述支撑壳体左侧内部设置有冷凝输入管，所述冷凝输入管，冷凝输出管通过轻组分冷凝板和冷凝盘内部与套盘外侧形成的闭合区域进行汇流。

优选的，所述混合收集斗内部开设有柱面槽渠。

优选的，所述罐壁内表面开设有多个槽渠一，所述伞盘上表面开设有多个槽渠二。

优选的，所述排液管、排水管、冷凝输出管、冷凝输入管和进料管外端均贯穿罐体与相应配套设备连通。

一种刮板式的蔗糖-6-酯连续生产工艺流程，采用上述刮板式的蔗糖-6-酯连续生产设备，包括以下步骤：

S1：首先将蔗糖溶液混合在极性非质子溶剂中；

S2：然后将溶解在极性非质子溶剂中的蔗糖溶液与有机锡类酰化促进剂以喷雾的形式分别从液料入口一与液料入口二输入，然后掉落在混合收集斗的表面，液珠将会在柱面槽渠处聚集成液流并沿柱面槽渠流到分液盘上，驱动电机转动从而带动分液盘转动，在分液盘的离心作用下，液体将会被甩到加热板的表面然后刮滚将物料沿加热板内壁面均匀布成一定厚度的液膜，混合液液膜在加热板的加热作用下开始快速进行锡化反应生成有重组分物质有机锡蔗糖络合物与轻组分物质水；

S3：然后水分子会运动到距离较远的轻组分冷凝板上并迅速冷凝成液滴，然后沿轻组分冷凝板的表面流进轻组分集液盘中并由排水管流走，有机锡蔗糖络合物在重力的作用下斜向下运动到有重组分冷凝板上，被重组分冷凝板冷凝成液体，得到完全干燥的且温度较低的有机锡蔗糖络合物，冷凝成液态后沿重组分冷凝板表面流进分流盘中的重组分集液区中，并由分流盘上的漏液孔以较小体积的液珠落进反应罐中；

S4：最后将羧酸酐从分流盘上的进料管填入，流到分流盘上的新组分集液区并从新组分集液区上的漏液孔中以较小体积的液珠落进反应罐中，有机锡蔗糖络合物与羧酸酐液滴从反应罐中的罐壁表面上的槽渠一中与伞盘表面上的槽渠二中流动最后相互汇聚混合并开始反应，反应完全后生成蔗糖-6-酯然后由开口流入到两个环管中，最后再由环管中再次经过流动混合最终反应完全流到下罐体底端的集液槽中，然后由排液管排出。

本发明有益效果：

1、通过对分子蒸馏设备的改造，使得制备蔗糖-6-酯的所有反应流程可以一次性在其内部完成，缩短了反应流程和上下游的衔接时间，使得蔗糖-6-酯的生产效率大大提升；

2、现有设备需要将蒸发的蒸汽移出蒸发腔体再进行冷凝，而通过分子蒸馏水分可以直接在一个设备内收集并排出，提高了冷凝效率；

3、分子蒸馏过程不可逆，即水分子从液体表面逸出后直接到达冷凝板冷凝成液体不会在回到混合液膜中，因此可以实现水分子实时的的蒸馏，使得在分子蒸馏段的蔗糖溶液在发生锡化反应时，产生的水将会被及时的去除，溶液就不会含有水分更有利于锡化反应的进行，提高锡化反应效率；

4、锡化反应产生的有机锡蔗糖络合物溶液经过重组分冷凝板冷凝成液体时，是完全干燥的并且温度已经降低，可以立刻进入第三步进行反应，重组分冷凝板在收集有机锡蔗糖络合物溶液时同时降温，省去单独降温的流程，简化了流程，节约了时间，提高了生产效率；

5、在分子蒸馏的加热板上同时完成蔗糖溶液的锡化反应与反应水的去除，省去单独去除反应水的流程，提高了蔗糖-6-酯的生产效率；

6、分子蒸馏所需的温度较低，只需在加热板与冷凝板之间形成一定的温差即可实现水分子的去除，使得整个设备的耗能较小；

7、通过在将第一反应混合物加热前提前通过搅拌机构将蔗糖溶液与有机锡类酰化促进剂混合，然后使第一反应混合物在加热板上加热并直接发生反应，此时加热板同时完成对第一反应混合物反应所需的加热、以及水分去除所需的加热，使得反应加热与分子蒸馏加热共用一块加热板，省去了一套加热结构，节约了能耗与成本；

8、第一反应混合物在加热板上的停留时间短，且加热板的温度较低，避免了糖在高温时分解以减少溶液中的杂质；

9、通过刮滚将第一反应混合物均匀的分布在加热板上并形成较薄的液膜，液膜形态的第一反应混合物体积小，受热快，反应时间短；

10、第二反应混合物与羧酸酐通过漏盘与混合器的配合使得第二反应混合物与羧酸酐在流动过程中实现混合与反应过程，减少了搅拌的流程，提高了生产效率；

11、上罐体120中的上密封隔板121与下罐体110中的下密封隔板113之间形成较小密封空间，能够有效减少真空体积以减少抽真空成本。

附图说明

图1为本发明整体结构示意图。

图2为本发明整体结构半剖与局部放大图。

图3为本发明主视剖面图。

图4为本发明右剖视图。

图5为本发明收集反应装置的装配与分解示意图。

附图说明：

100、罐体；110、下罐体；111、集液槽；112、排液管；113、下密封隔板；120、上罐体；121、上密封隔板；130、罐盖；131、真空口；132、液料入口一；133、液料入口二；200、混合收集斗；210、柱面槽渠；300、分子蒸馏装置；310、加热板；320、刮滚；330、分液盘；340、驱动电机；400、收集反应装置；410、轻组分冷凝板；420、重组分冷凝板；421、冷凝盘；422、支撑壳体；423、轻组分集液盘；424、排水管；425、冷凝输出管；426、冷凝输入管；427、套盘；428、闭合区域；430、分流盘；431、重组分集液区；432、新组分集液区；433、漏液孔；434、进料管；440、反应罐；441、罐壁；441a、槽渠一；442、伞盘；442a、槽渠二；443、环管；444、开口。

具体实施方式

本发明优选实施例将通过参考附图进行详细描述然而本发明也可以各种不同的形式实现，因此本发明不限于下文中描述的实施例，另外，为了更清楚地描述本发明，与发明没有连接的部件将从附图中省略；

如图1所示，一种刮板式的蔗糖-6-酯连续生产设备及生产工艺流程，包括:罐体100、混合收集斗200、分子蒸馏装置300、收集反应装置400；

如图2-4所示，所述罐体100分别由下罐体110、是上罐体120与罐盖130三个部分相互连接组成，在需要时可将其中一个拆卸掉便于安装与维修，罐盖130上具有真空口131、液料入口一132与液料入口二133，下罐体110的底端设有集液槽111，穿过下罐体110的罐壁与集液槽111相连通的安装有排液管112，在下罐体110的顶端具有下密封隔板113，上罐体120顶端同样具有上密封隔板121，上密封隔板121与下密封隔板113之间形成密封空间，可通过罐盖130上的真空口131将密封空间抽成真空；

如图2到图5所示，所述混合收集斗200在罐盖130上的液料入口一132与液料入口二133的正下方固定安装在上罐体120上的上密封隔板121上，混合收集斗200内表面具有多个柱面槽渠210，掉落在混合收集斗200表面上的液珠在柱面槽渠210处聚集成液流并沿柱面槽渠210流下；

所述分子蒸馏装置300，包括：加热板310、刮滚320、分液盘330、驱动电机340，加热板310为固定在上罐体120内圆周面上的圆柱形筒体，加热板310的外表面上具有加热装置加热，驱动电机340安装在罐盖130的中心位置处，下端与分液盘330相连，分液盘330的外表面为圆锥形外表面，分液盘330的下端可转动的安装有四个刮滚320，驱动电机340能够带动分液盘330转动，当液体流落到分液盘330的中心位置处时在分液盘330的离心作用下，液体将会被甩到加热板310的表面然后刮滚320将物料沿加热板310内壁面均匀布成一定厚度的液膜，加热板310外的加热装置使物料实现轻重组分分离；

如图5所示，所述收集反应装置400，包括：轻组分冷凝板410、重组分冷凝板420、分流盘430、反应罐440，分流盘430固定安装在下罐体110上端的下密封隔板113中，分流盘430内部具有环形的重组分集液区431与新组分集液区432，分流盘430的周面上固定安装有进料管434，进料管434能够与新组分集液区432连通，重组分集液区431与新组分集液区432的下端面上均开有沿圆周均匀分布的多个漏液孔433，进入到集液区的液体能够从漏液孔433中以较小体积的液珠落下；

所述分流盘430的上端固定安装有重组分冷凝板420，重组分冷凝板420由冷凝盘421、支撑壳体422、轻组分集液盘423、排水管424、冷凝输出管425、冷凝输入管426、套盘427组成，在轻组分集液盘423中心固定安装有轻组分冷凝板410，在轻组分集液盘423的圆周面上固定安装有排水管424，排水管424能够与轻组分集液盘423连通，在冷凝盘421的的圆周面上固定安装有冷凝输出管425，冷凝输出管425能够与冷凝盘421内部连通，在冷凝盘421的下端固定安装有支撑壳体422，冷凝输入管426安装在冷凝盘421与轻组分冷凝板410的内部，并固定在支撑壳体422上，冷凝输入管426与冷凝盘421内表面相对应的地方固定安装有套盘427，套盘427能够与冷凝盘421的底端面贴合形成闭合区域428，冷凝液从冷凝输入管426进入然后到达轻组分冷凝板410内部，最后流到冷凝盘421中的闭合区域428内并由闭合区域428将冷却液从冷凝输出管425流出；

所述分流盘430的下端安装有反应罐440，反应罐440由罐壁441、伞盘442与环管443组成，罐壁441的内表面具有多个槽渠一441a，罐壁441的内部固定安装有伞盘442，伞盘442的表面上同样具有多个槽渠二442a，其中伞盘442上的槽渠二442a与罐壁441上的槽渠一441a为相错布置，以提高混合效果,伞盘442上靠近底端的圆周面上对称开有两个开口444，罐壁441的下端固定安装有两个对称布置的环管443，其中环管443的另一头能够与开口444连通，两种反应液体从分流盘430进入到反应罐440中时，两种液体会沿着罐壁441表面上的槽渠一441a与伞盘442表面上的槽渠二442a流动最后相互汇聚混合，然后由开口444流入到两个环管443中。

本发明还提供了的一种刮板式的蔗糖-6-酯连续生产设备及生产工艺流程：

S1：首先将蔗糖溶液混合在极性非质子溶剂中；

S2：然后将溶解在极性非质子溶剂中的蔗糖溶液与有机锡类酰化促进剂以喷雾的形式分别从液料入口一132与液料入口二133输入，然后掉落在混合收集斗200的表面，液珠将会在柱面槽渠210处聚集成液流并沿柱面槽渠210流到分液盘330上，驱动电机340转动从而带动分液盘330转动，在分液盘330的离心作用下，液体将会被甩到加热板310的表面然后刮滚320将物料沿加热板310内壁面均匀布成一定厚度的液膜，混合液液膜在加热板310的加热作用下开始快速进行锡化反应生成有重组分物质有机锡蔗糖络合物与轻组分物质水；

S3：然后水分子会运动到距离较远的轻组分冷凝板410上并迅速冷凝成液滴，然后沿轻组分冷凝板410的表面流进轻组分集液盘423中并由排水管424流走，有机锡蔗糖络合物在重力的作用下斜向下运动到有重组分冷凝板420上，被重组分冷凝板420冷凝成液体，得到完全干燥的且温度较低的有机锡蔗糖络合物，冷凝成液态后沿重组分冷凝板420表面流进分流盘430中的重组分集液区431中，并由分流盘430上的漏液孔433以较小体积的液珠落进反应罐440中；

S4：最后将羧酸酐从分流盘430上的进料管434填入，流到分流盘430上的新组分集液区432并从新组分集液区432上的漏液孔433中以较小体积的液珠落进反应罐440中，有机锡蔗糖络合物与羧酸酐液滴从反应罐440中的罐壁441表面上的槽渠一441a中与伞盘442表面上的槽渠二442a中流动最后相互汇聚混合并开始反应，反应完全后生成蔗糖-6-酯然后由开口444流入到两个环管443中，最后再由环管443中再次经过流动混合最终反应完全流到下罐体110底端的集液槽111中，然后由排液管112排出。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种刮板式的蔗糖-6-酯连续生产设备，包括罐体（100），其特征在于：所述罐体（100）包括下罐体（110）和上罐体（120）；所述上罐体（120）顶部设置有罐盖（130）；所述罐盖（130）顶部后侧设置有真空口（131），所述罐盖（130）底部中间设置有混合收集斗（200），所述混合收集斗（200）四周通过上密封隔板（121）与上罐体（120）内壁固定连接；所述罐盖（130）顶部靠近混合收集斗（200）左右两侧分别设置有液料入口二（133）与液料入口一（132）；所述混合收集斗（200）下方设置有分子蒸馏装置（300），所述分子蒸馏装置（300）包括驱动电机（340），所述驱动电机（340）设置在罐盖（130）顶部中间，所述驱动电机（340）输出轴贯穿混合收集斗（200）内部且下端设置有分液盘（330），所述分液盘（330）底部四周设置有刮滚（320），所述刮滚（320）外侧设置有加热板（310），所述加热板（310）外侧和上罐体（120）内壁固定连接；

所述刮滚（320）内侧设置有收集反应装置（400），所述收集反应装置（400）包括轻组分冷凝板（410），所述轻组分冷凝板（410）下方依次设置有重组分冷凝板（420），分流盘（430）和反应罐（440）；所述重组分冷凝板（420）包括冷凝盘（421），所述冷凝盘（421）顶部和轻组分冷凝板（410）底部固定连接，所述轻组分冷凝板（410）底部四周设置有轻组分集液盘（423），所述轻组分集液盘（423）底部和冷凝盘（421）上部固定连接，所述轻组分集液盘（423）左侧设置有排水管（424）；所述冷凝盘（421）内部设置有套盘（427），所述套盘（427）底部设置有支撑壳体（422）；所述支撑壳体（422）下部四周设置有分流盘（430），所述分流盘（430）四周通过下密封隔板（113）与下罐体（110）内部固定连接；所述分流盘（430）由内而外设置有新组分集液区（432）和重组分集液区（431）；所述新组分集液区（432）和重组分集液区（431）底部均开设有漏液孔（433）；所述新组分集液区（432）右侧设置有贯穿重组分集液区（431）右侧的进料管（434）；

所述反应罐（440）包括罐壁（441），所述罐壁（441）内部设置有伞盘（442），所述罐壁（441）底部外侧设置有开口（444），所述开口（444）端口设置有环管（443）；所述环管（443）外侧设置有集液槽（111），所述集液槽（111）右侧设置有排液管（112）；所述罐壁（441）内表面开设有多个槽渠一（441a），所述伞盘（442）上表面开设有多个槽渠二（442a）。

2.根据权利要求1所述的一种刮板式的蔗糖-6-酯连续生产设备，其特征在于：所述冷凝盘（421）左侧设置有冷凝输出管（425），所述支撑壳体（422）左侧内部设置有冷凝输入管（426），所述冷凝输入管（426），冷凝输出管（425）通过轻组分冷凝板（410）和冷凝盘（421）内部与套盘（427）外侧形成的闭合区域（428）进行汇流。

3.根据权利要求1所述的一种刮板式的蔗糖-6-酯连续生产设备，其特征在于：所述混合收集斗（200）内部开设有柱面槽渠（210）。

4.根据权利要求1所述的一种刮板式的蔗糖-6-酯连续生产设备，其特征在于：所述排液管（112）、排水管（424）、冷凝输出管（425）、冷凝输入管（426）和进料管（434）外端均贯穿罐体（100）与相应配套设备连通。

5.一种根据权利要求1-4任意一项所述的一种刮板式的蔗糖-6-酯连续生产设备的生产工艺流程，其特征在于，包括以下步骤：

S1：首先将蔗糖溶液混合在极性非质子溶剂中；

S2：然后将溶解在极性非质子溶剂中的蔗糖溶液与有机锡类酰化促进剂以喷雾的形式分别从液料入口一（132）与液料入口二（133）输入，然后掉落在混合收集斗（200）的表面，液珠将会在柱面槽渠（210）处聚集成液流并沿柱面槽渠（210）流到分液盘（330）上，驱动电机（340）转动从而带动分液盘（330）转动，在分液盘（330）的离心作用下，液体将会被甩到加热板（310）的表面然后刮滚（320）将物料沿加热板（310）内壁面均匀布成液膜，混合液液膜在加热板（310）的加热作用下开始快速进行锡化反应生成有重组分物质有机锡蔗糖络合物与轻组分物质水；

S3：然后水分子会运动到轻组分冷凝板（410）上并迅速冷凝成液滴，然后沿轻组分冷凝板（410）的表面流进轻组分集液盘（423）中并由排水管（424）流走，有机锡蔗糖络合物在重力的作用下斜向下运动到有重组分冷凝板（420）上，被重组分冷凝板（420）冷凝成液体，得到完全干燥的且温度低的有机锡蔗糖络合物，冷凝成液态后沿重组分冷凝板（420）表面流进分流盘（430）中的重组分集液区（431）中，并由分流盘（430）上的漏液孔（433）落进反应罐（440）中；

S4：最后将羧酸酐从分流盘（430）上的进料管（434）填入，流到分流盘（430）上的新组分集液区（432）并从新组分集液区（432）上的漏液孔（433）落进反应罐（440）中，有机锡蔗糖络合物与羧酸酐液滴从反应罐（440）中的罐壁（441）表面上的槽渠一（441a）中与伞盘（442）表面上的槽渠二（442a）中流动最后相互汇聚混合并开始反应，反应完全后生成蔗糖-6-酯然后由开口（444）流入到两个环管（443）中，最后再由环管（443）中再次经过流动混合最终反应完全流到下罐体（110）底端的集液槽（111）中，然后由排液管（112）排出。

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