CN112919425A

CN112919425A - 一种双氧水生产中循环过滤的方法

Info

Publication number: CN112919425A
Application number: CN202110144905.6A
Authority: CN
Inventors: 李恩平; 张正江; 冯士新; 潘春燕
Original assignee: Anhui Jinhe Industrial Co Ltd
Current assignee: Anhui Jinhe Industrial Co Ltd
Priority date: 2021-02-03
Filing date: 2021-02-03
Publication date: 2021-06-08

Abstract

本发明涉及一种双氧水生产中循环过滤的方法，包括循环工作液槽、预热器、氢化塔、氢化液储槽、过滤器、氧化塔，其特征在于：氢化塔的出口通过管道连接循环泵，循环泵的出口连接循环过滤器，循环过滤器出口连至预热器；包括以下步骤：打开循环泵，将氢化液经过循环泵打入循环过滤器，过滤后的氢化液打入预热器。本发明的优点：设备投入费用低，操作简单；能过滤掉氢化液中黏度比较高的副产物以及工作液夹带的氧化铝粉尘、盐类；当过滤压差达到0.1Mpa时不需切出更换，使用蒸汽反吹洗，精密滤芯可继续使用，减少劳动量；使钯触媒活性延长，降低了进口预热温度，减少了副反应，使氢化塔使用周期变长；双氧水的收率由原来89‑93%提升至94‑97%。

Description

一种双氧水生产中循环过滤的方法

技术领域

本发明属双氧水生产技术领域，涉及一种蒽醌法生产双氧水，具体涉及一种双氧水生产中循环过滤的方法。

背景技术

双氧水（学名过氧化氢，H₂O₂）主要用于纺织品、针织品、纸浆、草、藤、竹、木制品的漂白；三废（特别是废水）处理；有机及高分子合成（用作氧化剂、催化剂、引发剂、环氧化剂、交联剂等）；有机及无机过氧化物（如过乙酸、过氧化苯甲酰、过氧化甲乙酮、过碳酸钠、过硼酸钠、过氧化钙、过氧化硫脲、己内酰胺、环氧丙烷等）；电镀液的净化；食品工业中用于消毒、防腐、保鲜；电子工业中用作表面处理剂；医疗、医药行业中用于消毒；高浓度过氧化氢可用于火箭推进剂；其它如建材行业用作发泡剂；水处理行业用于杀菌、灭藻；化妆品行业中用作毛发漂白剂和染发剂。

双氧水的工业生产方法主要有电解法、蒽醌法、异丙醇法、阴极阳极还原法和氢氧直接化合法等，蒽醌法是目前国内外生产双氧水最主要的方法。20世纪90年代前，国内双氧水生产企业大多采用电解法，该法电流效率高、工艺流程短、产品质量高，但由于电耗较大，生产成本高，不适合大规模工业化生产，已逐渐被淘汰。此外，国内也在研究采用氧阳极还原法生产双氧水，该法利用水和空气作为原料，具有成本低、投资少、污染小等特点，但目前该法仍未实现工业化生产。我国的双氧水产品有工业级、试剂级、食品级、医药级和电子级等几种，浓度ω(H₂O₂)有27.5%、30%、35%、50%、70%等多种规格。

蒽醌法双氧水生产过程中，氢化反应会因为钯触媒的选择性产生部分降解物（蒽酮、蒽酚酮、八氢蒽醌等），而这种降解物会增加工作液的黏度，氢化液在氧化塔里面跟空气反应不均匀，造成氧化收率偏低（84-89%），并且由于工作液中的降解物多，工作液的黏度增加，当工作液从萃取塔筛板穿过时，工作液通过量低，工作液层变厚，最终从降液管直接往上走，工作液流量较大，水相流量较小，水相下不来，随着工作液一起带入后处理工段（工作液带水严重），氧化铝遇水时间长容易失活，系统的再生能力进一步下降，工作液中的降解物进一步增加，情况逐步恶化。

发明内容

本发明的目的是为了解决氢化反应中降解物增加带来的工作液黏度大，氧化收率低、后续萃取效果差、工作液带水，影响系统运行的问题，提供一种双氧水生产中循环过滤的方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种双氧水生产中循环过滤的方法，包括循环工作液槽、预热器、氢化塔、氢化液储槽、过滤器、氧化塔，其特征在于：氢化塔的出口通过管道连接循环泵，循环泵的出口连接循环过滤器，循环过滤器出口连至预热器；

包括以下步骤：打开循环泵，将氢化液经过循环泵打入循环过滤器，过滤后的氢化液打入预热器。

进一步，所述循环过滤器为二级过滤器组成，其中第一级过滤器由不锈钢丝网和通用滤袋（市场购买）编制而成；第二级过滤器由孔径为1μm的通用滤芯（市场购买）制作而成。

进一步, 所述循环工作液槽中的工作液由蒽醌、芳烃、磷酸三辛酯、醋酸酯按比重比例3:12:3:1组成。

进一步，所述过滤器进出口均设有压力表，通过压差来决定更换滤芯的周期。（当过滤压差达到0.1Mpa时，从出口处开启蒸汽阀进入蒸汽反吹洗，将过滤出来的杂质、粉尘、降解物等反吹至排污口排出系统外，过滤器继续使用。）

本发明在现有双氧水生产工艺中增加一台精密循环过滤器，通过对氢化液进行不断循环，过滤了氢化塔中的部分粉尘、降解物及杂质（杂质包括：粉化的钯触媒，系统白土床带出的氧化铝粉及少量的盐类等物质），减少系统中工作液中降解物的含量，从而提高氢化液的干净程度，提高氢化反应，降低压差，减少副反应，增加产量降低物料消耗，达到净化工作液的效果。

本发明通过循环泵将氢化液引出至过滤器过滤除杂后，再通过预热器返回氢化塔，可实现以下三个目的：一、保证系统的安全，溶解工作液中的溶解氧；二、保证氢化塔的喷淋密度，提高氢化反应；三、在该管道上加一台精密过滤器并设置副线阀，过滤掉氢化液中的部分杂质和降解物，促进氢化反应和氧化反应，优化工况。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

1.设备投入费用低，操作简单、易行；能过滤掉氢化液中黏度比较高的副产物，还可以过滤掉系统中工作液夹带的氧化铝粉尘、盐类；当过滤压差达到0.1Mpa时不需切出更换，使用蒸汽反吹洗，精密滤芯可继续使用，减少劳动量；

2. 杂质和降解物的减少，使钯触媒活性延长，降低了进口预热温度，减少了氢化塔的副反应，延长钯触媒的再生周期，使得氢化塔的使用周期变长；提升了双氧水的收率（由原来的89-93%提升至94-97%），使得2-乙基蒽醌和活性氧化铝的消耗大幅度下降，降低了生产成本，提高了市场竞争力。

附图说明

图1为一种双氧水生产中循环过滤工艺简图。

具体实施方式

结合图1，对本发明作进一步地说明：

一种双氧水生产中循环过滤装置，包括以下设备：循环工作液槽通过管道依次和预热器、氢化塔、氢化液储槽、过滤器、氧化塔相连，氢化塔的出口通过循环泵连接二级循环过滤器（DN1400×2700，304材质），二级循环过滤器的出口通过管道连至预热器；其中二级循环过滤器的进出口分别装有蝶阀（DN250，304材质）、压力表（通过压差来决定更换滤芯的周期）；二级循环过滤器中第一级过滤器主要过滤大颗粒物质或者粉尘，盐类颗粒等，由不锈钢丝网加滤袋编制而成；第二级过滤器主要过滤黏度比较高的降解物，且容易析出的结晶体，是由一种孔径1微米的滤芯制作而成。

一种双氧水生产中循环过滤方法，具体实施步骤如下：

实施例1

（1）将蒽醌、芳烃、磷酸三辛酯、醋酸酯按比重（g/L）比例3:12:3:1组成的循环工作液通过预热器预热到56℃，随后以流量720m³/h进入氢化塔；将H₂(2℃)以流量为3000m³/h的量通入氢化塔，在氢化塔发生氢化反应，控制氢化塔塔顶压力在0.35Mpa，氢化液出塔温度为68℃，整个氢化反应过程中温升控制在7℃内；

（2）将氢化塔出来的氢化液分成三部分，一部分（80m³/h）泵入过滤器进行过滤，控制过滤器进口压力0.6Mpa,出口压力0.6Mpa,过滤后的氢化液进入预热器与循环工作液汇合，经过预热后再次进入氢化塔；另一部分氢化液（250m³/h，68℃）经过白土床再生后去氢化液储槽；剩余部分（300 m³/h）氢化液直接进氢化液储槽；

（3）将氢化液储槽中的氢化液以以流量720m³/h打入过滤器（主要除去白土床带出的氧化铝），控制过滤器进口压力0.42Mpa，出口压力0.40Mpa，过滤后的氢化液经冷却器调节温度在45℃，随后进入氧化塔进行氧化反应。

实施例2

（1）将蒽醌、芳烃、磷酸三辛酯、醋酸酯按比重（g/L）比例3:12:3:1组成的循环工作液通过预热器预热到56℃，随后以流量720m³/h进入氢化塔；将H₂(8℃)以流量为3000m³/h的量通入氢化塔，在氢化塔发生氢化反应，控制氢化塔塔顶压力在0.38Mpa，氢化液出塔温度为68℃，整个氢化反应过程中温升控制在7.5℃内；

（2）将氢化塔出来的氢化液分成三部分，一部分（100m³/h）泵入过滤器进行过滤，控制过滤器进口压力0.6Mpa,出口压力0.6Mpa,过滤后的氢化液进入预热器与循环工作液汇合，经过预热后再次进入氢化塔；另一部分氢化液（280 m³/h，68℃）经过白土床再生后去氢化液储槽；剩余部分（300 m³/h）氢化液直接进氢化液储槽；

（3）将氢化液储槽中的氢化液以以流量720m³/h打入过滤器（主要除去白土床带出的氧化铝），控制过滤器进口压力0.42Mpa，出口压力0.40Mpa，过滤后的氢化液经冷却器调节温度在48℃，随后进入氧化塔进行氧化反应。

实施例3

（1）将蒽醌、芳烃、磷酸三辛酯、醋酸酯按比重（g/L）比例3:12:3:1组成的循环工作液通过预热器预热到56℃，随后以流量720m³/h进入氢化塔；将H₂(15℃)以流量为3000m³/h的量通入氢化塔，在氢化塔发生氢化反应，控制氢化塔塔顶压力在0.40 Mpa，氢化液出塔温度为68℃，整个氢化反应过程中温升控制在8.5℃内；

（2）将氢化塔出来的氢化液分成三部分，一部分（130m³/h）泵入过滤器进行过滤，控制过滤器进口压力0.6Mpa,出口压力0.6Mpa,过滤后的氢化液进入预热器与循环工作液汇合，经过预热后再次进入氢化塔；另一部分氢化液（300 m³/h，68℃）经过白土床再生后去氢化液储槽；剩余部分（300 m³/h）氢化液直接进氢化液储槽；

（3）将氢化液储槽中的氢化液以以流量720m³/h打入过滤器（主要除去白土床带出的氧化铝），控制过滤器进口压力0.42Mpa，出口压力0.40Mpa，过滤后的氢化液经冷却器调节温度在52℃，随后进入氧化塔进行氧化反应。

表1为本发明生产前后对照表

从表1中可以看出内循环过滤器投入使用后，整个氢化塔压力、压差下降，氢化效率增加、工作液变得干净，氧化收率提高，按循环量720m³/h计算使用后产量7.8×0.93×720/278×1.12=21吨/时；使用前产量7.2×0.90×720/278×1.12=18.8吨/时。

Claims

1.一种双氧水生产中循环过滤的方法，包括循环工作液槽、预热器、氢化塔、氢化液储槽、过滤器、氧化塔，其特征在于：氢化塔的出口通过管道连接循环泵，循环泵的出口连接循环过滤器，循环过滤器出口连至预热器；

2.根据权利要求1所述一种双氧水生产中循环过滤的方法，其特征在于：所述循环过滤器为二级过滤器组成，其中第一级过滤器由不锈钢丝网和通用滤袋编制而成；第二级过滤器由孔径为1μm的通用滤芯制作而成。

3.根据权利要求1或2所述一种双氧水生产中循环过滤的方法，其特征在于：所述循环工作液槽中的工作液由蒽醌、芳烃、磷酸三辛酯、醋酸酯按比重比例3:12:3:1组成。

4.根据权利要求1或2所述一种双氧水生产中循环过滤的方法，其特征在于：所述过滤器进出口均设有压力表。