CN112915254A - 一种接枝长烷基壳聚糖/三聚磷酸钠凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种接枝长烷基壳聚糖/三聚磷酸钠凝胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种接枝长烷基壳聚糖/三聚磷酸钠凝胶及其制备方法和在作为水凝胶止血材料的应用，包括：将壳聚糖溶于乙酸水溶液中，得到壳聚糖溶液。在所得壳聚糖溶液加入乙醇；将壳聚糖乙醇溶液和十二醛乙醇溶液混合并加入氰基硼氢化钠搅拌反应，反应后经过后处理得到接枝长烷基壳聚糖；将的接枝长烷基壳聚糖溶于乙酸水溶液中，边搅拌边逐滴加入三聚磷酸钠水溶液，滴加完毕后搅拌，离心得样品，将样品冷冻干燥后得到接枝长烷基壳聚糖/三聚磷酸钠凝胶。本发明工艺简单，使用方便，能应用于多种不同部位的止血复合材料，具有生物相容性好，湿黏附能力强等特征。

Description

一种接枝长烷基壳聚糖/三聚磷酸钠凝胶及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及生物止血复合材料领域，具体涉及一种接枝长烷基壳聚糖/三聚磷酸钠(DSC/TPP)凝胶及其制备方法和在作为水凝胶止血材料的应用。
背景技术
过度流血是人体组织或器官最常见的疾病之一。局部战争、恐怖袭击、交通事故、自然灾害及突发事故，如割伤、摔伤等都是造成过度流血的重要因素。伤口止血是一个十分复杂的过程，需要血小板、红细胞等多种血细胞的参与，伤口处的血液栓塞就是各种细胞与蛋白的集合体，如何将多种血细胞稳固在伤口处对止血速率影响十分巨大。
壳聚糖具有良好的生物相容性、生物可降解性。是储量仅次于纤维素的第二大天然高分子，全世界每年产量约有20亿吨，其广泛来源于虾、蟹的壳以及鱿鱼、真菌等生物，可以说是取之不尽用之不竭的生物资源。壳聚糖遇水能够带正电荷，因此可以吸附表面带负电的血小板、血红细胞等，因此当壳聚糖与血液接触之后极易吸附血细胞促进其聚集从而形成血凝块。然而，为应对不同复杂环境下的止血，纯壳聚糖还需要进行一定优化和改进。
长烷基是一个疏水基团，能够和细胞表面的磷脂分子层中疏水部分进行锚定。细胞表面的的疏水官能团与长烷基在水的排斥作用下能够增加接触，并产生吸附作用。壳聚糖通过接枝长烷基，能够增加凝血稳定性。
三聚磷酸钠溶于水后产生钠离子与三聚磷酸根，三聚磷酸根带负电能够与壳聚糖水溶液的正电荷接触吸附产生交联水凝胶。在凝血过程中，血小板会分泌多聚磷酸盐能够激活凝血级联的接触激活，P元素对伤口的止血也有促进作用。同时三聚磷酸钠与壳聚糖生成的干凝胶具有多孔结构，能够大量吸水，浓缩伤口表面的凝血因子。
本发明的基本应用原理为，当伤口出血时，将干凝胶粉末撒于伤口处。干凝胶吸水，浓缩伤口处的凝血因子与细胞，壳聚糖正电荷与长烷基吸附血细胞实现伤口封堵，三聚磷酸钠中P元素释放刺激凝血级联发生，实现伤口快速凝血。
发明内容
本发明的目的是提供了一种接枝长烷基壳聚糖/三聚磷酸钠(DSC/TPP)凝胶及其制备方法和在作为水凝胶止血材料的应用，工艺简单，使用方便，能应用于多种不同部位的止血复合材料。为达到上述目的，本发明接枝多烷基壳聚糖止血干凝胶的制备方法与应用。
本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种止血干凝胶粉末，主要由壳聚糖水凝胶载体和引入其中的长烷基。
本发明的止血作用是DSC干凝胶粉末通过吸水作用使血液中凝血因子得以浓缩，DSC中正电荷与疏水的长烷基共同作用使血小板等血细胞围绕水凝胶形成血凝块。
本发明为DSC/TPP止血干凝胶的制备，包括如下步骤：
(1)壳聚糖溶解：将壳聚糖溶于乙酸水溶液中，得到壳聚糖溶液。
(2)DSC合成反应：在步骤(1)中所得壳聚糖溶液加入乙醇，溶解后调节pH至5-5.5，得到壳聚糖乙醇溶液；
将液态十二醛溶于乙醇中，得到十二醛乙醇溶液；
将壳聚糖乙醇溶液和十二醛乙醇溶液混合并加入氰基硼氢化钠搅拌反应，反应后经过后处理得到接枝长烷基壳聚糖；
(3)DSC/TPP的合成：将步骤(2)得到的接枝长烷基壳聚糖溶于乙酸水溶液中，边搅拌边逐滴加入三聚磷酸钠(TPP)水溶液，滴加完毕后搅拌，离心得样品，将样品冷冻干燥后得到接枝长烷基壳聚糖/三聚磷酸钠(DSC/TPP)凝胶。
优选地，步骤(1)中，所述的壳聚糖溶液中壳聚糖的浓度为10g/L～40g/L(最优选为20g/L)，所述的壳聚糖与乙酸水溶液的用量之比为1g：30mL～80mL(最优选为1g：50mL)，所述的乙酸水溶液中的乙酸浓度为0.1～0.5mol/L(最优选为0.2mol/L)。所制备的壳聚糖溶液的质量浓度为1.5％-2％，壳聚糖溶液的溶剂为醋酸水溶液，所述醋酸水溶液中醋酸的浓度为0.2M。
优选地，步骤(2)中，溶解后用NaOH和/或乙酸调节pH至5-5.5(最优选为5.1)，pH通过乙酸和氢氧化钠溶液调节至5-5.5。
所述的壳聚糖溶液与加入到壳聚糖溶液中乙醇的用量之比为50mL：20～80ml(最优选为50mL：40ml)。
所述的十二醛与加入到十二醛中乙醇的用量之比为0.1g：1～5mL(最优选为0.1g：2mL)。
所述的壳聚糖乙醇溶液中壳聚糖与十二醛乙醇溶液中十二醛的用量之比为0.5～2g：0.1g(最优选为1g：0.1g)。
氰基硼氢化钠与壳聚糖的摩尔比为2～4：1(最优选为3：1)，氰基硼氢化钠的摩尔量为壳聚糖的三倍，壳聚糖溶液和所加入乙醇的体积比为5:4。
所述的搅拌反应的时间为12h～24h。最优选地，所述的搅拌反应的时间为18h。
步骤(2)中，所述的后处理包括：
将反应所得产物置于离心机中得到液体样品，调节pH至6.5～7.5(最优选为7)，之后用酒精沉淀离心，并用乙醇和水混合液清洗，烘干研磨后得接枝长烷基壳聚糖。
离心机转速为8000rpm，时间为5min，洗涤用酒精和水的混合液(体积分数75％-100％)进行洗涤。
进一步地，步骤(3)中，所述的接枝长烷基壳聚糖、乙酸水溶液和三聚磷酸钠(TPP)水溶液的用量之比为0.10g～0.3g：60mL～120mL：0.5～3mL，所述的乙酸水溶液中乙酸浓度为0.1～0.5mol/L，所述的三聚磷酸钠(TPP)水溶液的浓度为2～8mg/mL。
最优选地，所述的接枝长烷基壳聚糖、乙酸水溶液和三聚磷酸钠(TPP)水溶液的用量之比为0.15g：90mL：1mL，所述的乙酸水溶液中乙酸浓度为0.2mol/L，所述的三聚磷酸钠(TPP)水溶液的浓度为5mg/mL。
通过注射泵逐滴加入，滴加完毕后搅拌的时间为20min～40min(最优选为30min)30min，离心的条件为：离心转速10000rpm～14000rpm，时间为10min～30min，最优选的离心的条件为：离心转速12000rpm，时间为20min。
进一步地，步骤(3)中，中所述冷冻干燥过程如下：
(1)预冷：将水凝胶放入-90℃至-70℃(最优选为-80℃)冰箱预冷，时间为30min；
(2)升华：水凝胶冻结后放入冷冻干燥机，开启冷凝器，开启真空系统。
该DSC/TPP具有生物相容性好，湿黏附能力强等特征，普遍优于其他水凝胶止血材料，非常适合用于作为水凝胶止血材料。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明中，血细胞表面为疏水的磷脂分子层，当其与疏水官能团接触时能够产生吸附作用，多烷基官能团具有较强的疏水性，对血细胞具有较强的吸附，壳聚糖通过接枝长烷基，能够增加凝血稳定性。三聚磷酸钠带有负电荷，能够与壳聚糖表面的正电荷交联形成水凝胶。本发明的止血作用是DSC干凝胶粉末通过吸水作用使血液中凝血因子得以浓缩，DSC中正电荷与疏水的长烷基共同作用使血小板等血细胞围绕水凝胶形成血凝块。该DSC/TPP具有生物相容性好，湿黏附能力强等特征，普遍优于其他水凝胶止血材料，有利于市场化推广利用，具备广阔的应用前景。
附图说明
图1(a)水凝胶干粉末低倍扫描电镜图片，图1(b)水凝胶粉末的高倍扫描电镜图片。
图2(a)(b)(c)为傅里叶红外光谱图，其中CS为壳聚糖，1DSC、2DSC、3DSC分别为加入0.1g、0.2g、0.3g的十二醛制备出的十二醛接枝壳聚糖，1DSC-TPP、2DSC-TPP、3DSC-TPP分别为加入0.1g、0.2g、0.3g的十二醛制备出的十二醛接枝壳聚糖与三聚磷酸钠形成的水凝胶。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式仅有必须说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
(1)壳聚糖溶解：称取1g壳聚糖溶于50ml 0.2M乙酸溶液中，搅拌至完全溶解。
(2)DSC合成反应：在(1)中所得CS溶液加入40mL乙醇，完全溶解后用NaOH和乙酸调节pH至5.1；室温25℃下称取0.2g液态十二醛溶于2mL乙醇中；将前两步所得产物混合并加入与壳聚糖的摩尔比为3：1氰基硼氢化钠搅拌，反应一段时间后，将所得产物置于离心机中得到液体样品，调节pH至7，之后用酒精沉淀离心，并用乙醇和水混合液清洗，烘干研磨后得DSC。
(3)DSC/TPP的合成：将DSC溶于乙酸溶液中，边搅拌边逐滴加入TPP的溶液，滴加完毕后搅拌，离心得样品；将样品先置于-80℃预冷一段时间，之后置于冷冻干燥器中，直至完全干燥。
下面通过实施例以详细说明本发明。应理解为以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1：
称取1g壳聚糖粉末，溶解于50mL 0.2M醋酸溶液，搅拌2h直至完全溶解，得到配制浓度为20g/L的壳聚糖溶液。后加入40ml乙醇至混合均匀调节PH至5.1。称取0.1g十二醛溶于2mL乙醇中，得到十二醛乙醇溶液。将两者混合并，加入与壳聚糖的摩尔比为3：1的氰基硼氢化钠，搅拌18h后，用离心机分离并收集液相，离心机的转速为8000转，时间为5min，液相用酒精沉淀，用离心机分离，转速为8000rpm，时间为5min，洗涤用酒精和水的混合液(体积分数75％-100％)进行洗涤，将得到的样品冷冻干燥。
实施例2：
实施例2与实施例1的不同之处为：实例2中所加入十二醛的质量为0.2g。
称取1g壳聚糖粉末，溶解于50mL 0.2M醋酸溶液，搅拌2h直至完全溶解，得到配制浓度为20g/L的壳聚糖溶液。后加入40ml乙醇至混合均匀调节PH至5.1。称取0.2g十二醛溶于2mL乙醇中，得到十二醛乙醇溶液。将两者混合并，加入与壳聚糖的摩尔比为3：1的氰基硼氢化钠，搅拌18h后，用离心机分离并收集液相，离心机的转速为8000转，时间为5min，液相用酒精沉淀，用离心机分离，转速为8000rpm，时间为5min，洗涤用酒精和水的混合液(体积分数75％-100％)进行洗涤，将得到的样品冷冻干燥。
实施例3：
实施例3与实施例1的不同之处为：实施例3中所加入十二醛的质量为0.4g，如下：
称取1g壳聚糖粉末，溶解于50mL 0.2M醋酸溶液，搅拌2h直至完全溶解，得到配制浓度为20g/L的壳聚糖溶液。后加入40ml乙醇至混合均匀调节PH至5.1。称取0.4g十二醛溶于2mL乙醇中，得到十二醛乙醇溶液。将两者混合并，加入与壳聚糖的摩尔比为3：1的氰基硼氢化钠，搅拌18h后，用离心机分离并收集液相，离心机的转速为8000转，时间为5min，液相用酒精沉淀，用离心机分离，转速为8000rpm，时间为5min，洗涤用酒精和水的混合液(体积分数75％-100％)进行洗涤，将得到的样品冷冻干燥。
实施例4：
实施例4与实施例1的不同之处为：实施例4中在实施例1中继续加入5mg/ml三聚磷酸钠溶液形成水凝胶，如下：
称取1g壳聚糖粉末，溶解于50mL 0.2M醋酸溶液，搅拌2h直至完全溶解，得到配制浓度为20g/L的壳聚糖溶液。后加入40ml乙醇至混合均匀调节PH至5.1。称取0.1g十二醛溶于2mL乙醇中，得到十二醛乙醇溶液。将两者混合并，加入与壳聚糖的摩尔比为3：1的氰基硼氢化钠(即氰基硼氢化钠与壳聚糖的摩尔比为3：1)，搅拌反应18h后，用离心机分离并收集液相，离心机的转速为8000转，时间为5min，液相用酒精沉淀，用离心机分离，转速为8000rpm，时间为5min，洗涤用酒精和水的混合液(体积分数75％-100％)进行洗涤，将得到的样品冷冻干燥。
将0.15g上文制备的样品溶于90ml0.2M醋酸溶液中，溶解完成后通过注射泵逐滴加入1ml三聚磷酸钠溶液(5mg/ml)，完全加入后再搅拌30min，通过离心得到材料，离心转速12000rpm，时间为20min。将样品先置于-80℃冰箱预冷，时间为30min，水凝胶冻结后放入冷冻干燥机，开启冷凝器，开启真空系统，直至完全干燥，得到接枝长烷基壳聚糖/三聚磷酸钠(DSC/TPP)凝胶。
实施例5：
实施例5与实施例4的不同之处为：实施例5中所加入十二醛的质量为0.2g，如下：
称取1g壳聚糖粉末，溶解于50mL 0.2M醋酸溶液，搅拌2h直至完全溶解，得到配制浓度为20g/L的壳聚糖溶液。后加入40ml乙醇至混合均匀调节PH至5.1。称取0.2g十二醛溶于2mL乙醇中，得到十二醛乙醇溶液。将两者混合并，加入与壳聚糖的摩尔比为3：1的氰基硼氢化钠，搅拌反应18h后，用离心机分离并收集液相，离心机的转速为8000转，时间为5min，液相用酒精沉淀，用离心机分离，转速为8000rpm，时间为5min，洗涤用酒精和水的混合液(体积分数75％-100％)进行洗涤，将得到的样品冷冻干燥。
将0.15g上文制备的样品溶于90ml0.2M醋酸溶液中，溶解完成后通过注射泵逐滴加入1ml三聚磷酸钠溶液(5mg/ml)，完全加入后再搅拌30min，通过离心得到材料，离心转速12000rpm，时间为20min。将样品先置于-80℃冰箱预冷，时间为30min，水凝胶冻结后放入冷冻干燥机，开启冷凝器，开启真空系统，直至完全干燥，得到接枝长烷基壳聚糖/三聚磷酸钠(DSC/TPP)凝胶。
实施例6：
实施例6与实施例4的不同之处为：实施例6中所加入十二醛的质量为0.4g，如下：
称取1g壳聚糖粉末，溶解于50mL 0.2M醋酸溶液，搅拌2h直至完全溶解，得到配制浓度为20g/L的壳聚糖溶液。后加入40ml乙醇至混合均匀调节PH至5.1。称取0.4g十二醛溶于2mL乙醇中，得到十二醛乙醇溶液。将两者混合并，加入与壳聚糖的摩尔比为3：1的氰基硼氢化钠，搅拌反应18h后，用离心机分离并收集液相，离心机的转速为8000转，时间为5min，液相用酒精沉淀，用离心机分离，转速为8000rpm，时间为5min，洗涤用酒精和水的混合液(体积分数75％-100％)进行洗涤，将得到的样品冷冻干燥。
将0.15g上文制备的样品溶于90ml0.2M醋酸溶液中，溶解完成后通过注射泵逐滴加入1ml三聚磷酸钠溶液(5mg/ml)，完全加入后再搅拌30min，通过离心得到材料，离心转速12000rpm，时间为20min。将样品先置于-80℃冰箱预冷，时间为30min，水凝胶冻结后放入冷冻干燥机，开启冷凝器，开启真空系统，直至完全干燥，得到接枝长烷基壳聚糖/三聚磷酸钠(DSC/TPP)凝胶。
表1.本发明对实施例1～6得到的止血粉末的凝血时间测试结果
空白对照 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
凝血时间(s) 195 150 135 140 125 110 130

Claims (10)

1.一种接枝长烷基壳聚糖/三聚磷酸钠凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将壳聚糖溶于乙酸水溶液中，得到壳聚糖溶液。
(2)在步骤(1)中所得壳聚糖溶液加入乙醇，溶解后调节pH至5-5.5，得到壳聚糖乙醇溶液；
将液态十二醛溶于乙醇中，得到十二醛乙醇溶液；
将壳聚糖乙醇溶液和十二醛乙醇溶液混合并加入氰基硼氢化钠搅拌反应，反应后经过后处理得到接枝长烷基壳聚糖；
(3)将步骤(2)得到的接枝长烷基壳聚糖溶于乙酸水溶液中，边搅拌边逐滴加入三聚磷酸钠水溶液，滴加完毕后搅拌，离心得样品，将样品冷冻干燥后得到接枝长烷基壳聚糖/三聚磷酸钠凝胶。
2.根据权利要求1所述的接枝长烷基壳聚糖/三聚磷酸钠凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的壳聚糖溶液中壳聚糖的浓度为10g/L～40g/L；
所述的壳聚糖与乙酸水溶液的用量之比为1g：30mL～80mL；
所述的乙酸水溶液中的乙酸浓度为0.1～0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的接枝长烷基壳聚糖/三聚磷酸钠凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的壳聚糖溶液与加入到壳聚糖溶液中乙醇的用量之比为50mL：20～80ml；
所述的十二醛与加入到十二醛中乙醇的用量之比为0.1g：1～5mL；
所述的壳聚糖乙醇溶液中壳聚糖与十二醛乙醇溶液中十二醛的用量之比为0.5～2g：0.1g；
所述的氰基硼氢化钠与壳聚糖的摩尔比为2～4：1。
4.根据权利要求1所述的接枝长烷基壳聚糖/三聚磷酸钠凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的搅拌反应的时间为12h～24h。
5.根据权利要求1所述的接枝长烷基壳聚糖/三聚磷酸钠凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的后处理包括：
将反应所得产物置于离心机中得到液体样品，调节pH至6.5～7.5，之后用酒精沉淀离心，并用乙醇和水混合液清洗，烘干研磨后得接枝长烷基壳聚糖。
6.根据权利要求1所述的接枝长烷基壳聚糖/三聚磷酸钠凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的接枝长烷基壳聚糖、乙酸水溶液和三聚磷酸钠水溶液的用量之比为0.10g～0.3g：60mL～120mL：0.5～3mL，所述的乙酸水溶液中乙酸浓度为0.1～0.5mol/L，所述的三聚磷酸钠水溶液的三聚磷酸钠浓度为2～8mg/mL。
7.根据权利要求1所述的接枝长烷基壳聚糖/三聚磷酸钠凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，滴加完毕后搅拌的时间为20min～40min。
8.根据权利要求1所述的接枝长烷基壳聚糖/三聚磷酸钠凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述冷冻干燥过程如下：
(a)预冷：将水凝胶放入-90℃至-70℃冰箱预冷，时间为30min；
(b)升华：水凝胶冻结后放入冷冻干燥机，开启冷凝器，开启真空系统。
9.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法制备的接枝长烷基壳聚糖/三聚磷酸钠凝胶。
10.根据权利要求9所述的接枝长烷基壳聚糖/三聚磷酸钠凝胶在作为水凝胶止血材料的应用。
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