CN112909274B - 一种铂合金纳米晶催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于质子交换膜燃料电池阴极催化剂相关技术领域,其公开了一种铂合金纳米晶催化剂及其制备方法与应用,包括以下步骤:(1)将铂源前驱体和铁源前驱体加入油胺中均匀混合,通过溶剂热法将铂源前驱体及铁源前驱体还原生成无序的面心立方结构铂基合金纳米晶,并将铂基合金纳米晶负载在碳粉上以得到碳载纳米晶样品;(2)以碳载纳米晶样品作为原料之一制备得到锂离子电池的正极,组装成锂离子电池,并将组装成的锂离子电池进行充放电;(3)拆解锂离子电池以得到嵌锂后的正极材料,并对正极材料进行处理以得到相变后的有序铂合金纳米晶催化剂。本发明降低了合金中金属原子之间的结合强度,促进了铂基合金纳米晶在低温条件下完成有序化转变。
Description
技术领域
本发明属于质子交换膜燃料电池相关技术领域,更具体地,涉及一种铂合金纳米晶催化剂及其制备方法与应用,尤其涉及到有序金属间相型质子交换膜燃料电池阴极催化剂的制备。
背景技术
随着经济社会的高速发展,能源危机和环境问题日益凸显。传统的化石能源存在环境污染以及能量利用效率较低等问题,开发绿色清洁、高效的新型能源(例如:太阳能、氢能、风能等)已经迫在眉睫。质子交换膜燃料电池(Proton exchange membrane fuelcells,PEMFCs)是一种直接将化学能转化为电能的新型能源装置,具有能量转化效率高、工作温度较低、清洁绿色、启动迅速等优点。但是PEMFCs的阴极氧还原反应存在动力学缓慢、阴极催化剂稳定性差等问题,这些问题严重阻碍了PEMFCs的商业化进程。在PEMFCs的阴极反应中,铂(Pt)基结构有序金属间相催化剂同时具有优良的催化活性和稳定性等两个优点,被认为是一种有前景的阴极催化材料。
然而,在合成这种有序结构的过程中,通常需要在较高温度下对无序结构的Pt基合金进行退火处理。高温有序化处理会导致催化剂纳米粒子团聚、电化学比表面积减小,铂原子的利用率降低,从而引起催化剂活性的降低;另一方面,高温处理会导致技术路线能耗大,增加制备成本。因此,在形成有序金属间化合物的热处理过程中,寻找一种中低温(小于500℃)制备铂基金属间相纳米晶催化剂的方法,既节能减排,又能节省成本,具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求,本发明提供了一种铂合金纳米晶催化剂及其制备方法与应用,本发明通过组装锂电池充放电的方式对铂基合金纳米晶进行电化学嵌锂,从而降低合金中金属原子之间的结合强度,增加纳米晶中的空位数量,促进铂基合金纳米晶在低温条件下完成有序化转变,且相变后的金属间相都具有较为优良的性能,并且为开发相关结构的高性能阴极催化剂提供了参考。
为实现上述目的,按照本发明的一个方面,提供了一种铂合金纳米晶催化剂的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将铂源前驱体和铁源前驱体加入油胺中均匀混合后,通过溶剂热法将所述铂源前驱体及所述铁源前驱体还原生成无序的面心立方结构铂基合金纳米晶,然后将铂基合金纳米晶负载在碳粉上以得到碳载纳米晶样品;
(2)以该碳载纳米晶样品作为原料之一制备得到锂离子电池的正极,组装成锂离子电池,并将组装成的所述锂离子电池进行充放电处理以得到正极嵌锂的锂离子电池;
(3)拆解所述锂离子电池以得到嵌锂后的正极材料,并对所述正极材料进行中低温退火处理以得到相变后的有序铂合金纳米晶催化剂,所采用退火温度为350℃~500℃。
进一步地,铂源前驱体和铁源前驱体分别为乙酰丙酮铂和乙酰丙酮铁。
进一步地,乙酰丙酮铂和乙酰丙酮铁的摩尔比为1.0~1.2;碳载纳米晶样品中的Pt质量含量为10%~20%。
进一步地,步骤(2)中,将步骤(1)中制备得到的碳载纳米晶涂覆在铜箔上以作为锂离子电池的正极,并将金属锂片作为锂离子电池的负极,继而组装成完整的锂离子电池后进行充放电处理以得到正极嵌锂的锂离子电池。
进一步地,通过控制锂离子电池的充放电时间来控制正极材料中的嵌锂量。
进一步地,锂离子电池充放电处理的充放电电位窗口为大于0V且小于等于2.8V,充放电循环1~5圈后再进行放电处理完成正极材料的嵌锂。
进一步地,将步骤(3)中得到的嵌锂后的正极材料进行超声、抽滤、真空干燥处理以得到嵌锂后的无序纳米晶材料;然后,在还原气氛下,对嵌锂后的无序纳米晶材料在350℃~500℃范围内进行退火处理以得到相变后的有序铂合金纳米晶催化剂。
按照本发明的另一个方面,提供了一种铂合金纳米晶催化剂,所述铂合金纳米晶催化剂是采用如上所述的铂合金纳米晶催化剂的制备方法制备而成的。
本发明还提供了一种如上所述的铂合金纳米晶催化剂的应用,所述铂合金纳米晶催化剂应用于质子交换膜燃料电池的有序金属间型阴极。
总体而言,通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比,本发明提供的铂合金纳米晶催化剂及其制备方法与应用主要具有以下有益效果:
1.以该碳载纳米晶样品作为原料之一制备得到锂离子电池的正极,并将组装完的所述锂离子电池进行充放电处理以得到正极嵌锂的锂离子电池,以通过嵌锂的方式弱化了PtFe合金中原子之间的键能,增加了金属原子在退火过程中的迁移能力,有效降低了Pt基金属间相的相变温度,通过低熔点金属锂的可控嵌入,降低相变活化能,实现纳米晶中低温相变,降低能耗,节能减排。
2.本发明通过大幅降低热处理温度,从而显著降低纳米晶的团聚程度,相比于现有的Pt基纳米粒子,相变后的颗粒粒径较小,电化学活性面积较大,显著增加了Pt原子的利用率,提高了材料的电催化活性。同时,该样品也具有良好的电化学稳定性。
3.通过控制锂离子电池的充放电时间来控制正极材料中的嵌锂量,将锂离子电池充放电处理的充放电电位窗口设定为大于0V且小于等于2.8V,充放电循环1~5圈后再进行放电处理以完成正极材料的嵌锂,使得电化学嵌锂含量在合适的范围。
4.所述制备方法简单,易于实施,适用性较强。
附图说明
图1是本发明提供的PtFe金属间相制备流程图;
图2是本发明实施例1-3制备的PtFe金属间相XRD曲线;
图3是本发明实施例3制备的低温相变后的PtFe金属间相材料的透射电镜图;
图4是本发明实施例1-3制备的PtFe金属间相及商业Pt/C的氧还原极化曲线图;
图5是本发明实施例3制备的PtFe金属间相在60℃环境下的循环稳定性示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供的铂合金纳米晶催化剂的制备方法,所述制备方法首先通过有机相合成的方法合成无序的面心立方结构铂基合金纳米晶(以下简称fcc-PtFe),然后将fcc-PtFe纳米晶作为锂离子电池的正极,金属锂片作为锂离子电池的负极,组装成完整的锂离子电池。在0-2.4V的电压范围内进行充放电处理,通过控制放电时间来控制正极纳米晶材料中的嵌锂量。本发明通过对PtFe进行电化学嵌锂,降低合金中金属原子之间的结合强度,增加纳米晶中的空位数量,降低相变的活化能。
所述制备方法包括以下步骤:
(1)将铂源前驱体和铁源前驱体按照化学计量比加入油胺中均匀混合后,通过溶剂热法将铂源前驱体和铁源前驱体还原生成无序的面心立方结构铂基合金纳米晶,然后将铂基合金纳米晶负载在碳粉上得到碳载纳米晶样品。
具体地,所述铂源前驱体及所述铁源前驱体分别为乙酰丙酮铂和乙酰丙酮铁,乙酰丙酮铂和乙酰丙酮铁的摩尔比为1.0~1.2;碳载纳米晶样品中的Pt质量含量为10~20%。
(2)将碳载纳米晶涂覆在铜箔上以作为锂离子电池的正极,并将金属锂片作为锂离子电池的负极,继而组装成完整的锂离子电池后进行充放电处理以得到正极嵌锂的锂离子电池,通过调整充放电时间来控制正极材料中的嵌锂量。
本实施方式中,锂离子电池充放电处理的充放电电位窗口为0~2.8V,充放电循环1~5圈后再进行放电处理以完成正极材料的嵌锂,优选地为1圈。
(3)将锂离子电池拆解得到嵌锂后的正极材料,然后通过超声、抽滤、真空干燥等方式获得嵌锂后的无序纳米晶材料。
(4)在还原气氛下,对嵌锂后的无序纳米晶材料进行中低温退火处理,以得到相变后的有序铂合金纳米晶催化剂。
本实施方式中,无序纳米晶的退火气氛为H2/Ar还原气氛,H2所占体积比为5%,退火温度为350℃~500℃,退火时间为1h。
本发明还提供了一种铂合金纳米晶催化剂,其是采用如上所述的铂合金纳米晶催化剂的制备方法制备而成的。本发明还提供了一种铂合金纳米晶催化剂的应用,所述铂合金纳米晶催化剂应用于质子交换膜燃料电池的有序金属间型阴极。
以下以几个实施例来对本发明进行进一步地详细说明。
实施例1
请参阅图1,本发明实施例1包括以下步骤:
S1:称取0.05mmol的乙酰丙酮铂和0.05mmol的乙酰丙酮铁溶于5ml的油胺中,将所得的溶液置于N2气氛中,300℃下反应1h。随后离心洗涤得到fcc-PtFe粉末,所得的粉末溶于正己烷中。称取72mg碳粉XC-72分散在正己烷和乙醇的混合溶剂中超声0.5h,将之前分散在正己烷的fcc-PtFe粉末逐滴加入混合溶剂中,继续超声1h。然后将溶剂离心洗涤、干燥得到负载在XC-72的fcc-PtFe合金。
S2:称取24mg步骤S1所得最终样品和6mg的海藻酸钠加入研钵中,滴入适量的超纯水,将粉末充分研磨均匀。所得的泥浆涂覆在平整的铜箔上,随后将铜箔置于真空环境下60℃干燥12h。干燥后的样品切割成直径为10mm的小圆片,并且与金属锂片组装成纽扣电池。
S3:将步骤S2组装完成纽扣电池在0-2.4V的电位窗口以100mA g-1的电流密度充放电循环5圈,然后以相同的电流密度放电1h。拆解完成嵌锂的纽扣电池,将该电池的正极材料在聚碳酸酯溶液中浸泡12h,洗去残留在正极材料表面的电解液。随后将浸泡完成的正极材料转移到超纯水中,超声2min,此时正极材料已经完全从铜箔上脱落并分散在超纯水中。接着,抽滤、洗涤、干燥得到嵌锂后的PtFe纳米晶,并将所得的纳米晶置于H2/Ar气氛中400℃退火1h,得到最终的相变产物。图2中包含有本实施例所得样品的X射线衍射谱图,图4中包含有本实施例制备的PtFe金属间相的氧还原极化曲线图。
实施例2
本实施例中的样品合成步骤S1、S2与实施例1中的步骤S1、S2相同。
S3:将步骤S2组装完成纽扣电池在0-2.4V的电位窗口以100mA g-1的电流密度充放电循环5圈,然后以相同的电流密度放电1.5h。拆解完成嵌锂的纽扣电池,将该电池的正极材料在聚碳酸酯溶液中浸泡12h,洗去残留在正极材料表面的电解液。随后将浸泡完成的正极材料转移到超纯水中超声2min,此时正极材料已经完全从铜箔上脱落并分散在超纯水中。接着,抽滤、洗涤、干燥得到嵌锂后的PtFe纳米晶,并将所得的纳米晶置于H2/Ar气氛中400℃退火1h,得到最终的相变产物。图2中包含有本实施例所得样品的X射线衍射谱图,图4中包含有本实施例制备的PtFe金属间相的氧还原极化曲线图。
实施例3
本实施例中的样品合成步骤S1、S2与实施例1中的步骤S1、S2相同。
S3:将步骤S2组装完成纽扣电池在0-2.4V的电位窗口以100mA g-1的电流密度充放电循环5圈,然后以相同的电流密度放电2h。拆解完成嵌锂的纽扣电池,将该电池的正极材料在聚碳酸酯溶液中浸泡12h,洗去残留在正极材料表面的电解液。随后将浸泡完成的正极材料转移到超纯水中超声2min,此时正极材料已经完全从铜箔上脱落并分散在超纯水中;接着,抽滤、洗涤、干燥得到嵌锂后的PtFe纳米晶,并将所得的纳米晶置于H2/Ar气氛中400℃退火1h,得到最终的相变产物。图3是本实施例制备样品的透射电镜图,可以看出制备样品分散性较好,颗粒粒径小。图4包含有本实施例制备的PtFe金属间相的氧还原极化曲线图,可以看出制备得到的PtFe金属间相具有更加优异的氧还原催化性能。图5为本实施例制备的PtFe金属间相在60℃环境下的循环稳定性示意图,可以看出其具有优异的催化活性以及稳定性。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种铂合金纳米晶催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将铂源前驱体和铁源前驱体加入油胺中均匀混合后,通过溶剂热法将所述铂源前驱体及所述铁源前驱体还原生成无序的面心立方结构铂基合金纳米晶,然后将铂基合金纳米晶负载在碳粉上以得到碳载纳米晶样品;
(2)以该碳载纳米晶样品作为原料之一制备得到锂离子电池的正极,组装成锂离子电池,并将组装成的所述锂离子电池进行充放电处理以得到正极嵌锂的锂离子电池;
(3)拆解所述锂离子电池以得到嵌锂后的正极材料,并对所述正极材料进行中低温退火处理以得到相变后的有序铂合金纳米晶催化剂,所采用退火温度为350℃~500℃。
2.如权利要求1所述的铂合金纳米晶催化剂的制备方法,其特征在于:铂源前驱体和铁源前驱体分别为乙酰丙酮铂和乙酰丙酮铁。
3.如权利要求2所述的铂合金纳米晶催化剂的制备方法,其特征在于:乙酰丙酮铂和乙酰丙酮铁的摩尔比为1.0~1.2;碳载纳米晶样品中的Pt质量含量为10%~20%。
4.如权利要求1所述的铂合金纳米晶催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,将步骤(1)中制备得到的碳载纳米晶涂覆在铜箔上以作为锂离子电池的正极,并将金属锂片作为锂离子电池的负极,继而组装成完整的锂离子电池后进行充放电处理以得到正极嵌锂的锂离子电池。
5.如权利要求4所述的铂合金纳米晶催化剂的制备方法,其特征在于:通过控制锂离子电池的充放电时间来控制正极材料中的嵌锂量。
6.如权利要求5所述的铂合金纳米晶催化剂的制备方法,其特征在于:锂离子电池充放电处理的充放电电位窗口为大于0 V且小于等于2.8 V,充放电循环1~5圈后再进行放电处理完成正极材料的嵌锂。
7.如权利要求1所述的铂合金纳米晶催化剂的制备方法,其特征在于:将步骤(3)中得到的嵌锂后的正极材料进行超声、抽滤、真空干燥处理以得到嵌锂后的无序纳米晶材料;然后,在还原气氛下,对嵌锂后的无序纳米晶材料在350℃~500 ℃范围内进行退火处理以得到相变后的有序铂合金纳米晶催化剂。
8.一种铂合金纳米晶催化剂,其特征在于:所述催化剂是采用权利要求1-7任一项所述的铂合金纳米晶催化剂的制备方法制备而成的。
9.一种权利要求8所述的铂合金纳米晶催化剂的应用,其特征在于:所述铂合金纳米晶催化剂应用于质子交换膜燃料电池的有序金属间型阴极。
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CN112909274A (zh) | 2021-06-04 |
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