CN101964424A - 一种Pt-W合金燃料电池双极催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Pt-W合金燃料电池双极催化剂及其制备方法。本发明催化剂由导电载体和Pt-W合金组成，其中导电载体为金属氧化物或碳，Pt-W合金质量百分比为10~58%，所述Pt-W合金中Pt和W的摩尔比为(5~0.25)：1。其制备方法包括步骤：1)按比例称取铂化合物、钨化合物和导电载体材料在溶剂中搅拌均匀后经充分干燥得到前驱体；2)将前驱体经还原、热解后得到担载型Pt-W合金催化剂，其中，还原温度为60~200℃，热解温度为400~900℃。本发明催化剂具有高的催化活性、优异的稳定性、优异的CO耐受性且成本低廉，其制备方法简便、易于操作。

Description

一种Pt-W合金燃料电池双极催化剂及其制备方法
  
技术领域
本发明属于燃料电池催化剂领域，尤其涉及一种合金催化剂及其制备方法。
背景技术
贵金属Pt在自然界中储量非常有限，燃料电池中大量使用贵金属Pt使得其造价居高不下。采用纯Pt作为燃料电池阴极催化剂存在催化活性低和催化剂稳定性较差的问题，目前主要通过加入3d过渡金属Fe、Co、Ni、Cu等与Pt合金化提高燃料电池阴极催化剂的催化活性，这些Pt-3d金属合金催化剂必须以Pt为主要成分（Pt原子分数必须大于50%），否则不能形成表面富Pt结构而保护容易在酸性环境中溶解的3d金属，从而导致催化剂稳定性变差。目前燃料电池阳极则主要采用纯Pt催化剂，其缺点是CO耐受性差，燃料中即使是痕量的CO也会强吸附在催化剂的活性位点上，大幅度降低催化活性。
发明内容
    针对现有技术存在的问题，本发明以提高催化活性、增加催化剂稳定性、改善催化剂的CO耐受性、降低成本为目的，提供了一种Pt-W合金燃料电池双极催化剂及其制备方法。
本发明提供的一种Pt-W合金燃料电池双极催化剂，其组成为：由导电载体和Pt-W合金组成，其中导电载体为金属氧化物或碳，Pt-W合金质量百分比为10~58%，所述Pt-W合金中Pt和W的摩尔比为(5~0.25)：1，Pt-W合金为本发明催化剂的活性成分。
上述Pt-W合金为纳米级。
所述纳米级Pt-W合金的粒径范围为1~10nm。
上述金属氧化物为IrO2、TiO2、Co3O4、MnO2、Ta2O5中的一种或其两个以上的组合物。
上述碳为导电炭黑、活性炭、碳纳米管中的一种或其两个以上的组合物。
本发明还提供了一种Pt-W合金燃料电池双极催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1) 按比例称取铂化合物、钨化合物和导电载体材料在溶剂中搅拌均匀后经充分干燥得到前驱体；
2) 将前驱体经还原、热解后得到担载型Pt-W合金催化剂，其中，还原温度为60~200℃，热解温度为400~900℃。
上述铂化合物为氯铂酸或氯铂酸钾中的一种或两个的组合物。
上述钨化合物为钨酸铵、偏钨酸铵、钨酸、钨酸钠、羰基钨中的一种或其两个以上的组合物。
上述溶剂为乙醇、四氢呋喃或水。
 
本发明中以金属氧化物或碳作为导电载体，导电载体具有空隙结构与大的表面积，可以均匀吸附铂化合物与钨化合物，使得经还原与热解后所得的金属铂与钨能均匀分散在载体表面，在提高Pt-W合金利用率的同时，还能有效控制金属颗粒粒径。
 
与现有技术相比，本发明具有以下的优点和有益效果：
1) 本发明的Pt-W合金燃料电池双极催化剂的活性成分中钨的摩尔百分比可高达80%，明显降低了催化剂中铂的含量，而钨的资源丰富，价格低廉，从而可大幅度降低燃料电池电极催化剂的成本；
2) 本发明的Pt-W合金燃料电池双极催化剂可同时用于燃料电池的阴极和阳极，并且对阳极燃料中存在的CO具有优秀的耐受性，不需要额外添加净气设备；
3）本发明的Pt-W合金燃料电池双极催化剂对阳极氢氧化反应具有非常优秀的催化活性，与当前使用的Pt/C催化剂相比，交换电流密度提高了4~5倍；该担载型Pt-W合金催化剂对阴极氧还原反应也具有非常优秀的催化活性，与市售的20wt.% Pt/C催化剂相比，本发明催化剂面积活性提高了2~3倍，质量活性提高了3~4倍；
4) 本发明的Pt-W合金燃料电池双极催化剂，与市售的20wt.% Pt/C催化剂相比，稳定性明显提高，在燃料电池长期使用中，催化活性不会降低；
5) 本发明的Pt-W合金燃料电池双极催化剂的制备方法简便，易于操作，适于大规模生产。
附图说明
图1为PtW2/C初始时和第30000圈循环伏安扫描后的循环伏安曲线；
图2为PtW2/C初始时和第30000圈循环伏安扫描后的氧还原极化曲线；
图3为Pt/C初始时和第10000圈循环伏安扫描后的循环伏安曲线；
图4为Pt/C初始时和第10000圈循环伏安扫描后的氧还原极化曲线；
图5为Pt/C与Pt2W/C预先吸附CO后的氢氧化稳态极化曲线。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
本发明实施例中均选取市售的20wt.%的Pt/C催化剂（以下简称为Pt/C）作为对比催化剂，将其与本发明实施例所得Pt-W合金催化剂的电化学性能进行比较。
实施例1
1）Pt-W合金催化剂PtW2/C的制备
按Pt-W合金质量占催化剂总质量的20%、Pt-W合金中Pt和W的摩尔比为1:2称取氯铂酸、羟基钨和导电炭黑，将上述三种物质放置到容器中加入四氢呋喃搅拌均匀后得到一种糊状的前驱体，将得到的前驱体置于烘箱中于40℃温度充分干燥后，在120℃温度还原、700℃温度热解得到担载型Pt-W合金催化剂PtW2/C，所得催化剂PtW2/C的粒径范围为3~5nm。
2）测试Pt-W合金催化剂PtW2/C的阴极性能
将适量的催化剂PtW2/C粉末均匀分散在Nafion的异丙醇溶液中配制成催化剂分散液，按电极表面催化剂载量为50μg来取催化剂分散液涂覆在玻碳电极表面制备成工作电极。按上述同样的方法将催化剂Pt/C涂覆在玻碳电极表面制备成工作电极。
采用三电极体系分别测试催化剂PtW2/C和Pt/C的电化学性能，具体测试如下：以0.1mol/L的高氯酸为电解液，27°C水浴控温，采用大铂片作为对电极，采用饱和甘汞电极作为参比电极，将参比电极置于盐桥中，盐桥另一端插入电解池并通过毛细管尖端靠近工作电极。在Ar饱和电解液中50mV/s扫描速度测试PtW2/C与Pt/C的氢吸脱附特性曲线，在O2饱和电解液中5mV/s扫描速度电极转速1600rpm测试催化剂PtW2/C与Pt/C对氧还原反应的催化活性。测试结果显示在0.9V (vs 标准氢电极)时 Pt/C的面积活性为0.288mA/cm2，质量活性为225.2 mA/mg，PtW2/C的面积活性0.698 mA/cm2，质量活性为789.6 mA/mg，相比Pt/C，PtW2/C的面积活性提高了2~3倍，质量活性提高了3~4倍。在O2饱和电解液中0.6V-1.1V (vs 标准氢电极)电势范围内扫描30000圈循环伏安，测试催化剂稳定性，测试结果表明：PtW2/C催化剂在30000圈循环伏安后的电化学活性面积几乎没有发生衰减，氧还原反应极化曲线的半坡电位与初始氧还原反应极化曲线的半坡电位几乎一致，如图1和图2所示，表明PtW2/C的电化学活性面积与催化活性几乎没有发生衰减；而Pt/C催化剂在10000圈循环伏安后的电化学活性面积衰减至初始的48%，氧还原反应极化曲线半坡电位负移34mV，如图3和图4所示，Pt/C的电化学活性面积与催化活性发生剧烈衰减。
本实施例中所用四氢呋喃可由乙醇替换，所用氯铂酸可由氯铂酸钾替换，所用导电炭黑可由活性炭、碳纳米管替换，且均不影响所得催化剂PtW2/C的各项性能。
 
实施例2
1）Pt-W合金催化剂Pt5W/C的制备
按Pt-W合金质量占催化剂质量的20%、Pt-W合金中Pt和W的摩尔比为5：1称取氯铂酸、羟基钨和导电炭黑，将上述三种物质放置到容器中加入四氢呋喃搅拌均匀后得到一种糊状的前驱体，将得到的前驱体置于烘箱中于40℃温度充分干燥后，在120℃温度还原、700℃温度热解得到担载型Pt-W合金催化剂Pt5W/C，所得催化剂Pt5W/C的粒径范围为3~5nm。
2）测试Pt-W合金催化剂Pt5W/C的阴极性能  
将适量的催化剂Pt5W/C粉末均匀分散在Nafion的异丙醇溶液中配制成催化剂分散液，按电极表面催化剂载量为50μg来取催化剂分散液涂覆在玻碳电极表面制备成工作电极。按上述方法将催化剂Pt/C涂覆在玻碳电极表面也制备成工作电极。
采用三电极体系分别测试催化剂Pt5W/C和Pt/C的电化学性能，具体测试如下：以0.1mol/L的高氯酸为电解液，27°C水浴控温，采用大铂片作为对电极，采用饱和甘汞电极作为参比电极，将参比电极置于盐桥中，盐桥另一端插入电解池并通过毛细管尖端靠近工作电极。在Ar饱和电解中50mV/s扫描速度测试催化剂Pt5W/C与Pt/C的氢吸脱附特性曲线，在O2饱和电解中5mV/s扫描速度电极转速1600rpm测试催化剂Pt5W/C与Pt/C对氧还原反应的催化活性。测试结果显示在0.9V (vs 标准氢电极)时Pt/C的面积活性为0.288mA/cm2，Pt5W/C的面积活性0.470 mA/cm2，相比Pt/C，Pt5W/C的面积活性提高了1~2倍。
本实施例中所用四氢呋喃可由乙醇替换，所用氯铂酸可由氯铂酸钾替换，所用导电炭黑可由活性炭、碳纳米管替换，且均不影响所得催化剂Pt5W/C的各项性能。
 
实施例3
1）Pt-W合金催化剂PtW2/C的制备
按Pt-W合金质量占催化剂质量的58%、Pt-W合金中Pt和W的摩尔比为1：2称取氯铂酸、羟基钨和导电炭黑，将上述三种物质放置到容器中，加入四氢呋喃搅拌均匀后得到一种糊状的前驱体，将得到的前驱体置于烘箱中于40℃温度充分干燥后，在120℃温度还原、700℃温度热解得到担载型Pt-W合金催化剂PtW2/C，所得催化剂PtW2/C的粒径范围为3~5nm。
2）测试Pt-W合金催化剂PtW2/C的阴极性能
将适量的催化剂PtW2/C粉末均匀分散在Nafion的异丙醇溶液中配制成催化剂分散液，按电极表面催化剂载量为50μg来取催化剂分散液涂覆在玻碳电极表面制备成工作电极。按上述方法将催化剂Pt/C涂覆在玻碳电极表面也制备成工作电极。
采用三电极体系分别测试催化剂PtW2/C和Pt/C的电化学性能，具体测试如下：以0.1mol/L的高氯酸为电解液，27°C水浴控温，采用大铂片作为对电极，采用饱和甘汞电极作为参比电极，将参比电极置于盐桥中，盐桥另一端插入电解池并通过毛细管尖端靠近工作电极。在Ar饱和电解中50mV/s扫描速度测试催化剂PtW2/C与Pt/C的氢吸脱附特性曲线，在O2饱和电解中5mV/s扫描速度电极转速1600rpm测试催化剂PtW2/C与Pt/C对氧还原反应的催化活性。测试结果显示在0.9V (vs 标准氢电极)时Pt/C的面积活性为0.288mA/cm2， PtW2/C的面积活性0.300 mA/cm2。相比Pt/C， PtW2/C的面积活性提高了1~2倍。
本实施例中所用四氢呋喃可由乙醇替换，所用氯铂酸可由氯铂酸钾替换，所用导电炭黑可由活性炭、碳纳米管替换，且均不影响所得催化剂PtW2/C的各项性能。
实施例4
1）Pt-W合金催化剂Pt3W/C的制备
按Pt-W合金质量占催化剂质量的20%、Pt-W合金中Pt和W的摩尔比为3：1称取氯铂酸、羟基钨和导电炭黑，将上述三种物质放置到容器中，加入四氢呋喃搅拌均匀后得到一种糊状的前驱体，将得到的前驱体置于烘箱中于40℃温度充分干燥后，在120℃温度还原、700℃温度热解得到担载型Pt-W合金催化剂Pt3W/C，所得催化剂Pt3W/C的粒径范围为3~5nm。
2）测试Pt-W合金催化剂Pt3W/C的阳极性能
将适量的催化剂Pt3W/C粉末均匀分散在Nafion的异丙醇溶液中配制成催化剂分散液，按电极表面催化剂载量为1μg来取催化剂分散液涂覆在玻碳电极表面制备成工作电极。按上述方法将催化剂Pt/C涂覆在玻碳电极表面也制备成工作电极。
采用三电极体系分别测试催化剂Pt3W/C和Pt/C的电化学性能，具体如下：以0.5mol/L的硫酸为电解液，27°C水浴控温，采用大铂片作为对电极，采用饱和甘汞电极作为参比电极，将参比电极置于盐桥中，盐桥另一端插入电解池并通过毛细管尖端靠近工作电极。在H2饱和电解液中5mV/s扫描速度电极转速4800rpm测试催化剂Pt3W/C与Pt/C对氢氧化反应的催化活性，Pt/C的交换电流密度为6.21 mA/cm2，Pt3W/C的交换电流密度为20.35 mA/cm2，相比Pt/C，Pt3W/C的交换电流密度提高了3~4倍。
本实施例中所用四氢呋喃可由乙醇替换，所用氯铂酸可由氯铂酸钾替换，所用导电炭黑可由活性炭、碳纳米管替换，且均不影响所得催化剂Pt3W/C的各项性能。
 
实施例5
1）Pt-W合金催化剂Pt2W/C的制备
按Pt-W合金质量占催化剂质量的20%、Pt-W合金中Pt和W的摩尔比为2：1称取氯铂酸、羟基钨和导电炭黑，将上述三种物质放置到容器中，加入四氢呋喃搅拌均匀后得到一种糊状的前驱体，将得到的前驱体置于烘箱中于40℃温度充分干燥后，在120℃温度还原、700℃温度热解得到担载型Pt-W合金催化剂Pt2W/C，所得催化剂Pt2W/C的粒径范围为3~5nm。
2）测试Pt-W合金催化剂Pt2W/C的阳极性能
将适量的催化剂Pt2W/C粉末均匀分散在Nafion的异丙醇溶液中配制成催化剂分散液，按电极表面催化剂载量为20μg来取催化剂分散液涂覆在玻碳电极表面制备成工作电极。按上述方法将催化剂Pt/C涂覆在玻碳电极表面也制备成工作电极。
采用三电极体系测试分别催化剂Pt2W/C和Pt/C的电化学性能，具体如下：以0.5mol/L的硫酸为电解液，27°C水浴控温，采用大铂片作为对电极，采用饱和甘汞电极作为参比电极，将参比电极置于盐桥中，盐桥另一端插入电解池并通过毛细管尖端靠近工作电极。在CO饱和电解液中，固定电极电势为0.125V (vs 标准氢电极)，极化30min使催化剂吸附满单层的CO后，在H2饱和电解液中测试受到CO毒化后的催化剂对氢氧化反应的催化活性。从氢氧化反应稳态极化曲线图5可以看出，Pt/C的催化剂氧化起峰电位为0.425V (vs 标准氢电极)，而Pt2W/C的催化剂氧化起峰电位为0.225V (vs 标准氢电极)，Pt2W/C的催化剂氧化起峰电位明显负于Pt/C，其抗CO毒性明显优于Pt/C。
本实施例中所用四氢呋喃可由乙醇替换，所用氯铂酸可由氯铂酸钾替换，所用导电炭黑可由活性炭、碳纳米管替换，且均不影响所得催化剂Pt2W/C的各项性能。
 
实施例6
1）Pt-W合金催化剂PtW4/ IrO2的制备
按Pt-W合金质量占催化剂质量的10%、Pt-W合金中Pt和W的摩尔比为1：4称取氯铂酸、钨酸铵和金属氧化物IrO2，将上述三种物质放置到容器中，加入水中搅拌均匀后得到一种糊状的前驱体，将得到的前驱体置于烘箱中于40℃温度充分干燥后，在120℃温度还原、700℃温度热解得到担载型Pt-W合金催化剂PtW4/ IrO2，所得催化剂PtW4/ IrO2的粒径范围为3~5nm。
2）测试Pt-W合金催化剂PtW4/ IrO2的CO吸附性能
将适量的催化剂PtW4/ IrO2粉末均匀分散在Nafion的异丙醇溶液中配制成催化剂分散液，按电极表面催化剂载量为20μg来取催化剂分散液涂覆在玻碳电极表面制备成工作电极。按上述方法将催化剂Pt/C涂覆在玻碳电极表面也制备成工作电极。
采用三电极体系测试催化剂PtW4/ IrO2和Pt/C的电化学性能，以0.5mol/L的硫酸为电解液，27°C水浴控温，采用大铂片作为对电极，采用饱和甘汞电极作为参比电极，将参比电极置于盐桥中，盐桥另一端插入电解池并通过毛细管尖端靠近工作电极。在CO饱和电解液中，固定电极电势为0.125V (vs 标准氢电极)，极化30min使催化剂吸附满单层的CO后，在Ar饱和电解液中测试催化剂的CO剥离特性。从催化剂受到CO毒化后的剥离CO的曲线可以看出，Pt/C催化剂的CO剥离峰电位为0.81V (vs 标准氢电极)，而PtW4/IrO2催化剂的CO剥离峰电位为0.79V (vs 标准氢电极)，PtW4/IrO2催化剂氧化预先吸附的CO的剥离峰电位明显负于Pt/C，其抗CO毒性明显优于Pt/C。
本实施例中所用钨酸铵可由偏钨酸铵、钨酸、钨酸钠替换，IrO2可由TiO2、Co3O4、MnO2、Ta2O5替换，不影响所得催化剂PtW4/ IrO2各项性能。

Claims (9)

1.一种Pt-W合金燃料电池双极催化剂，其特征在于：由导电载体和Pt-W合金组成，其中导电载体为金属氧化物或碳，Pt-W合金质量百分比为10~58%，所述Pt-W合金中Pt和W的摩尔比为(5~0.25)：1。
2.根据权利要求1所述的Pt-W合金燃料电池双极催化剂，其特征在于：所述Pt-W合金为纳米级。
3.根据权利要求2所述的Pt-W合金燃料电池双极催化剂，其特征在于：所述纳米级Pt-W合金的颗粒尺寸为1~10nm。
4.根据权利要求1所述的Pt-W合金燃料电池双极催化剂，其特征在于：所述金属氧化物为IrO2、TiO2、Co3O4、MnO2、Ta2O5中的一种或其两个以上的组合物。
5.根据权利要求1所述的Pt-W合金燃料电池双极催化剂，其特征在于：所述碳为导电炭黑、活性炭、碳纳米管中的一种或其两个以上的组合物。
6.一种如权利要求1所述的Pt-W合金燃料电池双极催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1) 按比例称取铂化合物、钨化合物和导电载体材料在溶剂中搅拌均匀后经充分干燥得到前驱体；
2) 将前驱体经还原、热解后得到担载型Pt-W合金催化剂，其中，还原温度为60~200℃，热解温度为400~900℃。
7.根据权利要求6所述的Pt-W合金燃料电池双极催化剂的制备方法，其特征在于：所述铂化合物为氯铂酸或氯铂酸钾中的一种或两个的组合物。
8.根据权利要求6所述的Pt-W合金燃料电池双极催化剂的制备方法，其特征在于：所述钨化合物为钨酸铵、偏钨酸铵、钨酸、钨酸钠、羰基钨中的一种或其两个以上的组合物。
9.根据权利要求6所述的Pt-W合金燃料电池双极催化剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙醇、四氢呋喃或水。
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