CN112903560B - 一种活性炭释放亚硝酸盐性能的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及活性炭检测领域,具体公开了一种活性炭释放亚硝酸盐性能的检测方法。该检测方法包含以下步骤:将原样活性炭浸泡于水中,得到浸出液a,并且,同时对所述原样活性炭进行烘干处理,然后浸泡于水中,得到浸出液b,其中,所述烘干处理的条件为100‑250℃烘干1‑3h,然后检测所述浸出液a和所述浸出液b的亚硝酸盐含量。本申请能够对活性炭释放亚硝酸盐性能进行检测,并根据亚硝酸盐的检测结果筛选活性炭,从而在工厂应用中,避免将活性炭自身的亚硝酸盐引入到过滤水中。
Description
技术领域
本申请涉及活性炭检测技术领域,更具体地说,它涉及一种活性炭释放亚硝酸盐性能的检测方法。
背景技术
亚硝酸盐广泛存在人类环境中,是自然界中最普通的含氮化合物,当亚硝酸盐被误食进入人体后,可使血中低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白,失去运氧的功能,会导致组织缺氧、中毒,严重会导致死亡。
活性炭是一种非常优良的吸附剂,且活性炭是由很小的炭粒组成,炭粒的表面含有较小的细孔,这种细孔具有很强的吸附能力,由于炭粒的表面积很大,炭粒能与杂质充分接触,从而对杂质进行吸附。由于在生产过程中,活性炭中产生亚硝酸根,或者在运输过程中,活性炭会吸附外界的亚硝酸根或者微生物代谢生成亚硝酸根,当用活性炭过滤水时,活性炭中存在的亚硝酸根会释放到水中,从而增加水中亚硝酸盐的含量,因此,在选择活性炭时,对活性炭中释放亚硝酸盐性能进行检测十分重要。但是,目前国标方法中并没有有关活性炭释放亚硝酸盐性能的检测方法。
发明内容
为了对活性炭释放亚硝酸盐性能进行检测,本申请提供一种活性炭释放亚硝酸盐性能的检测方法。
本申请提供的一种活性炭释放亚硝酸盐性能的检测方法,采用如下的技术方案:
一种活性炭释放亚硝酸盐性能的检测方法,包含以下步骤:
将原样活性炭浸泡于水中,得到浸出液a;
对所述原样活性炭进行烘干处理,然后浸泡于水中,得到浸出液b;其中,所述烘干处理的条件为100-250℃烘干1-3h;
检测所述浸出液a和所述浸出液b的亚硝酸盐含量。
优选地,同一批活性炭进行至少两次取样,均进行上述检测。
发明人发现,在实际操作中,采用同一标准的不同品牌活性炭对水进行过滤后,水中的亚硝酸盐含量不同,发明人认为,活性炭中含有的亚硝酸盐会对过滤水有影响。
通过采用上述方法,烘干处理能够将活性炭中的微生物去除,防止微生物代谢产生亚硝酸盐,从而防止外界引入的亚硝酸盐,影响检测活性炭释放亚硝酸盐性能的准确度。发明人通过试验发现,通过本申请的检测方法,当活性炭释放的亚硝酸盐超出内控要求,在工厂水处理过程中,活性炭过滤后的出水中的亚硝酸盐含量可能会超出内控标准;当活性炭释放的亚硝酸盐符合内控要求时,在工厂水处理过程中,活性炭过滤后的出水中的亚硝酸盐含量也符合内控标准,并且,筛选后的活性炭在工厂中的使用时间能够达到1年以上。发明人发现,当浸出液a中检测出亚硝酸盐时,浸出液b中一定能检测出亚硝酸盐,因此,发明人在筛选活性炭时,先对浸出液a进行检测,当浸出液a中检测出亚硝酸盐后,直接放弃该活性炭,不在需要进行烘干处理,从而能够减少人员的工作量以及节约检测时间。
发明人还发现,在工厂中,将筛选合格后的活性炭对水进行过滤,活性炭过滤后的出水中的亚硝酸盐含量几乎全部符合内控标准,因此,本申请的检测方法,能够更准确的检测出活性炭释放亚硝酸盐的性能,且通过本申请的烘干处理,得到烘干后的活性炭对杂质的吸附能力不变,其中,烘干处理后的活性炭,能够保持甚至提高对三氯甲烷的吸附率。
优选地,所述烘干处理的条件为150-210℃烘干2-3h。
优选地,所述烘干处理的条件为160-200℃烘干2-3h;进一步优选为,所述烘干处理的条件的温度可为170-180℃、180-190℃、190-200℃。
通过采用上述技术方案,能够保证将活性炭中的微生物去除,同时,烘干处理后的活性炭对杂质的吸附能力不变,甚至提高。发明人通过试验发现,于160-200℃的条件下进行烘干处理,活性炭能够完全将亚硝酸盐释放出来,从而能够提高对活性炭释放亚硝酸盐性能的准确性,进而避免工厂水过滤中,活性炭将亚硝酸盐引入到水中。发明人通过试验发现,当烘干条件为190-200℃烘干2h时,活性炭释放亚硝酸盐的性能最强,因此,在该烘干条件下检测活性炭的亚硝酸盐释放性能,对活性炭进行筛选的结果最准确。
优选地,所述检测的时机为浸泡0.3-48h;进一步优选为,所述检测的时机为浸泡0.5-24h;再进一步优选为,所述检测的时机为浸泡0.5h和24h。
通过采用上述技术方案,在工厂水处理过程中,水的流速较快,水通过活性炭过滤的时间只需几秒钟,本申请中将活性炭浸泡0.5h,该时间远长于工厂中水过滤的时间,因此,在浸泡0.5h后进行检测,检测出亚硝酸根的效果更准确。同时,当活性炭的浸泡时间过短时,活性炭中的亚硝酸根不能完全释放到水中,从而导致检测结果偏低;当浸泡时间超过24h后,随着浸泡时间的增加,亚硝酸盐的含量提高并不明显;当浸泡时间超过36h时,随着浸泡时间的增加,亚硝酸盐的含量逐渐减少。
优选地,相对于每100mL水,所述原样活性炭的用量为4-5g。
优选地,相对于每100mL水,烘干后的活性炭的用量为4-5g。
工厂在使用活性炭对水进行过滤时,当水流量为70m3/h时,需要使用2800-3500kg的活性炭进行过滤,通过采用上述技术方案,能够模拟工厂中水过滤的工艺条件。
优选地,在检测之前,采用0.22-0.6um的滤膜进行过滤;进一步优选为,在检测之前,采用0.45um的滤膜进行过滤。
通过采用上述技术方案,当滤膜的孔径大于0.45um时,会使一些肉眼看不到的活性炭进入到滤液中,从而影响后期的吸光度检测,导致最终结果偏高;当滤膜的孔径小于0.45um时,滤膜对浸出液的阻力增大,进而增加过滤层的难度。
优选地,所述水为去离子水。
优选地,所述检测方法包含以下步骤:
原样活性炭处理:称取20-25g原样活性炭,并将原样活性炭浸泡于500g水中,摇匀,且封口浸泡得到浸出液a;
烘干处理:称取重量在25g以上的原样活性炭,于160-200℃下烘干2-3h,准确称取20-25g烘干后的活性炭,然后浸泡于500g水中,摇匀,且封口浸泡得到浸出液b;
亚硝酸盐检测:分别吸取浸泡0.5h、24h的浸出液a和浸出液b,然后用0.22-0.6um的滤膜进行过滤,将滤液进行亚硝酸盐检测。
优选地,所述活性炭的种类选自木质活性炭、煤质活性炭。
优选地,所述木质活性炭选自果壳活性炭、竹屑活性炭、木屑活性炭;其中,果壳活性炭可为椰壳活性炭、杏壳活性炭、桃壳活性炭、枣壳活性炭。
优选地,所述活性炭中,粒径为0.63-2mm的所述活性炭占总所述活性炭的90%以上,粒径小于0.63mm所述活性炭占总所述活性炭的5%以下。
优选地,所述活性炭的表观密度为0.45-0.55g/ml。
优选地,所述活性炭的碘吸附值为1000-1100mg/g。
优选地,所述活性炭的亚甲基蓝吸附值为9-10.5ml/0.1g。
优选地,所述活性炭的水分重量百分含量为3-10%;再进一步优选为,所述木质活性炭的水分重量百分含量为6-10%。
优选地,所述活性炭的灰分重量百分含量为2-8%;再进一步优选为,所述木质活性炭的灰分重量百分含量为2-5%。
优选地,所述活性炭的强度为85-99%;再进一步优选为,所述木质活性炭的强度为95-99%。
优选地,当所述浸出液a和所述浸出液b中均未检出亚硝酸盐时,所述原料活性炭符合要求。
通过采用本申请中的检测方法,检测活性炭释放亚硝酸盐的性能,当使用未检出亚硝酸盐的活性炭时,能够保证在工厂水处理过程中,活性炭过滤后的出水中亚硝酸盐含量符合内控标准,进而能够防止活性炭存在的亚硝酸根会引入到水中。发明人发现,当通过其他方法(例如高温蒸汽,简称湿法)处理活性炭后,对活性炭释放亚硝酸盐的性能进行检测,当活性炭的检测情况合格后,通过本申请的检测方法再次对合格后的活性炭进行验证,存在不合格的情况,并且,当将合格后的活性炭在生产中对水进行过滤时,活性炭存在将亚硝酸根会释放到水中的现象。当通过本申请的检测方法认为活性炭合格后,采用其他方法对合格后的活性炭进行验证时,均合格,并且,当将合格后的活性炭用于生产中对水进行过滤时,活性炭不存在将亚硝酸根会释放到水中的现象。因此,本申请中检测方法获得的活性炭释放亚硝酸盐的结果更可靠。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、通过本申请中的检测方法,能够准确的检测出活性炭浸出亚硝酸盐的含量,从而实现对活性炭的筛选,进而在工厂水处理过程中,能够避免活性炭将亚硝酸盐释放到水中;
2、本申请中,每100ml水中加入4-5g活性炭,模拟工厂中水过滤的工艺条件,从而使检测结果更接近准确;
3、本申请中检测方法获得的活性炭释放亚硝酸盐的结果更可靠。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
活性炭释放亚硝酸盐性能的检测方法的实施例,本实施例中选择8种活性炭,即为原样活性炭1-8的,原样活性炭1-8的性能数据如表1所示。
表1原样活性炭1-8的性能数据
注:粒度为活性炭中0.63-2mm粒径的活性炭占总活性炭的百分比;“/”代表未检测。
检测方法
亚硝酸盐的检测方法依据GB 8538-2016中亚硝酸盐的检测方法;三氯甲烷的检测方法依据GB/T5750.8-2006中三氯甲烷的检测方法。
实施例1-2:包含以下步骤:
原样活性炭处理:称取20g原样活性炭,并将原样活性炭浸泡于500g水中,摇匀,且封口浸泡得到浸出液a;
烘干处理:称取50g原样活性炭,并于170℃下烘干2h,准确称取20g烘干后的活性炭,然后浸泡于500g水中,摇匀,且封口浸泡得到浸出液b;
亚硝酸盐检测:分别吸取浸泡0.5h、2h、4h、24h、36h、48h的浸出液a和浸出液b,然后用0.45um的滤膜进行过滤,将滤液进行亚硝酸盐检测;
原样活性炭的类型见表2所示,检测结果见表3所示。
表2实施例1-15以及对比例1-7中原样活性炭的类型
原样活性炭的类型 | |
实施例1 | 原样活性炭1 |
实施例2-9 | 原样活性炭2 |
实施例10 | 原样活性炭3 |
实施例11 | 原样活性炭4 |
实施例12 | 原样活性炭5 |
实施例13 | 原样活性炭6 |
实施例14 | 原样活性炭7 |
实施例15 | 原样活性炭8 |
对比例1 | 原样活性炭2 |
对比例2 | 原样活性炭3 |
对比例3 | 原样活性炭4 |
对比例4 | 原样活性炭5 |
对比例5 | 原样活性炭6 |
对比例6 | 原样活性炭7 |
对比例7 | 原样活性炭8 |
表3实施例1中亚硝酸盐含量(ppb)
由表3可以看出,实施例1中,在原样活性炭处理后始终没有检测出亚硝酸盐的含量,但烘干处理后,浸泡0.5h的浸出液b就能够检测出较高的亚硝酸盐的含量;并且,随着时间的增加,浸出液b中亚硝酸盐的含量不断增加。浸泡时间在24h时,亚硝酸盐的含量几乎达到了最高值;当浸泡时间在24h-36h内,随着浸泡时间的增加,亚硝酸盐的含量提高并不明显;当浸泡时间在36h后,亚硝酸盐的含量逐渐减少。发明人认为,当浸泡时间过长时,部分亚硝酸盐会再次吸附到活性炭上,但原因未知。因此,本申请的检测方法中浸泡时间应控制在24h。
实施例2-9:与实施例1的区别在于,S1步骤中的烘干条件和活性炭类型的改变,以及S3步骤中只吸取浸泡0.5h和24h的浸出液a和浸出液b进行后续试验,原样活性炭的类型见表2所示,烘干条件以及检测结果见表4所示。
对比例1:与实施例3的区别仅在于,S1步骤中的烘干条件的改变,烘干条件以及检测结果见表4所示。
表4实施例2-9和对比例1的烘干条件以及亚硝酸盐含量
由表4可以看出,实施例2-9中,实施例4-8中0.5h和24h的亚硝酸盐的含量较高,当烘干温度为160-200℃时,活性炭释放亚硝酸盐性能最强,因此,将活性炭于160-200℃进行烘干处理后,对活性炭释放亚硝酸盐性能的检测结果最为准确。并且,当将活性炭于160-200℃进行烘干2h后,通过检测亚硝酸盐的含量,能够对活性炭进行筛选,发明人通过大量试验发现,当活性炭满足浸出液a和浸出液b于浸泡0.5h和24h中亚硝酸含量均未检出时,将活性炭应用于工厂中的水过滤时,活性炭不会将亚硝酸盐引入到过滤水中。
实施例10-15:与实施例5的区别在于,原样活性炭的类型不同,原样活性炭的类型见表2所示,检测结果见表5所示。
对比例2-7:包含以下步骤:
蒸汽处理:称取50g原样活性炭,并于105℃条件下蒸汽灭菌1.5h,准确称取20g预处理活性炭,然后浸泡于500g去离子水中,摇匀,且封口浸泡得到浸出液c;
亚硝酸盐检测:然后分别吸取浸泡0.5h、24h的浸出液c,然后用0.45um的滤膜进行过滤,将滤液进行亚硝酸盐检测;
其中,原样活性炭的类型见表3,检测结果见表5所示。
表5实施例10-15以及对比例2-7中亚硝酸盐含量和三氯甲烷吸附率
注:上表中“/”代表未检测。
由表5可以看出,实施例10-15以及对比例2-7为对多种类型的原样活性炭释放亚硝酸盐性能的检测结果。其中,实施例10的原样活性炭处理和对比例2的蒸汽处理均未检测出亚硝酸盐,而烘干处理后,浸泡0.5h和24h均检测出了亚硝酸盐的含量,因此,通过烘干处理后,活性炭能够将自身的亚硝酸盐释放出来,从而能够更准确的检测活性炭自身的亚硝酸盐含量,进而能够准确对活性炭进行筛选,以避免在工厂水过滤应用中,活性炭将亚硝酸盐引入到过滤水中。
实施例11的原样活性炭处理未检测出亚硝酸盐,对比例3中蒸汽处理后,只有浸泡24h时检测出了亚硝酸盐的含量,而烘干处理后浸泡0.5h和24h均能检测出亚硝酸盐的含量,并且,同时浸泡24h的检测结果中,烘干处理后的亚硝酸盐含量(322.6ppb)远高于蒸汽处理后的亚硝酸盐含量(4.6ppb)。因此,与蒸汽处理相比,烘干处理能更准确的检测出活性炭释放亚硝酸盐的性能,从而通过烘干处理后,能够准确对活性炭进行筛选。
实施例12的原样活性炭处理和对比例4的蒸汽处理均未检测出亚硝酸盐,而烘干处理后,浸泡0.5h和24h均检测出了亚硝酸盐的含量,并且,发明人通过大量试验后发现,原样活性炭处理和蒸汽处理未检测出亚硝酸盐的含量的活性炭,经过烘干处理后,活性炭能够将自身的亚硝酸盐释放出来,从而进一步验证了,烘干处理后能够更准确的检测活性炭自身的亚硝酸盐含量,进而能够准确对活性炭进行筛选,以避免在工厂水过滤应用中,活性炭将亚硝酸盐引入到过滤水中。
实施例13的原样活性炭处理和烘干处理均能检测出亚硝酸盐,且烘干处理后的亚硝酸盐含量高于原样活性炭处理后的亚硝酸盐含量,而对比例5的蒸汽处理均未检测出亚硝酸盐。因此,相对于原样活性炭处理,烘干处理后对活性炭释放亚硝酸盐性能的检测结果更准确。
实施例14为椰壳和煤质混合材质的活性炭,实施例15为煤质材质的活性炭,通过对不同材质的活性炭进行检测,本申请的检测方法依然适用,因此,本申请的检测方法能够适用不同材质的活性炭。
通过实施例10-15和对比例2-7相比发现,通过烘干处理后,活性炭能够保持或者提高对三氯甲烷的吸附率,而通过蒸汽处理后,活性炭对三氯甲烷的吸附率降低,因此,发明人发现,蒸汽处理后,会影响活性炭本身对三氯甲烷的吸附率,从而降低活性炭在工厂中对水过滤性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (6)
1.一种活性炭释放亚硝酸盐性能的检测方法,其特征在于,包含以下步骤:
将原样活性炭浸泡于水中,得到浸出液a;
对所述原样活性炭进行烘干处理,然后浸泡于水中,得到浸出液b;其中,所述烘干处理的条件为160-200℃烘干2-3h;
检测所述浸出液a和所述浸出液b的亚硝酸盐含量;
所述检测的时机为浸泡0.5-24h。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,相对于每100mL水,所述原样活性炭的用量为4-5g。
3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,相对于每100mL水,烘干后的活性炭的用量为4-5g。
4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,所述检测方法还包括,在检测之前,采用0.22-0.6um的滤膜进行过滤。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的检测方法,其特征在于,所述水为去离子水。
6.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,所述原样活性炭选自木质活性炭和煤质活性炭。
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