CN104538583A - 一种基于真菌分生孢子的碳材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于真菌分生孢子的碳材料及其产品和应用,属于材料与能源领域。其中碳材料由真菌分生孢子经固定、脱水、退火制得,其制得的碳材料可用于电极材料的制备中,通过对锂离子电池电化学数据的测量发现以碳材料作为负极材料的锂离子电池具有极其优异的性能,同时以碳材料作为电极材料在制备脂类检测的生物传感器的应用中也表现出优良的性能,此外本发明还公开了碳材料的制备方法,其成本低廉,收率高,方法简便,所制备的电极导电性能好,在电化学上具有很大的潜在的应用。
Description
技术领域
本发明属于材料与能源领域,具体涉及一种基于真菌分生孢子的碳材料,还涉及该碳材料的制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池目前作为消费电子市场和新能源汽车领域最好的可移动储能设备,一直是化学电源研究领域的热点之一,持续吸引着世界各国的广泛关注和研究开发。与传统的化学电源如碱性锌锰电池和铅酸电池等相比,锂离子电池具有电压高、比能量高、自放电率低、循环性能好等优点,电极是锂离子电池的核心部件,而电极材料的优劣是决定锂离子电池综合性能优劣的关键因素,研究高性能电极材料对高性能锂离子电池的研究和应用具有重大意义。
碳材料由于其良好的导电性能、热稳定性、化学稳定性、较高的耐腐蚀性、高温状态下的高强度、自润滑性等而被广泛的应用于冶金、航天、医疗、能源、环保等领域。碳材料也是目前主流的商业化锂电池的负极材料。碳在自然界储量丰富,来源广泛。作为锂离子电池负极材料,碳材料主要具有以下优点:比容量高(200-400mAh/g),工作电位低且平稳(<1.0V vs.Li+/Li+),循环效率高,使用寿命长,安全性能好,自放电小,成本低,无污染等。
分生孢子是真菌的生长周期之一,真菌在固体培养基中培养时,可产生分生孢子。在低倍显微镜下观察可见分生孢子头呈疏松放射状,分生孢子呈球形或近球形,大小为3.5~5微米。真菌的分生孢子具有制备简单,制备的设备要求低,成本低廉等许多其他碳材料所不具备的优点。但是,目前以真菌分生孢子作为原料,制备球形微米碳材料并将其作为电极材料,至今未见有关报道。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的之一在于提供一种基于真菌分生孢子的碳材料,目的之二在于提供该碳材料的制备方法,目的之三在于提供一种锂离子电池,目的之四在于提供一种生物传感器,目的之五在于将该碳材料在电化学中的应用。
为达到上述目的,本发明提供如下技术方案:
1、基于真菌分生孢子的碳材料,所述碳材料由真菌分生孢子经固定、脱水、退火制得。
进一步,所述固定为将真菌分生孢子使用体积分数为2-5%的戊二醛固定。
进一步,所述脱水为将固定的真菌分生孢子进行乙醇溶液梯度脱水、抽滤,过夜干燥。
进一步,所述退火为将脱水后的真菌分生孢子在氮气气氛、温度为600-900℃条件下处理2-4h。
2、所述基于真菌分生孢子的碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将黄曲霉接种于马铃薯葡萄糖琼脂固体培养基中培养至孢子颜色变为深褐色,收集真菌孢子,得真菌分生孢子;
(2)将步骤(1)获得的真菌分生孢子固定,然后过滤,收集真菌分生孢子,接着将固定的真菌分生孢子脱水,最后在氮气氛、温度为600-900℃的条件下退火处理2-4h,得到基于真菌分生孢子碳材料。
进一步,步骤(1)中,所述收集真菌孢子的方法是将乙醇滴入培养真菌的固体培养基中,边滴加边缓慢摇动,待孢子随乙醇流动加毕,乙醇溶液即为收集的孢子溶液,然后将收集的孢子溶液转移至烧杯中,过滤,灭菌,得真菌分生孢子。
进一步,步骤(2)中,所述固定为将真菌分生孢子使用体积分数为2-5%的戊二醛固定;所述脱水为将固定的真菌分生孢子采用乙醇溶液梯度脱水、抽滤,过夜干燥;所述退火为将脱水后的真菌分生孢子在氮气气氛、温度为600-900℃条件下处理2-4h。
优选的,所述固定为将真菌分生孢子使用体积分数为4%的戊二醛固定;所述脱水为将固定的真菌分生孢子依次用体积分数为10%、30%、50%、70%、90%和100%的乙醇溶液梯度脱水、抽滤,过夜干燥;所述退火为将脱水后的真菌分生孢子在氮气气氛、温度为800℃条件下处理4h。
3、一种锂离子电池,所述锂离子电池的电极负极中含有所述基于真菌分生孢子的碳材料。
4、一种生物传感器,所述生物传感器的电极中含有所述的基于真菌分生孢子的碳材料。
5、所述基于真菌分生孢子的碳材料在电化学中制备电极的应用。
本发明的有益效果在于:本发明首次利用生物材料分生孢子制备微米碳材料,该方法具有如下优点:(1)制备碳材料的原料分生孢子非常容易获取,仅需要固体培养基培养真菌即可得到,设备成本低;(2)分生孢子呈球形,体积小,质量轻,较其他碳材料更加轻便,是一种非常好的碳材料;(3)孢子退火后,比表面积非常大,可达250~400m2/g,因此具有更好的性能。本发明还将制备的分生孢子碳材料用于锂离子电池,并进行了循环伏安,电化学阻抗,循环稳定性,倍率稳定性等一系列测试,均得到优异的电化学性能,表明该方法得到的碳化孢子是一种良好的锂离子电池负极材料。本发明产率高,制作方法简便,制作成本低廉,所制作的电极导电性能好,在电化学上具有很大的潜在应用。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚,本发明提供如下附图进行说明:
图1为由分生孢子制备碳材料过程示意图。
图2为未进行退火处理(A,B)和经过退火(C,D)处理分生孢子的扫描电子显微镜照片。A为退火前的孢子扫描电镜图,B为退火前的孢子放大扫描电镜图,C为退火处理的孢子扫描电镜图,D为退火处理的孢子放大扫描电镜图。退火处理的条件为在600-900℃下处理2-4h。
图3为未退火和退火孢子的X射线衍射图。
图4为未退火和退火孢子傅里叶变换红外反射谱图。
图5为退火后孢子作为负极材料的锂电池电化学数据图。
图6为退火后孢子碳材料作为电极材料用于甘油三酯检测的结果图。
具体实施方式
下面将结合附图,对本发明的优选实施例进行详细的描述。优选实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件,或按照试剂制造厂商所建议的条件进行。
实施例1、基于真菌分生孢子的碳材料的制备方法
为了获得最佳的基于真菌分生孢子的碳材料,以下采用两种方法对真菌分生孢子进行处理,再对得到的基于真菌分生孢子的碳材料进行性能分析,以确定最佳的制备方法。
方法1:采用退火法制备基于真菌分生孢子碳材料,具体的操作步骤如下,其制备流程如图1所示:
(1)真菌分生孢子的制备
将黄曲霉接种于马铃薯葡萄糖琼脂固体培养基中,具体操作方法为:使用接种环,接取孢子103~104个进行划板,然后在温度为30℃,湿度为60%的条件下3-9天待孢子颜色变为深褐色时,将乙醇滴入固定培养基中,边滴加边缓慢摇动,待孢子随乙醇流动加毕,乙醇溶液即为收集的孢子溶液,然后将收集的孢子溶液转移至烧杯中,过滤,在进行高压灭菌,得真菌分生孢子。其中马铃薯葡萄糖琼脂固体培养基的配方为:马铃薯200g(去皮,切成块加水,121℃灭菌煮沸30min,用纱布过滤,收集滤液),葡萄糖20g,琼脂20g,水1000mL,0.1g氯霉素。
(2)基于真菌分生孢子碳材料的制备
将步骤(1)获得的真菌分生孢子用体积分数为4%的戊二醛固定孢子结构,然后过滤,收集真菌分生孢子,接着将收集的真菌分生孢子依次用体积分数为10%、30%、50%、70%、90%和100%的乙醇溶液梯度脱水各一次,每次20min,再将脱水后的真菌分生孢子进行抽滤,室温下(5-35℃)干燥过夜;最后在氮气气氛下,温度为800℃的条件下退火处理4h得到基于真菌分生孢子碳材料。
或者将步骤(1)获得的真菌分生孢子用体积分数为2%的戊二醛固定孢子结构,然后过滤,收集真菌分生孢子,接着将收集的真菌分生孢子依次用体积分数为30%、50%、70%、90%乙醇溶液梯度脱水各一次,100%乙醇脱水两次,每次20min,再将脱水后的真菌分生孢子进行抽滤,室温下(5-35℃)干燥过夜;最后在氮气气氛下,温度为900℃的条件下退火处理2h得到基于真菌分生孢子碳材料。
亦或者将步骤(1)获得的真菌分生孢子用体积分数为5%的戊二醛固定孢子结构,然后过滤,收集真菌分生孢子,接着将收集的真菌分生孢子依次用体积分数为10%、30%、50%、70%、90%和100%的乙醇溶液梯度脱水各一次,每次20min,再将脱水后的真菌分生孢子进行抽滤,室温下(5-35℃)干燥过夜;最后在氮气气氛下,温度为600℃的条件下退火处理4h得到基于真菌分生孢子碳材料。
方法2:采用非退火法制备基于真菌分生孢子碳材料,具体的操作步骤如下:
(1)真菌分生孢子的制备
将黄曲霉接种于马铃薯葡萄糖琼脂固体培养基中,具体操作方法为:使用接种环,接取孢子103~104个进行划板,然后在温度为30℃,湿度为60%的条件下3-9天待孢子颜色变为深褐色时,将乙醇滴入固定培养基中,边滴加边缓慢摇动,待孢子随乙醇流动加毕,乙醇溶液即为收集的孢子溶液,然后将收集的孢子溶液转移至烧杯中,过滤,在进行高压灭菌,得真菌分生孢子;其中马铃薯葡萄糖琼脂固体培养基的配方为:马铃薯200g(去皮,切成块加水,121℃灭菌煮沸30min,用纱布过滤,收集滤液),葡萄糖20g,琼脂20g,水1000mL,0.1g氯霉素。
(2)基于真菌分生孢子碳材料的制备
将步骤(1)获得的真菌分生孢子用体积分数为4%的戊二醛固定孢子结构,然后过滤,收集真菌分生孢子,接着将收集的真菌分生孢子依次用体积分数为10%、30%、50%、70%、90%和100%的乙醇溶液梯度脱水各一次,每次20min,再将脱水后的真菌分生孢子进行抽滤,室温下(5-35℃)干燥过夜。
或者将步骤(1)获得的真菌分生孢子用体积分数为2%的戊二醛固定孢子结构,然后过滤,收集真菌分生孢子,接着将收集的真菌分生孢子依次用体积分数为30%、50%、70%、90%乙醇溶液梯度脱水各一次,100%乙醇脱水两次,每次20min,,再将脱水后的真菌分生孢子进行抽滤,室温下(5-35℃)干燥过夜。
亦或者将步骤(1)获得的真菌分生孢子用体积分数为5%的戊二醛固定孢子结构,然后过滤,收集真菌分生孢子,接着将收集的真菌分生孢子依次用体积分数为10%、30%、50%、70%、90%和100%的乙醇溶液梯度脱水各一次,每次20min,再将脱水后的真菌分生孢子进行抽滤,室温下(5-35℃)干燥过夜。
实施例2、对基于真菌分生孢子的碳材料进行性能测定
首先对两种方法制得的基于真菌分生孢子的碳材料进行扫描电子显微镜扫描,结果如图2所示。由图2可以看出,退火后的真菌分生孢子整体沟壑突出,褶皱丰富,孢子壁的厚度也明显减小,与未经退火处理的真菌分生孢子碳材料相比,具有更优良的特性。然后对两种方法制得的基于真菌分生孢子的碳材料进行X射线衍射(XRD)表征,结果如图3所示。由图3可知,退火后的基于真菌分生孢子的碳材料峰强明显增强,高于未经退火的基于真菌分生孢子的碳材料,且半峰宽变窄,石墨化程度更好。最后对两种方法制得的基于真菌分生孢子的碳材料进行傅里叶变换红外反射处理,结果如图4所示。结果显示,经过退火后的基于真菌分生孢子的碳材料的红外反射图谱基本呈一条线,相比未经退火的分生孢子碳材料,其表面的官能团,如羟基、氨基、羧基等基团大大的减少,甚至消失,此结果与图3的XRD图谱相一致。
上述结果表明,退火处理与未经退火处理的基于真菌分生孢子的碳材料相比,具有更加优良的性能,因此优选为采用方法1来制备基于真菌分生孢子的碳材料。
实施例3、利用基于真菌分生孢子的碳材料制备锂离子电池
含有基于真菌分生孢子的碳材料的锂离子电池的制备,具体方法如下:
(1)电负极的制备:将方法1制得的基于真菌分生孢子碳材料,导电剂乙炔黑(AB)和5%PVDF(分散于NMP中)按质量比8:1:1混合,充分研磨成浆状,用刀片将其均匀涂布在厚为10μm,直径14mm的铜箔上,然后在120℃条件下真空干燥12h,冷却后,取出电极片,得电池负极,备用;
(2)锂离子电池的装配:在充满氩气的手套箱中采用CR2032型扣式电池壳,以步骤(1)制得的电负极为工作电极,以直径16mm金属锂片为对电极,厚度25μm、直径16mm的聚丙烯薄膜作为隔膜,以EC:DEC(体积比1:1)为溶剂,配制1M/L的LiPF6溶液作为电解液,进行装配,得锂离子电池。
利用制得的锂离子电池测定其电化学数据,结果如如图5所示。其中图5中A为在100mA/g电流密度时的充放循环图,首圈放电比容量达606.5mAh/g,经过150圈循环仍然保持约310mAh/g,且稳定性非常好;图5中B为倍率循环图,初始10圈在20mA/g较小电流密度下,比容量虽有衰减,但始终在370mAh/g以上,50mA/g电流密度时能稳定在320mAh/g左右,接近其理论容量(372mAh/g),在1000mA/g的大电流充放条件仍然能稳定保持125mAh/g,且最后20mA/g循环时,能回升到320mAh/g。可见,碳化孢子作为锂离子电池的负极材料具有极其优异的性能。
实施例4、利用基于真菌分生孢子的碳材料制备生物传感器
含有基于真菌分生孢子的碳材料的生物传感器的制备,具体方法如下:
将浓度为1~10mg/mL实施例1方法1制备的基于真菌分生孢子的碳材料超声5分钟后,取5~10μL滴涂在电极上;然后将质量分数为0.2%的壳聚糖和2mg/mL的脂肪酶按1:4的比例滴涂在电极中央,再在4℃条件下交联6小时,最后在电极表面滴加3μL的nafion溶液,晾干后即得生物传感器。
利用所制得的生物传感器,将其用于测定甘油三脂,结果如图6所示。结果显示,随着甘油三酯浓度升高,位于-0.6V左右的还原峰电流不断升高。表明了基于真菌分生孢子的碳材料可用于制备生物传感器。
最后说明的是,以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述,但本领域技术人员应当理解,可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变,而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.基于真菌分生孢子的碳材料,其特征在于,所述碳材料由真菌分生孢子经固定、脱水、退火制得。
2.根据权利要求1所述基于真菌分生孢子的碳材料,其特征在于:所述固定为将真菌分生孢子使用体积分数为2-5%的戊二醛固定。
3.根据权利要求1所述基于真菌分生孢子的碳材料,其特征在于:所述脱水为将固定的真菌分生孢子进行乙醇溶液梯度脱水、抽滤,过夜干燥。
4.根据权利要求1所述基于真菌分生孢子的碳材料,其特征在于:所述退火为将脱水后的真菌分生孢子在氮气气氛、温度为600-900℃条件下处理2-4h。
5.权利要求1-4任一项所述基于真菌分生孢子的碳材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将黄曲霉接种于马铃薯葡萄糖琼脂固体培养基中培养至孢子颜色变为深褐色,收集真菌孢子,得真菌分生孢子;
(2)将步骤(1)获得的真菌分生孢子固定,然后过滤,收集真菌分生孢子,接着将固定的真菌分生孢子脱水,最后在氮气氛、温度为600-900℃的条件下退火处理2-4h,得基于真菌分生孢子碳材料。
6.根据权利要求5所述基于真菌分生孢子的碳材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述收集真菌孢子的方法是将乙醇滴入培养真菌的固体培养基中,边滴加边缓慢摇动,待孢子随乙醇流动加毕,乙醇溶液即为收集的孢子溶液,然后将收集的孢子溶液转移至烧杯中,过滤,灭菌,得真菌分生孢子。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述固定为将真菌分生孢子使用体积分数为2-5%的戊二醛固定;所述脱水为将固定的真菌分生孢子进行乙醇溶液梯度脱水、抽滤,过夜干燥;所述退火为将脱水后的真菌分生孢子在氮气气氛、温度为600-900℃条件下处理2-4h。
8.一种锂离子电池,其特征在于:所述锂离子电池的电极负极中含有权利要求1~4任一项所述基于真菌分生孢子的碳材料。
9.一种生物传感器,其特征在于,所述生物传感器的电极中含有权利要求1~4任一项所述的基于真菌分生孢子的碳材料。
10.权利要求1~4任一项所述基于真菌分生孢子的碳材料在电化学中制备电极的应用。
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