CN110660992A - 一种水系锌离子电池正极材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水系锌离子电池用的正极材料，包括铁氰酸根/亚铁氰酸根修饰的聚苯胺。本发明以亚铁氰酸根修饰的聚苯胺作为水系锌离子电池的正极材料，铁氰酸根/亚铁氰酸根的修饰有利于提高聚苯胺的循环稳定性，所构建的水系锌离子二次电池具有较高的比容量和良好的循环性能，且该电极制备条件温和，工艺简单，适宜大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及电池技术领域，尤其涉及一种水系锌离子电池正极材料。
背景技术
水系锌离子电池作为一类重要的储能器件，正越来越受到研究人员的重视，这主要是因为水系锌离子电池具有生产成本低，安全性能好以及工作电压较高等优点。作为锌离子电池的一个关键组成部分，正极材料的性能是制约电池整体性能的一个重要因素。
导电聚合物合成方法更简单，对环境更友好，且导电聚合物也是一类优秀的电化学储能材料，目前在储能领域，尤其是可折叠柔性储能领域受到的关注度非常高。聚苯胺(PANI)是其中被研究得最多的导电聚合物，多年前就已被用作锌离子电池正极材料，但是循环性能差的缺点限制了其在该领域的进一步发展。因此，迫切需要探索一种新的简单的方法来提高聚苯胺电极的锌离子储存循环稳定性。K3[Fe(CN)6]/K4[Fe(CN)6]是电化学活性非常好的配合物，它们一方面被用作电解液添加剂或电极材料的修饰剂，以提高储能器件的电化学性能；另一方面被用于合成过渡金属普鲁士蓝类似物，并在其中作为主要的电化学活性组分([Fe(CN)6]3-与[Fe(CN)6]4-之间的转换)，赋予电极材料储存电荷的能力。然而，现在并没有关于铁氰酸根/亚铁氰酸根修饰的聚苯胺作为水系锌离子电池正极的研究。本发明提供了一种简易的方法合成锌离子电池用导电基底材料负载铁氰酸根/亚铁氰酸根修饰的聚苯胺正极材料，对促进锌离子电池的商业化具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种水系锌离子电池正极材料，具体是铁氰酸根/亚铁氰酸根修饰的比容量较高、倍率性能和循环稳定性好的负载在导电基底上的聚苯胺正极材料，其合成方法简单，成本低廉，可用于大规模工业化生产。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种水系锌离子电池正极材料，包括铁氰酸根/亚铁氰酸根修饰的聚苯胺。
进一步的，还包括导电基底，所述铁氰酸根/亚铁氰酸根修饰的聚苯胺紧密附着在导电基底上，形成一层具有部分孔结构的聚苯胺薄层。
进一步的，在聚苯胺薄层表面还有少量呈颗粒状的聚苯胺从薄层中延伸出来。
一种水系锌离子电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将苯胺单体加入到H2SO4水溶液中，室温超声一定时间后，形成均匀的溶液；
（2）用铂片作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，导电基底材料为工作电极，以一定的电流密度电沉积一段时间；
（3）取出导电基底材料，用去离子水充分洗涤，稍微晃动以除去表面生长不牢固的聚苯胺，在室温下晾干，所制备材料标记为CS-PANI；
（4）把干燥后的CS-PANI置于一定浓度的修饰剂水溶液中，在避光条件下浸泡数小时后取出，用去离子水充分洗涤后在室温下晾干，所得样品标记为CS-PANI-FeCN。
进一步的，所述的导电基底材料包括泡沫镍、碳纸、碳纤维布或金属网，金属网可以为不锈钢金属网等。
进一步的，所述的修饰剂为可溶性的金属氰化物盐类，优选K3[Fe(CN)6]、K4[Fe(CN)6]、K3[Co(CN)6], K2[Ni(CN)4]或K3[Mn(CN)6]。
进一步的，反应完成后，所述的导电基底上活性物质负载量为0.7~2.2mg/cm2。
进一步的，所述电流密度1~5mA/cm2，优选2-3mA/cm2。
进一步的，所述步骤（1）中所述苯胺单体的浓度为0.1mol/L，所述H2SO4水溶液的浓度为0.5mol/L.
一种电池正极，包括如上述所述的水系锌离子电池正极材料。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
本发明通过简单的电沉积和溶液浸渍法在导电基底上合成了铁氰酸根/亚铁氰酸根修饰的聚苯胺，该聚苯胺主要呈现出薄膜状紧密附着在导电基底上，有部分聚苯胺颗粒从薄膜延伸生长出来，铁氰酸根/亚铁氰酸根与聚苯胺之间的强相互作用大大提高了材料的循环稳定性，从而显著改善了材料的电化学性能。
本发明首次把铁氰酸根/亚铁氰酸根修饰的聚苯胺用作于水系锌离子电池正极材料。
本发明公开的铁氰酸根/亚铁氰酸根修饰的聚苯胺电极具有较高的比容量和循环稳定性，在1A/g的电流密度下，比容量达到~162mAh/g，在5A/g电流密度下循环1000次后，比容量保持率约为71%。
本发明所采用的材料来源丰富，合成过程简单，非常容易实现大规模生产。
附图说明
下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
图1为实施例1中的生长在碳布表面上的亚铁氰酸根修饰的聚苯胺的：(a)XRD图谱，(b)Fe2p轨道的XPS能谱图，(c)SEM图；
图2为实施例1中的生长在碳布表面上的亚铁氰酸根修饰的聚苯胺的循环伏安曲线；
图3为实施例1中的生长在碳布表面上的亚铁氰酸根修饰的聚苯胺的倍率性能以及紧接着的循环性能测试；
图4为实施例1中的生长在碳布表面上的亚铁氰酸根修饰的聚苯胺电极在5A/g电流密度下的循环性能；
图5为实施例2中的生长在碳布表面上的亚铁氰酸根修饰的聚苯胺作为水系准固态柔性锌离子电池正极时的可弯曲性能。
具体实施方式
实施例1
一种水系锌离子电池正极材料，包括铁氰酸根/亚铁氰酸根修饰的聚苯胺，其是将所述铁氰酸根/亚铁氰酸根修饰的聚苯胺紧密附着在导电基底上，形成一层具有部分孔结构的聚苯胺薄层。在聚苯胺薄层表面还有少量呈颗粒状的聚苯胺从薄层中延伸出来。
其具体制备步骤如下：(1)把苯胺单体加入到浓度为0.5mol/L的H2SO4水溶液中，室温超声10min，形成均匀的溶液，苯胺的浓度为0.1mol/L;(2)用铂片作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，碳布(面积大小：1~1.5cm2)为工作电极，在辰华CHI760E电化学工作站上以2.5mA/cm2的电流密度电沉积30min；(3)取出电极，用去离子水充分洗涤，稍微晃动以除去表面生长不牢固的聚苯胺，在室温下晾干，所制备材料标记为CC-PANI；(4)把干燥后的CC-PANI置于20mg/mL的K3[Fe(CN)6]水溶液中，在避光条件下浸泡24h后取出，用去离子水充分洗涤后在室温下晾干，所得样品标记为CC-PANI-FeCN。
图1(a)为本发明实施例1的XRD图，如图可以看出除了聚苯胺和碳布的衍射峰外，没有其他与铁氰化物对应的衍射峰，说明铁氰化钾并不是以结晶态形式修饰到聚苯胺中或者结晶态物质含量太少，XRD无法检测出来。
图1(b)为Fe 2p 轨道的XPS能谱图，分析了铁的价态，与CC-PANI相比，样品CC-PANI-FeCN在709.5 eV (Fe 2p 1/2 ), 711.3 eV (Fe 2p 1/2 ), 722.8 eV (Fe 2p 3/2 )和724.0eV (Fe 2p 3/2 )附近出现了峰，进一步说明了通过简单的溶液浸泡法就可以把[Fe(CN)6]4-/3-修饰到PANI链上，其中709.5和722.8 eV附近的峰强度明显比另外两个峰强，说明在修饰的[Fe(CN)6]中，Fe的价态主要为+2价。
图1(c)为不同放大倍数的CC-PANI-FeCN电极的SEM图，由图可见，聚苯胺紧密附着在碳布上，形成一层具有部分孔结构的聚苯胺薄层，在聚苯胺薄层表面，还有少量呈颗粒状的聚苯胺从薄层中延伸出来。
以实施例1中制备的CC-PANI-FeCN为正极材料，锌箔为负极，1MZnSO4水溶液为电解质，在泛水电解槽中以两电极方式测试其电化学性能。电池的电压范围限定在0.5至1.6V(vs.Zn/Zn2+)，所有电化学测试均在常温下进行。
如图2所示为制备的CC-PANI-FeCN循环伏安曲线；如图3所述对电极材料的倍率性能进行了测试；如图4所述为对该电极材料的循环性能进行了测试结果。CC-PANI-FeCN电极在1A/g的电流密度下，比容量大概为162mAh/g，当电流密度增加到5A/g时，比容量仍有约125mAh/g，保持率为76.7%。在5A/g的电流密度循环测试1000次后，CC-PANI-FeCN电极的比容量保持率约为初始值的71%。可以看出[Fe(CN)6]4-/3-修饰后的聚苯胺具有良好的倍率性能和循环稳定性。
实施例2
本实施例与实施例基本1相同，不同之处在于在该实施例中，以PVA凝胶为电解质组装成水系准固态锌离子电池(CC-PANI-FeCN//Zn)并测试其循环性能和弯曲性能。
水系准固态锌离子电池的具体组装过程为：(1)把3gPVA加入到30mL去离子水中，在-85oC下剧烈搅拌，直到溶液变成透明凝胶；(2)把隔膜(Whatman,GF/A)浸泡到透明的PVA凝胶中并来回晃动，使凝胶被充分吸附到隔膜中，与此同时，用玻璃棒蘸取少量PVA凝胶并分别涂刷在负极(锌箔)和正极(CC-PANI-FeCN)上，把涂覆有PVA凝胶的正极，负极以及隔膜置于空气中2h，挥发掉部分水分；(3)把正极，隔膜以及负极紧压在一起并放置在室温下自然干燥，待PVA凝胶中的大部分水分被挥发后，把电池浸泡在1M的ZnSO4水溶液中，24h后取出，用滤纸吸收去电池表面的水分后用透明胶布把电池封装起来。
测试结果如图5所示，从图中可以看出，电池在平展(状态I)-正向弯曲(状态II)-平展(状态I)-正向弯曲(状态II)-平展(状态I)-反向弯曲(状态III)-平展(状态I)这些状态之间切换的过程中，比容量保持良好，且库伦效率接近100%(注：在准固态柔性电池的可弯曲性能测试前，对其进行了短时间的活化，所以此图显示的首圈库伦效率也接近100%)，表明了其作为柔性储能装置的应用潜力。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种水系锌离子电池正极材料，其特征在于：包括铁氰酸根/亚铁氰酸根修饰的聚苯胺。
2.根据权利要求1所述的水系锌离子电池正极材料，其特征在于，还包括导电基底，所述铁氰酸根/亚铁氰酸根修饰的聚苯胺紧密附着在导电基底上，形成一层具有部分孔结构的聚苯胺薄层。
3.根据权利要求2所述的水系锌离子电池正极材料，其特征在于，在聚苯胺薄层表面还有少量呈颗粒状的聚苯胺从薄层中延伸出来。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的水系锌离子电池正极材料，其特征在于，所述材料的制备方法包括如下步骤：
（1）将苯胺单体加入到H2SO4水溶液中，室温超声一定时间后，形成均匀的溶液；
（2）用铂片作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，导电基底材料为工作电极，以一定的电流密度电沉积一段时间；
（3）取出导电基底材料，用去离子水充分洗涤，稍微晃动以除去表面生长不牢固的聚苯胺，在室温下晾干，所制备材料标记为CS-PANI；
（4）把干燥后的CS-PANI置于一定浓度的修饰剂水溶液中，在避光条件下浸泡数小时后取出，用去离子水充分洗涤后在室温下晾干，所得样品标记为CS-PANI-FeCN。
5.根据权利要求4所述的水系锌离子电池正极材料，其特征在于，所述的导电基底材料包括泡沫镍、碳纸、碳纤维布或金属网。
6.根据权利要求4所述的水系锌离子电池正极材料，其特征在于，所述的修饰剂为可溶性的金属氰化物盐类，优选K3[Fe(CN)6]、K4[Fe(CN)6]、K3[Co(CN)6], K2[Ni(CN)4]或K3[Mn(CN)6]。
7.根据权利要求4所述的水系锌离子电池正极材料，其特征在于，反应完成后，所述的导电基底上活性物质负载量为0.7~2.2mg/cm2。
8.根据权利要求4所述的水系锌离子电池正极材料，其特征在于：所述电流密度1~5mA/cm2。
9.根据权利要求4所述的水系锌离子电池正极材料，其特征在于：所述步骤（1）中所述苯胺单体的浓度为0.1mol/L，所述H2SO4水溶液的浓度为0.5mol/L。
10.一种电池正极，其特征在于，包括如权利要求1-3任意一项所述的水系锌离子电池正极材料。
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