CN111454100A - 一种缓释磷肥的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种缓释磷肥的制备方法，用四水乙酸镁、聚乙烯吡咯烷酮和生物质炭为原料，将MgO通过溶胶凝胶法负载于生物质炭上，再经焙烧获得负载型生物质炭吸附剂；将该生物质炭吸附剂投入含磷废水中吸附其中的磷，经烘干后获得所述缓释磷肥。本发明制得的缓释磷肥既解决了施用化肥时土壤中磷含量高的问题，又可为土壤提供了磷素，缓解了磷资源的消耗，同时从源头上抑制了磷流失进入水体。

Description

一种缓释磷肥的制备方法
技术领域
本发明属于土壤改良技术领域，具体涉及一种缓释磷肥的制备方法。
背景技术
随着经济的高速发展，人们生活水平的提高，粮食需求的增加，在种植过程中人们加大了对化肥的施用。由于土壤胶体粒子带负电，可被作物直接吸收的磷也以带负电的形式存在，这将不利于磷素的保持。因此，磷肥很容易流失进入河流湖泊，进而引起水体的富营养化，不仅浪费磷资源，而且污染水体环境。如果将富营养化水体中的磷素富集，然后在土壤中缓释，这将具有储存磷资源与防治富营养化的双重意义。
生物质炭是生物质在无氧或缺氧下焙烧得到的固态产物，它具有比表面积大、成本低、原料来源丰富等特点，近年来被广泛用于土壤的修复与改良。将生物质炭用于土壤改良不仅起到碳封存、节能减排的作用，而且可以提高土壤的碱度，提高土壤的保水保肥能力。然而，由于生物质炭表面往往呈碱性，不利于对磷素的吸附，因此并不能很好地实现对土壤中磷素的保持。
MgO作为一种金属氧化物对磷具有较好的吸附能力。但是用常规方法制得的MgO团聚严重，不能很好地发挥其作用。同时镁是土壤中的微量元素，可以提高土壤的碱度。将氧化镁负载在生物质炭表面将有利于提高生物质炭对磷的吸附，但用常规浸渍法得到的氧化镁负载生物质炭存在负载不牢固、吸附量不高等的缺点。本发明采用溶胶凝胶法得到的MgO负载生物质炭，不仅表现出对废水中磷的超高吸附能力，而且富集磷后可作为缓释磷肥用于土壤，其磷素释放缓慢。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种缓释磷肥的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种缓释磷肥的制备方法，用四水乙酸镁、聚乙烯吡咯烷酮和生物质炭为原料，将MgO通过溶胶凝胶法负载于生物质炭上，再经焙烧获得生物质炭吸附剂；将该生物质炭吸附剂投入含磷废水中吸附其中的磷，经烘干后获得所述缓释磷肥。
在本发明的一个优选实施方案中，所述生物质炭为大豆秸秆基生物质炭。
进一步优选的，所述大豆秸秆基生物质炭的制备方法为：将大豆秸秆粉碎过筛后，在氮气保护下进行焙烧，得到所述大豆秸秆基生物质炭。
更进一步优选的，所述大豆秸秆基生物质炭的制备方法中的焙烧的程序为：从室温以4-6℃/min的速率升温至400-600℃，保温1.5-2.5h。
在本发明的一个优选实施方案中，所述生物质炭吸附剂的制备方法具体包括：将所述四水乙酸镁、聚乙烯吡咯烷酮和生物质炭加入到乙二醇中充分分散，获得混合物；将该混合物经加热、离心、乙醇洗涤和烘干，获得吸附剂前驱体；将该吸附剂前驱体在氮气保护下进行焙烧，即得所述生物质炭吸附剂。
进一步优选的，所述加热的温度为165-175℃，时间为2-4h。
进一步优选的，所述获得生物质炭吸附剂的焙烧的程序为：从室温以4-6℃/min的速率升温至500-600℃，保温2-4h。
在本发明的一个优选实施方案中，所述四水乙酸镁与乙二醇的比例为1g∶40-65mL。
在本发明的一个优选实施方案中，所述聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的比例为1g∶60-80mL。
在本发明的一个优选实施方案中，所述生物质炭与乙二醇的比例为1g∶80-250mL。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用溶胶凝胶法将MgO负载在生物质炭表面，得到的吸附剂具有超多孔隙，富集磷的能力较强。
2、本发明采用农作物废弃大豆秸秆为原料制备生物质炭，用于含磷废水处理后又回归于土壤，对土壤起到一定的改良作用；所得到缓释磷肥中含有丰富的碳，能实现土壤中碳元素平衡，实现节能减排，具有环保与经济上的双重意义。
3、本发明获得的生物质炭吸附剂对废水中的磷具有极高的去除能力，富集磷之后的吸附剂可作为缓释磷肥，磷含量达到普通磷肥标准，磷素释放缓慢，施于土壤中可减少土壤中磷素流失。
4、本发明制得的缓释磷肥既解决了施用化肥时土壤中磷含量高的问题，又可为土壤提供了磷素，缓解了磷资源的消耗，同时从源头上抑制了磷流失进入水体。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的大豆秸秆基生物质炭的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1制备的MgO负载生物质炭的扫描电镜图。
图3为本发明实施例3制备的MgO负载生物质炭的扫描电镜图。
图4为本发明实施例1制备的缓释磷肥与KH2PO4在土壤中每次淋洗磷素释放情况图。
图5为本发明实施例3制备的缓释磷肥与KH2PO4在土壤中每次淋洗磷素释放情况图。
图6为本发明实施例6的实验结果图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
取大豆秸秆粉碎过80目筛，放入通有氮气的管式炉中，在室温下以5℃/min的升温速率加热至600℃，保持2h，得到如图1所示的大豆秸秆基生物质炭。取0.8578g四水乙酸镁、0.64g聚乙烯吡咯烷酮、0.3g大豆秸秆基生物质炭溶于50mL乙二醇，放置在100mL烧瓶中于170℃下加热2h，离心、50mL乙醇洗3次、80℃烘干得到吸附剂前驱体。将前驱体放入通有氮气的管式炉中，在室温下以5℃/min的升温速率加热至550℃，保持3h，得到如图2所示的MgO负载生物质炭吸附剂。
采用去离子水与KH2PO4配制模拟含磷废水，其中磷含量为50mg/L，取200mL模拟含磷废水、0.06g上述MgO负载生物质炭吸附剂加入250mL锥形瓶中，放于摇床震荡，设置温度25℃、转速150r/min、时间20h，取样分析，磷吸附容量为191.29mg/g，80℃烘干得到含磷量为191.29mg/g的缓释磷肥。
实施例2
取两支内径为30mm的干燥试管，底部开有20个小孔，上面放一层纱布，一层滤纸。取15g烘干土样2份，分别与0.018g实施例1制得的缓释磷肥和等磷含量的0.0132g KH2PO4混合，装入两支试管。每支试管进行如下相同操作：向试管中加去离子水至饱和，静置20h，用10mL去离子水淋洗土样，收集淋洗液，之后每隔15min淋洗一次，共18次，测每次淋洗液中磷含量。经18次淋洗，加入缓释磷肥的土样磷素累计淋失23％，而加入KH2PO4的土样磷素累计淋失64％。
图4为实施例1制备的缓释磷肥与KH2PO4在土壤中每次淋洗磷素释放情况。从其中可以看出，该磷肥磷素释放均匀且缓慢。
实施例3
取大豆秸秆粉碎过80目筛，放入通有氮气的管式炉中，在室温下以5℃/min的升温速率加热至600℃，保持2h，得到大豆秸秆基生物质炭。取0.8578g四水乙酸镁、0.64g聚乙烯吡咯烷酮、0.2g大豆秸秆基生物质炭溶于40mL乙二醇，放置在100mL烧瓶中于170℃下加热2h，离心、50mL乙醇洗3次、80℃烘干得到吸附剂前驱体。将前驱体放入通有氮气的管式炉中，在室温下以5℃/min的升温速率加热至550℃，保持3h，得到如图3所示的MgO负载生物质炭吸附剂。
采用去离子水与KH2PO4配制模拟含磷废水，其中磷含量为50mg/L，取200mL模拟含磷废水，0.06g上述MgO负载生物质炭吸附剂加入250mL锥形瓶中，放于摇床震荡，设置温度25℃、转速150r/min、时间20h，取样分析，磷吸附容量为183.49mg/g，80℃烘干得到含磷量为183.49mg/g的缓释磷肥。
实施例4
取两支内径为30mm的干燥试管，底部开有20个小孔，上面放一层纱布，一层滤纸。取15g烘干土样2份，分别与0.019g实施例3得到的缓释磷肥和等磷含量的0.0132g KH2PO4混合，加入两支试管。每支试管进行如下相同操作：向试管中加去离子水至饱和，静置20h，用10mL去离子水淋洗土样，收集淋洗液，之后每隔15min淋洗一次，共18次，测每次淋洗液中磷含量。经18次淋洗，加入缓释磷肥的土样磷素累计淋失26％，而加入KH2PO4的土样磷素累计淋失64％。
图5为实施例4制备的缓释磷肥与KH2PO4在土壤中每次淋洗磷素释放情况。从其中可以看出该磷肥磷素释放均匀且缓慢。
实施例5
取大豆秸秆粉碎过80目筛，放入通有氮气的管式炉中，在室温下5℃/min的升温速率加热至600℃，保持2h，得到大豆秸秆基生物质炭。取0.8578g四水乙酸镁、0.64g聚乙烯吡咯烷酮、0.2g大豆秸秆基生物质炭溶于50mL乙二醇，放置在100mL烧瓶中于170℃下加热2h，离心、50mL乙醇洗3次、80℃烘干得到吸附剂前驱体。将前驱体放入通有氮气的管式炉中，在室温下以5℃/min的升温速率加热至550℃，保持3h，得到MgO负载生物质炭吸附剂。
采用去离子水与KH2PO4配制模拟含磷废水，其中磷含量为50mg/L，取200mL模拟含磷废水，0.06g上述MgO负载生物质炭吸附剂加入250mL锥形瓶中，放于摇床震荡，设置温度25℃、转速150r/min、时间20h，取样分析，磷吸附容量为171.92mg/g，80℃烘干得到含磷量为171.92mg/g的缓释磷肥。
实施例6
将上述实施例1制备的MgO负载生物质炭吸附剂、实施例1制备的大豆秸秆基生物质炭和轻质MgO(分析纯)于实施例1的吸附条件下获得三种材料对磷的平衡吸附容量对比，吸附前后溶液的磷含量采用钼酸铵分光光度法测定(GB 11893-89)，用UV-2500检测吸光度，然后根据吸附前后溶液的磷含量、溶液体积以及吸附剂加入量计算三种吸附剂的平衡吸附量，结果如图6所示。
上述实施例1的吸附条件为：采用去离子水与KH2PO4配制模拟含磷废水，其中磷含量为50mg/L，取200mL模拟含磷废水，分别取0.06g吸附剂(实施例1制备的MgO负载生物质炭吸附剂、实施例1制备的大豆秸秆基生物质炭和轻质MgO(分析纯))加入250mL锥形瓶中，放于摇床震荡，设置温度25℃、转速150r/min、时间20h，取样分析。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种缓释磷肥的制备方法，其特征在于：用四水乙酸镁、聚乙烯吡咯烷酮和生物质炭为原料，将MgO通过溶胶凝胶法负载于生物质炭上，再经焙烧获得生物质炭吸附剂；将该生物质炭吸附剂投入含磷废水中吸附其中的磷，经烘干后获得所述缓释磷肥。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述生物质炭为大豆秸秆基生物质炭。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述大豆秸秆基生物质炭的制备方法为：将大豆秸秆粉碎过筛后，在氮气保护下进行焙烧，得到所述大豆秸秆基生物质炭。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述大豆秸秆基生物质炭的制备方法中的焙烧的程序为：从室温以4-6℃/min的速率升温至400-600℃，保温1.5-2.5h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述生物质炭吸附剂的制备方法具体包括：将所述四水乙酸镁、聚乙烯吡咯烷酮和生物质炭加入到乙二醇中充分分散，获得混合物；将该混合物经加热、离心、乙醇洗涤和烘干，获得吸附剂前驱体；将该吸附剂前驱体在氮气保护下进行焙烧，即得所述生物质炭吸附剂。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述加热的温度为165-175℃，时间为2-4h。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述获得生物质炭吸附剂的焙烧的程序为：从室温以4-6℃/min的速率升温至500-600℃，保温2-4h。
8.如权利要求1至7中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述四水乙酸镁与乙二醇的比例为1g∶40-65mL。
9.如权利要求1至7中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的比例为1g∶60-80mL。
10.如权利要求1至7中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述生物质炭与乙二醇的比例为1g∶80-250mL。
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