CN104817382A - 一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钙镁磷肥技术领域，具体涉及一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：将园林废弃物高温裂解，得到园林废弃物生物质炭和可燃性气体；将钙镁磷肥的原料和占钙镁磷肥总原料重量20-24%的园林废弃物生物质炭混合后熔融、造粒，收集粒料；将收集的粒料负压冷却，进行筛选；将筛选后的粒料进行包膜，包装出货，制得园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥。本发明的园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥营养物质丰富，营养元素释放协调持久，肥料养分利用效率高，可有效地改良和培肥土壤，提高肥料利用率，增加土壤有机质含量，降低土壤容重，提高土壤保水保肥能力，促进作物生长，并可显著提高作物产量，改善作物品质。
Description
技术领域
本发明涉及钙镁磷肥技术领域，具体涉及一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥及其制备方法。
背景技术
施肥已经成为农业生产不可或缺的技术措施之一，对作物生产的贡献率超过一半。中国肥料利用率一直比较低，如氮肥当季作物的利用率平均只有30%左右，比发达国家低近 20 个百分点，这一方面是因为非科学的施肥方法，另一方面则是由于肥料本身的特性。提高肥料利用率刻不容缓，研发施用新型多功能肥料，是提高肥料利用效率重要的途径之一。
生物质炭是生物质高温裂解的固体产物，具有很多特异的性质，如多孔、高度稳定性、高度芳香化、表面有大量的多种官能团，同时带有正负2种电荷，能够吸附分子和阴阳离子、极性和非极性物质。原材料、裂解温度、裂解时间等是影响生物质炭物理、化学特性的主要因素，一般说来，在一定范围内，随着裂解温度的升高、反应时间的延长，生物质炭的比表面积增大、芳香化结构增强，灰分含量及pH升高，速效养分和钙、镁含量也随之升高。
目前，随着我国城市化进程的发展，园林绿化在改善城市环境质量、缓解城市热岛效应、保持城市生态平衡等方面作用越来越受到人们的重视，并得以迅速发展；但随之而来的树木枝干、枯枝、落叶、草屑、以及其他绿化修剪物等园林绿化废弃物也在急剧增大，园林绿化废弃物的资源化再利用关键技术研究及产业化成为迫在眉睫需要解决的事情。
钙镁磷肥是灰绿色或灰棕色粉末，含磷量为8%-14%，主要成分是能溶于柠檬酸的α-Ca3(PO4)2，还含有镁和少量硅等元素。镁对形成叶绿素有利，硅能促进作物纤维组织的生长，使植物有较好的防止倒伏和病虫害的能力。培育大苗时作为底肥效果很好，植物能够缓慢吸收所需养分。钙镁磷肥是一种多元素肥料，水溶液呈碱性，可改良酸性土壤，培育大苗时作为底肥效果很好，植物能够缓慢吸收所需养分。
但是，目前未见利用园林废弃物生物质炭和钙镁磷肥的研究报道。因此，研发一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥以显得尤为重要。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥的制备方法，该制备方法将废弃资源园林废弃物制得园林废弃物生物质炭，再和钙镁磷肥复配制得园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥，大大降低了生产成本，减少了环境污染，可以带来良好的社会经济效益和推广应用的价值；且该制备方法工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，可大规模工业化生产。
本发明的另一目的在于提供一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥，该园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥利用园林废弃物生物质炭的物理性能，实现了对钙镁磷肥的有效缓释，延长了钙镁磷肥的作用时间，提高了钙镁磷肥的利用率，为作物在生长期中长时间充足的营养供应，并且为作物营养强化提供了很好的技术支持。该园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥在玉米、大豆、水稻等多种粮食作物及蔬菜、果树中施用，可以实现一次施肥后期不用追肥，有效提高土壤有效成分的水平，作物籽粒营养成分的含量及产量明显提升，肥效持久，增产增收。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥的制备方法，包括如下步骤：
（1） 将园林废弃物高温裂解，得到园林废弃物生物质炭和可燃性气体；
（2） 将钙镁磷肥的原料和占钙镁磷肥总原料重量20-24%的园林废弃物生物质炭混合后熔融、造粒，收集粒料；其中，熔融所需的热量由所述可燃性气体燃烧提供；
所述钙镁磷肥包括如下重量份的原料：基肥20-60份、混合硫酸镁溶液0.11-0.15份、复合菌剂0.5-1.5份和土壤改良剂0.5-1.5份；其中，所述基肥含有重量百分比含量为12-20%的P2O5、重量百分比含量为8-15%的MgO、重量百分比含量为25-32%的CaO、重量百分比含量为20-30%的SiO2、重量百分比含量为0.5-1.5%的FeO、重量百分比含量为0.1-0.3%的MnO；
（3） 将收集的粒料负压冷却，进行筛选；
（4） 将筛选后的粒料进行包膜，包装出货，制得园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥。
本发明的制备方法将废弃资源园林废弃物制得园林废弃物生物质炭，再和钙镁磷肥复配制得园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥，大大降低了生产成本，减少了环境污染，可以带来良好的社会经济效益和推广应用的价值；且该制备方法工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，可大规模工业化生产。
优选的，所述步骤（1）具体为：将园林废弃物粉碎至粒径1-2mm，将粉碎后的园林废弃物干燥至含水率小于5%，得到生物质物料；将裂解催化剂和生物质物料按重量比0.5-1.5：100放入高温热解炉裂解内进行高温裂解，得到园林废弃物生物质炭和可燃性气体；其中，高温裂解的温度为500-700℃，高温裂解的时间为60-120min。
生物质经高温裂解会产生生物质炭、焦油和可燃性气体，裂解催化剂的加入可以催化焦油裂解，裂解催化剂能够在较低反应温度下得到较高的焦油去除率，而且还能提高气体热值和产量。
优选的，所述裂解催化剂的制备方法为：按照等体积浸渍法，将碳纳米管载体加入足量的镍盐的水溶液中，超声处理并静置；然后对上述物料进行干燥，并在氢气和氮气条件下还原，制得载镍碳纳米管催化剂，并使得Ni的质量百分比含量为10-20%；其中，所述镍盐是由硝酸镍、氯化镍和醋酸镍以重量比1:0.8-1.2:1.2-1.8组成的混合物。
生物质炭在提高作物产量、增强土壤养分、增加土壤肥力、土壤结构改良修复、受污染环境修复以及温室气体减排等各方面都展现出了巨大的应用潜力，作为一类新型环境功能材料在当今社会引起广泛关注。
生物炭有着巨大的表面积和繁多的小孔结构，这种孔洞结构更容易聚集吸收营养养分物，促进有益微生物的生长，从而使土壤变得更肥沃，有利于植物的生长，实现可持续发展的绿色农业。所以，生物质炭不仅能减少温室气体，如甲烷、氧化亚氮和二氧化碳排放的效果，而且对改善土壤健康、减少养分流失、恢复土壤肥力、提高肥料的利用效率、提高土壤生产力具有积极作用。
生物质炭中含有丰富的空隙和有机大分子结构，在和肥料配施的情况下，在土壤中较易形成大团聚体，增进土壤的养分离子的吸附和保持，土壤中的NH4 +吸附与固持作用得以明显增强，提高了作物对氮的利用率，从而使氮素损失得到降低。另外，生物质炭在土壤中存在一定时间后表面部分会被轻度氧化形成羰基、酚基等，这有助于增加土壤的阳离子交换量。生物质炭对NH4 +和N03 -具有较强的吸附特性，从而能够持留土壤中的氮素，有效降低农田土壤氨的挥发和控制土壤氮养分的淋沥流失，这些特性使生物质炭能够有效降低农田土壤氮养分的流失，提高农作物产量，同时减少了化肥施用量和农田氮养分流失引起的面源污染。
生物质炭含有各种丰富的灰分元素，可在土壤中作为可溶性养分被作物吸收利用，从而提高了土壤有机质含量和土壤碳保持容量，并且生物质炭本身也可以作为肥料提高上壤肥力。生物质炭含有的丰富灰分元素如K、Ca、Mg等都呈可溶态，进入土壤后成为溶液中的可溶性盐基离子，提高土壤的盐基饱和度，降低其交换性酸和交换性铝含量，有利于提高其它阳离子交换量，并降低铝离子活化，降低酸性土壤中铝的饱和度，从而提高土壤的pH值。土壤中铝离子过多会对植物生长与土壤微生物活动产生不良影响。
生物质炭的表面具有大量的负电荷，具有大量的孔洞结构及巨大的比表面积，对土壤的化学性质和物理性状都有不同程度的影响，对土壤极性或非极性有机化合物、土壤有效水、土壤养分元素或沉积物中的无机离子都具有很强的吸附能力。将生物质炭施入土壤后，其多孔性结构有利于土壤水的保持，土壤的保水性得到增强，土壤中施入大量的生物质炭后，其田间持水量会比周围对照土壤高18%。生物质炭的添加到土壤后，土壤通气性和孔隙度得到提高，使土壤具有良好的耕作结构。为微生物提供更多的生存空间，有利于土壤中好氧微生物的生长，提高了上壤中有机质的矿化进程，增加土壤肥力和有效态养分含量，有利于促进植物对营养元素的吸收和土壤团聚体的形成。
生物质炭具有良好的化学性质、物理结构和养分调控作用，对土壤中可交换态的养分物质有强烈吸附作用。生物质炭和肥料的合理配施，可以增强土壤中铵态氮的吸附与固持，提高植物对养分元素的利用效率，特别是提高作物对氮的利用率，降低氮素在田间的挥发量。施入黑炭的土壤更容易形成较大的团聚体，而使养分离子更容易吸附在生物质炭表面和孔隙中，特别有利于铵态氮离子的吸附性。黑炭的吸附作用有利于植物对吸附养分的利用，可以显著促进种子萌发和生长，从而促进作物生长。
生物质炭含有丰富的有机质，土壤中施入生物质炭，可提高土壤中的有机质含量，最终使其植物能利用的阳离子和可交换态阳离子含量提高。生物质炭的添加对土壤有机质起了激发作用，有利于土壤中原有的有机质的分解，进一步提高土壤的肥力，协调了土壤的供肥与保肥能力，保证了植物有充足的养分供应。
综上所述，生物质炭的多孔性、巨大的比表面积、表面负电荷和电荷密度等特性使其能够吸附和固持肥料中的养分，实现其缓释效果，显著削减土壤N流失量，提高土壤肥力，促进作物增产和维持土壤生态系统平衡的作用。
目前，生物质炭的活化方法主要采用化学活化法，化学活化分为：酸活化（主要是磷酸、硫酸活化）、碱活化（主要是氢氧化钾、氢氧化钠活化）、盐活化（主要是氯化锌活化）。盐活化具有活化温度低和工艺简单的优点。
优选的，所述步骤（1）和步骤（2）之间还包括步骤（1’）：将园林废弃物生物质炭与活化剂混合，在惰性气氛中升温至活化温度进行活化处理，然后冷却至室温，对产物进行酸洗，再水洗至中性后干燥；所述活化剂为碳酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、醋酸钾、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵和醋酸铵中的至少一种；所述生物质炭与所述活化剂的重量比为100:1-5；所用惰性气氛为氮气，流量为100-400mL/min；升温速率为2-10℃/min；活化温度为300-600℃；活化处理保温时间为1-3h；酸洗所用的酸为稀盐酸。
将生物质炭活化后得到活性炭，活性炭是具有高比表面积、高吸附特性的疏松多孔性物质，其孔隙结构比生物质炭发达，使得土壤通透气更好，有利于微生物有氧呼吸作用，促进有益微生物的生长，从而使土壤变得更肥沃，有利于植物的生长。将活性炭施于土壤中，可改善土壤的物理结构和化学组成，可调节肥料农药的施效，从而促进植物的发育。活性炭在土壤里能增加生物固定氮，并使有机氮较快转变为氨和硝酸盐，从而起肥料的作用。
优选的，所述步骤（2）中，熔融的温度为125-128℃；所述步骤（3）中，筛选后的粒料的粒径为1-4.75mm；所述步骤（4）中，包装净重≥25Kg，且≤50Kg。
优选的，所述钙镁磷肥还包括如下重量份的原料：尿素5-15份、磷酸二氢钙1-3份，磷酸一铵0.5-1.5份，氯化钾1.5-2.5份、硝酸稀土2-6份、聚合硫酸铝1-3份、钼酸铵1-3份、硒酸钠1-5份、腐植酸钠4-8份、菱镁石5-9份、麦饭石6-10份。
本发明的钙镁磷肥通过采用上述原料并严格控制各原料的重量配比，制得的钙镁磷肥能促进作物纤维组织的生长，使植物有较好的防止倒伏和病虫害的能力；可改良酸性土壤，培育大苗时作为底肥效果很好，植物能够缓慢吸收所需养分；是一种营养全、功能多、综合肥力高、增产潜力大，能改良土壤理化状态，速效与缓效相结合，水、肥调控一体化的肥料品种。
优选的，所述混合硫酸镁溶液为含有羧甲基纤维素的硫酸镁溶液，羧甲基纤维素的质量分数为0.5-1.5%。
本发明通过在钙镁磷肥中加入混合硫酸镁溶液，将其制备成颗粒状，使得在施用后与水接触易溶解，有效成份易释放，作物吸收快，使用方便，肥效持久。所添加的硫酸镁添加量少，不改变钙镁磷肥原来的成份比例和结构，与钙镁磷肥有协同作用，质量标准易掌握，实施容易。
优选的，所述复合菌剂包括如下重量份的原料：磷细菌10-20份、固氮菌20-30份、硅酸盐细菌10-20份、硝化菌20-30份和抗生菌5-15份。
本发明的复合菌剂通过采用上述原料并严格控制各原料的重量配比，制得的复合菌剂不但具有增加钙镁磷肥中水溶性磷的作用，还具有固氮、解钾作用，在其生命运动过程中还分泌维生素类物质，可以促进作物增加产量，改进品质;加入的抗生菌对防止烂种、刺激作物生根、发芽及防治病虫害也有较好的效果。所以本发明的生物钙镁磷肥既改善了钙镁磷肥中水溶性磷含量，又增加了土壤中的有机质，改善了土壤结构，对作物具有固氮、解磷、解钾、促生、防病等多种作用。
优选的，所述土壤改良剂包括如下重量份的原料：铁矿渣10-20份、偏硅酸钠1-5份、苯胺甲基三乙氧基硅烷6-10份、酵母硒2-4份、葡萄糖酸锌1-3份、硼酸1-3份、双季戊四醇六丙烯酸酯2-6份、食醋30-40份、硫酸亚铁1-3份、桉树油0.5-1.5份、玉石粉1-5份和3-氨丙基三甲氧基硅烷1-3份。
本发明的土壤改良剂通过采用上述原料并严格控制各原料的重量配比，制得的土壤改良剂具有增效、促进植物吸收营养的作用；采用熔融的尿素包膜，缓释效果显著，肥力持久，达到增收增产的效果。
本发明的另一目的通过下述技术方案实现：一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥，所述园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥根据上述的制备方法制得。
本发明的园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥利用园林废弃物生物质炭的物理性能，实现了对钙镁磷肥的有效缓释，延长了钙镁磷肥的作用时间，提高了钙镁磷肥的利用率，为作物在生长期中长时间充足的营养供应，并且为作物营养强化提供了很好的技术支持。
本发明的园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥在玉米、大豆、水稻等多种粮食作物及蔬菜、果树中施用，可以实现一次施肥后期不用追肥，有效提高土壤有效成分的水平，作物籽粒营养成分的含量及产量明显提升，肥效持久，增产增收。
本发明的有益效果在于：本发明的制备方法将废弃资源园林废弃物制得园林废弃物生物质炭，再和钙镁磷肥复配制得园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥，大大降低了生产成本，减少了环境污染，可以带来良好的社会经济效益和推广应用的价值。
本发明的制备方法工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，可大规模工业化生产。
本发明的园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥通过加入生物质炭，生物质炭呈微碱性、多孔、疏松和富含各种不同结构的有机质组分的炭质混合物，具有良好的物理性质和养分调控作用，增加土壤中养分特别是氮肥的有效性，有效降低土壤氧化亚氮的排放，同时可有效提高土壤中有机碳的储存量。
本发明的园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥利用园林废弃物生物质炭的物理性能，实现了对钙镁磷肥的有效缓释，延长了钙镁磷肥的作用时间，提高了钙镁磷肥的利用率，为作物在生长期中长时间充足的营养供应，并且为作物营养强化提供了很好的技术支持。
本发明的园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥营养物质丰富，营养元素释放协调持久，肥料养分利用效率高，可有效地改良和培肥土壤，提高肥料利用率，增加土壤有机质含量，降低土壤容重，提高土壤保水保肥能力，促进作物生长，并可显著提高作物产量，改善作物品质，具有明显的经济效益。
本发明的园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥在玉米、大豆、水稻等多种粮食作物及蔬菜、果树中施用，可以实现一次施肥后期不用追肥，有效提高土壤有效成分的水平，作物籽粒营养成分的含量及产量明显提升，肥效持久，增产增收。
本发明将生物质炭与钙镁磷肥结合生产园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥，既能够实现废弃物资源化利用，又能够达到节能减排、增加土壤碳汇和提高作物产量和质量的双赢效果。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥的制备方法，包括以下步骤：
（1） 将园林废弃物高温裂解，得到园林废弃物生物质炭和可燃性气体；
（2） 将钙镁磷肥的原料和占钙镁磷肥总原料重量20%的园林废弃物生物质炭混合后熔融、造粒，收集粒料；其中，熔融所需的热量由所述可燃性气体燃烧提供；
所述钙镁磷肥包括如下重量份的原料：基肥20份、混合硫酸镁溶液0.11份、复合菌剂0.5份和土壤改良剂0.5份；其中，所述基肥含有重量百分比含量为12%的P2O5、重量百分比含量为8%的MgO、重量百分比含量为25%的CaO、重量百分比含量为20%的SiO2、重量百分比含量为0.5%的FeO、重量百分比含量为0.1%的MnO；
（3） 将收集的粒料负压冷却，进行筛选；
（4） 将筛选后的粒料进行包膜，包装出货，制得园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥。
所述步骤（1）具体为：将园林废弃物粉碎至粒径1mm，将粉碎后的园林废弃物干燥至含水率小于5%，得到生物质物料；将裂解催化剂和生物质物料按重量比0.5：100放入高温热解炉裂解内进行高温裂解，得到园林废弃物生物质炭和可燃性气体；其中，高温裂解的温度为500℃，高温裂解的时间为60min。
所述裂解催化剂的制备方法为：按照等体积浸渍法，将碳纳米管载体加入足量的镍盐的水溶液中，超声处理并静置；然后对上述物料进行干燥，并在氢气和氮气条件下还原，制得载镍碳纳米管催化剂，并使得Ni的质量百分比含量为10%；其中，所述镍盐是由硝酸镍、氯化镍和醋酸镍以重量比1:0.8:1.2组成的混合物。
所述步骤（1）和步骤（2）之间还包括步骤（1’）：将园林废弃物生物质炭与活化剂混合，在惰性气氛中升温至活化温度进行活化处理，然后冷却至室温，对产物进行酸洗，再水洗至中性后干燥；所述活化剂为碳酸钾；所述生物质炭与所述活化剂的重量比为100:1；所用惰性气氛为氮气，流量为100mL/min；升温速率为4℃/min；活化温度为300℃；活化处理保温时间为3h；酸洗所用的酸为稀盐酸。
所述步骤（2）中，熔融的温度为125℃；所述步骤（3）中，筛选后的粒料的粒径为1mm；所述步骤（4）中，包装净重≥25Kg，且≤50Kg。
所述钙镁磷肥还包括如下重量份的原料：尿素5份、磷酸二氢钙1份，磷酸一铵0.5份，氯化钾1.5份、硝酸稀土2份、聚合硫酸铝1份、钼酸铵1份、硒酸钠1份、腐植酸钠4份、菱镁石5份、麦饭石6份。
所述混合硫酸镁溶液为含有羧甲基纤维素的硫酸镁溶液，羧甲基纤维素的质量分数为0.5%。
所述复合菌剂包括如下重量份的原料：磷细菌10份、固氮菌20份、硅酸盐细菌10份、硝化菌20份和抗生菌5份。
所述土壤改良剂包括如下重量份的原料：铁矿渣10份、偏硅酸钠1份、苯胺甲基三乙氧基硅烷6份、酵母硒2份、葡萄糖酸锌1份、硼酸1份、双季戊四醇六丙烯酸酯2份、食醋30份、硫酸亚铁1份、桉树油0.5份、玉石粉1份和3-氨丙基三甲氧基硅烷1份。
一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥，根据上述的制备方法制得。
将本实施例制得的园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥与常规钙镁磷肥分别施用在玉米田进行试验，在肥料用量相等条件下，园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥比常规钙镁磷肥每亩增产玉米152公斤，增产19％，经营养成分监测中心进行检测，玉米中的营养成分含量提高2％左右。
实施例2
一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥的制备方法，包括以下步骤：
（1） 将园林废弃物高温裂解，得到园林废弃物生物质炭和可燃性气体；
（2） 将钙镁磷肥的原料和占钙镁磷肥总原料重量21%的园林废弃物生物质炭混合后熔融、造粒，收集粒料；其中，熔融所需的热量由所述可燃性气体燃烧提供；
所述钙镁磷肥包括如下重量份的原料：基肥30份、混合硫酸镁溶液0.12份、复合菌剂0.7份和土壤改良剂0.7份；其中，所述基肥含有重量百分比含量为14%的P2O5、重量百分比含量为10%的MgO、重量百分比含量为27%的CaO、重量百分比含量为22%的SiO2、重量百分比含量为0.7%的FeO、重量百分比含量为0.15%的MnO；
（3） 将收集的粒料负压冷却，进行筛选；
（4） 将筛选后的粒料进行包膜，包装出货，制得园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥。
所述步骤（1）具体为：将园林废弃物粉碎至粒径1.2mm，将粉碎后的园林废弃物干燥至含水率小于5%，得到生物质物料；将裂解催化剂和生物质物料按重量比0.7：100放入高温热解炉裂解内进行高温裂解，得到园林废弃物生物质炭和可燃性气体；其中，高温裂解的温度为550℃，高温裂解的时间为75min。
所述裂解催化剂的制备方法为：按照等体积浸渍法，将碳纳米管载体加入足量的镍盐的水溶液中，超声处理并静置；然后对上述物料进行干燥，并在氢气和氮气条件下还原，制得载镍碳纳米管催化剂，并使得Ni的质量百分比含量为12%；其中，所述镍盐是由硝酸镍、氯化镍和醋酸镍以重量比1:0.9:1.4组成的混合物。
所述步骤（1）和步骤（2）之间还包括步骤（1’）：将园林废弃物生物质炭与活化剂混合，在惰性气氛中升温至活化温度进行活化处理，然后冷却至室温，对产物进行酸洗，再水洗至中性后干燥；所述活化剂为磷酸氢二钾；所述生物质炭与所述活化剂的重量比为100:2；所用惰性气氛为氮气，流量为200mL/min；升温速率为5℃/min；活化温度为350℃；活化处理保温时间为2.5h；酸洗所用的酸为稀盐酸。
所述步骤（2）中，熔融的温度为126℃；所述步骤（3）中，筛选后的粒料的粒径为2mm；所述步骤（4）中，包装净重≥25Kg，且≤50Kg。
所述钙镁磷肥还包括如下重量份的原料：尿素7份、磷酸二氢钙1.5份，磷酸一铵0.7份，氯化钾1.7份、硝酸稀土3份、聚合硫酸铝1.5份、钼酸铵1.5份、硒酸钠2份、腐植酸钠5份、菱镁石6份、麦饭石7份。
所述混合硫酸镁溶液为含有羧甲基纤维素的硫酸镁溶液，羧甲基纤维素的质量分数为0.7%。
所述复合菌剂包括如下重量份的原料：磷细菌12份、固氮菌22份、硅酸盐细菌12份、硝化菌22份和抗生菌7份。
所述土壤改良剂包括如下重量份的原料：铁矿渣12份、偏硅酸钠2份、苯胺甲基三乙氧基硅烷7份、酵母硒2.5份、葡萄糖酸锌1.5份、硼酸1.5份、双季戊四醇六丙烯酸酯3份、食醋32份、硫酸亚铁1.5份、桉树油0.7份、玉石粉2份和3-氨丙基三甲氧基硅烷1.5份。
一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥，根据上述的制备方法制得。
将本实施例制得的园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥与常规钙镁磷肥分别施用在大豆田进行试验，在肥料用量相等条件下，园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥比常规钙镁磷肥每亩增产大豆57.5公斤，增产23％，经营养成分监测中心进行检测，大豆中的营养成分含量提高4％左右。
实施例3
一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥的制备方法，包括以下步骤：
（1） 将园林废弃物高温裂解，得到园林废弃物生物质炭和可燃性气体；
（2） 将钙镁磷肥的原料和占钙镁磷肥总原料重量22%的园林废弃物生物质炭混合后熔融、造粒，收集粒料；其中，熔融所需的热量由所述可燃性气体燃烧提供；
所述钙镁磷肥包括如下重量份的原料：基肥40份、混合硫酸镁溶液0.13份、复合菌剂1份和土壤改良剂1份；其中，所述基肥含有重量百分比含量为16%的P2O5、重量百分比含量为12%的MgO、重量百分比含量为29%的CaO、重量百分比含量为25%的SiO2、重量百分比含量为1%的FeO、重量百分比含量为0.2%的MnO；
（3） 将收集的粒料负压冷却，进行筛选；
（4） 将筛选后的粒料进行包膜，包装出货，制得园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥。
所述步骤（1）具体为：将园林废弃物粉碎至粒径1.5mm，将粉碎后的园林废弃物干燥至含水率小于5%，得到生物质物料；将裂解催化剂和生物质物料按重量比1：100放入高温热解炉裂解内进行高温裂解，得到园林废弃物生物质炭和可燃性气体；其中，高温裂解的温度为600℃，高温裂解的时间为90min。
所述裂解催化剂的制备方法为：按照等体积浸渍法，将碳纳米管载体加入足量的镍盐的水溶液中，超声处理并静置；然后对上述物料进行干燥，并在氢气和氮气条件下还原，制得载镍碳纳米管催化剂，并使得Ni的质量百分比含量为15%；其中，所述镍盐是由硝酸镍、氯化镍和醋酸镍以重量比1:1:1.5组成的混合物。
所述步骤（1）和步骤（2）之间还包括步骤（1’）：将园林废弃物生物质炭与活化剂混合，在惰性气氛中升温至活化温度进行活化处理，然后冷却至室温，对产物进行酸洗，再水洗至中性后干燥；所述活化剂为磷酸二氢钾；所述生物质炭与所述活化剂的重量比为100:3；所用惰性气氛为氮气，流量为300mL/min；升温速率为6℃/min；活化温度为400℃；活化处理保温时间为2h；酸洗所用的酸为稀盐酸。
所述步骤（2）中，熔融的温度为126℃；所述步骤（3）中，筛选后的粒料的粒径为3mm；所述步骤（4）中，包装净重≥25Kg，且≤50Kg。
所述钙镁磷肥还包括如下重量份的原料：尿素10份、磷酸二氢钙2份，磷酸一铵1份，氯化钾2份、硝酸稀土4份、聚合硫酸铝2份、钼酸铵2份、硒酸钠3份、腐植酸钠6份、菱镁石7份、麦饭石8份。
所述混合硫酸镁溶液为含有羧甲基纤维素的硫酸镁溶液，羧甲基纤维素的质量分数为1%。
所述复合菌剂包括如下重量份的原料：磷细菌15份、固氮菌25份、硅酸盐细菌15份、硝化菌25份和抗生菌10份。
所述土壤改良剂包括如下重量份的原料：铁矿渣15份、偏硅酸钠3份、苯胺甲基三乙氧基硅烷8份、酵母硒3份、葡萄糖酸锌2份、硼酸2份、双季戊四醇六丙烯酸酯4份、食醋35份、硫酸亚铁2份、桉树油1份、玉石粉3份和3-氨丙基三甲氧基硅烷2份。
一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥，根据上述的制备方法制得。
将本实施例制得的园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥与常规钙镁磷肥分别施用在水稻田进行试验，在肥料用量相等条件下，园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥比常规钙镁磷肥每亩增产水稻144公斤，增产24％，经营养成分监测中心进行检测，水稻中的营养成分含量提高7％左右。
实施例4
一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥的制备方法，包括以下步骤：
（1） 将园林废弃物高温裂解，得到园林废弃物生物质炭和可燃性气体；
（2） 将钙镁磷肥的原料和占钙镁磷肥总原料重量23%的园林废弃物生物质炭混合后熔融、造粒，收集粒料；其中，熔融所需的热量由所述可燃性气体燃烧提供；
所述钙镁磷肥包括如下重量份的原料：基肥50份、混合硫酸镁溶液0.14份、复合菌剂1.3份和土壤改良剂1.3份；其中，所述基肥含有重量百分比含量为18%的P2O5、重量百分比含量为13%的MgO、重量百分比含量为31%的CaO、重量百分比含量为28%的SiO2、重量百分比含量为1.3%的FeO、重量百分比含量为0.25%的MnO；
（3） 将收集的粒料负压冷却，进行筛选；
（4） 将筛选后的粒料进行包膜，包装出货，制得园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥。
所述步骤（1）具体为：将园林废弃物粉碎至粒径1.8mm，将粉碎后的园林废弃物干燥至含水率小于5%，得到生物质物料；将裂解催化剂和生物质物料按重量比1.3：100放入高温热解炉裂解内进行高温裂解，得到园林废弃物生物质炭和可燃性气体；其中，高温裂解的温度为650℃，高温裂解的时间为105min。
所述裂解催化剂的制备方法为：按照等体积浸渍法，将碳纳米管载体加入足量的镍盐的水溶液中，超声处理并静置；然后对上述物料进行干燥，并在氢气和氮气条件下还原，制得载镍碳纳米管催化剂，并使得Ni的质量百分比含量为18%；其中，所述镍盐是由硝酸镍、氯化镍和醋酸镍以重量比1:1.1:1.6组成的混合物。
所述步骤（1）和步骤（2）之间还包括步骤（1’）：将园林废弃物生物质炭与活化剂混合，在惰性气氛中升温至活化温度进行活化处理，然后冷却至室温，对产物进行酸洗，再水洗至中性后干燥；所述活化剂为醋酸钾；所述生物质炭与所述活化剂的重量比为100:4；所用惰性气氛为氮气，流量为400mL/min；升温速率为7℃/min；活化温度为450℃；活化处理保温时间为1.5h；酸洗所用的酸为稀盐酸。
所述步骤（2）中，熔融的温度为127℃；所述步骤（3）中，筛选后的粒料的粒径为4mm；所述步骤（4）中，包装净重≥25Kg，且≤50Kg。
所述钙镁磷肥还包括如下重量份的原料：尿素13份、磷酸二氢钙2.5份，磷酸一铵1.3份，氯化钾2.3份、硝酸稀土5份、聚合硫酸铝2.5份、钼酸铵2.5份、硒酸钠4份、腐植酸钠7份、菱镁石8份、麦饭石9份。
所述混合硫酸镁溶液为含有羧甲基纤维素的硫酸镁溶液，羧甲基纤维素的质量分数为1.3%。
所述复合菌剂包括如下重量份的原料：磷细菌18份、固氮菌28份、硅酸盐细菌18份、硝化菌28份和抗生菌13份。
所述土壤改良剂包括如下重量份的原料：铁矿渣18份、偏硅酸钠4份、苯胺甲基三乙氧基硅烷9份、酵母硒3.5份、葡萄糖酸锌2.5份、硼酸2.5份、双季戊四醇六丙烯酸酯5份、食醋38份、硫酸亚铁2.5份、桉树油1.3份、玉石粉4份和3-氨丙基三甲氧基硅烷2.5份。
一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥，根据上述的制备方法制得。
将本实施例制得的园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥与常规钙镁磷肥分别施用在油菜田进行试验，在肥料用量相等条件下，园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥比常规钙镁磷肥每亩增产油菜33公斤，增产22％，经营养成分监测中心进行检测，油菜中的营养成分含量提高5％左右。
实施例5
一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥的制备方法，包括以下步骤：
（1） 将园林废弃物高温裂解，得到园林废弃物生物质炭和可燃性气体；
（2） 将钙镁磷肥的原料和占钙镁磷肥总原料重量24%的园林废弃物生物质炭混合后熔融、造粒，收集粒料；其中，熔融所需的热量由所述可燃性气体燃烧提供；
所述钙镁磷肥包括如下重量份的原料：基肥60份、混合硫酸镁溶液0.15份、复合菌剂1.5份和土壤改良剂1.5份；其中，所述基肥含有重量百分比含量为20%的P2O5、重量百分比含量为15%的MgO、重量百分比含量为32%的CaO、重量百分比含量为30%的SiO2、重量百分比含量为1.5%的FeO、重量百分比含量为0.3%的MnO；
（3） 将收集的粒料负压冷却，进行筛选；
（4） 将筛选后的粒料进行包膜，包装出货，制得园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥。
所述步骤（1）具体为：将园林废弃物粉碎至粒径2mm，将粉碎后的园林废弃物干燥至含水率小于5%，得到生物质物料；将裂解催化剂和生物质物料按重量比1.5：100放入高温热解炉裂解内进行高温裂解，得到园林废弃物生物质炭和可燃性气体；其中，高温裂解的温度为700℃，高温裂解的时间为120min。
所述裂解催化剂的制备方法为：按照等体积浸渍法，将碳纳米管载体加入足量的镍盐的水溶液中，超声处理并静置；然后对上述物料进行干燥，并在氢气和氮气条件下还原，制得载镍碳纳米管催化剂，并使得Ni的质量百分比含量为20%；其中，所述镍盐是由硝酸镍、氯化镍和醋酸镍以重量比1:1.2:1.8组成的混合物。
所述步骤（1）和步骤（2）之间还包括步骤（1’）：将园林废弃物生物质炭与活化剂混合，在惰性气氛中升温至活化温度进行活化处理，然后冷却至室温，对产物进行酸洗，再水洗至中性后干燥；所述活化剂为磷酸氢二铵；所述生物质炭与所述活化剂的重量比为100:5；所用惰性气氛为氮气，流量为500mL/min；升温速率为8℃/min；活化温度为500℃；活化处理保温时间为1h；酸洗所用的酸为稀盐酸。
所述步骤（2）中，熔融的温度为128℃；所述步骤（3）中，筛选后的粒料的粒径为4.75mm；所述步骤（4）中，包装净重≥25Kg，且≤50Kg。
所述钙镁磷肥还包括如下重量份的原料：尿素15份、磷酸二氢钙3份，磷酸一铵1.5份，氯化钾2.5份、硝酸稀土6份、聚合硫酸铝3份、钼酸铵3份、硒酸钠5份、腐植酸钠8份、菱镁石9份、麦饭石10份。
所述混合硫酸镁溶液为含有羧甲基纤维素的硫酸镁溶液，羧甲基纤维素的质量分数为1.5%。
所述复合菌剂包括如下重量份的原料：磷细菌20份、固氮菌30份、硅酸盐细菌20份、硝化菌30份和抗生菌15份。
所述土壤改良剂包括如下重量份的原料：铁矿渣20份、偏硅酸钠5份、苯胺甲基三乙氧基硅烷10份、酵母硒4份、葡萄糖酸锌3份、硼酸3份、双季戊四醇六丙烯酸酯6份、食醋40份、硫酸亚铁3份、桉树油1.5份、玉石粉5份和3-氨丙基三甲氧基硅烷3份。
一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥，根据上述的制备方法制得。
将本实施例制得的园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥与常规钙镁磷肥分别施用在苹果园进行试验，在肥料用量相等条件下，园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥比常规钙镁磷肥每亩增产苹果360公斤，增产18％，经营养成分监测中心进行检测，苹果中的营养成分含量提高1％左右。
本发明的园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥可以实现一次施肥后期不用追肥，有效提高土壤有效成分的水平，作物籽粒营养成分的含量及产量明显提升，肥效持久，增产增收。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1） 将园林废弃物高温裂解，得到园林废弃物生物质炭和可燃性气体；
（2） 将钙镁磷肥的原料和占钙镁磷肥总原料重量20-24%的园林废弃物生物质炭混合后熔融、造粒，收集粒料；其中，熔融所需的热量由所述可燃性气体燃烧提供；
所述钙镁磷肥包括如下重量份的原料：基肥20-60份、混合硫酸镁溶液0.11-0.15份、复合菌剂0.5-1.5份和土壤改良剂0.5-1.5份；其中，所述基肥含有重量百分比含量为12-20%的P2O5、重量百分比含量为8-15%的MgO、重量百分比含量为25-32%的CaO、重量百分比含量为20-30%的SiO2、重量百分比含量为0.5-1.5%的FeO、重量百分比含量为0.1-0.3%的MnO；
（3） 将收集的粒料负压冷却，进行筛选；
（4） 将筛选后的粒料进行包膜，包装出货，制得园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥。
2.根据权利要求1所述的一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）具体为：将园林废弃物粉碎至粒径1-2mm，将粉碎后的园林废弃物干燥至含水率小于5%，得到生物质物料；将裂解催化剂和生物质物料按重量比0.5-1.5：100放入高温热解炉裂解内进行高温裂解，得到园林废弃物生物质炭和可燃性气体；其中，高温裂解的温度为500-700℃，高温裂解的时间为60-120min。
3.根据权利要求2所述的一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥的制备方法，其特征在于：所述裂解催化剂的制备方法为：按照等体积浸渍法，将碳纳米管载体加入足量的镍盐的水溶液中，超声处理并静置；然后对上述物料进行干燥，并在氢气和氮气条件下还原，制得载镍碳纳米管催化剂，并使得Ni的质量百分比含量为10-20%；其中，所述镍盐是由硝酸镍、氯化镍和醋酸镍以重量比1:0.8-1.2:1.2-1.8组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）和步骤（2）之间还包括步骤（1’）：将园林废弃物生物质炭与活化剂混合，在惰性气氛中升温至活化温度进行活化处理，然后冷却至室温，对产物进行酸洗，再水洗至中性后干燥；所述活化剂为碳酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、醋酸钾、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵和醋酸铵中的至少一种；所述生物质炭与所述活化剂的重量比为100:1-5；所用惰性气氛为氮气，流量为100-500mL/min；升温速率为4-8℃/min；活化温度为300-500℃；活化处理保温时间为1-3h；酸洗所用的酸为稀盐酸。
5.根据权利要求1所述的一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，熔融的温度为125-128℃；所述步骤（3）中，筛选后的粒料的粒径为1-4.75mm；所述步骤（4）中，包装净重≥25Kg，且≤50Kg。
6.根据权利要求1所述的一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥的制备方法，其特征在于：所述钙镁磷肥还包括如下重量份的原料：尿素5-15份、磷酸二氢钙1-3份，磷酸一铵0.5-1.5份，氯化钾1.5-2.5份、硝酸稀土2-6份、聚合硫酸铝1-3份、钼酸铵1-3份、硒酸钠1-5份、腐植酸钠4-8份、菱镁石5-9份、麦饭石6-10份。
7.根据权利要求1所述的一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥的制备方法，其特征在于：所述混合硫酸镁溶液为含有羧甲基纤维素的硫酸镁溶液，羧甲基纤维素的质量分数为0.5-1.5%。
8.根据权利要求1所述的一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥的制备方法，其特征在于：所述复合菌剂包括如下重量份的原料：磷细菌10-20份、固氮菌20-30份、硅酸盐细菌10-20份、硝化菌20-30份和抗生菌5-15份。
9.根据权利要求1所述的一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥的制备方法，其特征在于：所述土壤改良剂包括如下重量份的原料：铁矿渣10-20份、偏硅酸钠1-5份、苯胺甲基三乙氧基硅烷6-10份、酵母硒2-4份、葡萄糖酸锌1-3份、硼酸1-3份、双季戊四醇六丙烯酸酯2-6份、食醋30-40份、硫酸亚铁1-3份、桉树油0.5-1.5份、玉石粉1-5份和3-氨丙基三甲氧基硅烷1-3份。
10.一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥，其特征在于：所述园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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