CN114890842A - 一种基于农业固废增值利用的环保缓释磷肥及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于农业固废增值利用的环保缓释磷肥及其制备方法，属于农林废弃物资源化利用以及绿色农业技术领域。本发明以农作物秸秆、草木灰、鸡蛋壳、鸡毛为原料，通过微波辅助热解、活化扩孔，表面功能修饰制备环保型改性多孔生物炭，最后将改性多孔生物炭与富磷废液富集即可实现环保缓释磷肥的制备。本发明原料广泛可再生，廉价易得、工艺简单、耗时短、能够很好地实现“变废为宝，以废治废”；所得环保缓释磷肥有效磷含量不低于12.74％，在28d内有效磷的累积释放率不高于70％，能够改良土壤、避免肥力受雨水侵蚀而快速流失、缓释时间长。

Description

一种基于农业固废增值利用的环保缓释磷肥及其制备方法
技术领域
本发明涉及农林废弃物资源化利用以及绿色农业的技术领域，具体涉及一种基于农业固废增值利用的环保缓释磷肥及其制备方法。
背景技术
当前水体磷污染问题日益突出，大量磷素由土壤侵蚀、农业径流、生活污水和工业废水进入河流和湖泊，造成了生态环境破坏和用水安全隐患。缓释肥料一直被认为是解决传统水溶性肥料引起的各种环境问题的有效方案，使用缓释肥料，降低了肥料用量要求，提高了利用效率。利用生物炭作为缓释肥料的基质已成为制备缓释肥的有效方法，我国每年农作物秸秆废弃达到7亿多吨，分布广泛，资源丰富，是制备生物炭的良好原料。生物炭是生物质原料在无氧或贫氧条件下热解炭化得到的多孔芳构化炭质材料，具有良好的吸附性能，吸附法除磷占地面积小、工艺简单、操作方便，且以生物炭为吸附剂回收磷素，将负载磷后的生物炭作为炭基缓释肥料，不仅能“以废治废”、节肥改土，同时还增加农业碳汇，实现碳、磷的生态循环，有效缓解了环境污染问题。
然而，采用普通热解炭化技术制备的生物炭孔隙结构匮乏，表面活性位点较少，导致生物炭用于磷回收存在吸附负载容量偏小、缓释性能不好等技术瓶颈，限制了该技术的推广应用。中国专利授权公告号为CN 106006819 B、授权公告日为2017.04.19的发明公开了一种含磷废水中除磷并生产缓释型炭基磷肥的方法。该方法将林木废弃物与镁盐混合在400～700℃热解1～3h得到镁改性生物炭，然后投加到含磷废水中烘干得到缓释型炭基磷肥。这种方法采用了镁盐改性炭，证明了镁改性生物炭吸附磷的效果优秀，但是它们只考虑了表面活性位点增强磷吸附性能的影响，却忽略孔隙结构的作用，孔隙结构中的大中孔在吸附缓释过程中起输送通道作用，微孔起吸附养分离子作用，它们将影响生物炭对养分离子的吸附负载容量以及阻碍养分吸附、释放过程的通畅性。最终导致养分离子不能顺利进入生物炭内部被吸附或无法通过孔道缓慢释放，在植物的生长期内无法提供营养而失去了肥料的功效。柳等在《热解温度对松树锯末炭吸附硝基苯酚的响应研究》中通过改变热解温度达到调控生物炭比表面积(最高达到432.7m2/g)和孔体积的作用，从而起到改变吸附量的效果，并没有考虑改变生物炭表面性质，仅仅依靠热解温度变化调控生物炭孔隙，改变生物炭的吸附性能是有限的。
为解决上述不足，采用“炭化扩孔-表面修饰”两步协同调控生物炭，对生物炭进行品质调控以及吸附缓释性能评价。以增强生物炭对磷的吸附容量为起点，以将负载磷的生物炭用作缓释肥为落脚点。本发明以农业废弃生物质及环保物质为原料，在实现生物炭上述价值的同时，也可促进农业废弃物的资源化利用，对减小环境压力，降低环境污染具有一定的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于农业固废增值利用的环保缓释磷肥的制备方法，以及提供一种通过该制备方法得到的环保缓释磷肥。本发明充分利用了农作物秸秆为原料，以鸡蛋壳和鸡毛为改性剂，以微波加热的方式来提供热量，首先进行炭化扩孔使生物炭具有多孔结构，再掺杂改性剂调控生物炭表面性质，使生物炭同时具有空间孔隙结构和表面活性位点。在提高磷吸附量的同时又能利用分级孔结构完成吸附、转运和释放过程，达到养分缓释效果。并且利用微波加热来提供所需热量，可以大幅度缩短炭化和修饰时间，在材料内部产生热量使生物炭受热更加均匀，制备出吸附缓释性能优良的环保缓释磷肥。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种基于农业固废增值利用的环保缓释磷肥的制备方法，包括如下步骤：
(1)将农作物秸秆、鸡蛋壳和鸡毛粉碎。
(2)将步骤(1)中粉碎的农作物秸秆与碳酸钾或草木灰按质量比为10:1～10:2进行混合，并加水搅拌均匀，充分浸渍后，进行干燥处理。
(3)将步骤(2)得到的混合物在惰性气氛下于600～800℃进行微波热解炭化，获得多孔生物炭。
(4)将步骤(3)得到的多孔生物炭与步骤(1)粉碎的鸡蛋壳、鸡毛混合均匀，混合物在惰性气氛下于750～900℃进行微波热解，获得改性多孔生物炭。其中，多孔生物炭与鸡蛋壳、鸡毛的混合物的质量比为1:0.5～1:1，鸡蛋壳、鸡毛的混合物中鸡蛋壳与鸡毛的质量比为1:1～2:1。
(5)将步骤(4)得到的改性多孔生物炭与富磷废液混合、振荡后进行固液分离，将固体产物干燥，获得环保缓释磷肥。
优选的，所述步骤(1)中，农作物秸秆、鸡蛋壳和鸡毛分别粉碎至40～60目。所述的农作物秸秆包括水稻秸秆、油菜秸秆、小麦秸秆等。
优选的，所述步骤(2)中，浸渍的时间为12～24h，干燥处理为在40～60℃下干燥12～24h。
优选的，所述步骤(3)为：将步骤(2)得到的混合物置于微波热解炉，通入氮气，升温至600～800℃保温5～10min进行微波热解，获得改性多孔生物炭。其中，升温速率为5～20℃/min。
优选的，所述步骤(4)中，微波热解在微波热解炉中进行，升温速率为5～20℃/min，保温时间为10～30min。
优选的，所述步骤(5)中，改性多孔生物炭与富磷废液的混合比例在1:0.25g/L到1:1g/L之间。所述富磷废液包括养殖场畜禽粪污、富营养水体和工业含磷污水等处理后得到的液体，其含磷浓度不低于100mg/L。所述的振荡的条件为100～200rpm振荡12～24h，干燥的条件为于40～60℃干燥12～24h。
一种环保缓释磷肥，通过上述方法得到。
本发明的原理为：草木灰在农作物秸秆热解炭化过程中起到改善生物炭表面结构的作用；以鸡蛋壳作为多孔生物炭的改性剂，在热解炭化过程中，不仅能改变生物炭的表面性质，如表面电荷分布、pH值以及表面活性位点，还具有活化扩孔的功能；以鸡毛作为多孔生物炭的改性剂，反应过程中在碳骨架上面掺杂氮原子，生成含氮活性基团，与金属在促进生物炭吸附磷方面存在协同效应。
制备过程采用了微波辅助加热提供热量，使生物质原料与草木灰共热解炭化更加均匀，并在多孔生物炭与鸡蛋壳鸡毛热解过程中提高活化碳结构与修饰炭表面效率。整个流程在微波热解炉中连续一体化进行的，操作简单便捷，反应活性高、效率和生产率高、能耗和成本低、污染和副产品少以及能够快速加热大量物质。
本发明制备的环保缓释磷肥利用固液混合时磷养分进入生物炭的孔道中，并使磷养分与改性生物炭发生物理吸附、氢键结合、化学沉淀、化学键反应等作用，主要作用机制为钙与磷反应生成多种沉淀和含氮活性基团与磷之间的氢键与范德华色散吸引作用，从而提高了磷养分的吸附缓释效果，制备区别于传统包膜型缓释肥和直接掺混型缓释肥。当该改性生物炭施入土壤中，生物炭本身能对养分起到一种保护作用，且改性生物炭同时拥有发达的空间孔隙结构和丰富的表面活性位点，让养分在孔道内有序慢速释放。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明的环保缓释磷肥，采用分布广范、资源丰富、价格低廉的农业废弃物作为生物质原料，加入草木灰改善生物炭表面结构以及以厨余垃圾鸡蛋壳和鸡毛为生物炭的改性剂，全过程无化学试剂添加，通过热解炭化和功能化修饰实现了对废液中磷的富集及环保缓释磷肥的制备。利用改性生物炭良好的吸附性能实现磷从废水中的分离，无废弃物产生、处理效率高，且工艺简单，运行可靠；环保缓释磷肥不仅实现“变废为宝，以废治废”，使得磷养分缓慢释放，还田节肥。另一方面，还能够改良土壤条件，改善土壤结构、有机质、微生物等。
2、本发明的环保缓释磷肥，具有孔隙结构和丰富的表面钙氮活性位点。主要负载的磷养分形式是Ca-P沉淀物，不受水解或扩散控制，而是由植物根系本身的溶解活动控制的。Ca-P沉淀物可以被植物根系通过与根毛进行离子交换而活跃的溶解，或者被胞外有机酸分泌物溶解来获取养分，所以该环保缓释磷肥是一种理想的缓释磷肥。此外，环保缓释磷肥还富含C、N、Ca等多种植物生长元素，为植物提供更加丰富的营养。
3、本发明的环保缓释磷肥有效磷含量不低于12.74％，在28d内有效磷的累积释放率不高于70％，能够改良土壤、避免肥力受雨水侵蚀而快速流失、缓释时间长。
附图说明
图1是实施例3中3号环保缓释磷肥电镜扫描图。生物炭表面负载了大量的含磷结晶颗粒，生物炭的大部分孔道被颗粒物填满。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明发保护的范围。
实施例1
首先将油菜秸秆清洗晒干，用粉碎机粉碎过筛，获得40目大小的秸秆粉末，并将其放入干燥箱中，在40℃下干燥脱水24h，同样将鸡蛋壳、鸡毛研磨至40目并干燥备用。然后将油菜秸秆粉末分别与活化剂ZnCl2、KOH、K2CO3按10:1的质量比混合并加水搅拌均匀，浸渍24h后，进行干燥处理，在60℃下干燥12h后，得到混合物，将其置于微波热解炉中热解炭化，通入氮气，从常温以5℃/min的加热速率升至600℃，保温5min后降温至常温取出获得多孔生物炭；此外将农作物秸秆粉末不添加任何活化剂直接热解炭化作为对照。将鸡蛋壳与鸡毛以1:1质量比混合均匀，随后将获得的多孔生物炭与鸡蛋壳鸡毛混合物按照质量比1:1混合均匀后放入微波热解炉中，通入氮气，从常温以10℃/min升温至800℃活化10min，降温后取出获得改性多孔生物炭。随即将得到的改性多孔生物炭以1:1g/L与含磷浓度200mg/L的富磷废液混合，在100rpm转速下振荡24h后过滤固液分离，将固体产物于60℃干燥24h。测得改性多孔生物炭磷吸附量与孔隙结构参数如表1所示，当选用K2CO3作为活化剂时大幅提升了改性多孔生物炭对磷的吸附量，且明显改善了生物炭的空间孔隙结构，因此选用K2CO3作为改善生物炭表面结构的活化剂，考虑到环境问题与经济成本，所以在实际应用时，使用主要成分为K2CO3的草木灰作为绿色活化剂。
表1不同种类活化剂改性生物炭的P吸附结果及孔隙结构参数
Figure BDA0003647001990000051
注：SBET：比表面积；Vtot：总孔体积；Dp：平均孔径。
实施例2
首先将油菜秸秆清洗晒干，用粉碎机粉碎过筛，获得40目大小的秸秆粉末，并将其放入干燥箱中，在40℃下干燥脱水24h，同样将鸡蛋壳、鸡毛粉碎至40目并干燥备用。然后将油菜秸秆粉末与草木灰按10:1的质量比混合并加水搅拌均匀，浸渍24h后，进行干燥处理，在60℃下干燥12h后，得到混合物，将其置于微波热解炉中热解炭化，通入氮气，从常温以10℃/min的加热速率升至600℃，保温5min后降温至常温取出获得多孔生物炭。将获得的多孔生物炭分别与鸡蛋壳、鸡毛按照质量比1:1混合均匀；以及将获得的多孔生物炭与鸡蛋壳鸡毛混合物按照质量比1:1混合均匀，其中鸡蛋壳鸡毛混合物中两者的质量比为1:1。将三组样品放入微波热解炉中，通入氮气，从常温以20℃/min升温至850℃活化20min，降温后取出获得改性多孔生物炭。随即将得到的改性多孔生物炭以1:1g/L与含磷浓度200mg/L的富磷废液混合，在150rpm转速下振荡24h后过滤固液分离，将固体产物于60℃干燥12h。测得改性多孔生物炭磷吸附量如表2所示，活化后的生物炭掺杂鸡蛋壳与鸡毛混合物热解时，生物炭的P吸附容量明显提升，高于单独掺杂鸡蛋壳或单独掺杂鸡毛时生物炭对P的吸附量，且大于两组生物炭P吸附量之和。说明在草木灰的活化作用下，鸡蛋壳与鸡毛混合物能够协同作用改善生物炭的吸附性能，为满足实际需求奠定了基础。
表2不同掺杂物生物炭对P的吸附量
Figure BDA0003647001990000052
实施例3
首先将水稻秸秆清洗晒干，用粉碎机粉碎过筛，获得60目大小的秸秆粉末，并将其放入干燥箱中，在60℃下干燥脱水24h，同样将鸡蛋壳、鸡毛粉碎至60目并干燥备用。然后将水稻秸秆粉末与草木灰按10:1的质量比混合并加水搅拌均匀，浸渍24h后，进行干燥处理，在60℃下干燥12h后，得到混合物，将其分为两组置于微波热解炉中热解炭化，通入氮气，从常温以20℃/min的加热速率升至600℃和800℃，保温5min后降温至常温取出获得多孔生物炭。将鸡蛋壳与鸡毛以1:1和2:1质量比混合均匀，随后将获得的多孔生物炭与鸡蛋壳鸡毛混合物按照质量比1:1混合均匀后放入微波热解炉中，通入氮气，从常温以30℃/min升温至800℃活化30min，降温后取出获得改性多孔生物炭。随即将得到的改性多孔生物炭以1:0.5g/L与含磷浓度400mg/L的富磷废液混合，在200rpm转速下振荡24h后过滤固液分离，将固体产物于40℃干燥24h获得环保缓释磷肥。测得改性多孔生物炭磷吸附量如表3所示，对本实施例中的环保缓释磷肥以《GBT23348-2009缓释肥》中方法进行测定，所述环保缓释磷肥中有效磷含量不低于12.74％，在28d内有效磷的累积释放量不高于70％，对所得改性多孔生物炭进行XPS测试分析炭表面元素含量，具体数据如表3和表4，制成的产品如图1所示。
表3改性多孔生物炭理化性质
Figure BDA0003647001990000061
表4环保缓释磷肥国标(GBT23348-2009)参数对比
Figure BDA0003647001990000062

Claims (10)

1.一种环保缓释磷肥的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将农作物秸秆、鸡蛋壳和鸡毛粉碎；
(2)将步骤(1)中粉碎的农作物秸秆与碳酸钾或草木灰按质量比为10:1～10:2进行混合，并加水搅拌均匀，充分浸渍后，进行干燥处理；
(3)将步骤(2)得到的混合物在惰性气氛下于600～800℃进行微波热解炭化，获得多孔生物炭；
(4)将步骤(3)得到的多孔生物炭与步骤(1)粉碎的鸡蛋壳、鸡毛混合均匀，混合物在惰性气氛下于750～900℃进行微波热解，获得改性多孔生物炭；其中，多孔生物炭与鸡蛋壳、鸡毛的混合物的质量比为1:0.5～1:1，鸡蛋壳、鸡毛的混合物中鸡蛋壳与鸡毛的质量比为1:1～2:1；
(5)将步骤(4)得到的改性多孔生物炭与富磷废液混合、振荡后进行固液分离，将固体产物干燥，获得环保缓释磷肥。
2.根据权利要求1所述的环保缓释磷肥的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，农作物秸秆、鸡蛋壳和鸡毛分别粉碎至40～60目。
3.根据权利要求1所述的环保缓释磷肥的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的农作物秸秆包括水稻秸秆、油菜秸秆、小麦秸秆。
4.根据权利要求1所述的环保缓释磷肥的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，浸渍的时间为12～24h，干燥处理为在40～60℃下干燥12～24h。
5.根据权利要求1所述的环保缓释磷肥的制备方法，其特征在于：步骤(3)为：将步骤(2)得到的混合物置于微波热解炉，通入氮气，升温至600～800℃保温5～10min进行微波热解，获得改性多孔生物炭。
6.根据权利要求1所述的环保缓释磷肥的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的微波热解在微波热解炉中进行，保温时间为10～30min。
7.根据权利要求1所述的环保缓释磷肥的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，改性多孔生物炭与富磷废液的混合比例在1:0.25g/L到1:1g/L之间，所述的富磷废液的含磷浓度不低于100mg/L。
8.根据权利要求1所述的环保缓释磷肥的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述的富磷废液包括养殖场畜禽粪污、富营养水体和工业含磷污水处理后得到的液体。
9.根据权利要求1所述的环保缓释磷肥的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述的振荡的条件为100～200rpm振荡12～24h，干燥的条件为于40～60℃干燥12～24h。
10.一种环保缓释磷肥，其特征在于：通过权利要求1-9任一项所述的制备方法得到。
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