CN111346597A - 吸附砷酸盐与亚砷酸盐的材料及其制备方法和吸附率测试方法 - Google Patents

吸附砷酸盐与亚砷酸盐的材料及其制备方法和吸附率测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种吸附砷酸盐与亚砷酸盐的材料及其制备方法和吸附率测试方法，该制备方法为将粉末状镧改性膨润土与氯氧化锆混合，经高速分散、冲洗去除Cl‑、干燥，该材料为通过该方法制得的负载氧化锆的黏土吸附材料。该测试方法为以本专利材料以及研磨后的镧改性膨润土原样，分别投加于亚砷酸盐与砷酸盐的溶液中，测试改性后材料对亚砷酸盐与砷酸盐的吸附率。本发明通过复合氧化锆以后，材料的吸附性能提高大大提升，且吸附后的溶液中无毒害物质。

Description

吸附砷酸盐与亚砷酸盐的材料及其制备方法和吸附率测试 方法
技术领域
本发明涉及一种吸附砷酸盐与亚砷酸盐材料及其制备方法和吸附率测试方法，属于吸附材料技术领域。
背景技术
砷作为地壳的构成元素之一,是自然界中广泛存在的有毒类金属。近年来，由于经济发展的需求日益增高，我国各个地区发生的高强度人类活动如矿产开采、工业废气废水废渣的排放等导致河流湖泊水体中的砷污染日趋严重，极大影响着人体健康以及湖泊生态系统平衡，因此水体环境中砷污染的治理至关重要。
砷在水体环境中多以三价与五价的无机形态存在，其中As(III)主要在厌氧水体中存在，富氧环境中主要以As(Ⅴ)形式存在，而在砷的各种形态中以三价形态的毒性最大。现有的水体砷污染处理方法有生物膜法、离子交换法、吸附法、萃取法、电絮凝法等。其中生物膜法、电絮凝法是较为新颖的技术且多适用于污水处理厂，应用最为广泛且发展也更为成熟的技术以吸附法为主，且适用于大型水体污染的治理。吸附法即向水体中投加具有吸附能力的化学试剂即吸附剂，利用其较大的比表面积、多孔吸附位点通过物理吸附、化学吸附的方式去除水体中的溶解态砷。而现有的吸附材料中，大多吸附材料只是对As(Ⅴ)有较好的吸附效果。对于毒性更大的As(III)来说，许多吸附剂都需要对反应体系进行预氧化将As(III)转化为As(Ⅴ)才可达到除砷的目的，使得除砷工艺复杂且对体系的pH、Eh等有特定要求。因此，研发出一种对于As(Ⅴ)、As(III)均具良好吸附效果的吸附剂的意义十分重大。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种吸附砷酸盐与亚砷酸盐材料及其制备方法和吸附率测试方法，其具体技术方案如下：
吸附砷酸盐与亚砷酸盐材料，是由镧改性膨润土与氯氧化锆经混合溶解、沉淀、清洗、烘干后形成的镧改性膨润土负载氧化锆的复合材料，并将所述镧改性膨润土负载氧化锆的复合材料经研磨过筛后得到的粉末状固体颗粒。
进一步的，所述镧改性膨润土与氯氧化锆的质量比为17:1。
吸附砷酸盐与亚砷酸盐材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将红褐色棒状镧改性膨润土研磨、过100目筛后，得到粉末状固体；
步骤(2)：将步骤(1)中所得的镧改性膨润土粉末加入超纯水中，然后用高速分散仪搅拌5min得到呈水凝胶状的混悬液；
步骤(3)：对步骤(2)所得混悬液进行搅拌，同时加入氯氧化锆并调节混悬液pH至7.0±0.2，加入的氯氧化锆与步骤(2)中的镧改性膨润土粉质量比为1：17；
步骤(4)：步骤(3)后，再次用高速分散仪对步骤(3)的混悬液搅拌15min；
步骤(5)：搅拌完成后静置沉淀倒去上层液体，并用超纯水连续清洗4天；
步骤(6)：清洗完成后用离心机离心倒去上层液体，放入烘箱中烘干后研磨过筛即得到负载氧化锆的镧改性膨润土。
进一步的，所述步骤(2)和步骤(4)中，高速分散仪的转速为13500rpm。
进一步的，所述步骤(3)中，用25％的氨水调节pH值。
进一步的，所述步骤(5)中，沉淀物每次用超纯水进行，每天冲洗2-3次，连续冲洗4天，用以除去Cl-的干扰。
进一步的，所述步骤(6)中，离心机转速为3000rpm，离心时间为5min；烘箱温度为60℃，干燥时间为12h。
吸附砷酸盐与亚砷酸盐材料，由上述方法制得。
吸附砷酸盐与亚砷酸盐材料吸附率测试方法，包括以下步骤：
取相同质量的本专利的吸附砷酸盐与亚砷酸盐材料以及研磨后的镧改性膨润土原样，将其分别投加于相同浓度的亚砷酸盐与砷酸盐的溶液中，待其反应结束后，测试吸附砷酸盐与亚砷酸盐材料以及研磨后的镧改性膨润土原样对砷酸盐与亚砷酸盐的吸附率。
进一步的，所述吸附砷酸盐与亚砷酸盐材料以及研磨后的镧改性膨润土原样与亚砷酸盐与砷酸盐溶液的反应体系置于恒温振荡器中振荡2h后，取出悬浊液过0.45μm滤膜过滤，最后用原子荧光光谱仪对滤液进行浓度测定。
本发明的有益效果是：
本发明利用简单易操作的方法所制备的镧改性膨润土负载氧化锆材料，简化了除砷材料的制备方法，解决了市面上大多除砷材料只对砷酸盐吸附率高的问题，本发明制备的材料对水体中的砷酸盐与亚砷酸盐的吸附效率高、吸附速度速度快。本发明工艺简单，所需材料易得，且对反应体系的要求较低，不需要预氧化等复杂步骤，适用于各种规模的水体。
本发明采用的氯氧化锆试剂纯度高、颗粒微细，在用量较少的情况下就可大幅提高材料的吸附能力。氯氧化锆作为制造氧化锆的常用材料，其易溶于水的特性使其在简单的制备工艺下即能溶解出氧化锆与镧改性膨润土结合，克服了氢氧化锆、氧化锆等锆化合物难溶于水且难以与固体材料结合的缺陷，从而简化了制备工艺。现有的文献报道与专利中，大多数除砷材料只对砷酸盐有较好的吸附效果，而对于毒性更高、迁移性更强的亚砷酸盐，多数除砷工艺中需要加入预氧化、精准调节pH等复杂步骤将亚砷酸盐转化为砷酸盐从而达到去除的目的。而本发明制备的材料同时对亚砷酸盐与砷酸盐具有很高的吸附能力，不需要复杂的反应条件就可达到同时吸附亚砷酸盐与砷酸盐的目的。
附图说明
图1是本发明的镧改性膨润土负载氧化锆后的扫描电镜(SEM)图，
图2是本发明的镧改性膨润土负载氧化锆后的能谱(EDS)图，
图3是镧改性膨润土原样的吸附率柱形图本，
图4是本发明制备吸附砷酸盐与亚砷酸盐材料的吸附率柱形图本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施实例1：
本发明的吸附砷酸盐和亚砷酸盐材料的制备方法，包括以下步骤：
1.将市售的棒状镧改性膨润土研磨后过100目筛，得到粉末状固体。
2.将步骤1的粉末固体17g倒入约200ml的去离子水中，用高速分散仪以13500rpm搅拌5min至呈水凝胶状，其后将1g氯氧化锆加入水凝胶中，边搅拌边用25％的氨水调节pH至7.0±0.2，并用高速分散仪以13500rpm搅拌15min。
3.将步骤2的材料静置沉淀后倒去上清液，用约400mL去离子水冲洗材料，每天冲洗2-3次，连续冲洗4d，以除去Cl-干扰。
4.将步骤3的材料放入离心机中，以3000rpm离心5min后倒去上清液，然后置于60℃烘箱中干燥12h，得到颜色呈粉褐色的固体。
5.将步骤4得到的固体材料研磨成粉末并过100目筛，得到改性后的吸附材料。
结合图1负载氧化锆的镧改性膨润土SEM图，发现材料表面呈片状分布，且表面没有明显的颗粒团聚现象，说明氯氧化锆的添加基本没有改变材料本身的形貌。
表1镧改性膨润土负载氧化锆前后的元素百分比(％)
Figure BDA0002384817850000031
图2是本发明负载氧化锆的镧改性膨润土EDS图，表1镧改性膨润土负载氧化锆前后的元素百分比(％)，结合图2与表1(分别分析负载氧化锆前后的镧改性膨润土的成分元素得到此表)中的EDS结果可以得出，未负载前的材料本身含有较少的锆元素，负载后锆元素的含量增加了约1.5倍，证明了该方法成功地将氧化锆负载到了镧改性膨润土材料表面。
实施例2：本发明吸附砷酸盐和亚砷酸盐材料的吸附效果测试
测试例：配置浓度为50、100、150、200、300、400、500ug/L，体积为20mL的As(III)与As(V)水溶液，取本发明吸附砷酸盐和亚砷酸盐材料0.05g分别投加到上述不同浓度的As(III)与As(V)水溶液中，置于25℃恒温振荡器中振荡(转速160rpm)2h后，用5mL针管取出悬浊液并用0.45μm滤膜过滤，最后用原子荧光光谱仪对滤液进行As(III)与As(V)的浓度测定。
对比例：配置浓度为100、200、500ug/L，体积为20mL的As(III)与As(V)水溶液，取研磨后的镧改性膨润土原样0.20g分别投加到上述不同浓度的As(III)与As(V)水溶液中，置于25℃恒温振荡器中振荡(转速160rpm)2h后，用5mL针管取出悬浊液并用0.45μm滤膜过滤，最后用原子荧光光谱仪对滤液进行As(III)与As(V)的浓度测定。
将上述测试例和对比例中吸附完全后的溶液中对应的As(III)与As(V)的浓度测试结构汇总得图3和图4，结合图3和图4给出的吸附结果发现，负载氧化锆后的镧改性膨润土对水体中As(III)与As(V)的吸附效果都有显著的提升。对As(III)的吸附率从约25％提升到了约98％，对As(V)的吸附率从77％提升到了接近100％，证实了负载氧化锆后的镧改性膨润土对水体中的亚砷酸盐与砷酸盐有显著的吸附效果。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (9)

1.吸附砷酸盐与亚砷酸盐材料，其特征在于：是由镧改性膨润土与氯氧化锆经混合溶解、沉淀、清洗、烘干后形成的镧改性膨润土负载氧化锆的复合材料，并将所述镧改性膨润土负载氧化锆的复合材料经研磨过筛后得到的粉末状固体颗粒。
2.吸附砷酸盐与亚砷酸盐材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤(1)：将红褐色棒状镧改性膨润土研磨、过100目筛后，得到粉末状固体；
步骤(2)：将步骤(1)中所得的镧改性膨润土粉末加入超纯水中，然后用高速分散仪搅拌5min得到呈水凝胶状的混悬液；
步骤(3)：对步骤(2)所得混悬液进行搅拌，同时加入氯氧化锆并调节混悬液pH至7.0±0.2，加入的氯氧化锆与步骤(2)中的镧改性膨润土粉质量比为1：17；
步骤(4)：步骤(3)后，再次用高速分散仪对步骤(3)的混悬液搅拌15min；
步骤(5)：搅拌完成后静置沉淀倒去上层液体，并用超纯水连续清洗4天；
步骤(6)：清洗完成后用离心机离心倒去上层液体，放入烘箱中烘干后研磨过筛即得到负载氧化锆的镧改性膨润土。
3.根据权利要求2所述的吸附砷酸盐与亚砷酸盐材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)和步骤(4)中，高速分散仪的转速为13500rpm。
4.根据权利要求2所述的吸附砷酸盐与亚砷酸盐材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，用25％的氨水调节pH值。
5.根据权利要求2所述的吸附砷酸盐与亚砷酸盐材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，沉淀物每次用超纯水进行，每天冲洗2-3次，连续冲洗4天，用以除去Cl-的干扰。
6.根据权利要求2所述的吸附砷酸盐与亚砷酸盐材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中，离心机转速为3000rpm，离心时间为5min；烘箱温度为60℃，干燥时间为12h。
7.吸附砷酸盐与亚砷酸盐材料，其特征在于：由权利要求2-5任一权利要求所述方法制得。
8.吸附砷酸盐与亚砷酸盐材料吸附率测试方法，其特征在于：包括以下步骤：
取相同质量的权利要求1或7所述的吸附砷酸盐与亚砷酸盐材料以及研磨后的镧改性膨润土原样，将其分别投加于相同浓度的亚砷酸盐与砷酸盐的溶液中，待其反应结束后，测试权利要求1或7所述的吸附砷酸盐与亚砷酸盐材料以及研磨后的镧改性膨润土原样对砷酸盐与亚砷酸盐的吸附率。
9.根据权利要求8所述的吸附砷酸盐与亚砷酸盐材料吸附率测试方法，其特征在于：所述吸附砷酸盐与亚砷酸盐材料以及研磨后的镧改性膨润土原样与亚砷酸盐与砷酸盐溶液的反应体系置于恒温振荡器中振荡2h后，取出悬浊液过0.45μm滤膜过滤，最后用原子荧光光谱仪对滤液进行浓度测定。
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