CN115722193B - 一种水中低浓度氨氮改性吸附材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
发明适用于水体修复技术领域，提供了一种水中低浓度氨氮改性吸附材料的制备方法，包括一种改性吸附材料，所述改性吸附材料以下组分：粉煤灰和氢氧化钠颗粒，所述粉煤灰与氢氧化钠颗粒的质量比为5:8。将所述改性吸附材料作为吸附剂进行农田灌溉区水中低浓度氨氮的修复料。其操作简单，成本低廉，效果良好，弥补了常规方法操作复杂、成本昂贵和效果不佳的缺陷。
Description
技术领域
本发明属于水体修复技术领域，尤其涉及一种水中低浓度氨氮改性吸附材料的制备方法及其应用。
背景技术
氨氮由电离氨(NH4 +)和非电离氨(NH3)组成，是水体富营养化的重要指标。氨氮含量过高会引起水体富营养化，氨氮氧化过程会减小水中溶解氧，导致水体发黑变臭，水质变差。降低氨氮废水污染问题一直是环境工程学的热点研究方向。
处理水中氨氮污染问题的方法有很多，如空气气提、生物硝化-反硝化、化学沉淀、断点氯化法、膜技术、电化学氧化、离子交换和吸附法等。在农业中，化肥大量使用造成灌区农田退水中常含有较低浓度的氨氮，引起下游水体富营养化。但是灌区面积大、氨氮浓度低、累积效应强，高成本的工业方法使用受限。吸附法由于其工艺简单，操作相对简单，反应过程稳定、易控，尤其是使用低成本吸附材料时，经济成本较低，且吸附剂可以再生重复利用，可以作为解决农业污染的选择。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种水中低浓度氨氮改性吸附材料的制备方法及其应用，旨在解决上述背景技术中提出的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种水中低浓度氨氮改性吸附材料的制备方法，包括一种改性吸附材料，所述改性吸附材料以下组分：粉煤灰和氢氧化钠(NaOH)颗粒，所述粉煤灰与NaOH颗粒的质量比为5:8，所述改性吸附材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1：将粉煤灰与去离子水于烧杯中混合均匀，在25℃恒温条件下搅拌均匀；
步骤2：将上述混合物离心处理，弃去上清液，并用无水乙醇清洗，离心水洗粉煤灰，最后再用去离子水反复洗涤多次；
步骤3：将所得粉煤灰干燥处理，取干燥后的粉煤灰进行筛选，通过筛选的材料即为制得的水洗粉煤灰；
步骤4：将水洗粉煤灰与NaOH颗粒以质量比5:8掺杂掺杂，均匀混合后放入镍坩埚中，在马弗炉中在300℃下焙烧3h后，冷却至室温；
步骤5：焙烧后的样品经去离子水反复洗涤，将其放入105℃烘箱中干燥6h，研磨至粉末后通过筛选得到改性吸附材料。
进一步的技术方案，所述粉煤灰为燃煤电厂生产所产生的粉煤灰。
进一步的技术方案，在所述步骤3和步骤5中，采用200目筛网进行筛选。
本发明实施例的另一目的在于，一种水中低浓度氨氮改性吸附材料的应用，将所述改性吸附材料作为吸附剂来进行农田灌溉区水中低浓度氨氮修复。
进一步的技术方案，一种水中低浓度氨氮改性吸附材料的应用，在每1L体积的含氨氮水体中加入改性吸附材料1～15g，充分搅拌混匀，等待24～48h。
本发明实施例提供的一种水中低浓度氨氮改性吸附材料的制备方法及其应用，其操作简单，成本低廉，效果良好，弥补了常规方法操作复杂、成本昂贵和效果不佳的缺陷。
附图说明
图1为粉煤灰、改性粉煤灰和改性粉煤灰吸附氨氮的镜下图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。
本发明一个实施例提供的一种水中低浓度氨氮改性吸附材料的制备方法，包括一种改性吸附材料，所述改性吸附材料以下组分：粉煤灰和氢氧化钠(NaOH)颗粒，所述粉煤灰与NaOH颗粒的质量比为5:8，所述改性吸附材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1：将粉煤灰与去离子水于烧杯中混合均匀，在25℃恒温条件下搅拌均匀；
步骤2：将上述混合物离心处理，弃去上清液，并用无水乙醇清洗，离心水洗粉煤灰，最后再用去离子水反复洗涤多次；
步骤3：将所得粉煤灰干燥处理，取干燥后的粉煤灰进行筛选，通过200目筛网的材料即为制得的水洗粉煤灰；
步骤4：将水洗粉煤灰与NaOH颗粒以质量比5:8掺杂掺杂，均匀混合后放入镍坩埚中，在马弗炉中在300℃下焙烧3h后，冷却至室温；
步骤5：焙烧后的样品经去离子水反复洗涤，将其放入105℃烘箱中干燥6h，研磨至粉末后通过200目筛网过筛得到改性吸附材料。
在本发明实施例中，所述粉煤灰为燃煤电厂生产所产生的粉煤灰。
本发明一个实施例提供的，一种水中低浓度氨氮改性吸附材料的应用，在每1L体积的含氨氮水体中加入上述的改性吸附材料1～15g，充分搅拌混匀，24～48h后会体现出明显的吸附效果。
作为本发明的一种优选实施例，对制备的改性吸附材料，可通过如下方法评价吸附效果：
(1)改性粉煤灰镜下表征：利用SEM得到改性前后粉煤灰以及改性粉煤灰吸附氨氮后的表面形貌特征，见下图。从图1(a.粉煤灰镜下图)来看，改性前的粉煤灰颗粒表面呈现光滑的形貌特点，孔位较少，吸附能力较弱，其主要形态为无定型的铝硅酸盐玻璃球。经过300℃温度下NaOH的高温破坏，粉煤灰表面的形貌特征见图1(b.改性粉煤灰镜下图)，可以看出原有的光滑球状结构变成粗糙状不规则团聚体，其表面产生了许多孔洞和颗粒。则表明，改性后的粉煤灰一方面增大了粉煤灰的颗粒表面积，一方面创造了更多的离子吸附位，促进氨氮与改性粉煤灰颗粒的离子交换吸附。图1(c.改性粉煤灰吸附氨氮镜下图)为吸附氨氮后的改性粉煤灰表面镜下图，可以看出吸附氨氮后的改性粉煤灰表面仍保持了多孔状形态，表明改性吸附剂的吸附效果良好。
(2)为了确定改性粉煤灰的最佳吸附条件，进行如下的实验室模拟吸附实验：通过氯化铵(NH4Cl)试剂制备100mg/L氨氮储备液，分别对氨氮初始浓度、投加量、pH和震荡时间进行了批次实验。
Ⅰ.氨氮初始浓度分为5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L和50mg/L；
Ⅱ.投加量分为1g/L、2g/L、5g/L、8g/L、10g/L和15g/L；
Ⅲ.pH梯度为2-12；
Ⅳ.震荡时间分别为10min、30min、60min、90min和120min；
最终通过多次吸附实验确定低浓度氨氮的最佳吸附条件。在进行吸附实验时，用配制好的100mg/L氨氮储备液配制不同初始浓度的氨氮溶液100mL置于250mL锥形瓶中，用1mol/L NaOH和1mol/L盐酸(HCl)调节溶液的pH，分别加入一定量的改性粉煤灰，然后放入恒温振荡器中，以180r/min的速率振荡，直至吸附平衡，在3000r/min离心机中离心5min，取上清液5mL装入到25mL比色管中，定容至25mL。采用全自动流动注射分析仪对样品中的氨氮含量进行检测。
结果计算：改性粉煤灰对水体中氨氮吸附率以百分含量计算：
W—为溶液中氨氮的去除率以百分含量表示；
C1—为原溶液中氨氮浓度，mg/L；
C2—吸附后溶液中氨氮浓度，mg/L。
通过以上方法测定结果如下表1所示：
表1不同条件下改性粉煤灰吸附效果表
根据上述实验结果可以确定改性粉煤灰吸附的最佳吸附条件：pH在中性左右改性粉煤灰对氨氮的吸附效果最好，针对不同的初始氨氮浓度，会有对应的投加量达到吸附平衡，吸附效率较高，吸附时间一般在90min左右，最大吸附效率在89％左右，吸附效果显著，最大吸附量随初始氨氮浓度变化而变化较大。
在本发明中，所使用的原材料粉煤灰廉价易得，属于工业活动所产生的废物，属于废物再利用，具有绿色环保的特点。高温条件下NaOH破坏了粉煤灰表面致密的玻璃态结构，Si-O键和Al-O键均被破坏，Na+附在粉煤灰表面，增加了其离子交换能力和活性。
本发明一个实施例提供的，一种水中低浓度氨氮改性吸附材料的应用，将所述改性吸附材料作吸附剂来进行农田灌溉区水中低浓度氨氮修复。
实施例1
样品为采集于某农田退水区的水样，测定其pH为8.40，将所采水样抽滤过后平均分成4份，编号S1～S4，同时将粉煤灰与NaOH以质量比为5:8制成的改性吸附材料投加到上述水样中(每1L水中加入10g的改性吸附材料，充分混匀后，实验室放置90min以上)，吸附后编号G1～G4，抽滤后测定投加吸附剂前后水中氨氮含量，结果如表2所示。
表2水样测定结果
其中，相对标准差的计算公式为：和/> (式中，n为样品的测量次数；Si和Gi为初始氨氮浓度和最终氨氮浓度的第i次测量值，i＝1～n，/>和/>为n次测量的平均值)
通过对吸附前后水样的测定结果分析可以得出以下结论：
1、在加入了改性吸附材料后，水中的氨氮含量明显降低，吸附率为86.84～89.60％，平均吸附率为88.55％，吸附效果显著，说明在pH为8.40、氨氮浓度为10～20mg/L的水体中，经过改性的粉煤灰吸附材料具有对水中氨氮良好的吸附能力。
2、按照《地表水环境质量标准(GB3838-2022)》中规定的地表水氨氮分级标准来看，修复前水中氨氮平均含量达到12.23mg/L远超出Ⅴ类水体的标准氨氮限值，修复后水中氨氮平均含量为1.40mg/L可达到Ⅳ类水质，污染程度得到明显改善。
3、在本发明方法中相对标准偏差值在1.34～9.13％之间，说明本方法精密度高，仪器的测试结果稳定。
实施例2，作为对比，在相同的操作步骤下，将水洗粉煤灰与NaOH颗粒以质量比分别替换成5:6和5:10，并将制得的改性吸附材料分别按照每1L体积的含氨氮水样中(同实例1中水样)加入上述改性粉煤灰10g，充分搅拌，混匀。24～48h后会体现出明显的吸附效果。测定吸附前后水样中的氨氮含量，测定结果如表3。
表3修复后水样测定结果
结合实例1和2来看，粉煤灰与NaOH颗粒以质量比5:8掺杂制备的改性粉煤灰具有最好的吸附效果，吸附率可达88～89％，5:6和5:10掺杂制得的改性粉煤灰吸附率较差，吸附率为67～76％，分析原因为：Ⅰ.NaOH加入过少，无法将粉煤灰表面创造出足够用于吸附氨氮所需的孔洞结构，粉煤灰颗粒与氨氮接触面积减少，离子交换吸附能力减弱。Ⅱ.NaOH加入过多，粉煤灰颗粒的良好孔洞结构会被破坏，其对已吸附氨氮的保持能力会被减弱，并且过多的NaOH会使水体pH值升高，导致无法达到一个良好的吸附条件。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种水中低浓度氨氮改性吸附材料的制备方法，其特征在于，所述改性吸附材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1：将粉煤灰与去离子水于烧杯中混合均匀，在25°C恒温条件下搅拌均匀；
步骤2：将上述混合物离心处理，弃去上清液，并用无水乙醇清洗，离心水洗粉煤灰，最后再用去离子水反复洗涤多次；
步骤3：将所得粉煤灰干燥处理，取干燥后的粉煤灰进行筛选，通过筛选的材料即为制得的水洗粉煤灰；
步骤4：将水洗粉煤灰与氢氧化钠颗粒以质量比5:8进行混合，均匀混合后放入镍坩埚中，在马弗炉中在300°C下焙烧3h后，冷却至室温；
步骤5：焙烧后的样品经去离子水反复洗涤，将其放入105°C烘箱中干燥6h，研磨至粉末后通过筛选得到改性吸附材料；
所述的水中低浓度氨氮改性吸附材料的制备方法制备的改性吸附材料在农田灌溉区水中低浓度氨氮的修复中的应用；
将所述改性吸附材料作为吸附剂进行农田灌溉区水中低浓度氨氮的修复；
在每1L体积的氨氮浓度为10~20 mg/L的含氨氮水体中加入改性吸附材料1-15g，充分搅拌混匀，等待24-48h。
2.根据权利要求1所述的水中低浓度氨氮改性吸附材料的制备方法，其特征在于，所述粉煤灰为燃煤电厂生产所产生的粉煤灰。
3.根据权利要求1所述的水中低浓度氨氮改性吸附材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤3和步骤5中，采用200目筛网进行筛选。
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2022
- 2022-12-01 CN CN202211536702.2A patent/CN115722193B/zh active Active
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115722193A (zh) | 2023-03-03 |
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