CN108946855A - 一种稻壳基生物质炭对苯酚废水的吸附方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稻壳基生物质炭对苯酚废水的吸附方法，属于生物质炭去污技术领域。所述稻壳基生物质炭对苯酚废水的吸附方法包括以下步骤：获取对苯酚去除率最高的改性稻壳基生物质炭样本；确定改性稻壳基生物质炭对苯酚废水进行吸附的最优吸附条件，最优吸附条件为：所述改性稻壳基生物质炭的投加量为10g/L，苯酚废水的苯酚初始浓度为50mg/L，苯酚废水的初始pH值为2.0，反应温度为60℃，反应时间为120min；将与样本化学性质一致的稻壳基生物质炭投入苯酚废水中，在最优吸附条件下，对苯酚废水进行吸附。本发明稻壳基生物质炭对苯酚废水的吸附方法可以吸附苯酚废水中的苯酚，进行污水处理，保护环境。

Description

一种稻壳基生物质炭对苯酚废水的吸附方法
技术领域
本发明涉及生物质炭去污技术领域，特别涉及一种稻壳基生物质炭对苯酚废水的吸附方法。
背景技术
生物质炭是在高温缺氧的条件下使得植物纤维废弃物得以生成的一种炭化产物。生物质炭的特点是具有相对较大的比表面积和表面具有较多的孔隙，在吸附等方面具有很好的效果。中国作为水稻种植大国，可以将大量的稻壳制备成有着良好吸附性能的生物质炭，并将稻壳生物质炭应用到各种领域的污染物去除及污染治理中去，这样既能够减轻其对周围环境造成的危害，同时也可用于环境保护废水处理等方面。但是，现有技术中，并没有将稻壳生物质炭应用于苯酚废水中的苯酚去除。
发明内容
本发明提供一种稻壳基生物质炭对苯酚废水的吸附方法，解决了或部分解决了现有技术中没有将稻壳生物质炭应用于苯酚废水中的苯酚去除的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种稻壳基生物质炭对苯酚废水的吸附方法包括以下步骤：获取对苯酚去除率最高的改性稻壳基生物质炭样本；确定改性稻壳基生物质炭对苯酚废水进行吸附的最优吸附条件，所述最优吸附条件为：所述改性稻壳基生物质炭的投加量为10g/L，所述苯酚废水的苯酚初始浓度为50mg/L，苯酚废水的初始pH值为2.0，反应温度为60℃，反应时间为120min；将与上述样本化学性质一致的稻壳基生物质炭投入苯酚废水中，在最优吸附条件下，对苯酚废水进行吸附。
进一步地，所述获取对苯酚去除率最高的改性稻壳基生物质炭样本包括：提供未改性的稻壳基生物质炭样本、第一改性稻壳基生物质炭样本、第二改性稻壳基生物质炭样本、第三改性稻壳基生物质炭样本、第四改性稻壳基生物质炭样本、第五改性稻壳基生物质炭样本；将在炭投加量为 0.5g/100mL条件下，将上述样本对苯酚初始浓度为50mg/L的苯酚废水吸附24h；得到上述样本对苯酚的去除率，确定第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率最高。
进一步地，将30g稻壳炭置于100mL由20％硫酸溶液与20％硝酸溶液按1:1合配制的溶液中，于75℃恒温搅拌2小时，冷却至20℃，用中速定量滤纸抽滤，用蒸馏水洗至滤液为中性，将滤纸上得到的固体置于烘箱内于120℃烘干至恒重，得到第一改性稻壳基生物质炭样本；将30g稻壳炭置于1000mL的20％NaOH溶液中，于75℃恒温搅拌2h，冷却至20℃，用中速定量滤纸抽滤，用蒸馏水洗至滤液为中性，将滤纸上得到的固体置于烘箱内于120℃烘干至恒重，得到第二改性稻壳基生物质炭样本；将8.0g 第一稻壳基生物质炭样本置于100mL的3％H2O2溶液中，于75℃恒温搅拌 2h，冷却至20℃，用中速定量滤纸抽滤，用蒸馏水洗至滤液为中性，将滤纸上得到的固体置于烘箱内于120℃烘干至恒重，得到第三改性稻壳基生物质炭样本；将8.0g第二稻壳基生物质炭样本置于100mL的3％H2O2溶液中，于75℃恒温搅拌2h，冷却至20℃，用中速定量滤纸抽滤，用蒸馏水洗至滤液为中性，将滤纸上得到的固体置于烘箱内于120℃烘干至恒重，得到第四改性稻壳基生物质炭样本；将50g稻壳炭置于1000mL的0.3mol/LFeCl3溶液中，调节pH值为7，于20℃下搅拌2h，用中速定量滤纸抽滤，用蒸馏水洗至滤液为中性，将滤纸上得到的固体置于烘箱内于 120℃烘干至恒重，得到第五改性稻壳基生物质炭样本。
进一步地，未改性的稻壳基生物质炭的苯酚去除率为18％；第一改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为8％；第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为80％；第三改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为30％；第四改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为20％；第五改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为32％。
进一步地，所述确定改性稻壳基生物质炭对苯酚废水进行吸附的最优吸附条件包括：获取第一影响参数的合集，所述第一影响参数为多个第二改性稻壳基生物质炭与苯酚的反应时间；获取第二影响参数的合集，所述第二影响参数为多个第二改性稻壳基生物质炭的投加量；获取第三影响参数的合集，所述第三影响参数为苯酚废水的苯酚初始浓度；获取第四影响参数的合集，所述第四影响参数为第二改性稻壳基生物质炭与苯酚的反应温度；获取第五影响参数的合集，所述第五影响参数为多个最优的苯酚废水的初始pH值；将所述第一影响参数的合集、第二影响参数的合集、第三影响参数的合集、第四影响参数的合集及第五影响参数的合集进行正交试验，以确定最优第一影响参数、最优第二影响参数、最优第三影响参数、最优第四影响参数及最优第五影响参数。
进一步地，所述获取第一影响参数的合集包括：将第二改性稻壳基生物质炭样本在20℃下，投入到苯酚初始浓度为50mg/L的苯酚废水中，对苯酚废水中的苯酚进行吸附；在10min时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为60％；在20min时，第二改性稻壳基生物质炭样本的去除率为64％；在30min时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为70％；在60min时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为78％；在90min 时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为80％；在120min时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为84％；在150min时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为82％。
进一步地，所述获取第二影响参数的合集包括：将第二改性稻壳基生物质炭样本在20℃条件下，投入到苯酚初始浓度为50mg/L、体积为100mL、 pH为7的苯酚废水中，对苯酚废水中的苯酚进行吸附；当第二改性稻壳基生物质炭样本的投加量为0.05g时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为16％；当第二改性稻壳基生物质炭样本的投加量为0.1g时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为32％；当第二改性稻壳基生物质炭样本的投加量为0.3g时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率 62％；当第二改性稻壳基生物质炭样本的投加量为0.5g时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为82.20％；当第二改性稻壳基生物质炭样本的投加量为0.8g时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为 86.60％；当第二改性稻壳基生物质炭样本的投加量为1g时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为90.90％；当第二改性稻壳基生物质炭样本的投加量为1.2g时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为 92.80％；当第二改性稻壳基生物质炭样本的投加量为1.5g时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为96.40％。
进一步地，所述获取第三影响参数的合集包括：将投加量为 0.5g/100mL第二改性稻壳基生物质炭样本在20℃条件下，投入苯酚废水中，对苯酚废水中的苯酚进行吸附；当苯酚初始浓度为10mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为87％；当苯酚初始浓度为20mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为84.5％；当苯酚初始浓度为 30mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率80.7％；当苯酚初始浓度为40mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为79％；当苯酚初始浓度为50mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为80％；当苯酚初始浓度为60mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为70％；当苯酚初始浓度为70mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为68.57％；当苯酚初始浓度为80mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为61.25％；当苯酚初始浓度为90mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为62.22％；当苯酚初始浓度为 100mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为58％。
进一步地，所述获取第四影响参数的合集包括：将投加量为 0.5g/100mL的第二改性稻壳基生物质炭样本投入到苯酚初始浓度为 50mg/L、pH为7的苯酚废水中，对苯酚废水中的苯酚进行90min的吸附；当温度为20℃时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为74％；当温度为30℃时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为80％；当温度为40℃时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率89.60％；当温度为50℃时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为88.60％；当温度为60℃时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为91.40％；当温度为70℃时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为87.80％；当温度为80℃时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为91.00％；当温度为90℃时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为89.60％；当温度为100℃时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为96.60％。
进一步地，所述获取第五影响参数的合集包括：将投加量为 0.5g/100mL的第二改性稻壳基生物质炭样本在20℃条件下，投入到苯酚初始浓度为50mg/L的苯酚废水中，对苯酚废水中的苯酚进行90min的吸附；当苯酚废水的初始pH值为2时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为89.00％；当苯酚废水的初始pH值为4时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为88.80％；当苯酚废水的初始pH值为6时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率88.40％；当苯酚废水的初始pH值为7 时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为87.40％；当苯酚废水的初始pH值为8时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为89.80％；当苯酚废水的初始pH值为10时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为60％；当苯酚废水的初始pH值为12时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为32％。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
获取对苯酚去除率最高的改性稻壳基生物质炭样本，确定改性稻壳基生物质炭对苯酚废水进行吸附的最优吸附条件，最优吸附条件为：所述改性稻壳基生物质炭的投加量为10g/L，苯酚废水的苯酚初始浓度为50mg/L，苯酚废水的初始pH值为2.0，反应温度为60℃，反应时间为120min，将与样本化学性质一致的稻壳基生物质炭投入苯酚废水中，在最优吸附条件下，对苯酚废水进行吸附，可以吸附苯酚废水中的苯酚，去除率达到 99.20％，进行污水处理，保护环境。
附图说明
图1为本发明实施例提供的稻壳基生物质炭对苯酚废水的吸附方法的流程示意图；
图2为本发明实施例提供的各个样品对苯酚去除率的示意图；
图3为本发明实施例提供的吸附时间对苯酚去除率的影响示意图；
图4为本发明实施例提供的第二改性稻壳基生物质炭样本的投加量对苯酚去除率的影响示意图；
图5为本发明实施例提供的苯酚初始浓度对苯酚去除率的影响示意图；
图6为本发明实施例提供的反应温度对苯酚去除率的影响示意图；
图7为本发明实施例提供的苯酚的初始pH值对苯酚去除率的影响示意图；
图8为本发明实施例提供的准一级动力学的线性拟合示意图；
图9为本发明实施例提供的准二级动力学的线性拟合示意图；
图10为本发明实施例提供的稻壳基生物质炭的扫描电子显微镜图；
图11为本发明实施例提供的第二改性稻壳基生物质炭样本的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
参见图1，本发明实施例提供的一种稻壳基生物质炭对苯酚废水的吸附方法包括以下步骤：
步骤1，获取对苯酚去除率最高的改性稻壳基生物质炭样本。
步骤2，确定改性稻壳基生物质炭对苯酚废水进行吸附的最优吸附条件，所述最优吸附条件为：所述改性稻壳基生物质炭的投加量为10g/L，所述苯酚废水的苯酚初始浓度为50mg/L，苯酚废水的初始pH值为2.0，反应温度为60℃，反应时间为120min。
步骤3，将与上述样本化学性质一致的稻壳基生物质炭投入苯酚废水中，在最优吸附参数的条件下，对苯酚废水进行吸附。
本申请具体实施方式获取对苯酚去除率最高的改性稻壳基生物质炭样本，确定改性稻壳基生物质炭对苯酚废水进行吸附的最优吸附条件，最优吸附条件为：所述改性稻壳基生物质炭的投加量为10g/L，苯酚废水的苯酚初始浓度为50mg/L，苯酚废水的初始pH值为2.0，反应温度为60℃，反应时间为120min，将与样本化学性质一致的稻壳基生物质炭投入苯酚废水中，在最优吸附条件下，对苯酚废水进行吸附，可以吸附苯酚废水中的苯酚，去除率可以达到99.20％，进行污水处理，保护环境。
详细介绍步骤1。
所述获取对苯酚去除率最高的改性稻壳基生物质炭样本包括：
提供未改性的稻壳基生物质炭样本、第一改性稻壳基生物质炭样本、第二改性稻壳基生物质炭样本、第三改性稻壳基生物质炭样本、第四改性稻壳基生物质炭样本、第五改性稻壳基生物质炭样本。
将在炭投加量为0.5g/100mL条件下，将上述样本对苯酚初始浓度为 50mg/L的苯酚废水吸附24h。
得到上述样本对苯酚的去除率，确定第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率最高。
获取未改性的稻壳基生物质炭样本、第一改性稻壳基生物质炭样本、第二改性稻壳基生物质炭样本、第三改性稻壳基生物质炭样本、第四改性稻壳基生物质炭样本、第五改性稻壳基生物质炭样本的方法为：
将30g稻壳炭置于100mL由20％硫酸溶液与20％硝酸溶液按1:1合配制的溶液中，于75℃恒温搅拌2小时，冷却至20℃，用中速定量滤纸抽滤，用蒸馏水洗至滤液为中性，将滤纸上得到的固体置于烘箱内于120℃烘干至恒重，得到第一改性稻壳基生物质炭样本。
将30g稻壳炭置于1000mL的20％NaOH溶液中，于75℃恒温搅拌2h，冷却至20℃，用中速定量滤纸抽滤，用蒸馏水洗至滤液为中性，将滤纸上得到的固体置于烘箱内于120℃烘干至恒重，得到第二改性稻壳基生物质炭样本。
将8.0g第一稻壳基生物质炭样本置于100mL的3％H2O2溶液中，于75℃恒温搅拌2h，冷却至20℃，用中速定量滤纸抽滤，用蒸馏水洗至滤液为中性，将滤纸上得到的固体置于烘箱内于120℃烘干至恒重，得到第三改性稻壳基生物质炭样本。
将8.0g第二稻壳基生物质炭样本置于100mL的3％H2O2溶液中，于75℃恒温搅拌2h，冷却至20℃，用中速定量滤纸抽滤，用蒸馏水洗至滤液为中性，将滤纸上得到的固体置于烘箱内于120℃烘干至恒重，得到第四改性稻壳基生物质炭样本。
将50g稻壳炭置于1000mL的0.3mol/LFeCl3溶液中，调节pH值为7，于20℃下搅拌2h，用中速定量滤纸抽滤，用蒸馏水洗至滤液为中性，将滤纸上得到的固体置于烘箱内于120℃烘干至恒重，得到第五改性稻壳基生物质炭样本。
得到未改性的稻壳基生物质炭样本、第一改性稻壳基生物质炭样本、第二改性稻壳基生物质炭样本、第三改性稻壳基生物质炭样本、第四改性稻壳基生物质炭样本、第五改性稻壳基生物质炭样本的去除率为：未改性的稻壳基生物质炭的苯酚去除率为18％；第一改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为8％；第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为80％；第三改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为30％；第四改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为20％；第五改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为32％。
详细介绍步骤2。
确定改性稻壳基生物质炭对苯酚废水进行吸附的最优吸附条件包括：
获取第一影响参数的合集，所述第一影响参数为多个第二改性稻壳基生物质炭与苯酚的反应时间。
获取第二影响参数的合集，第二影响参数为多个第二改性稻壳基生物质炭的投加量。
获取第三影响参数的合集，第三影响参数为苯酚废水的苯酚初始浓度。
获取第四影响参数的合集，第四影响参数为第二改性稻壳基生物质炭与苯酚的反应温度。
获取第五影响参数的合集，第五影响参数为多个最优的苯酚废水的初始pH值。
将第一影响参数的合集、第二影响参数的合集、第三影响参数的合集、第四影响参数的合集及第五影响参数的合集进行正交试验，以确定最优第一影响参数、最优第二影响参数、最优第三影响参数、最优第四影响参数及最优第五影响参数。
获取第一影响参数的合集包括：将第二改性稻壳基生物质炭样本在 20℃条件下，投入到苯酚初始浓度为50mg/L的苯酚废水中，对苯酚废水中的苯酚进行吸附。
在10min时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为60％；
在20min时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为64％；
在30min时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为70％；
在60min时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为78％；
在90min时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为80％；
在120min时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为84％；
在150min时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为82％。
获取第二影响参数的合集包括：将第二改性稻壳基生物质炭样本在 20℃条件下，投入到苯酚初始浓度为50mg/L、体积为100mL、pH为7的苯酚废水中，对苯酚废水中的苯酚进行吸附。
当第二改性稻壳基生物质炭样本的投加量为0.05g时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为16％；
当第二改性稻壳基生物质炭样本的投加量为0.1g时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为32％；
当第二改性稻壳基生物质炭样本的投加量为0.3g时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率62％；
当第二改性稻壳基生物质炭样本的投加量为0.5g时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为82.20％；
当第二改性稻壳基生物质炭样本的投加量为0.8g时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为86.60％；
当第二改性稻壳基生物质炭样本的投加量为1g时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为90.90％；
当第二改性稻壳基生物质炭样本的投加量为1.2g时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为92.80％；
当第二改性稻壳基生物质炭样本的投加量为1.5g时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为96.40％。
获取第三影响参数的合集包括：将投加量为0.5g/100mL第二改性稻壳基生物质炭样本在20℃条件下，投入苯酚废水中，对苯酚废水中的苯酚进行吸附。
当苯酚初始浓度为10mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为87％；
当苯酚初始浓度为20mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为84.5％；
当苯酚初始浓度为30mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率80.7％；
当苯酚初始浓度为40mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为79％；
当苯酚初始浓度为50mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为80％；
当苯酚初始浓度为60mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为70％；
当苯酚初始浓度为70mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为68.57％；
当苯酚初始浓度为80mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为61.25％；
当苯酚初始浓度为90mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为62.22％；
当苯酚初始浓度为100mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为58％。
获取第四影响参数的合集包括：将投加量为0.5g/100mL的第二改性稻壳基生物质炭样本在20℃条件下，投入到苯酚初始浓度为50mg/L、pH为7 的苯酚废水中，对苯酚废水中的苯酚进行90min的吸附。
当温度为20℃时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为74％；
当温度为30℃时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为80％；
当温度为40℃时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率
89.60％；
当温度为50℃时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为 88.60％；
当温度为60℃时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为 91.40％；
当温度为70℃时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为 87.80％；
当温度为80℃时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为 91.00％；
当温度为90℃时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为 89.60％；
当温度为100℃时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为 96.60％。
获取第五影响参数的合集包括：将投加量为0.5g/100mL的第二改性稻壳基生物质炭样本在20℃条件下，投入到苯酚初始浓度为50mg/L的苯酚废水中，对苯酚废水中的苯酚进行90min的吸附。
当苯酚废水的初始pH值为2时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为89.00％；
当苯酚废水的初始pH值为4时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为88.80％；
当苯酚废水的初始pH值为6时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率88.40％；
当苯酚废水的初始pH值为7时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为87.40％；
当苯酚废水的初始pH值为8时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为89.80％；
当苯酚废水的初始pH值为10时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为60％；
当苯酚废水的初始pH值为12时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为32％。
为了更清楚介绍本发明实施例，下面从本发明实施例的使用方法上予以介绍。
采用人工配制苯酚废水，采用NaOH和HCl调节苯酚废水的初始pH值，可以通过DZ/T0064.73-1993 4-氨基安替比林分光光度法测定苯酚废水中的苯酚含量。
提供未改性的稻壳基生物质炭样本、第一改性稻壳基生物质炭样本、第二改性稻壳基生物质炭样本、第三改性稻壳基生物质炭样本、第四改性稻壳基生物质炭样本、第五改性稻壳基生物质炭样本。
将30g稻壳炭置于100mL由20％硫酸溶液与20％硝酸溶液按1:1合配制的溶液中，于75℃恒温搅拌2小时，冷却至20℃，用中速定量滤纸抽滤，用蒸馏水洗至滤液为中性，将滤纸上得到的固体置于烘箱内于120℃烘干至恒重，得到第一改性稻壳基生物质炭样本。将30g稻壳炭置于1000mL 的20％NaOH溶液中，于75℃恒温搅拌2h，冷却至20℃，用中速定量滤纸抽滤，用蒸馏水洗至滤液为中性，将滤纸上得到的固体置于烘箱内于120℃烘干至恒重，得到第二改性稻壳基生物质炭样本。将8.0g第一稻壳基生物质炭样本置于100mL的3％H2O2溶液中，于75℃恒温搅拌2h，冷却至20℃，用中速定量滤纸抽滤，用蒸馏水洗至滤液为中性，将滤纸上得到的固体置于烘箱内于120℃烘干至恒重，得到第三改性稻壳基生物质炭样本。将8.0g 第二稻壳基生物质炭样本置于100mL的3％H2O2溶液中，于75℃恒温搅拌 2h，冷却至20℃，用中速定量滤纸抽滤，用蒸馏水洗至滤液为中性，将滤纸上得到的固体置于烘箱内于120℃烘干至恒重，得到第四改性稻壳基生物质炭样本。将50g稻壳炭置于1000mL的0.3mol/LFeCl3溶液中，调节pH 值为7，于20℃下搅拌2h，用中速定量滤纸抽滤，用蒸馏水洗至滤液为中性，将滤纸上得到的固体置于烘箱内于120℃烘干至恒重，得到第五改性稻壳基生物质炭样本。
1，确定改性前后稻壳基生物质炭样本对苯酚废水中的苯酚吸附能力。
参见图2，将在稻壳基生物质炭投加量为0.5g/100mL条件下，将上述样本对50mg/L的苯酚废水吸附24h，得到上述样本对苯酚的去除率，确定第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率最高，参见表1。
样品 样品编号 去除率
未改性的稻壳基生物质炭样本 18％
第一改性稻壳基生物质炭样本 1号 8％
第二改性稻壳基生物质炭样本 2号 80％
第三改性稻壳基生物质炭样本 3号 30％
第四改性稻壳基生物质炭样本 4号 20％
第五改性稻壳基生物质炭样本 5号 32％
表1
2，确定各个影响因素对改性稻壳基生物质炭吸附苯酚能力的影响。
获取第一影响参数的合集，所述第一影响参数为多个第二改性稻壳基生物质炭与苯酚的反应时间。获取第二影响参数的合集，第二影响参数为多个第二改性稻壳基生物质炭的投加量。获取第三影响参数的合集，第三影响参数为苯酚废水的苯酚初始浓度。获取第四影响参数的合集，第四影响参数为第二改性稻壳基生物质炭与苯酚的反应温度。
2.1，确定吸附时间对稻壳基生物质炭样本去除苯酚能力的影响。
参见图3，获取第一影响参数的合集包括：将第二改性稻壳基生物质炭样本在20℃条件下，投入到苯酚初始浓度为50mg/L的苯酚废水中，对苯酚废水中的苯酚进行吸附。
表2
参见表2，可以得知，反应初期，第二改性稻壳基生物质炭样本对苯酚的吸附去除率随时间的延长而增加，在120min左右吸附达到平衡，此时第二改性稻壳基生物质炭样本对苯酚的去除率达到84％。120min后，苯酚的去除率反而有所下降，这可能是由于吸附达到饱和之后，继续搅拌条件下，苯酚从第二改性稻壳基生物质炭样本的表面解吸到溶液中造成的。
2.2，确定投加量对稻壳基生物质炭样本去除苯酚能力的影响。
参见图3，获取第二影响参数的合集包括：将第二改性稻壳基生物质炭样本在20℃条件下，投入到苯酚初始浓度浓度为50mg/L、体积为100mL、 pH为7的苯酚废水中，对苯酚废水中的苯酚进行吸附。
投加量(g) 去除率
0.5 16％
0.1 32％
0.3 62％
0.5 82.20％
0.8 86.60％
1 90.00％
1.2 92.80％
1.5 96.40％
表3
参见表3，苯酚的去除率随着第二改性稻壳基生物质炭样本投加量的增大而增大。当投加量为1.5g时，苯酚的去除率达到了96.4％。
2.3，确定苯酚初始浓度对稻壳基生物质炭样本去除苯酚能力的影响。
参见图4，获取第三影响参数的合集包括：将投加量为0.5g/100mL第二改性稻壳基生物质炭样本在20℃条件下，投入苯酚废水中，对苯酚废水中的苯酚进行吸附。
苯酚初始浓度(mg/L) 去除率
10 87％
20 84.5％
30 80.7％
40 79％
50 80％
60 70％
70 68.57％
80 61.25％
90 62.22％
100 58％
表4
参见表4，在苯酚初始浓度为10-100mg/L范围内，苯酚的去除率随着其初始浓度的升高而减小。当初始浓度为10mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本对苯酚的吸附去除率为87％。
2.4，确定反应温度对稻壳基生物质炭样本去除苯酚能力的影响。
参见图5，获取第四影响参数的合集包括：将投加量为0.5g/100mL的第二改性稻壳基生物质炭样本在20℃条件下，投入到苯酚初始浓度为 50mg/L、pH为7的苯酚废水中，对苯酚废水中的苯酚进行90min的吸附。
反应温度(℃) 去除率
20 74％
30 80％
40 89.60％
50 88.60％
60 91.40％
70 87.80％
80 91.00％
90 89.60％
100 96.60％
表5
参见表5，在30℃-100℃范围内，苯酚的去除率随着温度的升高而增加。当温度为100℃时，第二改性稻壳基生物质炭样本对苯酚的吸附去除率达到96.6％。
2.5，确定苯酚废水的初始pH值对稻壳基生物质炭样本去除苯酚能力的影响。
参见图6，将投加量为0.5g/100mL的第二改性稻壳基生物质炭样本在 20℃条件下，投入到苯酚初始浓度为50mg/L的苯酚废水中，对苯酚废水中的苯酚进行90min的吸附。
pH 去除率
2 89.00％
4 88.80％
6 88.40％
7 87.40％
8 89.80％
10 60％
12 32％
表6
参见表6，苯酚废水的初始pH值为2-8范围内，第二改性稻壳基生物质炭样本对苯酚的去除率变化不大，苯酚废水的初始pH值在8-12范围内，苯酚的去除率随着pH的增大急剧下降。当苯酚废水的初始pH值为8左右时，苯酚的去除率达到最大值89.8％。
3，确定改性稻壳基生物质炭对苯酚废水进行吸附的最优吸附条件。
将第一影响参数的合集、第二影响参数的合集、第三影响参数的合集、第四影响参数的合集及第五影响参数的合集进行正交试验，以确定最优第一影响参数、最优第二影响参数、最优第三影响参数、最优第四影响参数及最优第五影响参数。
表7
参见表7，在60℃的条件下，苯酚废水中苯酚的初始浓度为50mg/L， pH值为2，第二改性稻壳基生物质炭样本的投加量为1.0g时，苯酚的去除率达到最大值99.2％。
3，吸附机理研究。
3.1，通过吸附动力学分析。
采用固体吸附的准一级、准二级动力学方程分别对改性稻壳炭对苯酚的吸附动力学数据进行拟合所得曲线如图8-9所示，其中qe为平衡吸附量， qt为时间为t时的吸附量。采用准一级动力学模型拟合，未改性稻壳炭吸附苯酚反应的R2仅为0.7821，第二改性稻壳基生物质炭样本吸附苯酚反应的R2较大，但仍小于0.99；采用准二级动力学模型拟合，第二改性稻壳基生物质炭样本和未改性稻壳炭吸附苯酚反应的R2均大于0.90，且第二改性稻壳基生物质炭样本吸附苯酚反应的R2达到0.9933，表明准二级动力学模型能较好地描述稻壳炭样对苯酚的吸附行为，改性前后的稻壳炭吸附废水中苯酚的过程符合准二级动力学模型。
3.2，通过SEM分析。
未改性的稻壳炭和第二改性稻壳基生物质炭样本的扫描电子显微镜 (SEM)如图10-11所示。第二改性稻壳基生物质炭样本即经20％NaOH改性的稻壳炭，其外表面形态发生了变化，表现为波纹状的外表皮上的缝隙变宽，且相对于未改性的稻壳炭的表面形成了类似蜂窝状的凹坑。改性后的稻壳炭表面有着丰富的孔隙结构，且孔径大小不一。在稻壳炭处理污水的过程中，丰富的孔隙结构可以作为通道起到输送污染物进入炭结构内部的作用，对于水中污染物的吸附起着至关重要的作用。
3.3，改性前后稻壳炭的比表面分析。
采用溶液吸附法测定未改性稻壳炭和经20％NaOH改性的稻壳炭比表面积。通过计算得出，未改性稻壳炭的比表面积为873m3/g，经过20％NaOH 改性的稻壳炭比表面积增大为1140m3/g，比未改性之前增大了23.42％。改性稻壳炭比表面积的增大是其对水中苯酚的吸附去除率增大的重要因素。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种稻壳基生物质炭对苯酚废水的吸附方法，其特征在于，包括以下步骤：
获取对苯酚去除率最高的改性稻壳基生物质炭样本；
确定改性稻壳基生物质炭对苯酚废水进行吸附的最优吸附条件，所述最优吸附条件为：所述改性稻壳基生物质炭的投加量为10g/L，所述苯酚废水的苯酚初始浓度为50mg/L，苯酚废水的初始pH值为2.0，反应温度为60℃，反应时间为120min；
将与上述样本化学性质一致的稻壳基生物质炭投入苯酚废水中，在最优吸附条件下，对苯酚废水进行吸附。
2.根据权利要求1所述的稻壳基生物质炭对苯酚废水的吸附方法，其特征在于，所述获取对苯酚去除率最高的改性稻壳基生物质炭样本包括：
提供未改性的稻壳基生物质炭样本、第一改性稻壳基生物质炭样本、第二改性稻壳基生物质炭样本、第三改性稻壳基生物质炭样本、第四改性稻壳基生物质炭样本、第五改性稻壳基生物质炭样本；
将在炭投加量为0.5g/100mL条件下，将上述样本对苯酚初始浓度为50mg/L的苯酚废水吸附24h；
得到上述样本对苯酚的去除率，确定第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率最高。
3.根据权利要求2所述的稻壳基生物质炭对苯酚废水的吸附方法，其特征在于：
将30g稻壳炭置于100mL由20％硫酸溶液与20％硝酸溶液按1:1合配制的溶液中，于75℃恒温搅拌2小时，冷却至20℃，用中速定量滤纸抽滤，用蒸馏水洗至滤液为中性，将滤纸上得到的固体置于烘箱内于120℃烘干至恒重，得到第一改性稻壳基生物质炭样本；
将30g稻壳炭置于1000mL的20％NaOH溶液中，于75℃恒温搅拌2h，冷却至20℃，用中速定量滤纸抽滤，用蒸馏水洗至滤液为中性，将滤纸上得到的固体置于烘箱内于120℃烘干至恒重，得到第二改性稻壳基生物质炭样本；
将8.0g第一稻壳基生物质炭样本置于100mL的3％H2O2溶液中，于75℃恒温搅拌2h，冷却至20℃，用中速定量滤纸抽滤，用蒸馏水洗至滤液为中性，将滤纸上得到的固体置于烘箱内于120℃烘干至恒重，得到第三改性稻壳基生物质炭样本；
将8.0g第二稻壳基生物质炭样本置于100mL的3％H2O2溶液中，于75℃恒温搅拌2h，冷却至20℃，用中速定量滤纸抽滤，用蒸馏水洗至滤液为中性，将滤纸上得到的固体置于烘箱内于120℃烘干至恒重，得到第四改性稻壳基生物质炭样本；
将50g稻壳炭置于1000mL的0.3mol/LFeCl3溶液中，调节pH值为7，于20℃下搅拌2h，用中速定量滤纸抽滤，用蒸馏水洗至滤液为中性，将滤纸上得到的固体置于烘箱内于120℃烘干至恒重，得到第五改性稻壳基生物质炭样本。
4.根据权利要求2所述的稻壳基生物质炭对苯酚废水的吸附方法，其特征在于：
未改性的稻壳基生物质炭的苯酚去除率为18％；
第一改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为8％；
第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为80％；
第三改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为30％；
第四改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为20％；
第五改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为32％。
5.根据权利要求2所述的稻壳基生物质炭对苯酚废水的吸附方法，其特征在于，所述确定改性稻壳基生物质炭对苯酚废水进行吸附的最优吸附条件包括：
获取第一影响参数的合集，所述第一影响参数为多个第二改性稻壳基生物质炭与苯酚的反应时间；
获取第二影响参数的合集，所述第二影响参数为多个第二改性稻壳基生物质炭的投加量；
获取第三影响参数的合集，所述第三影响参数为苯酚废水的苯酚初始浓度；
获取第四影响参数的合集，所述第四影响参数为第二改性稻壳基生物质炭与苯酚的反应温度；
获取第五影响参数的合集，所述第五影响参数为多个最优的苯酚废水的初始pH值；
将所述第一影响参数的合集、第二影响参数的合集、第三影响参数的合集、第四影响参数的合集及第五影响参数的合集进行正交试验，以确定最优第一影响参数、最优第二影响参数、最优第三影响参数、最优第四影响参数及最优第五影响参数。
6.根据权利要求5所述的稻壳基生物质炭对苯酚废水的吸附方法，其特征在于，所述获取第一影响参数的合集包括：
将第二改性稻壳基生物质炭样本在20℃下，投入到苯酚初始浓度为50mg/L的苯酚废水中，对苯酚废水中的苯酚进行吸附；
在10min时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为60％；
在20min时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为64％；
在30min时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为70％；
在60min时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为78％；
在90min时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为80％；
在120min时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为84％；
在150min时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为82％。
7.根据权利要求5所述的稻壳基生物质炭对苯酚废水的吸附方法，其特征在于，所述获取第二影响参数的合集包括：
将第二改性稻壳基生物质炭样本在20℃条件下，投入到苯酚初始浓度为50mg/L、体积为100mL、pH为7的苯酚废水中，对苯酚废水中的苯酚进行吸附；
当第二改性稻壳基生物质炭样本的投加量为0.05g时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为16％；
当第二改性稻壳基生物质炭样本的投加量为0.1g时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为32％；
当第二改性稻壳基生物质炭样本的投加量为0.3g时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率62％；
当第二改性稻壳基生物质炭样本的投加量为0.5g时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为82.20％；
当第二改性稻壳基生物质炭样本的投加量为0.8g时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为86.60％；
当第二改性稻壳基生物质炭样本的投加量为1g时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为90.90％；
当第二改性稻壳基生物质炭样本的投加量为1.2g时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为92.80％；
当第二改性稻壳基生物质炭样本的投加量为1.5g时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为96.40％。
8.根据权利要求5所述的稻壳基生物质炭对苯酚废水的吸附方法，其特征在于，所述获取第三影响参数的合集包括：
将投加量为0.5g/100mL第二改性稻壳基生物质炭样本在20℃条件下，投入苯酚废水中，对苯酚废水中的苯酚进行吸附；
当苯酚初始浓度为10mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为87％；
当苯酚初始浓度为20mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为84.5％；
当苯酚初始浓度为30mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率80.7％；
当苯酚初始浓度为40mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为79％；
当苯酚初始浓度为50mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为80％；
当苯酚初始浓度为60mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为70％；
当苯酚初始浓度为70mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为68.57％；
当苯酚初始浓度为80mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为61.25％；
当苯酚初始浓度为90mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为62.22％；
当苯酚初始浓度为100mg/L时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为58％。
9.根据权利要求5所述的稻壳基生物质炭对苯酚废水的吸附方法，其特征在于，所述获取第四影响参数的合集包括：
将投加量为0.5g/100mL的第二改性稻壳基生物质炭样本投入到苯酚初始浓度为50mg/L、pH为7的苯酚废水中，对苯酚废水中的苯酚进行90min的吸附；
当反应温度为20℃时，第二改性稻壳基生物质炭样本的去除率为74％；
当反应温度为30℃时，第二改性稻壳基生物质炭样本的去除率为80％；
当反应温度为40℃时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率89.60％；
当反应温度为50℃时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为88.60％；
当反应温度为60℃时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为91.40％；
当反应温度为70℃时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为87.80％；
当反应温度为80℃时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为91.00％；
当反应温度为90℃时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为89.60％；
当反应温度为100℃时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为96.60％。
10.根据权利要求5所述的稻壳基生物质炭对苯酚废水的吸附方法，其特征在于，所述获取第五影响参数的合集包括：
将投加量为0.5g/100mL的第二改性稻壳基生物质炭样本在20℃条件下，投入到苯酚初始浓度为50mg/L的苯酚废水中，对苯酚废水中的苯酚进行90min的吸附；
当苯酚废水的初始pH值为2时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为89.00％；
当苯酚废水的初始pH值为4时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为88.80％；
当苯酚废水的初始pH值为6时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率88.40％；
当苯酚废水的初始pH值为7时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为87.40％；
当苯酚废水的初始pH值为8时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为89.80％；
当苯酚废水的初始pH值为10时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为60％；
当苯酚废水的初始pH值为12时，第二改性稻壳基生物质炭样本的苯酚去除率为32％。
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