CN114870791B - 一种海螵蛸生物炭及其制备方法与一种海螵蛸生物炭去除水中腐殖酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种海螵蛸生物炭及其制备方法与一种海螵蛸生物炭去除水中腐殖酸的方法，属于污水处理技术领域。本发明海螵蛸生物炭的制备方法，包括如下步骤：将海螵蛸粉在氮气条件下热解1.8～2.2h，得到海螵蛸生物炭；所述氮气的通入量为60～80mL/min；所述热解的温度为300～800℃。按照本发明的方法制备得到的海螵蛸生物炭对水体中的腐殖酸有较好的去除率。

Description

一种海螵蛸生物炭及其制备方法与一种海螵蛸生物炭去除水中腐殖酸的方法
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，尤其涉及一种海螵蛸生物炭及其制备方法与一种海螵蛸生物炭去除水中腐殖酸的方法。
背景技术
腐殖酸作为天然有机物的主要组成部分，广泛存在于污水处理厂与自然地表水体中，尽管其本身无毒，但对自然水体和废水处理十分重要。腐殖酸表面具有丰富的卤化反应位点，在饮用水处理过程中会产生消毒副产物(如卤乙酸、卤代烷烃等)，当其浓度达到ng/L水平时，对人类具有致癌性与致突变性。由于腐殖酸中大量芳香基团(如酚类、苯甲酸、苯胺等)的存在，导致利用紫外线去除污染物中的腐殖酸会受到影响。此外，腐殖酸的含量严重影响水体质量(如味道、颜色、气味等)。因此，探究有效的水体腐殖酸去除技术势在必行。
膜过滤法、沉淀法和离子交换法是目前去除水体污染物比较常用的方法。与上述方法相比，吸附法具有操作简便、效率高、成本低的特点，对环境友好且是可持续的。现有技术的吸附剂对大分子的混合物的吸附通常效率低且平衡时间长，因为其大多数的孔隙结构不利于大分子的扩散。因此，探究合适且高效的腐殖酸吸附剂具有实际的应用意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种海螵蛸生物炭及其制备方法与一种海螵蛸生物炭去除水中腐殖酸的方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种海螵蛸生物炭的制备方法，包括如下步骤：
将海螵蛸粉在氮气条件下热解1.8～2.2h，得到海螵蛸生物炭；
所述氮气的通入量为60～80mL/min；
所述热解的温度为300～800℃。
作为优选，所述海螵蛸粉的制备方法为：将海螵蛸板层基质烘干，粉碎，得到海螵蛸粉。
作为优选，所述烘干的温度为75～85℃；
所述烘干的时间为45～51h。
作为优选，所述粉碎的粒径<0.15mm。
作为优选，所述热解前的升温速率为9～11℃/min。
本发明还提供了所述的制备方法制备得到的海螵蛸生物炭。
本发明还提供了利用所述的海螵蛸生物炭去除水中腐殖酸的方法，包括如下步骤：将所述的海螵蛸生物炭与含有腐殖酸的水混合，得到混合液，调节所述混合液的pH至6.5～7.5后，吸附反应5～4320min。
作为优选，所述海螵蛸生物炭与含有腐殖酸的水混合时的质量体积比为1mg：1.5～1.7mL。
作为优选，所述水中腐殖酸的初始浓度为0.5～32mg/L。
作为优选，所述吸附反应的温度为23～27℃。
本发明提供了一种海螵蛸生物炭及其制备方法与一种海螵蛸生物炭去除水中腐殖酸的方法。该方法具有以下优点：
(1)本发明制备生物炭的原材料海螵蛸来源于渔业废物，来源广泛，可以很容易地从任何海域捕获；价格低廉，为渔业废物资源可持续利用提供基础；生产成本低，制备方法切实可行，使批量生产利用成为可能。
(2)本发明所采用的生物炭，是在氮气条件下热解得到的。这种无氧条件增加了海螵蛸生物炭表面官能团的数量(如羧基、羰基和羟基等)，同时生物炭的芳环结构也有利于腐殖酸与其吸附条件下π-π堆积作用的发生，提高吸附率。
(3)本发明制备生物炭的原材料海螵蛸作为乌贼的内部壳和浮力器官，板层状基质有效地将其本身高孔隙率、高渗透性、低密度和优异的机械性能相结合，是非常理想的污染物吸附剂。相较于传统的动物粪便堆肥生物炭，该生物炭中氮磷元素含量少，可有效避免水体的富营养化现象；与木质类生物炭相比，该生物炭富含更多的含氧官能团，有利于腐殖酸的吸附。
(4)本发明海螵蛸生物炭主要框架由碳酸钙构成，碳酸钙提供了该生物炭多层垂直柱连接的类似蜂巢结构，使该材料在任何环境下都能稳定存在，应对各种环境的变化，同时也降低了污染物迁移的可能。
(5)本发明海螵蛸原材料为有机-无机复合体，表面富含有机质，制备出的生物炭吸附性能高，当水体中的腐殖酸浓度在1～32mg/L时，其对腐殖酸的去除效果显著，其去除率最高为98％。
(6)本发明适用于的pH范围为6.5～7.5的水环境下，因为在近中性的pH值环境下，海螵蛸材料不会因环境的酸性使其本身发生溶解，导致材料的浪费和流失；也不会因碱性条件下，生物炭表面与腐殖酸表面的强静电排斥作用而减小吸附率，从而达到有效吸附腐殖酸的目的。
附图说明
图1为不同方法对海螵蛸生物炭产率的影响(其中，从左到右依次为海螵蛸粉、实施例1的海螵蛸生物炭BC300、实施例2的海螵蛸生物炭BC500、实施例3的海螵蛸生物炭BC800)。
图2为实施例2得到的海螵蛸生物炭的扫描电镜图。
图3为不同吸附时间对实施例1～3海螵蛸生物炭对腐殖酸的去除率的影响(其中，菱形代表实施例2海螵蛸生物炭在不同时间内对腐殖酸的去除率，圆形代表实施例3海螵蛸生物炭在不同时间内对腐殖酸的去除率，正方形代表实施例1海螵蛸生物炭在不同时间内对腐殖酸的去除率，三角形代表实施例2的海螵蛸粉在不同时间对腐殖酸的去除率)。
具体实施方式
本发明提供了一种海螵蛸生物炭的制备方法，包括如下步骤：
将海螵蛸粉在氮气条件下热解1.8～2.2h，得到海螵蛸生物炭；
所述氮气的通入量为60～80mL/min；
所述热解的温度为300～800℃。
在本发明中，所述海螵蛸粉的制备方法为：将海螵蛸板层基质烘干，粉碎，得到海螵蛸粉。在本发明中，所述海螵蛸板层基质的获得采用机械分离法获得；所述机械分离法为采用药匙将海螵蛸的背盾与板层基质分离，收集颜色较为明亮的板层基质，得到海螵蛸板层基质。在本发明中，所述海螵蛸板层基质烘干前利用超纯水将所述的海螵蛸板层基质清洗2～3次。在本发明中，所述烘干的温度为75～85℃，优选为80℃；所述烘干的时间为45～51h，优选为48h。在本发明中，所述粉碎的粒径<0.15mm。
在本发明中，所述热解前的初始温度为18～30℃，优选为20～28℃，进一步优选为22～26℃，更优选为24℃；所述热解前的升温速率为9～11℃/min，优选为10℃/min；所述热解的温度优选为400～700℃，进一步优选为500～600℃，更优选为550℃；所述热解的时间优选为2h；所述氮气的通入量优选为70mL/min。
本发明还提供了所述的制备方法制备得到的海螵蛸生物炭。
本发明还提供了利用所述的海螵蛸生物炭去除水中腐殖酸的方法，包括如下步骤：将所述的海螵蛸生物炭与含有腐殖酸的水混合，得到混合液，调节所述混合液的pH至6.5～7.5后，吸附反应5～2880min。
在本发明中，所述海螵蛸生物炭与含有腐殖酸的水混合时的质量体积比为1mg：1.5～1.7mL，优选为1mg：1.6mL。在本发明中，所述水中腐殖酸的初始浓度为0.5～32mg/L，优选为5.5～27mg/L，进一步优选为10.5～22mg/L，更优选为16.25mg/L。在本发明中，调节所述混合液pH的溶剂为0.1mol/LHCl或0.1mol/LNaOH；所述pH优选调节为7。在本发明中，所述吸附反应的温度为23～27℃，优选为25℃；所述吸附反应的时间优选为725～3600min，进一步优选为1445～2880min，更优选为2162.5min。
下面结合实施例对本发明提供的方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
本发明实施例中所述的海螵蛸取自安徽毫州某水产基地；
所述腐殖酸来自黑龙江省土壤(东经127.85℃，北纬42.8℃)自然风干后采用碱溶酸析法进行提取后得到。
实施例1
取完整海螵蛸经超纯水清洗去表面杂质，于80℃真空干燥箱内烘48h后，放于自封袋内，在干燥处避光密封保存。然后采用药匙将海螵蛸的背盾与板层基质分离，收集颜色明亮的板层基质得到海螵蛸板层基质，并用超纯水清洗2次，置于75℃真空干燥箱内烘51h，之后研磨成粒径为0.13mm的粉状，得到海螵蛸粉。该海螵蛸粉的产率为96.3％，结果如图1所示。所述海螵蛸粉的产率＝(m1/m0)×100％，其中m0为海螵蛸板层基质质量(g)；m1为经过清洗、干燥、研磨、过筛后得到海螵蛸粉即实际海螵蛸板层基质质量(g)。
称取30g海螵蛸粉用锡纸包裹后，放于石英舟中，置于马弗炉中于70mL/min流量通入氮气作为反应环境，以10℃/min的升温速率加热至300℃后，对海螵蛸粉进行热解，热解时间为2.2h。热解完成后，冷却至室温后将粉末过100目筛，得到海螵蛸生物炭。该海螵蛸生物炭的产率为91.5％，结果如图1所示。所述海螵蛸生物炭的产率＝(m3/m2)×100％，其中m2为加入马弗炉前的海螵蛸粉质量(g)；m3为高温热解过筛后所得到的海螵蛸生物炭的实际质量(g)。
称取25mg海螵蛸生物炭与37.5mL浓度为8mg/L的腐殖酸溶液混合至40mL棕色离心瓶里，用0.1mol/L HCl将溶液调节pH至6.5，放于25℃165rpm摇床中振荡3d。3d后取出离心瓶并将离心瓶放于2500rpm高速离心机中离心6min，取出离心瓶静置0.5h。然后用胶头滴管取1mL上清液于1mL玻璃比色皿中，用紫外分光光度计在300nm处测定溶液中未被吸附的腐殖酸的吸光度Abs，带入标准曲线计算吸附平衡浓度，Ce(Abs＝0.0271*Ce，R2＝1)，最终得出腐殖酸的去除率为89％。
腐殖酸的去除率的计算公式为＝(C0-Ce)×100％/C0。式中，C0为腐殖酸的初始浓度(mg/L)，Ce为腐殖酸的吸附平衡浓度(mg/L)。
实施例2
取完整海螵蛸经超纯水清洗去表面杂质，于80℃真空干燥箱内烘48h后，放于自封袋内，在干燥处避光密封保存。然后采用药匙将海螵蛸的背盾与板层基质分离，收集颜色明亮的板层基质得到海螵蛸板层基质，并用超纯水清洗3次，置于85℃真空干燥箱内烘45h，之后研磨成粒径为0.14mm的粉状，得到海螵蛸粉。称取30g海螵蛸粉用锡纸包裹后，放于石英舟中，置于马弗炉中于80mL/min流量通入氮气作为反应环境，以11℃/min的升温速率加热至500℃后，对海螵蛸粉进行热解，热解时间为1.8h。热解完成后，冷却至室温后将粉末过100目筛，得到海螵蛸生物炭，其扫描电镜图如图2所示，该方法得到的海螵蛸生物炭的产率为72.3％，结果如图1所示。所述海螵蛸生物炭的产率的计算公式如实施例1所示。
称取25mg海螵蛸生物炭与40mL浓度为8mg/L的腐殖酸溶液混合至100mL棕色离心瓶里，用0.1mol/LNaOH将溶液调节pH至7.5，放于25℃165rpm摇床中振荡3d。3d后取出离心瓶并将离心瓶放于2500rpm高速离心机中离心6min，取出离心瓶静置0.5h。然后用胶头滴管取1mL上清液于1mL玻璃比色皿中，用紫外分光光度计测定水中未被吸附的腐殖酸浓度，得出腐殖酸的去除率为98％。该腐殖酸的去除率的计算公式同实施例1的计算公式。
实施例3
取完整海螵蛸经超纯水清洗去表面杂质后于80℃真空干燥箱内烘48h后，放于自封袋内，在干燥处避光密封保存。然后采用药匙将海螵蛸的背盾与板层基质分离，收集颜色明亮的板层基质得到海螵蛸板层基质，并用超纯水清洗3次，置于80℃真空干燥箱内烘48h，之后研磨成粒径为0.12mm的粉状，得到海螵蛸粉。称取30g海螵蛸粉用锡纸包裹后，放于石英舟中，置于马弗炉中于60mL/min流量通入氮气作为反应环境，以10℃/min的升温速率加热至800℃后，对海螵蛸粉进行热解，热解时间为2h。热解完成后，冷却至室温后将粉末过100目筛，得到海螵蛸生物炭，该方法得到的海螵蛸生物炭的产率为66.9％，结果如图1所示。所述海螵蛸生物炭的产率的计算公式如实施例1所示。
称取25mg海螵蛸生物炭与42.5mL浓度为8mg/L的腐殖酸溶液混合至100mL棕色离心瓶里，用0.1mol/LNaOH将溶液调节pH至7.0，放于25℃165rpm摇床中振荡3d。3d后取出离心瓶并将离心瓶放于2500rpm高速离心机中离心6min，取出离心瓶静置0.5h。然后用胶头滴管取1mL上清液于1mL玻璃比色皿中，用紫外分光光度计测定水中未被吸附的腐殖酸浓度，得出腐殖酸的去除率为75％。该腐殖酸的去除率的计算公式同实施例1的计算公式。
实施例4
称取10份实施例2的海螵蛸生物炭分别与40mL 8mg/L的腐殖酸水溶液混合至40mL棕色离心瓶中，用0.1mol/LNaOH调节所述混合液的pH至7.5，置于165rpm 25℃摇床上分别反应5min、10min、30min、60min、300min、420min、720min、1440min、2880min、4320min。反应结束后取出离心瓶并将离心瓶放于2500rpm高速离心机中离心6min，取出离心瓶静置0.5h。然后用胶头滴管取1mL上清液于1mL玻璃比色皿中，用紫外分光光度计测定水中未被吸附的腐殖酸浓度，根据公式计算得出腐殖酸的吸附量。腐殖酸的吸附量(qe，mg/g)计算公式为：qe＝(C0-Ce)V/m。式中，C0为腐殖酸的初始浓度(mg/L)，Ce为腐殖酸的吸附平衡浓度(mg/L)，V为吸附溶液的体积(L)，m为海螵蛸生物炭的质量(g)。不同反应时间对水中腐殖酸吸附量结果如表1所示。
表1不同反应时间内海螵蛸生物炭对于水中腐殖酸的吸附量
Figure BDA0003640621050000071
表1显示，海螵蛸生物炭对水中的腐殖酸吸附量随着反应时间的增长而不断增加，并在1440min后达到反应平衡。因此，在腐殖酸初始浓度为8mg/L时，海螵蛸生物炭材料平衡吸附量为12.54mg/g，最大去除率为98％。该腐殖酸的去除率的计算公式同实施例1的计算公式。按照上述方法设置实施例1和实施例3的海螵蛸生物炭在不同反应时间时对腐殖酸的吸附量，计算每个实施例的海螵蛸生物炭不同反应时间对腐殖酸的去除率％，最大去除率分别为89％(BC300)，75％(BC800)。
以实施例2得到的海螵蛸粉不同反应时间对腐殖酸的去除率为对照。结果如图3所示。
实施例5
分别配置初始浓度为0.5、1、2、4、8、16、32mg/L的腐殖酸水溶液40mL，分别与25mg实施例2的海螵蛸生物炭混合至100mL棕色离心瓶中，用0.1mol/L HCl调节混合液pH至6.5，置于165rpm 25℃摇床上反应3d。反应结束后取出离心瓶并将离心瓶放于2500rpm高速离心机中离心6min，取出离心瓶静置0.5h。然后用胶头滴管取1mL上清液于1mL玻璃比色皿中，用紫外分光光度计测定水中未被吸附的腐殖酸浓度，根据实施例4的公式计算得出海螵蛸生物炭在不同腐殖酸浓度下的吸附量。结果如表2所示。
表2腐殖酸的初始浓度对海螵蛸生物炭吸附量的影响
初始浓度(mg/L) 0.5 1 2 4 8 16 32
胡敏酸吸附量(mg/g) 0.1 1.12 2.08 5.12 12.54 16.13 18.6
表2显示，海螵蛸生物炭对于水中的腐殖酸吸附量随着腐殖酸溶液初始浓度的增加而增加，当腐殖酸溶液的初始浓度达到32mg/L时，海螵蛸生物炭的吸附量为18.6mg/L。
实施例6
将实施例2得到的海螵蛸粉和海螵蛸生物炭进行BJH分析与元素分析。测定方法为：
首先将海螵蛸材料在423K真空条件下提前脱气10h，去除吸附在孔道和其表面的水分子和乙醇分子。后采用全自动的物理/化学吸附仪(Autosorb-iQ-MP-C,MackCorporation，美国)进行测定，通过氮气吸附和脱附等温线，运用介孔BJH法分析样品的比表面积和孔径分布。
使用元素分析仪测定海螵蛸生物炭材料中C、H、O、N、S的元素组成。制样前，称取干燥后的海螵蛸生物炭粉末约2mg，用锡纸样舟包成严实密闭的小块以保证测样过程中样品不被泄露。包样完成后，将其按照保养编号置于相应测样仪器中，所有测定重复2次。
分析结果如表3所示。
表3海螵蛸粉与海螵蛸生物炭BJH分析与元素分析结果
Figure BDA0003640621050000081
表3显示，海螵蛸生物炭较海螵蛸粉有着较大的孔径与孔体积，有利于大分子腐殖酸的吸附。而元素分析的结果显示海螵蛸生物炭有着更高的C/H比，说明海螵蛸生物炭的芳香性更强，更有利于π-π堆积，从而利于腐殖酸的吸附。
实施例7
按照实施例2海螵蛸生物炭对腐殖酸的吸附方法设置凹凸棒土漂浮型滤料、高岭石、蒙脱石、牛粪生物炭、十六烷基三甲基溴化铵改性竹粉、泥灰岩、凹凸棒-活性炭复合滤料、十六烷基三甲基溴化铵改性沸石、氧化石墨烯-铁氧化物改性石英砂对腐殖酸的吸附。比较本申请海螵蛸生物炭与现有技术的吸附材料对腐殖酸的吸附效果。结果如表4所示。
表4不同吸附材料对腐殖酸的吸附效果
吸附剂 吸附质 吸附量(mg/g)
海螵蛸生物炭 腐殖酸 12.54
凹凸棒土漂浮型滤料 腐殖酸 9.61
高岭石 腐殖酸 7.5
蒙脱石 腐殖酸 6.8
牛粪生物炭 腐殖酸 6.1
十六烷基三甲基溴化铵改性竹粉 腐殖酸 4.86
泥灰岩 腐殖酸 1.52
凹凸棒-活性炭复合滤料 腐殖酸 0.875
十六烷基三甲基溴化铵改性沸石 腐殖酸 0.16
氧化石墨烯-铁氧化物改性石英砂 腐殖酸 0.06
表4显示，本发明的海螵蛸生物炭对于腐殖酸的吸附量高于其它吸附材料。
由以上实施例可知，本发明提供了一种海螵蛸生物炭及其制备方法与一种海螵蛸生物炭去除水中腐殖酸的方法。按照本发明的方法制备得到的海螵蛸生物炭对水体中的腐殖酸有很好的吸附效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种海螵蛸生物炭去除水中腐殖酸的方法，其特征在于，所述海螵蛸生物炭的制备方法包括如下步骤：
将海螵蛸粉在氮气条件下热解1.8～2.2h，得到海螵蛸生物炭；
所述氮气的通入量为60～80mL/min；
所述热解的温度为300～800℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述海螵蛸粉的制备方法为：将海螵蛸板层基质烘干，粉碎，得到海螵蛸粉。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述烘干的温度为75～85℃；所述烘干的时间为45～51h。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述粉碎的粒径<0.15mm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热解前的升温速率为9～11℃/min。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：将所述的海螵蛸生物炭与含有腐殖酸的水混合，得到混合液，调节所述混合液的pH至6.5～7.5后，吸附反应5～4320min。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述海螵蛸生物炭与含有腐殖酸的水混合时的质量体积比为1mg：1.5～1.7mL。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述水中腐殖酸的初始浓度为0.5～32mg/L。
9.根据权利要求6～8任意一项所述的方法，其特征在于，所述吸附反应的温度为23～27℃。
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