CN107398255A - 一种利用改性玉米芯处理废水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用改性玉米芯处理废水的方法，所述方法包括：将干燥的玉米芯粉碎，过0.5‑0.8mm筛，取筛下的玉米芯备用；将所述筛下的玉米芯置于乙醛及硫酸混合溶液中，构成反应体系；所述硫酸的浓度为2‑3mol/L，将所述反应体系置于40～60℃下并搅拌2‑3h，取出玉米芯；将所述玉米芯置于60‑70℃下干燥24‑36h，冷却，清洗至中性；再将玉米芯置于80‑90℃下干燥1‑3h，以及120‑130℃干燥2‑4h，得到改性玉米芯；将改性玉米芯加入废水中，构成吸附体系，将吸附体系置于30‑50℃下吸附30‑90min，以去除污染物。本发明以农业废弃物玉米芯为吸附剂，成本低，且生物降解性能好，用改性后的玉米芯能有效吸附废水中的污染物。

Description

一种利用改性玉米芯处理废水的方法
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，尤其涉及一种利用改性玉米芯处理废水的方法。
背景技术
合成染料具有成本低、性质稳定、品种多等优点，因而被广泛用于造纸、橡胶、化妆品、塑料、食品工业和制药行业中。大多数染料分子具有复杂的芳环结构而难于生物降解。随着各种染料的广泛使用和染料废水的大量排放，染料废水造成的环境污染问题日趋严重。一方面，染料分子使得受纳水体着色，减少水体的透光量，进而影响水生植物和藻类等生物的光合作用；另一方面，一些染料及其降解产物还具有强烈的致癌、致畸、致突变的效应，对于人体健康具有严重的潜在威胁。工业含酚废水主要来源于焦化、煤气、炼油及以苯酚为原料的化工、制药等行业，是较常见的有害工业废水之一。其来源广、危害大、治理难度大，成为我国水污染控制中列为重点解决的有害废水。
目前，国内外对于废水(水质复杂、难生物降解、有机废水)的处理方法主要有物理化学法、生物法、化学法以及一些优化组合工艺等。其中，吸附法比较适合于低浓度染料废水的深度处理，其主要优点是投资小，占地面积小，方法简便易行，还能够去除废水中难生物降解的污染物。研究开发易得、低廉、高效的染料吸附剂引起了人们的广泛关注。而现有吸附剂在生物降解性能等方面效果较差，且适用的废水pH值范围小。
发明内容
针对现有技术中的上述问题，本发明的主要目的在于提供一种利用改性玉米芯处理废水的方法，以农业废弃物玉米芯为吸附剂，成本低，且生物降解性能好，用改性后的玉米芯能有效吸附废水中的污染物。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种利用改性玉米芯处理废水的方法，所述方法包括：
将干燥的玉米芯粉碎，过0.5-0.8mm筛，取筛下的玉米芯备用；
将所述筛下的玉米芯置于乙醛及硫酸混合溶液中，构成反应体系；所述硫酸的浓度为2-3mol/L，将所述反应体系置于40～60℃下并搅拌2-3h，取出玉米芯；
将所述玉米芯置于60-70℃下干燥24-36h，冷却，清洗至中性；再将玉米芯置于80-90℃下干燥1-3h，以及120-130℃干燥2-4h，得到改性玉米芯；
将改性玉米芯加入废水中，构成吸附体系，将吸附体系置于30-50℃下吸附30-90min，以去除污染物。
作为进一步的优选，所述乙醛及硫酸的体积比为1：6-1：8。
作为进一步的优选，所述污染物包括亚甲基蓝或苯酚。
作为进一步的优选，在所述废水中，加入改性玉米芯的量为0.7-1.0g/100mL。
作为进一步的优选，在所述废水中，所述污染物的浓度为5-30mg/L。
作为进一步的优选，还包括：将所述废水pH调节至5～9。
作为进一步的优选，在所述废水中，所述污染物为亚甲基蓝，加入0.7g/100mL的改性玉米芯，将所述废水pH调至5，并将吸附体系置于温度为50℃下吸附60min，除去污染物。
作为进一步的优选，还包括：所述污染物为苯酚时，在所述吸附体系中加入HAC—NaAC缓冲溶液。
作为进一步的优选，所述HAC—NaAC缓冲溶液与废水的体积比为0.5-0.7:1。
作为进一步的优选，在所述废水中，所述污染物为苯酚，所述苯酚在废水中的浓度为20mg/l，加入1.0g/100mL的改性玉米芯，将所述染料废水pH调至5，并将吸附体系置于温度为50℃下吸附90min，除去污染物。
本发明的有益效果是：本发明中将玉米芯用硫酸-乙醛进行改性，硫酸使得玉米芯中的纤维素类物质分解，在玉米芯的表面上形成了许多孔结构，使得玉米芯表面的孔径变小，增加了其比表面积，更有利于吸附其对亚甲基蓝等污染物的吸附。玉米芯作为玉米生产过程中的副产品，其来源广泛、产量巨大。玉米芯的主要成分为纤维素、木质素、多缩聚糖和少量的灰分等，在废水处理时较稳定，受pH值影响较小，且生物降解性能好，是一种性价比较高的吸附剂。
附图说明
图1为玉米芯原料的扫描电镜形貌图片。
图2为本发明实施例1改性玉米芯的扫描电镜形貌图片。
图3为改性前和改性后玉米芯对亚甲基蓝的去除率示意图。
图4为废水pH对改性玉米芯吸附去除亚甲基蓝的影响示意图。
具体实施方式
本发明通过提供一种利用改性玉米芯处理废水的方法，克服了现有吸附剂成本高、吸附效果及生物可降解性能差等缺陷。
为了解决上述缺陷，本发明实施例的主要思路是：
本发明实施例利用改性玉米芯处理废水的方法，所述方法包括：
将干燥的玉米芯粉碎，过0.5-0.8mm筛，取筛下的玉米芯备用；
将所述筛下的玉米芯置于乙醛及硫酸混合溶液中，构成反应体系；所述硫酸的浓度为2-3mol/L，将所述反应体系置于40～60℃下并搅拌2-3h，取出玉米芯；
将所述玉米芯置于60-70℃下干燥24-36h，冷却，清洗至中性；再将玉米芯置于80-90℃下干燥1-3h，以及120-130℃干燥2-4h，得到改性玉米芯；上述分段干燥便于得到改性后的玉米芯固体，于乙醛及硫酸混合溶液40～60℃下并搅拌2-3h中后的混合物类似油状物，若直接高温干燥无法短时间得到固体，也难以洗至中性。
将改性玉米芯加入废水中，构成吸附体系，将吸附体系置于30-50℃下吸附30-90min，以去除污染物。
本发明实施例采用废弃的玉米芯作为原料，将其干燥前可进行清洗，干燥时可置于烘箱等常规干燥装置中，例如在60-80℃下充分干燥24-30h。
为了更加清晰地理解本发明的目的、技术方案及优点，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体例子所涉及的具体数据仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本发明实施例1利用改性玉米芯吸附亚甲基蓝的方法，所述方法包括：
将玉米芯原料用水充分清洗，置于烘箱于60℃下充分干燥24h。将干燥后的玉米芯用粉碎机粉碎，过0.6mm筛，取筛下部分装袋备用。
称取25g粉碎后的玉米芯于200mL烧杯中，向其中加入50mL乙醛及300mL2mol/L硫酸，在60℃下水浴加热并搅拌2h。然后放入烘箱中，在60℃下干燥24h。取出，待其冷却后，用蒸馏水清洗至中性。清洗完毕后，置于烘箱在80℃干燥2h，再置于120℃干燥3h，得到改性玉米芯，待其冷却后装袋备用。
在250ml锥形瓶中加入0.7g改性玉米芯及亚甲基蓝浓度为5mg/L的100mL废水溶液，并用NaOH和HCl溶液调节亚甲基蓝溶液的pH至5。将锥形瓶置于恒温水浴振荡器中，控制振荡速度和水浴温度至50℃，吸附60min，采用真空抽滤机以中速定性滤纸抽滤，再用分光光度计在波长668nm处测定滤液的吸光度，计算出滤液中的亚甲基蓝浓度。亚甲基蓝的吸附量和去除率计算如下：
qa＝(c0-ca)V/m
E＝[(c0-ca)/c0]×100％
式中，qa(mg/g)为实验条件下的亚甲基蓝吸附量，c0(mg/L)为亚甲基蓝的初始质量浓度，ca(mg/L)为吸附后亚甲基蓝溶液的质量浓度，V(L)为亚甲基蓝溶液的体积，m(g)为加入吸附剂的质量，E(％)为亚甲基蓝去除率。
根据计算结果，本实施例1方法能有效吸附去除亚甲基蓝，吸附率为88.25％。
玉米芯改性前后的微观形态如图1-2所示。图1显示的改性前的玉米芯表面较为紧密，孔径较大；而图2显示的经本发明实施例改性后的玉米芯，其表面结构蓬松，疏松多孔，孔径相对较小，与改性之前相比有明显的变化。这是因为玉米芯富含纤维素，而酸性溶液对于纤维素类物质具有一定的分解作用。本实验中将玉米芯用硫酸-乙醛进行改性，硫酸使得玉米芯中的纤维素类物质分解，在玉米芯的表面上形成了许多孔结构，使得玉米芯表面的孔径变小，增加了其比表面积，更有利于吸附其对亚甲基蓝的吸附。
实施例2
本发明实施例2利用改性玉米芯吸附亚甲基蓝的方法，所述方法包括：
将玉米芯原料用水充分清洗，置于烘箱于70℃下充分干燥30h。将干燥后的玉米芯用粉碎机粉碎，过0.8mm筛，取筛下部分装袋备用。
称取25g粉碎后的玉米芯于200mL烧杯中，向其中加入50mL乙醛及350mL3mol/L硫酸，在40℃下水浴加热并搅拌3h。然后放入烘箱中，在70℃下干燥36h。取出，待其冷却后，用蒸馏水清洗至中性。清洗完毕后，置于烘箱在90℃干燥1h，再置于130℃干燥2h，得到改性玉米芯，待其冷却后装袋备用。
在250ml锥形瓶中加入1.0g改性玉米芯及亚甲基蓝浓度为10mg/L的100mL废水溶液，并用NaOH和HCl溶液调节亚甲基蓝溶液的pH至9。将锥形瓶置于恒温水浴振荡器中，控制振荡速度和水浴温度至30℃，吸附30min，采用真空抽滤机以中速定性滤纸抽滤，再用分光光度计在波长668nm处测定滤液的吸光度，计算出滤液中的亚甲基蓝浓度。根据计算结果，本实施例2方法能有效吸附去除亚甲基蓝，吸附率为88.12％。
实施例3
本发明实施例3利用改性玉米芯吸附亚甲基蓝的方法，所述方法包括：
将玉米芯原料用水充分清洗，置于烘箱于70℃下充分干燥24h。将干燥后的玉米芯用粉碎机粉碎，过0.7mm筛，取筛下部分装袋备用。
称取25g粉碎后的玉米芯于200mL烧杯中，向其中加入50mL乙醛及400mL2mol/L硫酸，在60℃下水浴加热并搅拌3h。然后放入烘箱中，在60℃下干燥36h。取出，待其冷却后，用蒸馏水清洗至中性。清洗完毕后，置于烘箱在80℃干燥3h，再置于120℃干燥4h，得到改性玉米芯，待其冷却后装袋备用。
在250ml锥形瓶中加入0.8g改性玉米芯及亚甲基蓝浓度为20mg/L的100mL废水溶液，并用NaOH和HCl溶液调节亚甲基蓝溶液的pH至8。将锥形瓶置于恒温水浴振荡器中，控制振荡速度和水浴温度至40℃，吸附60min，采用真空抽滤机以中速定性滤纸抽滤，再用分光光度计在波长668nm处测定滤液的吸光度，计算出滤液中的亚甲基蓝浓度。根据计算结果，本实施例3方法能有效吸附去除废水中的亚甲基蓝，吸附率为87.83％。
实施例4
本发明实施例4利用改性玉米芯吸附苯酚的方法，所述方法包括：
将玉米芯原料用水充分清洗，置于烘箱于60℃下充分干燥24h。将干燥后的玉米芯用粉碎机粉碎，过0.6mm筛，取筛下部分装袋备用。
称取25g粉碎后的玉米芯于200mL烧杯中，向其中加入50mL乙醛及300mL2mol/L硫酸，在60℃下水浴加热并搅拌2h。然后放入烘箱中，在60℃下干燥24h。取出，待其冷却后，用蒸馏水清洗至中性。清洗完毕后，置于烘箱在80℃干燥2h，再置于120℃干燥3h，得到改性玉米芯，待其冷却后装袋备用。
室温条件下，称取1.0g/100mL的上述改性玉米芯置于锥形瓶中，加入100ml浓度为20mg/l的苯酚溶液及70ml的HAC—NaAC缓冲溶液，得到混合溶液，将所述混合溶液的pH调至5，将锥形瓶置于恒温水浴振荡器中，控制振荡速度和水浴温度至50℃，吸附90min，利用分光光度计测定滤液中的苯酚浓度。每组样品测定三次取平均值。
吸附剂对吸附质吸附量和去除率根据下列公式计算：
吸附量Q＝(C0—Ct)*V/m
去除率η＝(C0—Ct)/C0*100％。
根据计算结果，本实施例4方法能有效吸附去除苯酚，去除率达到95.0％。HAC—NaAC缓冲溶液的加入增加了相关电位和吸附基团，在实验过程中，当HAC—NaAC缓冲溶液超过一定用量进行显色反应时，会产生絮状物质，一定程度上影响了待测样品的吸光度并间接影响了去除率。
实施例5
本发明实施例5利用改性玉米芯吸附苯酚的方法，所述方法包括：
将玉米芯原料用水充分清洗，置于烘箱于70℃下充分干燥30h。将干燥后的玉米芯用粉碎机粉碎，过0.8mm筛，取筛下部分装袋备用。
称取25g粉碎后的玉米芯于200mL烧杯中，向其中加入50mL乙醛及350mL3mol/L硫酸，在40℃下水浴加热并搅拌3h。然后放入烘箱中，在70℃下干燥36h。取出，待其冷却后，用蒸馏水清洗至中性。清洗完毕后，置于烘箱在90℃干燥3h，再置于130℃干燥2h，得到改性玉米芯，待其冷却后装袋备用。
室温条件下，称取0.7g/100mL的上述改性玉米芯置于锥形瓶中，加入100ml浓度为30mg/l的苯酚溶液及50ml的HAC—NaAC缓冲溶液，得到混合溶液，将所述混合溶液的pH调至9，将锥形瓶置于恒温水浴振荡器中，控制振荡速度和水浴温度至30℃，吸附60min，利用分光光度计测定滤液中的苯酚浓度。每组样品测定三次取平均值。
对比例吸附实验
分别称取0.5g未经改性以及经本发明实施例1改性后的玉米芯，加入两个250ml锥形瓶中，再向瓶中各加入100mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液。将锥形瓶置于振荡器上震荡2h后，使用真空抽滤机以中速定性滤纸抽滤。用分光光度计测定滤液的吸光度，计算出未改性及改性玉米芯对亚甲基蓝的吸附率。
图3为未改性玉米芯和本发明实施例1改性后玉米芯对亚甲基蓝的去除率示意图。图中表明，在同等实验条件下，未改性玉米芯和本发明实施例1改性玉米芯对亚甲基蓝的去除率分别为30.41％和89.75％，表明经过硫酸-乙醛改性之后的玉米芯对亚甲基蓝的吸附效率优于未经改性的玉米芯。
pH值对吸附效果的影响
取5个锥形瓶，各加入100mL浓度10mg/L的亚甲基蓝溶液，将5个锥形瓶中溶液的pH值分别调整为3、5、7、9和11，再分别向瓶中加入本发明实施例1改性的玉米芯0.5g。将5个锥形瓶在室温条件下置于恒温水浴振荡器上搅拌。吸附30min后，取瓶中液体，使用真空抽滤机以中速定性滤纸抽滤，并测定滤液的吸光度，计算出亚甲基蓝的去除率，结果见图4。从图中可见，当pH在5～9范围内，改性玉米芯对溶液中亚甲基蓝的吸附去除率均比较高。因而本发明吸附方法及吸附剂玉米芯适用的废水pH值范围大，性价比高，适于工业化推广应用。
上述本申请实施例中的技术方案，至少具有如下的技术效果或优点：
本发明中将玉米芯用硫酸-乙醛进行改性，硫酸使得玉米芯中的纤维素类物质分解，在玉米芯的表面上形成了许多孔结构，使得玉米芯表面的孔径变小，增加了其比表面积，更有利于吸附其对亚甲基蓝等污染物的吸附。玉米芯作为玉米生产过程中的副产品，其来源广泛、产量巨大。玉米芯的主要成分为纤维素、木质素、多缩聚糖和少量的灰分等，在废水处理时较稳定，受pH值影响较小，且生物降解性能好，是一种性价比较高的吸附剂。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种利用改性玉米芯处理废水的方法，其特征在于：所述方法包括：
将干燥的玉米芯粉碎，过0.5-0.8mm筛，取筛下的玉米芯备用；
将所述筛下的玉米芯置于乙醛及硫酸混合溶液中，构成反应体系；所述硫酸的浓度为2-3mol/L，将所述反应体系置于40～60℃下并搅拌2-3h，取出玉米芯；
将所述玉米芯置于60-70℃下干燥24-36h，冷却，清洗至中性；再将玉米芯置于80-90℃下干燥1-3h，以及120-130℃干燥2-4h，得到改性玉米芯；
将改性玉米芯加入废水中，构成吸附体系，将吸附体系置于30-50℃下吸附30-90min，以去除污染物。
2.根据权利要求1所述的利用改性玉米芯处理废水的方法，其特征在于：所述乙醛及硫酸的体积比为1：6-1：8。
3.根据权利要求1所述的利用改性玉米芯处理废水的方法，其特征在于：所述污染物选自亚甲基蓝或苯酚。
4.根据权利要求1所述的利用改性玉米芯处理废水的方法，其特征在于：在所述废水中，加入改性玉米芯的量为0.7-1.0g/100mL。
5.根据权利要求1或3所述的利用改性玉米芯处理废水的方法，其特征在于：在所述废水中，所述污染物的浓度为5-30mg/L。
6.根据权利要求1所述的利用改性玉米芯处理废水的方法，其特征在于：还包括：将所述废水pH调节至5～9。
7.根据权利要求1所述的利用改性玉米芯处理废水的方法，其特征在于：在所述废水中，所述污染物为亚甲基蓝，加入0.7g/100mL的改性玉米芯，将所述废水pH调至5，并将吸附体系置于温度为50℃下吸附60min，除去污染物。
8.根据权利要求1所述的利用改性玉米芯处理废水的方法，其特征在于：还包括：所述污染物为苯酚时，在所述吸附体系中加入HAC—NaAC缓冲溶液。
9.根据权利要求8所述的利用改性玉米芯处理废水的方法，其特征在于：所述HAC—NaAC缓冲溶液与废水的体积比为0.5-0.7:1。
10.根据权利要求1所述的利用改性玉米芯处理废水的方法，其特征在于：在所述废水中，所述污染物为苯酚，所述苯酚在废水中的浓度为20mg/l，加入1.0g/100mL的改性玉米芯，将所述染料废水pH调至5，并将吸附体系置于温度为50℃下吸附90min，除去污染物。
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