CN112878058A - 一种聚氨酯石墨烯整理剂及石墨烯面料制备方法 - Google Patents

一种聚氨酯石墨烯整理剂及石墨烯面料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纺织领域，特别涉及一种聚氨酯石墨烯整理剂及石墨烯面料制备方法，包括以下步骤：S1.制备GO；S2.制备长链聚氨酯；S3.在步骤S2反应体系中加入步骤S1得到的GO，在100～120℃条件下反应5～8h得到聚氨酯修饰的石墨烯；S4.待步骤S3反应结束之后加入复合乳化剂和引发剂得到分散均一的乳化液。本发明通过将长链聚氨酯修饰在氧化石墨烯的表面得到新型的聚氨酯石墨烯整理剂。将面料经过该整理剂处理时，聚氨酯复合石墨烯粘附在面料表面，而且与面料上的含氧官能团进行反应使得氧化石墨烯更加紧密地结合在面料上，具有良好的抗紫外性能和抗菌性能。

Description

一种聚氨酯石墨烯整理剂及石墨烯面料制备方法
技术领域
本发明属于纺织领域，特别涉及一种聚氨酯石墨烯整理剂及石墨烯面料制备方法。
背景技术
紫外线是波长比可见光短、比X射线长的电磁波，约占太阳光光谱的6％，其波长范围为10～400nm。紫外线能够穿透玻璃、衣物、人的皮肤表皮等，适量的照射可以促进维生素D的吸收，但是照射过渡会损伤真皮及皮下组织，促使皮肤变黑，造成皮肤老化。随着臭氧空洞的家具，紫外线辐射也成为人类健康的巨大威胁之一，皮肤癌发病率正在逐年攀升。现有的面料中对紫外线的阻挡作用较弱，而且制备工艺较为复杂。另外，现有的防紫外线的面料不能同时具有抗菌的作用。
发明内容
为了克服上述现有技术中面料抗紫外线作用较弱，制备工艺复杂以及抗菌作用弱等问题，本发明提供了一种聚氨酯石墨烯整理剂及石墨烯面料制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种聚氨酯石墨烯整理剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备GO；
S2.制备长链聚氨酯；
将PTMEG和DMPA按照摩尔比为1：(1～3)混合，在40～50℃条件下搅拌20～40min，再逐滴加入摩尔量为PTMEG的1～2倍的IPDI，升温至60～65℃反应1～3h，再升温至70～80℃反应1～3h；
S3.在步骤S2反应体系中加入步骤S1得到的GO，在100～120℃条件下反应5～8h，其中GO加入的质量为PTMEG质量的5～8倍；
S4.待步骤S3反应结束之后加入复合乳化剂和引发剂得到分散均一的乳化液。
上述步骤S1中氧化石墨烯(GO)采用Hummer法制备得到。步骤S2中通过聚四氢呋喃醚二醇(PTMRG)、2,2-二羟基甲基丙酸(DMPA)以及异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)反应，通过精确控制每步反应温度和时间，控制得到聚氨酯纤维长度，聚氨酯纤维的长度为400～1200μm。
优选地，所述GO的尺寸为1～10μm。
优选地，所述步骤S2中PTMEG和DMPA的摩尔比为1:2。
优选地，所述步骤S2中，加入IPDI后，在60～65℃条件下反应2h，再在70～80℃条件下反应2h。
优选地，所述复合乳化剂为阳离子乳化剂和非离子乳化剂的混合物。
其中阳离子乳化剂包括选自下列的组：十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵；非离子乳化剂包括选自下列的组：烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚。阳离子乳化剂和非离子乳化剂的摩尔比为1:1～3。
优选地，所述引发剂为偶氮类引发剂。引发剂包括偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑盐酸盐。
所述聚氨酯石墨烯整理剂的制备方法所得到的聚氨酯石墨烯整理剂。
一种石墨烯面料的制备的方法，将面料染色之后经过所述聚氨酯石墨烯整理剂处理。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
本发明公开的一种聚氨酯石墨烯整理剂及石墨烯面料制备方法，通过长链聚氨酯上的氨基与氧化石墨烯表面上的含氧官能团进行反应，将长链聚氨酯修饰在氧化石墨烯的表面得到新型的聚氨酯石墨烯整理剂。将面料经过该整理剂处理时，聚氨酯粘附在面料表面，而且与面料上的含氧官能团进行反应使得氧化石墨烯更加紧密地结合在面料上，得到负载更加稳定和均匀的石墨烯面料。本发明的面料同时具有良好的抗紫外性能和抗菌性能。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下述实验例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
实施例1
一种聚氨酯石墨烯整理剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备GO，GO的尺寸为1～10μm；
S2.制备长链聚氨酯；
将PTMEG和DMPA按照摩尔比为1：1混合，在40℃条件下搅拌40min，再逐滴加入摩尔量为PTMEG的2倍的IPDI，升温至60℃反应3h，再升温至70℃反应1h；
S3.在步骤S2反应体系中加入步骤S1得到的GO，在120℃条件下反应5h，其中GO加入的质量为PTMEG质量的8倍；
S4.待步骤S3反应结束之后加入复合乳化剂和引发剂得到分散均一的乳化液。
上述述复合乳化剂为十二烷基三甲基氯化铵和烷基酚聚氧乙烯醚按照摩尔比为1:1混合得到。
上述述引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯。
上述述聚氨酯石墨烯整理剂的制备方法所得到的聚氨酯石墨烯整理剂。
一种石墨烯面料的制备的方法，将面料染色之后经过所述聚氨酯石墨烯整理剂处理。
实施例2
一种聚氨酯石墨烯整理剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备GO，GO的尺寸为1～10μm；
S2.制备长链聚氨酯；
将PTMEG和DMPA按照摩尔比为1：3混合，在50℃条件下搅拌20min，再逐滴加入摩尔量为PTMEG的1倍的IPDI，升温至65℃反应1h，再升温至80℃反应3h；
S3.在步骤S2反应体系中加入步骤S1得到的GO，在100℃条件下反应8h，其中GO加入的质量为PTMEG质量的5倍；
S4.待步骤S3反应结束之后加入复合乳化剂和引发剂得到分散均一的乳化液。
上述述复合乳化剂为十二烷基三甲基氯化铵和烷基酚聚氧乙烯醚按照摩尔比为1:1混合得到。
上述述引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯。
上述述聚氨酯石墨烯整理剂的制备方法所得到的聚氨酯石墨烯整理剂。
一种石墨烯面料的制备的方法，将面料染色之后经过所述聚氨酯石墨烯整理剂处理。
实施例3
一种聚氨酯石墨烯整理剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备GO，GO的尺寸为1～10μm；
S2.制备长链聚氨酯；
将PTMEG和DMPA按照摩尔比为1：2混合，在45℃条件下搅拌30min，再逐滴加入摩尔量为PTMEG的1.5倍的IPDI，升温至62℃反应2h，再升温至75℃反应2h；
S3.在步骤S2反应体系中加入步骤S1得到的GO，在110℃条件下反应5～8h，其中GO加入的质量为PTMEG质量的6倍；
S4.待步骤S3反应结束之后加入复合乳化剂和引发剂得到分散均一的乳化液。
上述述复合乳化剂为十二烷基三甲基氯化铵和烷基酚聚氧乙烯醚按照摩尔比为1:1混合得到。
上述述引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯。
上述述聚氨酯石墨烯整理剂的制备方法所得到的聚氨酯石墨烯整理剂。
一种石墨烯面料的制备的方法，将面料染色之后经过所述聚氨酯石墨烯整理剂处理。
对比例1
一种聚氨酯石墨烯整理剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备GO，GO的尺寸为1～10μm；
S2.待步骤S1反应结束之后加入复合乳化剂和引发剂得到分散均一的乳化液。
上述述复合乳化剂为十二烷基三甲基氯化铵和烷基酚聚氧乙烯醚按照摩尔比为1:1混合得到。
上述述引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯。
上述述聚氨酯石墨烯整理剂的制备方法所得到的聚氨酯石墨烯整理剂。
一种石墨烯面料的制备的方法，将面料染色之后经过所述聚氨酯石墨烯整理剂处理。
与实施例3相比，本对比例未加入聚氨酯，直接采用石墨烯整理剂。
对比例2
一种聚氨酯石墨烯整理剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备GO，GO的尺寸为1～10μm；
S2.制备长链聚氨酯；
将PTMEG和DMPA按照摩尔比为1：2混合，在45℃条件下搅拌30min，再逐滴加入摩尔量为PTMEG的1.5倍的IPDI，升温至75℃反应4h；
S3.在步骤S2反应体系中加入步骤S1得到的GO，在110℃条件下反应5～8h，其中GO加入的质量为PTMEG质量的6倍；
S4.待步骤S3反应结束之后加入复合乳化剂和引发剂得到分散均一的乳化液。
上述述复合乳化剂为十二烷基三甲基氯化铵和烷基酚聚氧乙烯醚按照摩尔比为1:1混合得到。
上述述引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯。
上述述聚氨酯石墨烯整理剂的制备方法所得到的聚氨酯石墨烯整理剂。
一种石墨烯面料的制备的方法，将面料染色之后经过所述聚氨酯石墨烯整理剂处理。
本对比例与实施例3相比，本对比例步骤S2中采用75℃直接加热4h，未采用分段加热的方式。
实验例1
通过紫外线透过率评价各实施例和对比例方法获得的面料的紫外线防护率。结果如表1所示。
表1各组面料的紫外线透过率
组别 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
紫外线透过率 1.4％ 2.5％ 1.2％ 20.4％ 8.9％
从上表可以看出，本发明方法得到的聚氨酯石墨烯整理剂处理得到的石墨烯面料具有更好的防紫外作用。各组实施例的紫外透过率在3％范围内，说明本发明得到的石墨烯面料可以有效阻挡紫外线的透过。对比例1中未加入聚氨酯采用氧化石墨烯作为整理剂，由于氧化石墨烯不能很好地与面料结合，导致实际负载在面料表面的石墨烯数量较少因此对紫外线的阻挡作用较低。对比例2中在制备长链聚氨酯过程中，采用一步加热的方法，得到的聚氨酯长度不一，过长的聚氨酯纤维在于面料结合过程中容易脱落从而导致石墨烯负载量有所减少，因此紫外线透过率较实施例组较高。
实验例2
测定各组得到面料对大肠杆菌、白色念珠菌以及金黄色葡萄球菌的抑制率，结果如表2所示。
表2面料的抗菌性能测试结果
Figure BDA0002906982600000051
从上表可以看出，各实施例组获得的面料对对大肠杆菌、白色念珠菌以及金黄色葡萄球菌具有很好的抑制作用。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种聚氨酯石墨烯整理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.制备GO；
S2.制备长链聚氨酯；
将PTMEG和DMPA按照摩尔比为1：(1～3)混合，在40～50℃条件下搅拌20～40min，再逐滴加入摩尔量为PTMEG的1～2倍的IPDI，升温至60～65℃反应1～3h，再升温至70～80℃反应1～3h；
S3.在步骤S2反应体系中加入步骤S1得到的GO，在100～120℃条件下反应5～8h，其中GO加入的质量为PTMEG质量的5～8倍；
S4.待步骤S3反应结束之后加入复合乳化剂和引发剂得到分散均一的乳化液。
2.根据权利要求1所述聚氨酯石墨烯整理剂的制备方法，其特征在于，所述GO的尺寸为1～10μm。
3.根据权利要求1所述聚氨酯石墨烯整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中PTMEG和DMPA的摩尔比为1:2。
4.根据权利要求1所述聚氨酯石墨烯整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，加入IPDI后，在60～65℃条件下反应2h，再在70～80℃条件下反应2h。
5.根据权利要求1所述聚氨酯石墨烯整理剂的制备方法，其特征在于，所述复合乳化剂为阳离子乳化剂和非离子乳化剂的混合物。
6.根据权利要求1所述聚氨酯石墨烯整理剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮类引发剂。
7.权利要求1至6任一项所述聚氨酯石墨烯整理剂的制备方法所得到的聚氨酯石墨烯整理剂。
8.一种石墨烯面料的制备的方法，其特征在于，将面料染色之后经过权利要求7所述聚氨酯石墨烯整理剂处理。
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