CN114990887A - 一种水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂及其制备方法与应用，涉及高分子整理剂技术领域。本发明所述水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂是由阻燃抗紫外水性聚氨酯与石墨烯混合制备而成，将其作为整理剂用于织物的后整理过程中，能够使织物兼具良好的阻燃与抗紫外性能。同时，本发明提供的整理方法操作简单，成本低，整理效果好，面料牢度高，相对现有的阻燃兼具抗紫外效果的织物在制备成本和产品性能方面都有很大优势，具有良好的应用前景。

Description

一种水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂及其制备方法与 应用
技术领域
本发明涉及高分子整理剂技术领域，尤其涉及一种水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂及其制备方法与应用。
背景技术
窗帘是室内装饰的重要组成部分，在现代家居环境的美化及营造中发挥着重要作用，随着人们对室内采光环境要求的提高，势必会有更多的阳光透过玻璃照射在室内窗帘上，窗帘等室内装饰织物会在阳光中紫外线的照射下发生褪色降解，同时窗帘都属于易燃物品，夏天阳光长时间的暴晒，会使室内温度急剧升高，而当太阳退去之后，室内温度迅速下降，湿度增大，这种冷热循环的情况会进一步增加窗帘织物褪色和降解的问题。此外，窗帘织物这种垂直悬挂纺织品，一旦起火，火势会上下迅速蔓延扩散，特别是床上用品、装饰用织物和衣着用织物为主要起火点。化纤织物还会产生熔滴及有毒气体，降低火灾逃生机会，而市场上阻燃纤维的价格较普通纤维要贵40％左右，以至于一些宾馆、饭店较少购买阻燃织物。因此，从安全、美观、实用等各个角度需要窗帘面料具有防紫外，高耐光，阻燃等性能。
目前，赋予织物阻燃和/或抗紫外性能的主要方法为:后加工阻燃，对织造后的成品进行阻燃功能性后整理；纤维原料阻燃，纤维原料阻燃又包括两种，一种是直接采用不燃或难燃的纤维原料制备阻燃纤维，如碳纤维，玻璃纤维等，另一种是将阻燃剂添加到可燃性纤维的纺丝原液中，通过共混、共聚、接枝改性及皮芯复合纺丝等方法，使纺丝后的纤维具有阻燃效果，属于永久性阻燃改性纤维。而织物获得抗紫外线功能的方法主要有：紫外线遮蔽剂与化纤原料共混制成具备屏蔽紫外线功能的纤维与织物；将含有高浓度紫外遮蔽剂的母粒与化纤原料通过复合纺丝等设备在纺丝过程中直接制成芯鞘结构的紫外线屏蔽复合纤维；对织物表面进行后整理，织物的抗紫外线整理是在织物上施加抗紫外线整理剂来抵挡或者消耗掉紫外线。但以上方法很难做到使织物兼具阻燃和抗紫外性能，且都从纤维角度入手通过混纺制备得到阻燃兼具防紫外效果的面料。
申请号为CN202023161903.8的中国发明专利申请公开了一种阻燃抗紫外提花窗帘布，包括窗帘布本体，所述窗帘布本体由提花面层、阻燃层、材料基层和抗紫外线层组成，所述材料基层的顶部表层设置有提花面层，且提花面层与材料基层之间设置有阻燃层，所述阻燃层为PBI纤维丝和玻璃纤维丝混合编织而成，所述材料基层的底部表层设置有抗紫外线层。该新型阻燃抗紫外提花窗帘布功能多样，实用性强，便于生产，满足了使用中的多种需求，适合广泛推广使用。申请号为CN201710396805.6的中国发明专利申请公开了一种阻燃抗紫外窗帘面料及其制备方法，该面料包括窗帘本体和阻燃层，所述阻燃层由以下原料制成：纺织胶乳、丁腈橡胶、乙烯#醋酸乙烯共聚物、聚碳酸酯、液体石蜡、阻燃剂、纳米二氧化钛、填充剂、交联剂、卵磷脂、纤维素、水。其制备方法是先将纺织胶乳、丁腈橡胶、乙烯和醋酸乙烯共聚物、聚碳酸酯、液体石蜡、阻燃剂、纳米二氧化钛、填充剂、交联剂、卵磷脂、纤维素加至水中，分散研磨，然后将窗帘本体在所得阻燃剂中作浸轧处理，再经过定型工序即可。其所得窗帘面料阻燃性能可达B1级标准，T(UVA)在5％以下，UPF值在40以上，阻燃抗紫外性能优异。申请号为CN201510289378.2的中国发明专利申请公开了一种新型环保阻燃抗紫外纤维窗帘布及其制造方法，其解决了现有的窗帘阻燃效果差、在长时间阳光照射下易老化影响使用寿命、重量大等缺点。该新型环保阻燃抗紫外纤维窗帘布，包括窗帘本体和窗帘本体顶部的固定杆，窗帘本体的顶部连有滑环，固定杆的内部设有导轨，滑环嵌入所述导轨中形成滑动连接，固定杆的两端设有固定孔，窗帘本体包括抗紫外线层、支撑层和阻燃层，抗紫外线层位于朝向阳光的一侧，阻燃层位于朝向室内的一侧，支撑层夹在抗紫外线层和阻燃层之间，抗紫外线层采用蜂窝状抗紫外改性涤纶纤维织成，蜂窝状抗紫外改性涤纶纤维上分布有若干内外贯穿的蜂窝微孔结构。
由此可见，现有技术大多从纤维或设计角度对面料进行结构设计，其工艺复杂繁琐，操作不便，不利于推广使用。因此，如何研发一种操作简单，效果优良的方法使窗帘面料兼具良好的阻燃与抗紫外性能是本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂及其制备方法与应用，利用后整理手段将其整理于织物上，能够使织物兼具良好的阻燃与抗紫外性能。本发明所述水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)聚乙二醇在120℃下真空脱水1h后与引发剂混合，添加催化剂后在氮气气氛下于75～80℃反应2～2.5h，反应结束后得到聚氨酯预聚体；
(2)向聚氨酯预聚体中加入扩链剂1扩链反应2～2.5h，然后加入扩链剂2继续扩链反应2～2.5h，然后加入封端剂1封端反应1～1.5h，然后加入封端剂2封端反应1～1.5h，反应全程在75～80℃下进行；
其中，扩链剂1为2，2-羟甲基丙酸或2，2-羟甲基丁酸中，所述的扩链剂2为三羟甲基氧化磷，所述封端剂1为2,4-二羟基二苯甲酮或2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮，所述封端剂2为丙烯酸羟乙酯；
(3)反应结束后，向体系中加入三乙胺中和反应1h，加入50wt％～60wt％去离子水高速乳化20～30min，于室温下减压蒸馏除去有机溶剂得到水性聚氨酯；
(4)将含石墨烯的聚乙烯醇溶液超声分散1h后与水性聚氨酯按照质量比为20～40:60～80的比例混合，在室温条件下磁力搅拌4h后得到水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂。
进一步地，所述步骤(1)中的引发剂为六亚甲基二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯，所述聚乙二醇为PEG 400或PEG 600，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
进一步地，所述步骤(1)中引发剂与聚乙二醇的摩尔比为4:1～1.2，催化剂添加量为引发剂与聚乙二醇总重量的2％～3％。
进一步地，所述步骤(1)中的有机溶剂为丙酮或丁酮，添加量为20wt％～30wt％，体系粘度为150～200mpa·s。
进一步地，所述步骤(2)中引发剂、聚乙二醇、扩链剂1、扩链剂2、封端剂1与封端剂2的摩尔比为4:1～1.2:1.2～1.5:0.2～0.3:0.18～0.83:0.18～0.83。
进一步地，所述步骤(4)中聚乙烯醇溶液中含有的石墨烯总重量为水性聚氨酯总重量的2％～4％。
本发明还提供了一种根据上述方法制备而成的水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂。
本发明的另一个目的是提供所述水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂在织物后整理上的应用，具体方法为：
将织物按料液比为1g:20mL的比例浸于50g/L水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂中，采用二浸二轧工艺进行处理，轧液率为70％～80％，处理结束后80～100℃烘干20～30min，将烘干好的织物于130～150℃烘焙3～5min，完成织物的阻燃抗紫外整理。
进一步地，所述织物可用于制备包括但不限于窗帘的布艺产品。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
(1)本发明制备的水性聚氨酯绿色环保，合成过程仅需少量有机溶剂，不会对环境造成污染，且通过在聚氨酯大分子主链上引入紫外吸收剂的方式大幅度改善了水性聚氨酯在紫外线照射下发生老化、断裂、黄变等问题，防止涂层的耐热性、耐水性等性能变差；
(2)本发明提供的织物后整理方法操作简单，费用成本低，整理效果好，相对现有的阻燃兼具抗紫外效果的织物在制备成本和产品性能方面都有很大优势；
(3)本发明制备的通过在聚氨酯大分子主链中引入三羟甲基氧化磷的方式使水性聚氨酯具有一定的阻燃效果，而石墨烯作为一种二维纳米材料，具有超高的强度，同时具有化学机械稳定性好、热导率高等优异的物理化学性能，能够为整理剂提供优良的阻燃和抗紫外性能，最终通过将水性聚氨酯和与石墨烯结合的方式使水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂兼具良好的阻燃和抗紫外效果；
(4)本发明制备的水性聚氨酯经丙烯酸酯改性后不仅弥补了单一水性聚氨酯固含量低、光泽性差、胶膜耐水性不佳等问题，同时还弥补了单一丙烯酸酯乳液热黏冷脆、耐溶剂性差、柔韧性差等缺点，使水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂能够综合两种树脂的优点，实现优势互补的效果；
(5)本发明使用聚乙烯醇对石墨烯进行分散，使聚乙烯醇本身的羟基能和石墨烯之间的氢键相互作用，使制备的石墨烯分散液具有良好的分散性能，同时聚乙烯醇和水性聚氨酯在焙烘过程中能在织物表面形成致密薄膜，增加整理后面料的牢度。
具体实施方式
本发明提供了一种水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)聚乙二醇在120℃下真空脱水1h后与引发剂混合，添加催化剂后在氮气气氛下于75～80℃反应2～2.5h，反应结束后得到聚氨酯预聚体；
(2)向聚氨酯预聚体中加入扩链剂1扩链反应2～2.5h，然后加入扩链剂2继续扩链反应2～2.5h，然后加入封端剂1封端反应1～1.5h，然后加入封端剂2封端反应1～1.5h，反应全程在75～80℃下进行；
其中，扩链剂1为2，2-羟甲基丙酸或2，2-羟甲基丁酸中，所述的扩链剂2为三羟甲基氧化磷，所述封端剂1为2,4-二羟基二苯甲酮或2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮，所述封端剂2为丙烯酸羟乙酯
(3)反应结束后，向体系中加入三乙胺中和反应1h，加入50wt％～60wt％去离子水高速乳化20～30min，于室温下减压蒸馏除去有机溶剂得到水性聚氨酯；
(4)将含石墨烯的聚乙烯醇溶液超声分散1h后与水性聚氨酯按照质量比为20～40:60～80的比例混合，在室温条件下磁力搅拌4h后得到水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂。
在一个实施例中，所述步骤(1)中的引发剂为六亚甲基二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯，所述聚乙二醇为PEG 400或PEG 600，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
在一个实施例中，所述步骤(1)中引发剂与聚乙二醇的摩尔比为4:1～1.2，催化剂添加量为引发剂与聚乙二醇总重量的2％～3％。
在一个实施例中，所述步骤(1)中的有机溶剂为丙酮或丁酮，添加量为20wt％～30wt％，体系粘度为150～200mpa·s。
在一个实施例中，所述步骤(2)中引发剂、聚乙二醇、扩链剂1、扩链剂2、封端剂1与封端剂2的摩尔比为4:1～1.2:1.2～1.5:0.2～0.3:0.18～0.83:0.18～0.83。
在一个实施例中，所述步骤(4)中聚乙烯醇溶液中含有的石墨烯总重量为水性聚氨酯总重量的2％～4％。
本发明还提供了一种根据上述方法制备而成的水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂。
本发明的另一个目的是提供所述水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂在织物后整理上的应用，具体方法为：
将织物按料液比为1g:20mL的比例浸于50g/L水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂中，采用二浸二轧工艺进行处理，轧液率为70％～80％，处理结束后80～100℃烘干20～30min，将烘干好的织物于130～150℃烘焙3～5min，完成织物的阻燃抗紫外整理；
所述织物可用于制备包括但不限于窗帘的布艺产品。
以下结合实施例对本发明提供的技术方案进行进一步说明。
实施例1
(1)水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂的制备：
向装有搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入1mol聚乙二醇400(PEG400)，将三口烧瓶固定于油浴锅中，升温至120℃下真空脱水1h，然后降温至75℃，加入4mol异佛尔酮二异氰酸酯和占聚乙二醇400与异佛尔酮二异氰酸酯总重量2％的二月桂酸二丁基锡，通氮气5min后反应2h生成聚氨酯预聚体，反应过程中加20wt％丙酮控制体系粘度为150mpa·s；在75℃下，加入1.2mol扩链剂2，2-羟甲基丁酸进行扩链反应2h；加0.2mol扩链剂三羟甲基氧化磷继续扩链反应2h；加入0.83mol 2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮封端反应1h；加入0.83mol丙烯酸羟乙酯封端反应1h，反应结束后，加入1.2mol三乙胺进行中和反应1h，加50wt％去离子水高速乳化20min，于室温下减压蒸馏除去丙酮得到水性聚氨酯；
将溶有占水性聚氨酯总重量2％的石墨烯的聚乙烯醇溶液超声分散1h后与水性聚氨酯按质量比为20：80的比例混合，在室温条件下磁力搅拌4h后得到水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂；
(2)阻燃、抗紫外窗帘面料的制备：
按将织物按料液比1g：20mL的比例浸入50g/L水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂中，采用二浸二轧工艺进行处理，轧液率为70％，处理结束后80℃烘干20min，将烘干好的织物于130℃烘焙3min，完成织物的阻燃抗紫外整理，得到阻燃、抗紫外窗帘面料。
阻燃、抗紫外窗帘面料性能测试：
阻燃性能：根据《GB/T 5454-1997纺织品燃烧性能试验氧指数法》中记载的方法，采用LCK09型氧指数测试仪对面料阻燃性能进行测试。
垂直阻燃性能：根据GB/T 5455—1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》中记载的方法，采用ATLAS-VFC测试仪对面料垂直阻燃性能进行测试。
抗紫外性能：根据GB/T18830中记载的方法，采用YG(B)912E型纺织品防紫外性能测试仪对面料抗紫外性能进行测试。
耐日晒牢度：根据GB/T8427-1998《纺织品色牢度试验耐人造光色牢度:氩弧》中记载的方法对面料耐日晒牢度进行测试。
实施例2
(1)水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂的制备：
向装有搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入1.2mol聚乙二醇400(PEG400)，将三口烧瓶固定于油浴锅中，升温至120℃下真空脱水1h，然后降温至75℃，加入4mol异佛尔酮二异氰酸酯和占聚乙二醇400与异佛尔酮二异氰酸酯总重量2％的二月桂酸二丁基锡，通氮气5min后反应2.5h生成聚氨酯预聚体，反应过程中加30wt％丙酮控制体系粘度为200mpa·s；在80℃下，加入1.5mol扩链剂2，2-羟甲基丁酸进行扩链反应2.5h；加0.3mol扩链剂三羟甲基氧化磷继续扩链反应2.5h；加入0.18mol 2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮封端反应1.5h；加入0.18mol丙烯酸羟乙酯封端反应1h，反应结束后，加入1.5mol三乙胺进行中和反应1h，加60wt％去离子水高速乳化30min，于室温下减压蒸馏除去丙酮得到水性聚氨酯；
将溶有占水性聚氨酯总重量4％的石墨烯的聚乙烯醇溶液超声分散1h后与水性聚氨酯按质量比为40：60的比例混合，在室温条件下磁力搅拌4h后得到水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂；
(2)阻燃、抗紫外窗帘面料的制备：
按将织物按料液比1g：20mL的比例浸入50g/L水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂中，采用二浸二轧工艺进行处理，轧液率为80％，处理结束后100℃烘干30min，将烘干好的织物于150℃烘焙5min，完成织物的阻燃抗紫外整理，得到阻燃、抗紫外窗帘面料。
阻燃、抗紫外窗帘面料性能测试：
阻燃性能：根据《GB/T 5454-1997纺织品燃烧性能试验氧指数法》中记载的方法，采用LCK09型氧指数测试仪对面料阻燃性能进行测试。
垂直阻燃性能：根据GB/T 5455—1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》中记载的方法，采用ATLAS-VFC测试仪对面料垂直阻燃性能进行测试。
抗紫外性能：根据GB/T18830中记载的方法，采用YG(B)912E型纺织品防紫外性能测试仪对面料抗紫外性能进行测试。
耐日晒牢度：根据GB/T8427-1998《纺织品色牢度试验耐人造光色牢度:氩弧》中记载的方法对面料耐日晒牢度进行测试。
实施例3
向装有搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入1.1mol聚乙二醇400(PEG400)，将三口烧瓶固定于油浴锅中，升温至120℃下真空脱水1h，然后降温至75℃，加入4mol异佛尔酮二异氰酸酯和占聚乙二醇400与异佛尔酮二异氰酸酯总重量2％的二月桂酸二丁基锡，通氮气5min后反应2.3h生成聚氨酯预聚体，反应过程中加25wt％丙酮控制体系粘度为175mpa·s；在78℃下，加入1.3mol扩链剂2，2-羟甲基丁酸进行扩链反应2.3h；加0.25mol扩链剂三羟甲基氧化磷继续扩链反应2.3h；加入0.55mol 2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮封端反应1.2h；加入0.55mol丙烯酸羟乙酯封端反应1.2h，反应结束后，加入1.3mol三乙胺进行中和反应1h，加55wt％去离子水高速乳化25min，于室温下减压蒸馏除去丙酮得到水性聚氨酯；
将溶有占水性聚氨酯总重量3％的石墨烯的聚乙烯醇溶液超声分散1h后与水性聚氨酯按质量比为30：70的比例混合，在室温条件下磁力搅拌4h后得到水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂；
(2)阻燃、抗紫外窗帘面料的制备：
按将织物按料液比1g：20mL的比例浸入50g/L水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂中，采用二浸二轧工艺进行处理，轧液率为75％，处理结束后90℃烘干25min，将烘干好的织物于140℃烘焙4min，完成织物的阻燃抗紫外整理，得到阻燃、抗紫外窗帘面料。
阻燃、抗紫外窗帘面料性能测试：
阻燃性能：根据《GB/T 5454-1997纺织品燃烧性能试验氧指数法》中记载的方法，采用LCK09型氧指数测试仪对面料阻燃性能进行测试。
垂直阻燃性能：根据GB/T 5455—1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》中记载的方法，采用ATLAS-VFC测试仪对面料垂直阻燃性能进行测试。
抗紫外性能：根据GB/T18830中记载的方法，采用YG(B)912E型纺织品防紫外性能测试仪对面料抗紫外性能进行测试。
耐日晒牢度：根据GB/T8427-1998《纺织品色牢度试验耐人造光色牢度:氩弧》中记载的方法对面料耐日晒牢度进行测试。
对比例1
向装有搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入1mol聚乙二醇400(PEG400)，将三口烧瓶固定于油浴锅中，升温至120℃下真空脱水1h，然后降温至75℃，加入4mol异佛尔酮二异氰酸酯和占聚乙二醇400与异佛尔酮二异氰酸酯总重量2％的二月桂酸二丁基锡，通氮气5min后反应2.3h生成聚氨酯预聚体，反应过程中加20wt％丙酮控制体系粘度为150mpa·s；在75℃下，加入1.2mol扩链剂2，2-羟甲基丁酸进行扩链反应2h；加0.2mol扩链剂三羟甲基丙烷继续扩链反应2h；加入0.83mol 1，4-丁二醇封端反应1h；加入0.83mol丙烯酸羟乙酯封端反应1h，反应结束后，加入1.2mol三乙胺进行中和反应1h，加50wt％去离子水高速乳化20min，于室温下减压蒸馏除去丙酮得到水性聚氨酯；
将溶有占水性聚氨酯总重量3％的石墨烯的聚乙烯醇溶液超声分散1h后与水性聚氨酯按质量比为30：70的比例混合，在室温条件下磁力搅拌4h后得到水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂；
(2)阻燃、抗紫外窗帘面料的制备：
按将织物按料液比1g：20mL的比例浸入50g/L水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂中，采用二浸二轧工艺进行处理，轧液率为70％，处理结束后80℃烘干20min，将烘干好的织物于130℃烘焙3min，完成织物的阻燃抗紫外整理，得到阻燃、抗紫外窗帘面料。
阻燃、抗紫外窗帘面料性能测试：
阻燃性能：根据《GB/T 5454-1997纺织品燃烧性能试验氧指数法》中记载的方法，采用LCK09型氧指数测试仪对面料阻燃性能进行测试。
垂直阻燃性能：根据GB/T 5455—1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》中记载的方法，采用ATLAS-VFC测试仪对面料垂直阻燃性能进行测试。
抗紫外性能：根据GB/T18830中记载的方法，采用YG(B)912E型纺织品防紫外性能测试仪对面料抗紫外性能进行测试。
耐日晒牢度：根据GB/T8427-1998《纺织品色牢度试验耐人造光色牢度:氩弧》中记载的方法对面料耐日晒牢度进行测试。
测试结果：
实施例 UPF 极限氧指数LOI 续燃时间/s 阴燃时间/s 耐光色牢度
实施例1 80 34 0 0 4-5级
实施例2 68 28 0 0 4-5级
实施例3 76 32 0 0 4-5级
对比例1 21 22 16 14 2-3级
由此可见，经抗紫外水性聚氨酯整理后窗帘面料的抗紫外性能UPF值均大于50，且耐光色牢度为4-5级，说明整理后的窗帘面料具有良好的抗紫外和高耐候效果。同时整理后面料的极限氧指数LOI均大于26，且续燃时间和阴燃时间都为0，说明整理后的面料满足阻燃性能的要求。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)聚乙二醇在120℃下真空脱水1h后与引发剂混合，添加催化剂后在氮气气氛下于75～80℃反应2～2.5h，反应结束后得到聚氨酯预聚体，反应过程中添加有机溶剂控体系粘度；
(2)向聚氨酯预聚体中加入扩链剂1扩链反应2～2.5h，然后加入扩链剂2继续扩链反应2～2.5h，然后加入封端剂1封端反应1～1.5h，然后加入封端剂2封端反应1～1.5h，反应全程在75～80℃下进行；
其中，扩链剂1为2，2-羟甲基丙酸或2，2-羟甲基丁酸中，所述的扩链剂2为三羟甲基氧化磷，所述封端剂1为2,4-二羟基二苯甲酮或2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮，所述封端剂2为丙烯酸羟乙酯。
(3)反应结束后，向体系中加入三乙胺中和反应1h，加入50wt％～60wt％去离子水高速乳化20～30min，于室温下减压蒸馏除去有机溶剂得到水性聚氨酯；
(4)将含石墨烯的聚乙烯醇溶液超声分散1h后与水性聚氨酯按照质量比为20～40:60～80的比例混合，在室温条件下磁力搅拌4h后得到水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂。
2.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的引发剂为六亚甲基二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯，所述聚乙二醇为PEG 400或PEG 600，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
3.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中引发剂与聚乙二醇的摩尔比为4:1～1.2，催化剂添加量为引发剂与聚乙二醇总重量的2％～3％。
4.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的有机溶剂为丙酮或丁酮，添加量为20wt％～30wt％，体系粘度为150～200mpa·s。
5.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中引发剂、聚乙二醇、扩链剂1、扩链剂2、封端剂1与封端剂2的摩尔比为4:1～1.2:1.2～1.5:0.2～0.3:0.18～0.83:0.18～0.83。
6.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中聚乙烯醇溶液中含有的石墨烯总重量为水性聚氨酯总重量的2％～4％。
7.一种水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂，其特征在于，根据权利要求1～6任一项所述方法制备而成。
8.根据权利要求8所述的水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂在织物后整理上的应用，其特征在于，后整理方法如下：
将织物按料液比为1g:20mL的比例浸于50g/L水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂中，采用二浸二轧工艺进行处理，轧液率为70％～80％，处理结束后80～100℃烘干20～30min，将烘干好的织物于130～150℃烘焙3～5min，完成织物的阻燃抗紫外整理。
9.根据权利要求8所述的水性聚氨酯/石墨烯阻燃抗紫外整理剂在织物后整理上的应用，其特征在于，所述织物可用于制备包括但不限于窗帘的布艺产品。
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