CN103451942A - 一种丙烯酸酯与环氧树脂复合改性水性聚氨酯制备羊毛防缩剂的方法 - Google Patents

一种丙烯酸酯与环氧树脂复合改性水性聚氨酯制备羊毛防缩剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种丙烯酸酯与环氧树脂复合改性水性聚氨酯制备羊毛防缩剂的方法，包括以下步骤：（1）以TDI、聚醚二元醇N220、BDO、DMPA、环氧树脂E-42和二丁基二月桂酸锡为原料制备预聚体；（2）加入丙烯酸羟乙酯对预聚体进行封端，加入三乙胺中和反应，而后加入乙二胺扩链；（3）加入甲基丙烯酸甲酯和偶氮二异丁腈进行聚合反应，得到丙烯酸酯与环氧树脂复合改性水性聚氨酯乳液，加水配制成固含量为30～40%的水剂即可。本发明中同时使用环氧树脂和丙烯酸酯对水性聚氨酯改性，两者有机结合起来，使该防缩剂具有较好的耐水性、耐候性和成膜强度，改善了羊毛的外观，延长了羊毛的使用寿命。

Description

一种丙烯酸酯与环氧树脂复合改性水性聚氨酯制备羊毛防缩剂的方法
技术领域
    本发明涉及一种织物防缩剂的制备方法，特别是一种羊毛防缩剂的制备方法。
背景技术
羊毛表面的鳞片结构是羊毛纤维的一个主要特点，这种结构会导致纤维的异向摩擦效应，从而使羊毛纤维具有了缩绒性。
防缩整理的实质是改变羊毛纤维表面鳞片的形态，限制羊毛发生相互纠缠。主要是利用化学药品与鳞片发生作用，损伤和软化鳞片；或利用树脂均匀的扩散在纤维表面，形成薄膜，从而有效的限制了鳞片的作用，使羊毛纤维失去缩绒性，达到防缩的目的。前者主要是指氯化防缩法，该方法工艺技术成熟、防缩效果好，但是对羊毛的损伤较大，可导致羊毛织物力学强度丧失，整理过程复杂，且其释放的 AOX 会引发环境问题。相比而言，树脂法具有环保、加工方便等优点，其中水性聚氨酯防缩剂的分子链中含有活性基团，整理后在羊毛纤维表面形成具有交联网络结构的聚合物膜，并与羊毛纤维之间产生化学键连接，因此具有极佳的防缩效果，且防缩耐久性很好。
普通的封端型水性聚氨酯可以快速渗透到羊毛织物内部，在纤维表面均匀成膜，但是，存在成膜性能、耐候性和耐水性差等缺点，影响防缩效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种丙烯酸酯与环氧树脂复合改性水性聚氨酯制备羊毛防缩剂的方法。
本发明要解决的是现有水性聚氨酯防缩剂存在的成膜性、耐候性和耐水性差等缺陷。
本发明的技术方案是：本发明提供一种丙烯酸酯与环氧树脂复合改性水性聚氨酯制备羊毛防缩剂的方法，至少包括如下步骤：：
(1) 预聚体的制备：以甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚醚二元醇（N220）、1,4-丁二醇(BDO)、二羟甲基丙酸(DMPA)、环氧树脂E-42为原料制备预聚体；容器中加入TDI、N220，升温至70～80℃，反应1～1.5h，降温至60～70℃，加入1,4-丁二醇(BDO)，保持此温度继续反应1～2h，而后，加入亲水扩链剂DMPA、环氧树脂 E-42和N-甲基吡咯烷酮（NMP），并加入少量二丁基二月桂酸锡催化，保温反应4h，反应过程中可加入适量丙酮控制预聚体的粘度；
(2) 封端型预聚体的制备：加入丙烯酸羟乙酯(HEA)对预聚体的-NCO进行封端，在70～75℃下反应0.5～1h；降温至40℃，加入三乙胺（TEA）和去离子水进行中和反应3-5min，而后加入适量乙二胺（EDA）进行扩链，继续反应5min；
(3) 丙烯酸酯与环氧树脂复合改性水性聚氨酯乳液的制备：加入甲基丙烯酸甲酯(MMA)乳化 1h；该乳液升温至70℃，加入适量的偶氮二异丁腈（AIBN）引发MMA单体聚合，反应3h后得到丙烯酸酯与环氧树脂复合改性水性聚氨酯乳液，加入去离子水配制成固含量为30～40%的水剂，即可得到羊毛防缩剂。
所述步骤(1)中预聚体的原料TDI与N220的摩尔比为1.8:1～2.0:1，E-42占预聚体质量的2%～5%，BDO占预聚体质量的4%～5%，DMPA占预聚体质量的5%～6%。所述步骤(2)中HEA的物质的量与过量-NCO的物质的量的比值为0.4。 所述步骤(3)中MMA的用量占预聚体质量的10%-30%。
本发明产生的有益效果是：本发明中同时使用环氧树脂和丙烯酸酯对水性聚氨酯改性，两者有机结合起来，使该防缩剂具有较好的耐水性、耐候性和成膜强度，改善了羊毛的外观，延长了羊毛的使用寿命。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1) 预聚体的制备：以甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚醚二元醇（N220）、1,4-丁二醇(BDO)、二羟甲基丙酸(DMPA)、环氧树脂E-42为原料制备预聚体。TDI与N220的摩尔比为2.0:1，E-42占预聚体质量的4%，BDO占预聚体质量的5%，DMPA占预聚体质量的6%。容器中加入TDI、N220，升温至75℃，反应1.5h，降温至65℃，加入1,4-丁二醇(BDO)，保持此温度继续反应1.5h，而后，加入亲水扩链剂DMPA、环氧树脂 E-42和N-甲基吡咯烷酮（NMP），并加入少量二丁基二月桂酸锡催化，保温反应4h，反应过程中可加入适量丙酮控制预聚体的粘度。
(2) 封端型预聚体的制备：加入丙烯酸羟乙酯(HEA)对预聚体的-NCO进行封端，其中HEA的物质的量与过量-NCO的物质的量的比值为0.4。在75℃下反应1h；降温至40℃，加入三乙胺（TEA）和去离子水进行中和反应5min，而后加入适量乙二胺（EDA）进行扩链，继续反应5min；
(3) 丙烯酸酯与环氧树脂复合改性水性聚氨酯乳液的制备：加入甲基丙烯酸甲酯(MMA)乳化 1h，其中MMA的用量占预聚体质量的30%；该乳液升温至70℃，加入适量的偶氮二异丁腈（AIBN）引发MMA单体聚合，反应3h后得到丙烯酸酯与环氧树脂复合改性水性聚氨酯乳液，加入去离子水配制成固含量为40%的水剂，即可得到羊毛防缩剂。

Claims (4)

1. 一种丙烯酸酯与环氧树脂复合改性水性聚氨酯制备羊毛防缩剂的方法，其特征在于该方法至少包括如下步骤：
(1) 预聚体的制备：以甲苯二异氰酸酯TDI、聚醚二元醇N220、1,4-丁二醇BDO、二羟甲基丙酸DMPA、环氧树脂E-42为原料制备预聚体；容器中加入TDI、N220，升温至70～80℃，反应1～1.5h，降温至60～70℃，加入BDO，保持此温度继续反应1～2h，而后，加入亲水扩链剂DMPA、E-42和N-甲基吡咯烷酮，并加入少量二丁基二月桂酸锡催化，保温反应4h，反应过程中可加入适量丙酮控制预聚体的粘度；
(2) 封端型预聚体的制备：加入丙烯酸羟乙酯对预聚体的-NCO进行封端，在70～75℃下反应0.5～1h；降温至40℃，加入三乙胺和去离子水进行中和反应3-5min，而后加入适量乙二胺进行扩链，继续反应5min；
(3) 丙烯酸酯与环氧树脂复合改性水性聚氨酯乳液的制备：加入甲基丙烯酸甲酯MMA乳化1h；该乳液升温至70℃，加入适量的偶氮二异丁腈引发MMA单体聚合，反应3h后得到丙烯酸酯与环氧树脂复合改性水性聚氨酯乳液，加入去离子水配制成固含量为30～40%的水剂，即可得到羊毛防缩剂。
2. 如权利要求1所述的一种丙烯酸酯与环氧树脂复合改性水性聚氨酯制备羊毛防缩剂的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中预聚体的原料TDI与N220的摩尔比为1.8:1～2.0:1，E-42占预聚体质量的2%～5%，BDO占预聚体质量的4%～5%，DMPA占预聚体质量的5%～6%。
3. 如权利要求1所述的一种丙烯酸酯与环氧树脂复合改性水性聚氨酯制备羊毛防缩剂的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中丙烯酸羟乙酯的物质的量与过量-NCO的物质的量的比值为0.4。
4. 如权利要求1所述的一种丙烯酸酯与环氧树脂复合改性水性聚氨酯制备羊毛防缩剂的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中MMA的用量占预聚体质量的10%-30%。
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