CN108468209A - 一种基于紫外光固化技术的抗菌织物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于紫外光固化技术的抗菌织物的制备方法，该方法在无外加还原剂及稳定剂的情况下，通过多元醇原位还原硝酸银(AgNO3)制得水性聚氨酯丙烯酸酯(WPUA)/Ag抗菌乳液，然后将其在涂布在织物表面并通过紫外光照射引发固化反应得到银系抗菌织物。本发明主要通过两个步骤来完成抗菌织物的制备：(1)WPUA/Ag抗菌乳液的制备；(2)通过光固化化学反应，将抗菌乳液整理到织物表面使其具有抗菌性能。采用本发明制备的抗菌织物可基本保持织物原有的服用性能，同时又使其具有优异且持久的抗菌性能，从而提升织物的工业附加值；采用该方法可制得各种抗菌织物，例如抗菌棉织物、涤纶织物、锦纶织物等，应用范围广，操作简单，易于工业化生产。

Description

一种基于紫外光固化技术的抗菌织物的制备方法
技术领域
本发明涉及纺织品抗菌领域，特别是一种基于紫外光固化技术的抗菌织物的制备方法。
背景技术
随着织物功能整理技术的进步和人们消费水平不断提升，人们在追求织物服用舒适性的同时也开始注重织物的多功能性，例如防水、防油、防污、抗紫外、抗菌、阻燃等。在这些附加功能中，由于抗菌性能直接影响到人们的身体健康而显得尤为重要。
目前，抗菌织物的制备方法主要有两种，一种是原液法，另一种是整理法，相比较而言，前者制得的织物抗菌性及其耐久性更好，但抗菌纤维的生产过程比较复杂，所以目前市场上抗菌织物以整理法制备的居多。采用整理法制备抗菌织物主要有两种方式，一种是对织物表面进行改性处理，另一种是将抗菌剂通过粘合剂固定在织物表面以达到抗菌效果，前者对织物表面活性要求较高，需要织物表面存在可反应基团，而后者则对基布没有要求，适用性更广，也是抗菌织物工业化的主要方法。
银(Ag)系抗菌剂由于抗菌性能的广谱性、持久性、耐热性、不易产生抗药性以及安全性等特点被广泛使用，研究发现，当银离子的浓度为10-6级时便具有一定的抑菌效果，但银离子化学性质活泼，易形成氧化银或单质银，从而影响抗菌效果。纳米银由于具有显著的表面效应使其具有超强的活性及渗透性，因此杀菌作用也是普通银的数百倍。但纳米粒子的团聚问题始终是影响其功能的一个障碍。
紫外光(UV)固化是将液态体系由紫外线高强辐射作用下高速转变为固态体系，已在油墨、涂料、美甲产品等中实现商业应用。目前将UV固化技术应用于纺织品印花(CN104562780B)、拒水、拒油整理(CN103526552A)、导湿整理(CN103726315B)和抗菌整理(CN105780469A)等已有报道。根据光固化体系的分散介质的不同，光固化体系可分为油性和水性体系。基于环境保护的考虑，水性UV固化体系成为光固化技术研究的一个重要的方向。该体系以水作为稀释剂，无毒、无味以及对皮肤没有刺激性，并且结合了光固化和水性体系的优点，具有很好的发展前景，成为近几年来研究开发的热点之一。水性UV固化树脂或低聚物是水性UV固化体系的主体，构成固化产品的基本骨架，决定固化后产物的基本性能，如硬度、柔韧性、附着力、光学性能、耐老化等。目前水性UV固化树脂主要可分为不饱和聚酯类、聚氨酯丙烯酸酯类、环氧丙烯酸酯类、丙烯酸酯共聚物、聚酯丙烯酸酯等，其中水性聚氨酯丙烯酸酯(WPUA)是一种性能优良的光固化低聚物，一般是将带有羟基的丙烯酸酯类单体与异氰酸酯基团反应引入双键，使之具有光固化活性。
因此将WPUA与纳米银复合后可以得到力学性能及抗菌性能都很优异的抗菌乳液，但其性能的优异程度在很大程度上取决于纳米银在WPUA乳液中的分散程度，纳米银的团聚会直接影响抗菌乳液的抗菌性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于紫外光固化技术的抗菌织物的制备方法，该方法在无外加还原剂及稳定剂的情况下，通过多元醇原位还原硝酸银(AgNO3)制得水性聚氨酯丙烯酸酯(WPUA)/Ag抗菌乳液，然后将其在涂布在织物表面并通过紫外光照射引发固化反应得到银系抗菌织物。本发明主要通过两个步骤来完成抗菌织物的制备：(1)WPUA/Ag抗菌乳液的制备；(2)通过光固化化学反应，将抗菌乳液整理到织物表面使其具有抗菌性能。
本发明的一种基于紫外光固化技术的抗菌织物的制备方法包括：
(1)WPUA/Ag光固化抗菌乳液的制备：
将AgNO3、异氰酸酯、多元醇、亲水扩链剂、催化剂、溶剂置于四口瓶中，在氮气氛围、冷凝回流、机械搅拌的条件下，75-85℃反应4h后降温至60-70℃，加入阻聚剂后再加入丙烯酸单体继续反应2-4h，降温至室温，加入中和剂反应45min；反应结束后，加入一定量的水高速剪切乳化20min，去除溶剂，得到WPUA乳液，最后加入光引发剂，在避光条件下机械搅拌10min，制得WPUA/Ag抗菌乳液；
(2)采用浸渍法、浸轧法或涂抹法将步骤(1)制备的WPUA/Ag抗菌乳液整理到织物上，光固化后即得到抗菌织物。
所述步骤(1)中的异氰酸酯可以为异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)中的一种，其占WPUA体系的15-29％；多元醇可以为聚四氢呋喃醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚己内酯多元醇中的一种或两种以上组合物，分子量为500-2000之间，其占WPUA体系的51.4-70％；亲水扩链剂可以为2，2-二羟甲基丙酸(DMPA)或2，2-二羟甲基丁酸(DMBA)，其占WPUA体系的2-8％；催化剂为二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，其占WPUA体系的0.03-0.1％；溶剂可以为丙酮、丁酮或乙酸乙酯中的一种，根据粘度调整加入量；阻聚剂为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)、对羟基苯甲醚(MEHQ)、对苯二酚(HQ)中的一种，其占WPUA体系的0.01-0.1％；丙烯酸单体可以为甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)中的一种或两种组合物，其占WPUA体系的1.8-9.2％；中和剂可以为三乙醇胺(TEOA)或三乙胺(TEA)中的一种或两种以上组合物，其占WPUA体系的1.5-7.9％；加入水的量控制在固含为40-60％；AgNO3占WPUA体系的2-10％；光引发剂可以为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)、Irgacure2959、Irgacure 500中的一种或两种以上组合物，其占WPUA/Ag体系的1-5％。
所述步骤(2)中的浸渍法是将织物浸渍在WPUA/Ag抗菌乳液中，室温避光条件下电磁搅拌处理10-40分钟，之后40-60℃烘干；浸轧法是将织物浸渍在WPUA/Ag抗菌乳液中5-10分钟，在轧车压力为1-4kg/cm2的情况下，两浸两轧，轧余率为80-90％，之后40-60℃烘干；涂层法是采用线棒涂布器在织物表面刮膜，之后40-60℃烘干。
所述步骤(2)中的织物可以为棉织物、羊毛织物、麻织物、涤纶织物、锦纶织物等天然纤维织物或合成纤维织物；光固化光源可以为汞灯、卤素灯中的一种，光固化时间为30秒-5分钟。
本发明提出的一种基于紫外光固化技术的抗菌织物的制备方法主要具有以下特点：
1)抗菌乳液采用UV固化体系，反应速度快，且整理后无需水洗，可大幅提高生产效率，节能减排；
2)抗菌乳液采用水性UV固化体系，无有机溶剂，绿色环保，粘度易于调节；
3)抗菌乳液是通过一步法原位合成，纳米银在乳液中分散更均匀，解决了纳米银的团聚问题，相比于先制备纳米银再将其分散在乳液中简化了工艺；
4)采用本发明制备的抗菌织物可基本保持织物原有的服用性能，同时又使其具有优异且持久的抗菌性能，从而提升织物的工业附加值；
5)采用本发明的方法可制得各种抗菌织物，例如抗菌棉织物、涤纶织物、锦纶织物等，应用范围广，操作简单，易于工业化生产。
附图说明
图1 WPUA/Ag抗菌乳液的透射电镜图片。
具体实施方式
下面以具体实例对本发明作进一步的阐述，但实施例仅用于说明，并不限制发明的范围。此外在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种基于紫外光固化技术的抗菌织物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)光固化抗菌乳液的制备：
将AgNO3、IPDI、聚己内酯二元醇(分子量1000)、DMPA、DBTDL、丙酮置于四口瓶中，在氮气氛围、冷凝回流、机械搅拌的条件下，80℃反应4h后降温至65℃，加入BHT后再加入HEMA继续反应3h，降温至室温，加入TEA反应45min；反应结束后，加入一定量的水高速剪切乳化20min，固含控制在50％，去除丙酮，得到WPUA乳液，最后加入光引发剂1173，在避光条件下机械搅拌10min，制得WPUA/Ag抗菌乳液；图1 WPUA/Ag抗菌乳液的透射电镜图片。
各反应物用量如下：
(2)将棉织物浸渍在WPUA/Ag抗菌乳液中，室温避光条件下电磁搅拌处理30分钟，之后50℃烘干，在光源为汞灯的条件下固化2分钟。
实施例2
一种基于紫外光固化技术的抗菌织物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)光固化抗菌乳液的制备：
将AgNO3、HDI、聚碳酸酯二元醇(分子量500)、DMBA、DBTDL、丁酮置于四口瓶中，在氮气氛围、冷凝回流、机械搅拌的条件下，85℃反应4h后降温至70℃，加入MEHQ后再加入HEA继续反应3h，降温至室温，加入TEOA反应45min；反应结束后，加入一定量的水高速剪切乳化20min，固含控制在45％，去除丁酮，得到WPUA乳液，最后加入光引发剂Irgacure 500，在避光条件下机械搅拌10min，制得WPUA/Ag抗菌乳液；
各反应物用量如下：
(2)将亚麻织物浸渍在WPUA/Ag抗菌乳液10分钟，在轧车压力为4kg/cm2的情况下，两浸两轧，轧余率为85％，之后40℃烘干，在光源为金属卤素灯的条件下固化30秒。
实施例3
一种基于紫外光固化技术的抗菌织物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)光固化抗菌乳液的制备：
将AgNO3、TDI、聚四氢呋喃醚二元醇(分子量2000)、DMPA、DBTDL、乙酸乙酯置于四口瓶中，在氮气氛围、冷凝回流、机械搅拌的条件下，75℃反应4h后降温至60℃，加入HQ后再加入PETA继续反应3h，降温至室温，加入TEA反应45min；反应结束后，加入一定量的水高速剪切乳化20min，固含控制在60％，去除乙酸乙酯，得到WPUA乳液，最后加入光引发剂Irgacure2959，在避光条件下机械搅拌10min，制得WPUA/Ag抗菌乳液；
各反应物用量如下：
(2)采用线棒涂布器将WPUA/Ag抗菌乳液在涤纶织物表面刮膜，60℃烘干，在光源为汞灯的条件下固化30秒，在金属卤素灯的条件下固化30秒。
实施例4
一种基于紫外光固化技术的抗菌织物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)光固化抗菌乳液的制备：
将AgNO3、IPDI、聚四氢呋喃醚二元醇(分子量1000)、DMPA、DBTDL、丙酮置于四口瓶中，在氮气氛围、冷凝回流、机械搅拌的条件下，80℃反应4h后降温至70℃，加入HQ、BHT后再加入HEMA、PETA继续反应3h，降温至室温，加入TEA反应45min；反应结束后，加入一定量的水高速剪切乳化20min，固含控制在50％，去除丙酮，得到WPUA乳液，最后加入光引发剂Irgacure2959，在避光条件下机械搅拌10min，制得WPUA/Ag抗菌乳液；
各反应物用量如下：
(2)将锦纶织物浸渍在WPUA/Ag抗菌乳液中5分钟，在轧车压力为2kg/cm2的情况下，两浸两轧，轧余率为90％，之后50℃烘干，在光源为金属卤素灯的条件下固化2分钟。
实施例5
一种基于紫外光固化技术的抗菌织物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)光固化抗菌乳液的制备：
将AgNO3、IPDI、聚四氢呋喃醚二元醇(分子量1000)、DMPA、DBTDL、丙酮置于四口瓶中，在氮气氛围、冷凝回流、机械搅拌的条件下，80℃反应4h后降温至70℃，加入HQ、BHT后再加入HEMA、PETA继续反应2h，降温至室温，加入TEA反应45min；反应结束后，加入一定量的水高速剪切乳化20min，固含控制在50％，去除丙酮，得到WPUA乳液，最后加入光引发剂Irgacure2959，在避光条件下机械搅拌10min，制得WPUA/Ag抗菌乳液；
各反应物用量如下：
(2)将锦纶织物浸渍在WPUA/Ag抗菌乳液中5分钟，在轧车压力为2kg/cm2的情况下，两浸两轧，轧余率为90％，之后50℃烘干，在光源为金属卤素灯的条件下固化2分钟。
实施例6
一种基于紫外光固化技术的抗菌织物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)光固化抗菌乳液的制备：
将AgNO3、IPDI、聚四氢呋喃醚二元醇(分子量1000)、DMPA、DBTDL、丙酮置于四口瓶中，在氮气氛围、冷凝回流、机械搅拌的条件下，80℃反应4h后降温至70℃，加入HQ、BHT后再加入HEMA、PETA继续反应4h，降温至室温，加入TEA反应45min；反应结束后，加入一定量的水高速剪切乳化20min，固含控制在50％，去除丙酮，得到WPUA乳液，最后加入光引发剂Irgacure2959，在避光条件下机械搅拌10min，制得WPUA/Ag抗菌乳液；
各反应物用量如下：
(2)将锦纶织物浸渍在WPUA/Ag抗菌乳液中5分钟，在轧车压力为2kg/cm2的情况下，两浸两轧，轧余率为90％，之后50℃烘干，在光源为金属卤素灯的条件下固化2分钟。
实施例7
一种基于紫外光固化技术的抗菌织物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)光固化抗菌乳液的制备：
将AgNO3、IPDI、聚己内酯二元醇(分子量1000)、DMPA、DBTDL、丙酮置于四口瓶中，在氮气氛围、冷凝回流、机械搅拌的条件下，80℃反应4h后降温至65℃，加入BHT后再加入HEMA继续反应3h，降温至室温，加入TEA反应45min；反应结束后，加入一定量的水高速剪切乳化20min，固含控制在50％，去除丙酮，得到WPUA乳液，最后加入光引发剂1173，在避光条件下机械搅拌10min，制得WPUA/Ag抗菌乳液；
各反应物用量如下：
(2)将棉织物浸渍在WPUA/Ag抗菌乳液中，室温避光条件下电磁搅拌处理30分钟，之后50℃烘干，在光源为汞灯的条件下固化2分钟。
性能测试：抗菌性能测试参考GB/T 20944.3-2008，测试结果如表1所示：
表1、测试结果
由表1可以看出，本发明实施例1-7制得的抗菌乳液对各菌种的抗菌率很高，而且经过30次水洗之后，织物仍可保持90％以上的抗菌率。

Claims (8)

1.一种基于紫外光固化技术的抗菌织物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)WPUA/Ag光固化抗菌乳液的制备：将AgNO3、异氰酸酯、多元醇、亲水扩链剂、催化剂与溶剂置于四口瓶中，在氮气氛围、冷凝回流、机械搅拌的条件下，75-85℃反应4h后降温至60-70℃，加入阻聚剂后再加入丙烯酸单体继续反应2-4h，降温至室温，加入中和剂反应45min；反应结束后，加入水高速剪切乳化20min，去除溶剂，得到WPUA乳液，最后加入光引发剂，在避光条件下搅拌10min，制得WPUA/Ag抗菌乳液；
(2)采用浸渍法、浸轧法或涂抹法将步骤(1)制备的WPUA/Ag抗菌乳液整理到织物上，光固化后即得到抗菌织物。
2.根据权利要求1所述的一种基于紫外光固化技术的抗菌织物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸与甲苯二异氰酸酯中的一种，其占WPUA体系的15-29％。
3.根据权利要求1所述的一种基于紫外光固化技术的抗菌织物的制备方法，其特征在于，多元醇为聚四氢呋喃醚多元醇、聚碳酸酯多元醇与聚己内酯多元醇中的一种或两种以上组合物，分子量为500-2000，其占WPUA体系的51.4-70％；亲水扩链剂为2，2-二羟甲基丙酸或2，2-二羟甲基丁酸，其占WPUA体系的2-8％；催化剂为二月桂酸二丁基，其占WPUA体系的0.03-0.1％；溶剂为丙酮、丁酮或乙酸乙酯中的一种，根据粘度调整加入量。
4.根据权利要求1所述的一种基于紫外光固化技术的抗菌织物的制备方法，其特征在于，阻聚剂为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、对羟基苯甲醚与对苯二酚中的一种，其占WPUA体系的0.01-0.1％；丙烯酸单体为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或两种组合物，其占WPUA体系的1.8-9.2％；中和剂为三乙醇胺或三乙胺中的一种或组合物，其占WPUA体系的1.5-7.9％；加入水的量控制在固含为40-60％。
5.根据权利要求1所述的一种基于紫外光固化技术的抗菌织物的制备方法，其特征在于，AgNO3占WPUA体系的2-10％。
6.根据权利要求1所述的一种基于紫外光固化技术的抗菌织物的制备方法，其特征在于，光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、Irgacure 2959、Irgacure 500中的一种或两种以上组合物，其占WPUA/Ag体系的1-5％。
7.根据权利要求1所述的一种基于紫外光固化技术的抗菌织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的浸渍法是将织物浸渍在WPUA/Ag抗菌乳液中，室温避光条件下电磁搅拌处理10-40分钟，之后40-60℃烘干；浸轧法是将织物浸渍在WPUA/Ag抗菌乳液中5-10分钟，在轧车压力为1-4kg/cm2的情况下，两浸两轧，轧余率为80-90％，之后40-60℃烘干；涂层法是采用线棒涂布器在织物表面刮膜，之后40-60℃烘干。
8.根据权利要求1所述的一种基于紫外光固化技术的抗菌织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的织物为天然纤维织物或合成纤维织物，具体为棉织物、羊毛织物、麻织物、涤纶织物或锦纶织物；光固化光源为汞灯、卤素灯中的一种，光固化时间为30秒-5分钟。
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109679065A (zh) * 2018-12-25 2019-04-26 四川省纤维检验局 用于纺织涂料含有驱蚊植物浸提物的光固化聚氨酯丙烯酸酯乳液
CN110862503A (zh) * 2019-11-29 2020-03-06 佛山市瑞福物联科技有限公司 一种导电聚氨酯预聚体的制备方法及其导电胶
CN111118910A (zh) * 2018-11-01 2020-05-08 浙江成就针织有限公司 一种单面绒及其制备方法
CN111501337A (zh) * 2020-05-27 2020-08-07 珠海纳金科技有限公司 一种纳米银消毒抗菌单层材料的制作方法及其防护服
CN112626883A (zh) * 2021-01-28 2021-04-09 湘潭医卫职业技术学院 一种医用防护服用防护面料及其制造方法
CN114150499A (zh) * 2021-12-14 2022-03-08 南通大学 一种抗菌织物的制备方法
CN116082913A (zh) * 2023-01-12 2023-05-09 天津初心莫移科技有限责任公司 氨酯-丙烯酸酯/纳米金属耐磨抗菌涂料及其制备方法
CN116120829A (zh) * 2023-01-09 2023-05-16 天津初心莫移科技有限责任公司 氨酯-丙烯酸酯/纳米金属阻燃抗菌涂料及其制备方法
CN116285654A (zh) * 2023-01-09 2023-06-23 天津初心莫移科技有限责任公司 氨酯-丙烯酸酯/纳米金属耐水抗菌涂料及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101781851A (zh) * 2010-02-05 2010-07-21 洪桂焕 聚氨酯抗菌柔软涂层剂及其制备方法
CN102105245A (zh) * 2008-07-23 2011-06-22 建筑研究和技术有限公司 在多元醇中制备金属纳米颗粒的方法
CN105199076A (zh) * 2015-10-23 2015-12-30 青岛展辰新材料有限公司 一种水性紫外光固化的生物基聚氨酯丙烯酸酯树脂的制备方法
KR20160037298A (ko) * 2014-09-26 2016-04-06 주식회사 효성 자외선 조사에 의한 환원법을 이용한 은 나노와이어, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 투명 도전성 필름
CN106833353A (zh) * 2016-12-21 2017-06-13 华南理工大学 一种触摸屏用uv固化纳米银线浆料及其制备方法
CN106868869A (zh) * 2017-01-13 2017-06-20 合肥银派科技有限公司 一种微米银丝抗菌纺织纤维及基于其的抗菌纺织面料

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102105245A (zh) * 2008-07-23 2011-06-22 建筑研究和技术有限公司 在多元醇中制备金属纳米颗粒的方法
CN101781851A (zh) * 2010-02-05 2010-07-21 洪桂焕 聚氨酯抗菌柔软涂层剂及其制备方法
KR20160037298A (ko) * 2014-09-26 2016-04-06 주식회사 효성 자외선 조사에 의한 환원법을 이용한 은 나노와이어, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 투명 도전성 필름
CN105199076A (zh) * 2015-10-23 2015-12-30 青岛展辰新材料有限公司 一种水性紫外光固化的生物基聚氨酯丙烯酸酯树脂的制备方法
CN106833353A (zh) * 2016-12-21 2017-06-13 华南理工大学 一种触摸屏用uv固化纳米银线浆料及其制备方法
CN106868869A (zh) * 2017-01-13 2017-06-20 合肥银派科技有限公司 一种微米银丝抗菌纺织纤维及基于其的抗菌纺织面料

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
XIAOHUI ZHANG 等: ""Silver/waterborne polyurethane-acrylate’s antibacterial coating on cotton fabric based on click reaction via ultraviolet radiation"", 《ORGANIC COATINGS》 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111118910A (zh) * 2018-11-01 2020-05-08 浙江成就针织有限公司 一种单面绒及其制备方法
CN109679065A (zh) * 2018-12-25 2019-04-26 四川省纤维检验局 用于纺织涂料含有驱蚊植物浸提物的光固化聚氨酯丙烯酸酯乳液
CN110862503A (zh) * 2019-11-29 2020-03-06 佛山市瑞福物联科技有限公司 一种导电聚氨酯预聚体的制备方法及其导电胶
CN110862503B (zh) * 2019-11-29 2022-02-11 佛山市瑞福物联科技有限公司 一种导电聚氨酯预聚体的制备方法及其导电胶
CN111501337A (zh) * 2020-05-27 2020-08-07 珠海纳金科技有限公司 一种纳米银消毒抗菌单层材料的制作方法及其防护服
CN112626883A (zh) * 2021-01-28 2021-04-09 湘潭医卫职业技术学院 一种医用防护服用防护面料及其制造方法
CN114150499A (zh) * 2021-12-14 2022-03-08 南通大学 一种抗菌织物的制备方法
CN116120829A (zh) * 2023-01-09 2023-05-16 天津初心莫移科技有限责任公司 氨酯-丙烯酸酯/纳米金属阻燃抗菌涂料及其制备方法
CN116285654A (zh) * 2023-01-09 2023-06-23 天津初心莫移科技有限责任公司 氨酯-丙烯酸酯/纳米金属耐水抗菌涂料及其制备方法
CN116082913A (zh) * 2023-01-12 2023-05-09 天津初心莫移科技有限责任公司 氨酯-丙烯酸酯/纳米金属耐磨抗菌涂料及其制备方法

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