CN112877712A - 一种过渡金属磷硫化物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种过渡金属磷硫化物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明适用于电催化技术领域，提供了一种过渡金属磷硫化物及其制备方法和应用，该过渡金属磷硫化物的制备方法包括以下步骤：将硝酸镍、硝酸钴、尿素和氟化铵进行混合，并配制成溶液，得到前驱液；将泡沫镍加入前驱液中进行水热反应，得到前驱体；在保护气氛下，将前驱体置于含有硫氢化钠、次亚磷酸钠的环境中进行煅烧处理，得到所述过渡金属磷硫化物。本发明先通过水热生成镍钴氢氧化物前驱体，然后通过保护气体加热的方式同时掺入磷源和硫源，可诱导S和P生成异质结构；由于不同元素的协同作用，该结构加快了电子传输，从而可以提高过渡金属磷硫化物的导电性，而这些优势在电催化测试中体现为高催化活性和长效的稳定性。

Description

一种过渡金属磷硫化物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电催化技术领域，尤其涉及一种过渡金属磷硫化物及其制备方法和应用。
背景技术
由于能源危机的日趋严重化，以及过度依赖化石能源以维持工业生产等社会活动所以发的一系列环境问题，探索全新的，可持续发展的，可再生的，并且具备一定程度环境友好型特质的可替代能源及能源存储系统迫在眉睫。
鉴于水裂解的主要产物是可用于储能的H2和我们赖以生存的O2，所以水裂解的开发应用与风能、太阳能等可再生能源一样，受到了很多的关注。电催化水裂解是水裂解的一个重要的分支。
过渡金属磷化物和硫化物由于其大的比表面积、低廉的价格以及良好的导电性而被广泛应用于电催化的材料。然而，传统工艺制得的过渡金属磷化物存在电化学活性和循环稳定性较差等问题。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种过渡金属磷硫化物的制备方法，旨在解决背景技术中提出的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种过渡金属磷硫化物的制备方法，其包括以下步骤：
将硝酸镍、硝酸钴、尿素和氟化铵进行混合，并配制成溶液，得到前驱液；
将泡沫镍加入前驱液中进行水热反应，得到前驱体；
在保护气氛下，将前驱体置于含有硫氢化钠、次亚磷酸钠的环境中进行煅烧处理，得到所述过渡金属磷硫化物。
作为本发明实施例的一个优选方案，所述步骤中，硝酸镍、硝酸钴、尿素和氟化铵的摩尔比为(1.5~2.5):(0.5~1.5):15:(0.5~1.5)。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，水热反应的温度为120~160℃。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述泡沫镍的其中一面粘贴有聚四氟乙烯胶带。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述在保护气氛下，将前驱体置于含有硫氢化钠、次亚磷酸钠的环境中进行煅烧处理，得到所述过渡金属磷硫化物的步骤，具体包括：
将硫氢化钠和次亚磷酸钠分别装入两个容器里，并同时放入反应器并处于通气上方；接着，将前驱体放入反应器通气下方；然后，将反应器置于保护气氛下进行煅烧处理，得到所述过渡金属磷硫化物。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，煅烧处理的温度为300~350℃。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，硫氢化钠和次亚磷酸钠的摩尔比为(0.8~1.2):1。
本发明实施例的另一目的在于提供一种上述制备方法制得的过渡金属磷硫化物。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述过渡金属磷硫化物具有长为1.5~2.5μm、宽为230~235nm的针状结构。
本发明实施例的另一目的在于提供一种上述的过渡金属磷硫化物在电催化中的应用。
本发明实施例提供的一种过渡金属磷硫化物的制备方法，先通过水热生成镍钴氢氧化物前驱体，然后通过保护气体加热的方式同时掺入磷源和硫源，诱导S和P生成异质结构；由于不同元素的协同作用，该结构加快了电子传输，从而可以提高过渡金属磷硫化物的导电性，而这些优势在电催化测试中体现为高催化活性和长效的稳定性。另外，本发明在构筑纳米结构的过渡金属磷硫化物的过程中，通过加入多种过渡金属可以造成晶格缺陷，两种阴离子交换反应，可以增加其电子传输和离子传输路径，从而增加过渡金属磷硫化物的电化学活性和循环稳定性。
附图说明
图1为实施例1制得的过渡金属磷硫化物在10000倍下的场发射扫描电镜图。
图2为实施例1制得的过渡金属磷硫化物的透射电镜图。
图3为实施例1制得的过渡金属磷硫化物的XRD图。
图4为实施例1制得的过渡金属磷硫化物的HER lsv曲线图。
图5为实施例1制得的过渡金属磷硫化物的Tafel曲线图。
图6为实施例1制得的过渡金属磷硫化物的在恒定电压-1V下的循环图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
该实施例提供了一种过渡金属磷硫化物的制备方法，其包括以下步骤：
S1、剪裁2×2cm2的泡沫镍，并用稀盐酸和无水乙醇依次重复超声清洗泡沫镍30分钟，使其清除表面的镍氧化层露出干净的外壁，然后置于烘箱干燥12小时后，等待使用。
S2、将0.872g六水合硝酸镍、0.437g六水合硝酸、1.35g尿素和0.037g氟化铵进行混合，并加入35mL的去离子水作为溶剂，配制成溶液，得到前驱液；其中，氟化铵的加入用作为形貌诱导剂。
S3、将前驱液进行搅拌30分钟后，倒入聚四氟乙烯内衬中，接着，向前驱液中投入上述清洗后的泡沫镍（使用聚四氟乙烯胶带粘贴一面诱导其向主要方面生长），内衬放入反应釜中水热时间12小时，温度设置为120-160℃进行水热反应；水热随炉冷却至室温后，取出反应物，用去离子水和无水乙醇反复清洗泡沫镍，确保没有物理沉淀的残留，并经60℃干燥12小时后取出，得到前驱体。
S4、将0.14g硫氢化钠和0.22g次亚磷酸钠分别装入两个小瓷舟里，并同时放入管式炉并处于通气上方；接着，将前驱体放入管式炉通气下方；然后，将管式炉置于氩气保护气氛下加热至300~350℃（加热速度为5℃/min）进行保温煅烧处理2小时，随炉冷却后取出，即可得到过渡金属磷硫化物。
实施例2
该实施例提供了一种过渡金属磷硫化物的制备方法，其包括以下步骤：
S1、剪裁2×2cm2的泡沫镍，并用稀盐酸和无水乙醇依次重复超声清洗泡沫镍30分钟，使其清除表面的镍氧化层露出干净的外壁，然后置于烘箱干燥12小时后，等待使用。
S2、将0.872g六水合硝酸镍、0.437g六水合硝酸、1.35g尿素和0.037g氟化铵进行混合，并加入35mL的去离子水作为溶剂，配制成溶液，得到前驱液；其中，氟化铵的加入用作为形貌诱导剂。
S3、将前驱液进行搅拌30分钟后，倒入聚四氟乙烯内衬中，接着，向前驱液中投入上述清洗后的泡沫镍（使用聚四氟乙烯胶带粘贴一面诱导其向主要方面生长），内衬放入反应釜中水热时间12小时，温度设置为140℃进行水热反应；水热随炉冷却至室温后，取出反应物，用去离子水和无水乙醇反复清洗泡沫镍，确保没有物理沉淀的残留，并经60℃干燥12小时后取出，得到前驱体。
S4、将0.14g硫氢化钠和0.22g次亚磷酸钠分别装入两个小瓷舟里，并同时放入管式炉并处于通气上方；接着，将前驱体放入管式炉通气下方；然后，将管式炉置于氩气保护气氛下加热至300℃（加热速度为5℃/min）进行保温煅烧处理2小时，随炉冷却后取出，即可得到过渡金属磷硫化物。
实施例3
该实施例提供了一种过渡金属磷硫化物的制备方法，其包括以下步骤：
S1、剪裁2×2cm2的泡沫镍，并用稀盐酸和无水乙醇依次重复超声清洗泡沫镍30分钟，使其清除表面的镍氧化层露出干净的外壁，然后置于烘箱干燥12小时后，等待使用。
S2、将0.872g六水合硝酸镍、0.437g六水合硝酸、1.35g尿素和0.037g氟化铵进行混合，并加入35mL的去离子水作为溶剂，配制成溶液，得到前驱液；其中，氟化铵的加入用作为形貌诱导剂。
S3、将前驱液进行搅拌30分钟后，倒入聚四氟乙烯内衬中，接着，向前驱液中投入上述清洗后的泡沫镍（使用聚四氟乙烯胶带粘贴一面诱导其向主要方面生长），内衬放入反应釜中水热时间12小时，温度设置为160℃进行水热反应；水热随炉冷却至室温后，取出反应物，用去离子水和无水乙醇反复清洗泡沫镍，确保没有物理沉淀的残留，并经60℃干燥12小时后取出，得到前驱体。
S4、将0.4g硫氢化钠和0.6g次亚磷酸钠分别装入两个小瓷舟里，并同时放入管式炉并处于通气上方；接着，将前驱体放入管式炉通气下方；然后，将管式炉置于氩气保护气氛下加热至350℃（加热速度为5℃/min）进行保温煅烧处理2小时，随炉冷却后取出，即可得到过渡金属磷硫化物。
实施例4
该实施例提供了一种过渡金属磷硫化物的制备方法，其包括以下步骤：
S1、剪裁2×2cm2的泡沫镍，并用稀盐酸和无水乙醇依次重复超声清洗泡沫镍30分钟，使其清除表面的镍氧化层露出干净的外壁，然后置于烘箱干燥12小时后，等待使用。
S2、将1.5mmol六水合硝酸镍、0.5mmol六水合硝酸、15mmol尿素和0.5mmol氟化铵进行混合，并加入30mL的去离子水作为溶剂，配制成溶液，得到前驱液；其中，氟化铵的加入用作为形貌诱导剂。
S3、将前驱液进行搅拌30分钟后，倒入聚四氟乙烯内衬中，接着，向前驱液中投入上述清洗后的泡沫镍（使用聚四氟乙烯胶带粘贴一面诱导其向主要方面生长），内衬放入反应釜中水热时间12小时，温度设置为140℃进行水热反应；水热随炉冷却至室温后，取出反应物，用去离子水和无水乙醇反复清洗泡沫镍，确保没有物理沉淀的残留，并经60℃干燥12小时后取出，得到前驱体。
S4、将1.2mmol硫氢化钠和1.5mmol次亚磷酸钠分别装入两个小瓷舟里，并同时放入管式炉并处于通气上方；接着，将前驱体放入管式炉通气下方；然后，将管式炉置于氩气保护气氛下加热至330℃（加热速度为5℃/min）进行保温煅烧处理2小时，随炉冷却后取出，即可得到过渡金属磷硫化物。
实施例5
该实施例提供了一种过渡金属磷硫化物的制备方法，其包括以下步骤：
S1、剪裁2×2cm2的泡沫镍，并用稀盐酸和无水乙醇依次重复超声清洗泡沫镍30分钟，使其清除表面的镍氧化层露出干净的外壁，然后置于烘箱干燥12小时后，等待使用。
S2、将2.5mmol六水合硝酸镍、1.5mmol六水合硝酸、15mmol尿素和1.5mmol氟化铵进行混合，并加入40mL的去离子水作为溶剂，配制成溶液，得到前驱液；其中，氟化铵的加入用作为形貌诱导剂。
S3、将前驱液进行搅拌30分钟后，倒入聚四氟乙烯内衬中，接着，向前驱液中投入上述清洗后的泡沫镍（使用聚四氟乙烯胶带粘贴一面诱导其向主要方面生长），内衬放入反应釜中水热时间12小时，温度设置为140℃进行水热反应；水热随炉冷却至室温后，取出反应物，用去离子水和无水乙醇反复清洗泡沫镍，确保没有物理沉淀的残留，并经60℃干燥12小时后取出，得到前驱体。
S4、将1.8mmol硫氢化钠和1.5mmol次亚磷酸钠分别装入两个小瓷舟里，并同时放入管式炉并处于通气上方；接着，将前驱体放入管式炉通气下方；然后，将管式炉置于氩气保护气氛下加热至330℃（加热速度为5℃/min）进行保温煅烧处理2小时，随炉冷却后取出，即可得到过渡金属磷硫化物。
实施例6
该实施例提供了一种过渡金属磷硫化物的制备方法，其包括以下步骤：
S1、剪裁2×2cm2的泡沫镍，并用稀盐酸和无水乙醇依次重复超声清洗泡沫镍30分钟，使其清除表面的镍氧化层露出干净的外壁，然后置于烘箱干燥12小时后，等待使用。
S2、将1.8mmol六水合硝酸镍、0.8mmol六水合硝酸、15mmol尿素和0.8mmol氟化铵进行混合，并加入35mL的去离子水作为溶剂，配制成溶液，得到前驱液；其中，氟化铵的加入用作为形貌诱导剂。
S3、将前驱液进行搅拌30分钟后，倒入聚四氟乙烯内衬中，接着，向前驱液中投入上述清洗后的泡沫镍（使用聚四氟乙烯胶带粘贴一面诱导其向主要方面生长），内衬放入反应釜中水热时间12小时，温度设置为140℃进行水热反应；水热随炉冷却至室温后，取出反应物，用去离子水和无水乙醇反复清洗泡沫镍，确保没有物理沉淀的残留，并经60℃干燥12小时后取出，得到前驱体。
S4、将1.4mmol硫氢化钠和1.5mmol次亚磷酸钠分别装入两个小瓷舟里，并同时放入管式炉并处于通气上方；接着，将前驱体放入管式炉通气下方；然后，将管式炉置于氩气保护气氛下加热至330℃（加热速度为5℃/min）进行保温煅烧处理2小时，随炉冷却后取出，即可得到过渡金属磷硫化物。
实施例7
该实施例提供了一种过渡金属磷硫化物的制备方法，其包括以下步骤：
S1、剪裁2×2cm2的泡沫镍，并用稀盐酸和无水乙醇依次重复超声清洗泡沫镍30分钟，使其清除表面的镍氧化层露出干净的外壁，然后置于烘箱干燥12小时后，等待使用。
S2、将2.2mmol六水合硝酸镍、1.2mmol六水合硝酸、15mmol尿素和1.2mmol氟化铵进行混合，并加入35mL的去离子水作为溶剂，配制成溶液，得到前驱液；其中，氟化铵的加入用作为形貌诱导剂。
S3、将前驱液进行搅拌30分钟后，倒入聚四氟乙烯内衬中，接着，向前驱液中投入上述清洗后的泡沫镍（使用聚四氟乙烯胶带粘贴一面诱导其向主要方面生长），内衬放入反应釜中水热时间12小时，温度设置为140℃进行水热反应；水热随炉冷却至室温后，取出反应物，用去离子水和无水乙醇反复清洗泡沫镍，确保没有物理沉淀的残留，并经60℃干燥12小时后取出，得到前驱体。
S4、将1.6mmol硫氢化钠和1.5mmol次亚磷酸钠分别装入两个小瓷舟里，并同时放入管式炉并处于通气上方；接着，将前驱体放入管式炉通气下方；然后，将管式炉置于氩气保护气氛下加热至330℃（加热速度为5℃/min）进行保温煅烧处理2小时，随炉冷却后取出，即可得到过渡金属磷硫化物。
实验例：
一、对上述实施例1制得的过渡金属磷硫化物进行表征和测试，结果如附图1~3所示。其中，图1和图2分别为实施例1制得的过渡金属磷硫化物在冷场发射电子显微镜下的形貌图和透射电镜的形貌图，如图所示：该过渡金属磷硫化物的针状结构明显，在磷化和硫化后未被破坏；针状结构平均长2μm，宽232.25nm。另外，通过图3的XRD图峰值和PDF标准卡片对比得知本发明的泡沫镍基底通过一系列反应上生长了NiCoP、Ni3S2和Co3S4。
二、对上述实施例1制得的过渡金属磷硫化物进行电性能测试，结果如附图4~6所示。其中，图4为1M KOH碱性环境下线性扫描伏安法（lsv）相对于可逆氢电极曲线，其在10mV/s扫速下，电位范围-0.96V~-1.5V进行测试；从图4可以看出，过渡金属磷硫化物在10mA/cm2下过电势为98mV。图5所示，由极化曲线衍生得到的Tafel斜率为98.45mV dec-1。图6中在恒定电压下连续循环20小时后该过渡金属磷硫化物的催化性能稳定，并没有因为强碱性条件而腐蚀，保留了其稳定的催化活性。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种过渡金属磷硫化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硝酸镍、硝酸钴、尿素和氟化铵进行混合，并配制成溶液，得到前驱液；
将泡沫镍加入前驱液中进行水热反应，得到前驱体；
在保护气氛下，将前驱体置于含有硫氢化钠、次亚磷酸钠的环境中进行煅烧处理，得到所述过渡金属磷硫化物。
2.根据权利要求1所述的一种过渡金属磷硫化物的制备方法，其特征在于，所述步骤中，硝酸镍、硝酸钴、尿素和氟化铵的摩尔比为(1.5~2.5):(0.5~1.5):15:(0.5~1.5)。
3.根据权利要求1所述的一种过渡金属磷硫化物的制备方法，其特征在于，所述步骤中，水热反应的温度为120~160℃。
4.根据权利要求1所述的一种过渡金属磷硫化物的制备方法，其特征在于，所述泡沫镍的其中一面粘贴有聚四氟乙烯胶带。
5.根据权利要求1所述的一种过渡金属磷硫化物的制备方法，其特征在于，所述在保护气氛下，将前驱体置于含有硫氢化钠、次亚磷酸钠的环境中进行煅烧处理，得到所述过渡金属磷硫化物的步骤，具体包括：
将硫氢化钠和次亚磷酸钠分别装入两个容器里，并同时放入反应器并处于通气上方；接着，将前驱体放入反应器通气下方；然后，将反应器置于保护气氛下进行煅烧处理，得到所述过渡金属磷硫化物。
6.根据权利要求1或5所述的一种过渡金属磷硫化物的制备方法，其特征在于，所述步骤中，煅烧处理的温度为300~350℃。
7.根据权利要求1或5所述的一种过渡金属磷硫化物的制备方法，其特征在于，所述步骤中，硫氢化钠和次亚磷酸钠的摩尔比为(0.8~1.2):1。
8.一种如权利要求1~7中任一项所述制备方法制得的过渡金属磷硫化物。
9.根据权利要求8所述的一种过渡金属磷硫化物，其特征在于，所述过渡金属磷硫化物具有长为1.5~2.5μm、宽为230~235nm的针状结构。
10.一种如权利要求8~9中任一项所述的过渡金属磷硫化物在电催化中的应用。
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