CN1128646C - 易氧化化合物的蒸发方法及其蒸发器 - Google Patents

Abstract

本发明涉及在蒸发器中蒸发含可蒸发的易氧化化合物的液体的方法，在该蒸发器中，被蒸发的液体与加热的固体表面接触，基本上避免了所生成的蒸汽相与加热的固体表面的直接接触。该发明还涉及一种蒸发器，该蒸发器包括加热的固体表面(16)、加热该固体表面的装置(2，3)和将含可蒸发化合物的液体送到该加热的固体表面的装置，其中送入液体的装置的计设及其在蒸发器中的布置方式，基本上可避免所生成的蒸汽相与加热的固体表面之间的直接接触。

Description

易氧化化合物的蒸发方法及其蒸发器

本发明涉及含可蒸发的易氧化化合物的液体的蒸发方法。

各种各样的蒸发器在工业中得到广泛应用，例如鼓式蒸发器，管式蒸发器，薄膜式蒸发器，短程式蒸发器，平板式蒸发器以及用于非常高的粘度溶液、结塔和腐蚀性溶液的特殊蒸发器(参见Ullmann的“工业化学百科全书”(Enzyklopdie der Technischen Chemie)，第四版，第二卷，650-663页)。

属于管式蒸发器的有自循环蒸发器和强制循环蒸发器、斜管蒸发器、快循环蒸发器、直通式蒸发器、上升液膜蒸发器以及下降流蒸发器或下流液膜蒸发器。

这类蒸发器亦均用于蒸发含可蒸发的易氧化化合物的液体。

例如，这种液体可在制备二元醇类时，特别是在制备乙二醇时产生。在制备乙二醇的工业方法中，烯化氧或者在常压和50-70℃温度及有催化剂存在下，或者在20-40巴的超压和140-230℃温度及无催化剂下和约为十倍摩尔过量的水作用，而且乙二醇的制备几乎总在乙烯直接氧化之后的反应器中进行，所得粗乙二醇水溶液在蒸发器中约浓缩至30％，并在数个真空塔中分馏(K.Weissermel，H.-J.Arpe，“工业有机化学”，(Industrielle organische Chemie)VCH出版社，第3版，161页)。

二元醇，特别是在高温下易氧化。特别是二元醇氧化成醛。对于某些特定用途，例如生产聚酯，要求高纯度的乙二醇(99.9％(重量))。这种二元醇类应符合特定的沸点限值、含水量和酸值(参见Ullmann工业化学百科全书，第4版，第8卷，200-210页；K.Weissermel，H.J.Arpe，出处同上，162页)。

其次，为了得到对温度敏感的产品，藉助于与蒸馏塔相连的下流液膜蒸发器进行平缓温度的蒸馏，其间该对温度敏感的产品单独从由下流液膜蒸发器引出的循环物流中导出。这种蒸馏方法使被分离混合物的沸点降低，因而实现平缓温度的蒸发(参见DE-C 3 338 488)。

本发明之目的在于提供一种蒸发含可蒸发的易氧化化合物的液体的方法，该方法能避免易氧化化合物的氧化。

本发明的另一目的在于提供一种蒸发含可蒸发的易氧化化合物的液体的方法，该方法中蒸发是在平缓温度条件下进行。

本发明的目的还在于提供一种蒸发含可蒸发的易氧化化合物的液体的方法，该方法中对被蒸发的液体进行精馏。

本发明的目的还在于提供一种蒸发含可蒸发的易氧化化合物的液体的方法，该方法中易氧化化合物的收率甚高，而且只含很少的氧化产物杂质。

本发明的目的还在于提供一种在一种蒸发器中蒸发含可蒸发的易氧化化合物的液体的方法，该方法能避免易氧化化合物在该蒸发器中氧化。

本发明的目的还在于提供一种蒸发器，该蒸发器能实现上述的方法。

上述目的可通过在一种蒸发器中蒸发含可蒸发的易氧化化合物的液体的方法达到，该蒸发器中被蒸发的液体与加热的固体表面接触，其中基本上避免了所生成的汽相与加热的固体表面的直接接触，或者通过在一种蒸发器中蒸发含可蒸发的易氧化化合物的液体的方法，在该蒸发器中要被蒸发的液体与加热的固体表面接触，其中基本上全部加热的固体表面完全被液体所润湿。

可利用本发明的方法或本发明的蒸发器进行蒸发的液体的例子为含二元醇，优选为含乙二醇的液体。

已知的制备乙二醇方法产生一种乙二醇水溶液，该溶液经多级浓缩，然后对粗二元醇进行精馏纯化。

与所有的醇类一样，乙二醇对热氧化(白氧化)和催化氧化太敏感。其氧化产物为醛(二醇醛，乙二醛，甲醛，乙醛)，以及相应的酸。

在乙二醇用于制造聚酯时，此类氧化产物的存在是非常有害的，必须尽可能避免。

纯化乙二醇的已知蒸馏方法和设备在前言所引的文献中已有叙述，通常在一系列串连塔中，连续地先获得水，然后是二元醇，再后是较高的二醇醚。

出于腐蚀的原因，通常应将塔的进料流的pH-值调到弱碱性范围，一般通过加碱达到此目的。

由于这类蒸馏设备的蒸汽空间也是易受腐蚀，亦应在此利用专门的喷雾技术加碱，特别优选氨，因其本身是气态的，又易于呈分布状态。

作为这类蒸馏设备的蒸发器可采用如上所述的各种蒸发器，具体可采用下流液膜蒸发器、循环蒸发器、管式蒸发器、直通循环蒸发器、薄膜式蒸发器和板式蒸发器，其中优选下流液膜蒸发器。

通常采用碳钢制造工业规模的蒸馏设备。

由于乙二醇(197.6℃)及其同系物的沸点高所以通常蒸发在低压下进行。

但在低压下，各种不同大小的蒸馏设备皆具有一定的泄漏率，即周围大气中的气体会通过泄漏进入设备。

因此，大气中的氧通常亦进入低压蒸馏设备，从而有可能生成上述的二元醇的氧化产物。

在某些情况下，在工业装置中测出的二元醇蒸馏物中的醛含量增大很多，其原因不易阐明。

本发明现已发现，蒸馏设备中二元醇的氧化主要是通过汽相中二元醇与铁微粒的接触而引起的，因在用碳钢制造的装置中不可避免地会有明显量的铁微粒夹带在液体物流中，这些铁微粒或氧化铁如四氧化三铁微粒在二元醇蒸汽的氧化中起催化剂作用。这种催化氧化比自氧化，即比在无催化剂下二醇与氧的直接反应要快得多。

此外，本发明还发现，当铁或氧化铁微粒不直接与来自蒸发器的蒸汽相接触时，不会由二元醇氧化生成大量的醛，例如，铁微粒或四氧化三铁微粒位于塔釜液的液体表面之下。

蒸汽相中在铁上发生催化氧化的同时，铁的表面产生腐蚀，主要生成四氧化三铁。

本发明现也发现，蒸发器中二元醇或其它易氧化化合的氧化可以避免，其条件是要基本上避免在所生成的汽相与发生液体蒸发的蒸发器的加热固体表面之间的直接接触。

由此就保证了蒸汽相不可能与铁微粒或氧化铁如四氧化三铁微粒接触。

本发明的一个实施方案中，是通过使蒸发器的基本上全部的加热的固体表面总是完全被欲蒸发的液体所润湿来达到的。因而避免了产品边的汽相与加热的固体表面的接触，亦避免了夹带在液体的铁微粒或氧化铁微粒在加热的固体表面上的沉积，这种沉积会使这些颗粒与汽相接触。最好是理解为基本上全部的加热的固体表面均通过加热介质加热，例如用冷凝的水蒸汽或另一种适合的热传导介质加热。根据本发明的一个实施方案，蒸发器的固体表面不需与欲蒸发的液体接触，只要藉助于合适的装置避免了用加热介质如水蒸汽加热。

根据本发明的一个实施方案，蒸发器的这些加热的固体表面必须不与要被蒸发的液体接触，由于合适的装置的作用，被蒸发液体的蒸汽不能达到该表面，从而该表面与产品汽相无任何接触。

根据一个优选的实施方案，蒸发器的加热的固体表面由耐腐蚀钢制成，其作用在于避免表面氧化(生成四氧化三铁层)。这个措施亦可进一步防止蒸汽与铁微粒或氧化铁如四氧化三铁微粒的接触。蒸发器

本发明的方法可在一种蒸发器中实施，该蒸发器包括加热的固体表面，加热该固体表面的装置和将含可蒸发化合物的液体供料到该可加热的固体表面的装置，其特征在于，供料液体的装置的设计及在蒸发器中的安装方式，能基本上避免生成的蒸汽相和加热的固体表面之间的直接接触。

根据本发明的一个实施方案，本发明的方法可在一种蒸发器中实施，该蒸发器包括加热的固体表面，加热该固体表面的装置和将含可蒸发化合物的供料输送到该可加热的固体表面的装置，其特征在于，该供料液体的装置的设计及在蒸发器中的安装方式，能使基本上全部的加热的固体表面被液体润湿。

根据本发明的一个实施方案，该加热的固体表面由耐腐蚀的钢制成。

本发明的蒸发器可设计为下流液膜蒸发器、自然循环和强制循环蒸发器、管式蒸发器、直通循环式蒸发器、薄膜式蒸发器、上升液膜蒸发器、板式蒸发器，优选为下流液膜蒸发器。可加热的固体表面的几何形状是任意的，只要能传热。该表面可具不同的形式，例如可以是管状，该管是平滑管或带有表面结构的管，该管的截面可为圆形，椭圆或其它形截面。例如可为肋管，也可为单板或多板型。

根据本发明的一个实施方案，蒸发器还包括一个装置，在该装置中蒸发器可设计为下流液膜蒸发器、自然循环或强制循环蒸发器、管式蒸发器、直通循环蒸发器、薄膜蒸发器、上升液膜蒸发器、板式蒸发器，优选为下流液膜蒸发器。

根据本发明的一个实施方案，该供料液体的装置包括一种工艺方法，其特征在于，蒸发器还装有能将从表面流走的液体再送回蒸发器进行循环的装置。

根据本发明的一个实施方案，其蒸发器可设计为带上管板和下管板的下流液膜蒸发器，其特征在于，下流液膜蒸发器的上管板和/或下管板是绝热的。

这将在下列实施例中详细说明。

本发明的蒸发器可作为精馏塔的釜液蒸发器，而且该釜液蒸发器和精馏塔可有分隔开的釜液。这亦将在实施例中详细说明。易氧化化合物

本发明的方法可用于各种可蒸发的易氧化化合物，特别是那些在蒸发过程中能受到氧化的化合物。根据本发明的一个实施方案，可蒸发的易氧化化合物是那些其蒸汽相可被铁微粒或氧化铁特别是四氧化三铁微粒催化氧化的化合物。这些化合物在蒸发过程中的氧化可用本发明的方法加以防止。

可应用本发明的化合物的例子为醇类，特别是脂族醇类，如含1-20碳原子的直链或支链醇类，优选为含1-10碳原子，特别优选为含1-4碳原子的醇类。适宜的例子为甲醇，乙醇，正-丙醇，异-丙醇，正-丁醇，异-丁醇。另一类可蒸发的易氧化化合物为二醇类，特别是脂族二酯。例如含2-20碳原子的二醇，优选为含2-10碳原子的，特别优选为含2-5碳原子的二醇类。例如乙二醇，丙二醇和丁二醇，特别优选为乙二醇。

根据本发明的一个实施方案，本发明还可用于多醇类，特别是脂族多醇类。多醇的典型例子是甘油。

应用本发明的另一例子为芳香族化合物，如酚或苯胺。

根据本发明的一个实施方案，可蒸发的易氧化化合物可以纯态送入蒸发器，有时亦可含杂质或副产物。根据本发明的另一实施方案，可蒸发的易氧化化合物至少在一种液体中送入蒸发器，一般是在所用的反应介质或溶剂中。该液体亦可由产品混合物组成。

一般所用的液体是可蒸发的易氧化化合物在其中合成的介质。在用二醇，特别是乙二醇的实施方案中，其液体主要是水。该可蒸发的易氧化化合物，有时也可是含该化合物的液体被供入蒸发器中，并通过与加热的固体表面接触进行蒸发。

根据本发明的一个实施方案，特别是当可蒸发的易氧化化合物的沸点较高时，蒸发在低压下进行。例如乙二醇的蒸发是在低压下进行，一般压力为50-300毫巴，通常约为200毫巴。

特别是在低压下蒸发时，存在着一种危险，即空气中的氧会由于设备的泄漏而进入蒸发器，就可能会发生易氧化化合物的氧化。

根据本发明的一个实施方案，特别是在并非所有的料液在蒸发器中被蒸发的情况下，蒸发器的液体就作为循环釜液。

本发明的方法将在下面用一个优选实施方案的例子说明。

该优选实施方案将参考图进行说明，其中

图1表示有分隔开的釜液的精馏塔和下流液膜蒸发器的连接图，

图2表示下流液膜蒸发器的上部剖面图，图中示出两级多孔箱式分布器和带有一中间板的上管板。

图3表示下流液膜蒸发器的下部剖面图，图中示出加热介质和产品的出口区。

下述之蒸发装置的优选实施方案适于实施本发明的方法，特别适于蒸发和纯化含乙二醇的水相液体。

采用下流液膜蒸发器作蒸发器，由于产品在高温下停留时间短、压力损失较小并因此在恒压条件下的沸点升高较小、以及产品和加热介质之间的驱动温差较小的原因，该蒸发器能使产品有小的热负荷。

在现有情况下，下流液膜蒸发器是以适用于分隔开的釜液的程序运行，在适宜的物料体系中，例如乙二醇/水体系，这种方式在釜液产品质量不变的条件下的可避免釜液产品过度升温。适用于分隔开釜液的运行程序详细叙述于DE-PS 3 338 488。

下流液膜蒸发器和精馏塔的连接示于图1。其中W1表示下流液膜蒸发器，2表示加热蒸汽入口，4表示冷凝液出口，6表示不凝气体出口，K1仅表示精馏塔的下部，P1表示将精馏塔釜液送入下流液膜蒸发器W1的上管板处的分配装置中的泵，P2表示将釜液产品8从下流液膜蒸发器取出的泵。

精馏塔K1的釜液经泵P1送入下流液膜蒸发器W1的上管板处的分配装置中，如图所示，在蒸发器中列管垂直排列。下流液膜蒸发器用加热蒸汽2加热，冷凝液4和不凝气体6分别导出。下流液膜蒸发器的釜液经P2排出。对从塔底部构件经泵P1送入下流液降膜蒸发器的釜液循环流应加以控制，以使能有足够液体供给所有的蒸发管。送入液体的量应使下流液膜蒸发器管的流出口有足够的液体，以致在下流液膜蒸发器的蒸发管的整个周边上形成稳定的液膜。这种方式可避免汽蒸相，例如含二元醇的汽蒸相与下流液膜蒸发器加热管的内表面直接接触。

因此送入下流液膜蒸发器的液体流最好仅部份蒸发。所产生之蒸汽和未蒸发的液体再一起流回精馏塔内，只要蒸发器的釜液是充满的，并且与精馏塔釜液分隔开的釜液流出口位于蒸发器管之下。从这分隔开的未蒸发的液体的釜产品流的蒸发器的釜中，将釜产品经泵P2釜液蒸发器的出口处导出。

送入下流液膜蒸发器W1的液体必须在所有蒸发器管16上均匀分布，以保证在所有的蒸发器管中形成上述的稳定液膜。根据本发明，如图2所示，籍助于两级多孔箱式分配器可达到液体的均匀分布。

欲蒸发的液体经管10进入，然后经预分布器12和主分布器14均匀分布到蒸发器管16的整个进口表面上。而且两多孔箱(预分配器12和主分配器14)的排列方式应使进入各蒸发器管的液体量基本相等。然后液体进入蒸发器管，沿其壁细流下来并部分蒸发。液体的进入量需调节到不是全部液体蒸发，而是要在下管底形成稳定液膜，该液膜覆盖管的整个内壁。

进行蒸发所需的能量由加热蒸汽提供，它经入口2送入下流液膜蒸发器，特别是经由蒸汽室或蒸汽区3。亦可采用其它适宜的传热介质，例如高沸点的有机化合物。

根据本发明的一个实施方案，下流液膜蒸发器的上管板是绝热的。这保证下流液膜蒸发器中无任何加热部件不被液膜覆盖。即不能排除由前置设备夹带来的氧化铁或四氧化三铁微粒沉积到上管板上。按照本发明的一个实施方案，如果上管板17不绝热，则这些颗粒至少能与含二元醇的汽相接触。通常上管板17的下面是直接与加热介质通常为水蒸气相接触。为了避免这种直接接触，在本发明的一个实施方案中，在上管板下面设置一中间板18，如图2所示。根据本发明的一个实施方案，上管板17和中间板18之间的空间填充一种合适的绝热材料。为防止加热蒸汽穿入上管板和中间板之间的空间，可通过下述措施，即使得中间板18上的用于蒸发器管16的通孔的公差减到最小，使蒸发器管16和中间板18之间尽可能无间隙。根据本发明的一个实施方案，上管板和中间板之间的距离可为20-200mm。

根据本发明的一个实施方案，亦可免去上管板的绝热，只要能通过本发明的其它措施保证上管板的加热面总是被液膜所覆盖。

根据本发明的一个实施方案，下管板是绝热的；根据本发明的另一个实施方案，上管板及下管板皆是绝热的。下管板的绝热示于图3。其中蒸发器管16穿过下管板20向下贯通，其优选的穿过深度应满足下流液膜蒸发器设计的要求。例如，如图3所示蒸发器管要能从下面将其焊接到下管板上。在下管板的下侧设置一个圆环构件21，其下侧面与盖板26相连接，后者使管16的下侧面封闭。在管16、下管板20和盖板26之间的空间可用绝热材料30填充。盖板26防止蒸汽相侵入隔热材料30。通过本发明的下管板设计，防止了盖板26受热，从而避免干的加热表面与例如含二元醇的蒸汽相的直接接触。

根据本发明的另一个实施方案，下管板20和盖板26之间的空间不填绝热材料30，而是以一种确定的方法通入一种适宜的液体或气体，例如冷却水加以冷却。为此，下管板20和盖板26之间的空间的四周都应密封，此时冷却介质的送入和导出经过孔28实现，即如图3所示的空间的排气孔。

如图所示的下流液膜蒸发器的上管板和下管板的本发明的实施方案可相应地转用到本发明可用的其它的蒸发器的设计中，如自然循环或强制循环的循环式蒸发器。根据本发明，绝热就使加热表面与蒸汽相，例如含二醇的汽相之间的直接接触减到最小。

根据本发明的一个实施方案，管板，即上管板和下管板的最大可能面积都为管填满。优选是管板全被管填满，以使只有非常小的管板表面成为未被液膜覆盖的加热表面。因此按照本发明的一个实施方案，对上管板或下管板再补加绝热就可能是不需要的。

根据本发明的一个实施方案，为了减少压力损失和为了遮护蒸发釜的液体表面，在下流液膜蒸发器下管出口处可设置导流板32，如图3所示。蒸汽经接口24进入精馏塔K1，经接口34可用泵P2将蒸发器釜产品导出。

下流液膜蒸发器W1可用任一合适的加热介质运行。出于能量的原因，优选用水蒸汽，如果需要可用超压下的过热水蒸汽运行。如采用水蒸汽亦称加热蒸汽作加热介质，可在下流液膜蒸发器外面于蒸汽室或蒸汽区3中减弱加热蒸汽的动量。为了保护蒸发器不受蒸汽夹带的液滴的冲蚀，可在蒸汽进口处补加百叶窗以保护蒸发器管。

为了避免生成氧化铁或四氧化三铁微粒，下流液膜蒸发器用不锈钢制造，例如用1.4541不锈钢或等质的钢。

本发明所采用的蒸发器，特别是图中所示的下流液膜蒸发器，以欲蒸发的液体供料，其供料方式要使下降液膜蒸发器的所有管长上形成稳定的液膜。为此可用泵P1从塔K1送入的液体流量要能合适控制，就如要能控制加热介质的温度及下流液膜蒸发器蒸汽空间的压力一样。为蒸发高沸物质，特别是蒸发含乙二醇的液体，本发明可采用低压运行。

可蒸发的易氧化化合物与铁或氧化铁，特别是四氧化三铁微粒之间的接触的影响是形成本发明的基础，该影响将在下列例子中加以说明。例1

在实验室试验中研究了蒸馏设备中各种材料对乙二醇氧化的影响，即对醛的生成的影响。为此首先用乙二醇进行蒸馏试验。

所用之简单蒸馏设备由带通气管的蒸馏釜、填料柱(长40厘米，直径2.5厘米)、上行冷凝器，接收容器和产生低压的装置组成。在蒸馏釜中放入乙二醇，并在200毫巴和150-160℃温度下蒸馏。当起始釜液的87％被蒸馏，即残留13％的釜液时，蒸馏即告结束。试验时间约为2小时。塔内装填料。在不同的试验中曾采用玻璃，不锈钢或铁作填料环。曾经过通气管选择性地鼓入空气或氮。下表列出其结果，其中馏出液以及釜液中醛含量数值的单位为ppm(百万分之一)。

                                                    表1

                                          乙二醇在不同柱填料上的蒸馏

醛的初始值自由醛：  15ppm总醛：    22ppm	填料
		玻璃         铁         不锈钢
	自由醛 总醛 自由醛  总醛  自由醛  总醛
		馏出液空气    釜液结算值	27    38    42     53    10      24＜5   51    30     55    ＜5     6724    40    40     53    9       30
馏出液氮      釜液结算值	14    25    24     30    9       18＜5   57    12     52    ＜5     6413    29    22     33    8       24

醛浓度是按照“MBTH-方法”测定，E，Savicky等在“分析化学”(Analyt.Chem.)，33卷，93-96页(1961)描述了此方法。这种方法用于以光度法测定自由的和化合的醛。自由的和总醛的差即为所谓的“化合醛”，本例中为乙缩醛，因而不易直接测定。

所给出的结算值为乙二醇中各自的平均总醛含量，釜液/馏出液之比为13∶87。

从表可以看出，在所有使用的填料情况下，鼓入空气使醛的生成量增加。

还可看出，用铁环作填料时，醛的生成量最高，用不锈钢环作填料时，醛的生成量最低。因此，填料材料的选择影响乙二醇蒸馏过程中醛的生成。铁环作填料促使乙二醇转化为醛。此时可观察到，在蒸馏过程中在铁填料环上生成一种颗粒状易于移动的黑色沉积物，而不锈钢环只是表面变暗。例2：

另一个试验中，乙二醇在上述设备中在回流下加热，其它条件相同。因而无乙二醇馏出。这就可能使蒸汽相和被试验的填料材料之间有较长时间的接触。

在这次试验中，柱或者以空玻璃柱或者以填充有铁螺旋圈的玻璃柱运行。其作用是模拟铁制回流冷凝器或者模拟由相当于这种材料制成的蒸发器与气相的接触。试验结果列于表2，其中所有总醛含量的单位为ppm。

试验中醛的初始浓度为23ppm。

                                          表2

试验号	填料	时间[小时]	气氛	醛[ppm]
					1234	铁螺旋圈铁螺旋圈铁螺旋圈对比试验无铁螺旋圈	13141220	空气空气氮气空气	1621804038

从所测出的醛含量可以看出，有空气的情况下，乙二醇在铁表面的氧化比在空玻璃柱中进行的对比试验(试验4)或在氮气下的试验(试验3)要大得多。由于停留时间或接触时间较长，冷凝器或柱所用的材料的影响比上例明显得多。此例表明，蒸汽相与铁的接触使作为乙二醇的氧化产物的醛的生成明显增高。例3：

作为另一个对比试验，乙二醇在上述设备中在回流下加热，此时采用空玻璃柱。气氛为空气，在回流时，釜中放入铁螺旋圈或由V2A不锈钢制成的环，并且都完全被釜液覆盖，即不能与气相接触。

试验开始时釜液中醛含量为23ppm。下表列出了试验时间为20小时所测出的总醛含量值。

                                        表3

试验号	材料	气氛	醛[ppm]
				123	玻璃铁V2A	空气空气空气	383937

试验结束时所测出的醛含量表明，在蒸馏釜中存在不能与气相接触的铁或钢，但对乙二醇氧化为醛无明显影响。当使用浸没的铁或钢时，与空玻璃柱相比，醛的浓度不变。因此可以看出，乙二醇蒸发期间，醛的生成量的增高是在气相中发生的。例4(对比试验)：

在生产乙二醇的工业装置中，采用传统的含碳钢制成的下流液膜蒸发器来蒸发所得到的乙二醇/水混合物。在蒸发器运行过程中，蒸发产品中的醛含量超过50ppm。例5：

在例4中的生产乙二醇的工业装置中，用上面优选实施方案所叙述的下流液膜蒸发器代替传统的下流液膜蒸发器。其布置方案相当于图1-3所示的布置方案。该下流液膜蒸发器用不锈钢1.4541制成。下流液膜蒸发器按具有分隔开的釜液的程序运行。调节送入下流液膜蒸发器的液体量，使下流液膜蒸发器管的流出口有足够的液体，以致在下流液膜蒸发器的蒸发管的整个周边上形成稳定的液膜。液体的均匀分布是藉助本发明如图2所示的两级多孔箱式分布器实现的。其中蒸发所需的能量由加热蒸汽提供。在所用的下流液膜蒸发器中，其下管板是绝热的，上面已有详细叙述。在蒸发器管、下管板和盖板之间的空间填以绝热材料。本发明所采用的下流液膜蒸发器中，其管板完全布满管子。

在蒸发器的下部管出口处设置如图3所示的导流板。

应用本发明的下流液膜蒸发器，甚至在长时间的运行之后，仍能使醛含量保持小于10ppm。

从上列试验结果可以看出，防止可蒸发的易氧化化合物所生成的蒸汽相与蒸发器中存在的加热的固体表面的直接接触可以大大降低易氧化化合物的氧化。特别是如果全部的加热的固体表面均与欲蒸发的液体相接触则可达到此效果。根据本发明的一个实施方案，防止与系统中存在的铁微粒或氧化铁如四氧化三铁微粒接触可以实现更有效的蒸发，同时又能减少氧化产物的生成。

Claims (7)

1.一种下流液膜蒸发器，该蒸发器包括蒸发管式的加热的固体表面(16)、加热该蒸发管的装置(2，3)和将含可蒸发的化合物的液体送到蒸发管的装置(10)，其特征在于，送入液体的装置包括一个或多个串联的多孔箱式分布器(12，14)，送入液体的装置的设计和在蒸发器中的布置方式要能使基本上全部蒸发管的加热的固体表面在运行时与液体接触，其中上管板(17)和/或下管板(26)是绝热的。

2.权利要求1的蒸发器，其特征在于，加热的固体表面(16)由耐腐蚀的钢制成。

3.权利要求1或2所描述的蒸发器作为精馏塔(K1)的釜液蒸发器的应用。

4.一种在蒸发器中蒸发含二元醇的液体的方法，其中被蒸发的液体与加热的固体表面接触，其特征在于使用了权利要求1或2的蒸发器，其中基本上全部加热的固体表面均被液体所润湿。

5.权利要求4的方法，其特征在于，该二元醇为乙二醇，该液体含水。

6.权利要求4或5的方法，其特征在于，基本上全部加热的固体表面均与液体相接触，它是通过调节送入蒸发器的液流量和该液体在进入蒸发器入口处的均匀分布。

7.权利要求6的方法，其特征在于，液体在进入蒸发器入口处的均匀分布是藉助于多孔箱式分布器来实现。

Images