-
Die vorliegende Erfindung betrifft einen verbesserten
Fallfilmverdampfer zur Auftrennung von Stoffgemischen.
-
Fallfilmverdampfer sind in der chemischen Industrie schon seit
langem zur destillativen Auftrennung von Stoffgemischen bekannt.
Üblicherweise rieselt bei Fallfilmverdampfern das zu trennende
Flüssigkeitsgemisch nach passieren einer entsprechenden
Aufgabevorrichtung in Form eines Films an den Innenwänden eines
beheizten, senkrecht stehendem Rohrbündelwärmetauschers entlang. Der
durch den Wärmeeintrag in die Flüssigkeit erzeugte Dampf strömt
ebenfalls herab.
-
Fallfilmverdampfer sind beispielsweise in Billet, R.: Verdampfung
und ihre technischen Anwendungen, Verlag Chemie Weinheim, 1981
beschrieben. Üblicherweise werden Fallfilmverdampfer zur Trennung
temperaturempfindlicher fluider Gemische, zur Aufkonzentrierung
von Lösungen etc. eingesetzt. In der Regel werden
Fallfilmverdampfer bei Drücken bis ca. 20 bar, im Unterdruckbereich bis ca.
50 mbar eingesetzt. Bei niedrigeren Drücken ist der Einsatz von
Fallfilmverdampfern üblicherweise eingeschränkt, da aufgrund des
entstehenden Druckverlustes in den Rohren, im nachgeschalteten
Brüdenraum sowie im Kondensatorsystem der verfahrenstechnische
und wirtschaftliche Aufwand für das nachgeschaltete Vakuumsystem
stark ansteigt. Diese komplexen Apparate sind jedoch hinsichtlich
Investition und Betrieb deutlich teurer und führen zu einem
verfahrenstechnisch aufwendigen Verfahren.
-
Es stellte sich somit die Aufgabe, einen verbesserten
Fallfilmverdampfer zu finden, welcher eine Trennung von Stoffgemischen
auch bei niedrigeren Drücken wirtschaftlich und in
verfahrenstechnisch einfacher Art und Weise ermöglicht. Weiterhin stellte
sich die Aufgabe, ein wirtschaftliches und verfahrenstechnisch
einfaches Verfahren zur Trennung von Stoffgemischen zu finden,
welches auch bei niedrigen Drücken angewendet werden kann.
-
Demgemäss wurde ein Fallfilmverdampfer zur Auftrennung von
Stoffgemischen gefunden welcher dadurch gekennzeichnet ist, dass ein
oder mehrere Wärmetauscher direkt in den Brüdenraum des
Fallfilmverdampfers integriert sind.
-
Weiterhin wurde ein Verfahren zur Auftrennung von Stoffgemischen
durch Zufuhr des zu trennenden Stoffgemisches in einen
Fallfilmverdampfer und abtrennen einer gasförmigen Phase aus diesem
Stoffgemisch durch einen beheizten Wärmetauscher gefunden,
welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man einen Teil der
gasförmigen Phase innerhalb des Brüdenraums direkt durch einen oder
mehrere Wärmetauscher kondensiert.
-
Der oder die im Brüdenraum angeordneten Wärmetauscher - im
folgenden allgemein als Wärmetauschersystem bezeichnet - bewirkt
vorteilhafterweise eine partielle oder vollständige Kondensation
der Brüden direkt im Brüdenraum des Fallfilmverdampfers. Dadurch
entfällt eine externe Verrohrung zu außenliegenden
Kondensatorsystemen, was zu deutlich verringerten Druckverlusten des
Gesamtsystems bestehend aus Fallfilmverdampfer und Kondensatorsystem
führt.
-
Im folgenden wird die erfindungsgemäße Vorrichtung anhand von
Fig. 1 exemplarisch näher beschrieben. Einem Fallfilmverdampfer
(1) mit innenliegendem, bevorzugt stehendem
Rohrbündelwärmetauscher und damit verbundenem Brüdenraum (2) wird über Leitung (3)
das zu trennende Stoffgemisch zugeführt. Am Boden des Brüdenraums
wird flüssiges Produkt über Leitung (4) und Pumpe (5) über eine
entsprechende Verteilervorrichtung in den Rohrbündelwärmetauscher
geleitet. Der Rohrbündelwärmetauscher wird über die Stutzen (6)
und (7) mit Heizdampf oder einem geeigneten Wärmeträgermedium
beheizt. Am unteren Ende des Rohrbündelwärmetauschers sammelt sich
die gebildete flüssige Phase und wird über Leitung (8) abgezogen.
-
Direkt im oberen Teil des Brüdenraums ist das Wärmetauschersystem
angeordnet. Es besteht aus zwei Plattenkondensatoren (9, 11),
welche durch das Trennblech (10) voneinander getrennt sind. Die
zweistufige Anordnung des Wärmetauschersystems ermöglicht
vorteilhafterweise eine partielle Kondensation von Stoffgemischen
unterschiedlicher Zusammensetzung und Abzug der Fraktionen über
die Leitungen (12), (13). Die so erhaltenen Stoffströme können je
nach vorliegender Trennaufgabe der entsprechenden
Weiterverarbeitung zugeführt werden. Am Kopf des Brüdenraums wird der
anfallende Rest-Brüden über Leitung (14) und Vakuumanlage (15)
abgezogen.
-
In der beispielhaften Darstellung ist der Sumpfabzug über Leitung
(8) getrennt von dem Brüdenraum angeordnet. Diese Variante kann
sich als besonders vorteilhaft erweisen, da hierdurch die
Konzentrationsunterschiede zwischen der Flüssigkeit in dem
Brüdenraum und dem aus dem Rohrbündel ablaufenden Produktstrom
ausgenutzt werden können. Je nach eingesetzten Produkten und gewählten
Betriebsbedingungen kann es bei einer solchen Vorrichtung möglich
sein, die im Zulauf enthaltenen Leichtsieder nahezu vollständig
zu entfernen.
-
Die direkte Integration des Wärmetauschersystems in den
Brüdenraum des Fallfilmverdampfers bietet mehrere Vorteile. In
verfahrenstechnisch einfacher Art und Weise kann durch die
erfindungsgemäße Vorrichtung eine unmittelbare. Kondensation der
entstehenden Brüden erfolgen. Hierbei bietet diese Bauweise weiterhin den
Vorteil eines niedrigeren Druckverlustes als bei einer Anordnung
von Wärmetauschern hinter einem handelsüblichen
Fallfilmverdampfer. Der erfindungsgemäße Fallfilmverdampfer ermöglicht einen
wirtschaftlichen und verfahrenstechnisch gut beherrschbaren
Einsatz auch bei relativ niedrigen Drücken. Generell eignet er sich
für Drücke von etwa 1 mbar bis 20 bar, bevorzugt bis 1 bar. Im
Niederdruckbereich kann die Vorrichtung in Abhängigkeit von dem
vorliegenden Stoffsystem bei Drücken bis zu etwa 1 mbar,
bevorzugt 3 mbar eingesetzt werden, ohne dass bei dem nachgeschalteten
Vakuumsystem großer verfahrenstechnischer Aufwand betrieben
werden müsste.
-
Das in dem Brüdenraum des Fallfilmverdampfers integrierte
Wärmetauschersystem weist einen oder bevorzugt mehrere Wärmetauscher
auf. Im Falle des Einsatzes mehrerer Wärmetauscher können durch
eine entsprechende Betriebsweise der Wärmetauscher
unterschiedliche Fraktionen aus dem abgezogenen Brüden partiell kondensiert
werden. Die so gewonnenen Kondensatströme werden bevorzugt
getrennt abgeführt und zu entsprechenden Weiterverarbeitungsstufen
geführt.
-
Als Wärmetauscher eignen sich beispielsweise im Brüdenraum
angebrachte Rohrschlangen oder Rohrbündel, bevorzugt werden
Plattenwärmetauscher eingesetzt. Diese bieten wegen ihrer relativ hohen
Wärmeübertragungszahlen bei gleichzeitig kleinen Druckverlusten
eine hohe Leistungsfähigkeit und eröffnen darüber hinaus die
Möglichkeit, die Betriebsbedingungen der einzelnen
Partialkondensatoren gezielt einzustellen. Die Plattenwärmetauscher können je
nach verfahrenstechnischer Aufgabenstellung für eine Kondensation
im Gleich- oder im Gegenstrom vorgesehen werden. Die konkreten
Betriebsbedingungen richten sich nach dem jeweils vorhandenen
Stoffsystem und der Trennvorgabe. Sie können von dem Fachmann
durch Routineversuche jeweils ermittelt werden. Die Anzahl der
eingesetzten Wärmetauscher ist grundsätzlich nicht limitiert,
bevorzugt werden zwei oder drei eingesetzt. Es können jedoch auch
mehr Wärmetauscher Anwendung finden.
-
Wie bereits beschrieben kann es sich besonders empfehlen, den
Sumpfabzug getrennt von dem Brüdenraum zu positionieren.
Hierdurch werden vorteilhafterweise die Konzentrationsunterschiede
zwischen dem Brüdenraum und dem aus dem Rohrbündel ablaufenden
Produktstrom ausgenutzt, wodurch die Trennung noch effektiver
gestaltet werden kann. In Einzelfällen kann auch eine direkte
Anordnung des Sumpfabzuges am Brüdenraum oder im Umpumpensystem
geboten sein.
-
Auch ein getrennter Abzug des Sumpfproduktes direkt im Brüdenraum
kann sich als vorteilhaft erweisen. Dazu wird im Brüdenraum eine
Überlaufwehr angebracht, wodurch eine Rückvermischung der aus den
Rohren des Fallfilmverdampfers ablaufenden Flüssigkeit mit dem
dem Brüdenraum zulaufenden Produktstrom vollständig oder
teilweise verhindert wird.
-
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das zu trennende
Stoffgemisch einem Fallfilmverdampfer zugeführt. Innerhalb des
Fallfilmverdampfers wird aus dem Stoffgemisch mittels eines beheizten
Wärmetauschers eine gasförmige Phase (Brüden) ausgetrieben.
Durch die direkte Kondensation des Brüden innerhalb des
Brüdenraums erfolgt eine wirtschaftliche und verfahrenstechnisch
einfache Abtrennung. Vorteilhafterweise sind bei dieser
Verfahrensweise die Druckverluste ausgesprochen gering.
-
Bei dem Verfahren werden bevorzugt Plattenwärmetauscher
eingesetzt. Diese sind in der Trennleistung besonders effektiv und
ermöglichen es weiterhin, durch gezielte Betriebsvorgaben bestimmte
Ergebnisse hinsichtlich der Partialkondensation zu erreichen. Die
jeweiligen konkreten Vorgaben hängen von dem Stoffsystem und der
Trennaufgabe ab und können vom Fachmann durch Routineversuche
ermittelt werden.
-
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden ein oder bevorzugt
mehrere Wärmetauscher zur Kondensation eingesetzt. Hierbei
empfiehlt es sich, die jeweiligen Kondensatströme getrennt
abzuführen. Es kann sich besonders empfehlen, das Verfahren so zu
gestalten, dass man den Sumpfabzug getrennt von dem Brüdenraum
positioniert.
-
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders für
Betriebsweisen bei relativ niedrigen Drücken. Generell eignet es
sich für Drücke von etwa 1 mbar bis 20 bar, bevorzugt 3 mbar bis
1 bar.
-
Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung sowie dem erfindungsgemäßen
Verfahren können eine Vielzahl von Stoffgemischen getrennt
werden. Besonders geeignet sind neben weitsiedenden Produktgemischen
Gemische, die temperaturempfindlich sind und die neben dem
Wertprodukt Komponenten enthalten, die aufgrund ihrer Konzentration
bzw. der Lage des Phasengleichgewichtes eng am Wertprodukt
sieden. In derartigen Gemischen kommt es bei einer partiellen
Verdampfung zu einem teilweisen Übergang des Wertproduktes in den
Brüdenstrom. Durch die erfindungsgemäße Vorrichtung können die
Verluste am Wertprodukt wirksam minimiert werden. Beispielhaft
erwähnen kann man hierbei die Abtrennung von Leichtsiedern aus
einem Vitamin E-Acetat-haltigen Stoffstrom, die eng am
Wertprodukt Vitamin-E-Acetat sieden.
Beispiel
-
Im folgenden werden anhand eines Beispiels sowie eines
Vergleichsbeispiels die Trennergebnisse gemäß dem erfindungsgemäßen
Verfahren sowie einer Trennung nach bisher üblicher
Verfahrensweise gegenüber gestellt.
Beispiel 1 (nicht erfindungsgemäß)
-
Partielle Verdampfung eines zulaufenden Produktstromes von 1000
g/h in einem Labor-Dünnschichtverdampfer mit einer
Zusammensetzung von 2,6% Leichtliedern, 94,1% Vitamin-E-Acetat (VEA),
1, 2% Schwersiedern und 2,1% Isomeren des VEA bei einem Druck
von ca. 3 mbar. Vollständige Kondensation und Ausschleusung des
Brüdenstromes mit 44,9% Leichtsiedern, 52,6% VEA und 2,5%
Isomeren das VEA. Die Analyse des bei 243°C ablaufenden
Sumpfproduktes ergab eine Zusammensetzung von 0,6% Leichtsiedern, 96
% VEA, 1,3% Schwersiedern und 2,1% Isomeren des VEA. Verlust an
VEA: 2,5% bezogen auf die zulaufende Menge an VEA.
Beispiel 2 (erfindungsgemäß)
-
Partielle Verdampfung eines zulaufenden Produktstromes von
1000 g/h in einem Labor-Fallfilmverdampfer ausgerüstet mit einem
getrennten Sumpf und einem Kondensatorsystem bestehend aus zwei
Kondensatoren. Die Zusammensetzung des zulaufenden Produktstromes
betrug 2,6% Leichtsieder, 94,1% VEA, 1,2% Schwersieder und 2,1
Isomere des VEA. Die Ablauftemperatur des aus dem Rohrbündel
ablaufenden Produktstromes wurde auf 243°C bei einem Druck von 3
mbar eingestellt. Die Ablauftemperatur am ersten Kondensator
wurde auf 180°C eingestellt, die Temperatur zur nahezu
vollständigen Kondensation der Restbrüden betrug 150°C. Die Analyse des am
ersten Kondensator ablaufenden Stoffstromes ergab folgende
Zusammensetzung: 13,5% Leichtsieder, 83,9% VEA, 2,6% Isomere
des VEA. Die Analyse des aus dem nachgeschalteten
Totalkondensator ablaufenden Stromes ergab eine Zusammensetzung von 97,9%
Leichtsiedern, 2% VEA und Resten an Isomeren des VEA. Die
Analyse es Sumpfproduktes ergab nahezu gleiche Werte wie im
Beispiel zuvor. Verlust an VEA: 0,03% bezogen auf die zulaufende
Menge an VEA.