WO2003011469A2 - Verbesserter fallfilmverdampfer zur auftrennung von stoffgemischen - Google Patents

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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/32—Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D1/00—Evaporating
    • B01D1/06—Evaporators with vertical tubes
    • B01D1/065—Evaporators with vertical tubes by film evaporating

Definitions

  • Falling film evaporators are described, for example, in Billet, R.: Verdampfung 20 and their technical applications, Verlag Chemie Weinheim, 1981. Falling film evaporators are usually used to separate temperature-sensitive fluid mixtures, to concentrate solutions, etc. As a rule, falling film evaporators are used at pressures up to approx. 20 bar, in the vacuum range up to approx. 25 50 mbar. At lower pressures, the use of falling film evaporators is usually restricted, since due to the pressure loss occurring in the pipes, in the downstream vapor space and in the condenser system, the process engineering and economic outlay for the downstream vacuum system 30 increases significantly. However, these complex apparatuses are significantly more expensive in terms of investment and operation and lead to a process-technically complex process.
  • the heat exchanger (s) arranged in the vapor space - hereinafter generally referred to as the heat exchanger system - advantageously brings about partial or complete condensation of the vapors directly in the vapor space of the falling film evaporator. This eliminates external piping to external condenser systems, which leads to significantly reduced pressure losses in the overall system consisting of falling film evaporator and condenser system.
  • the heat exchanger system is located directly in the upper part of the vapor space. It consists of two plate capacitors (9, 11), which are separated from each other by the separating plate (10).
  • the two-stage arrangement of the heat exchanger system advantageously enables partial condensation of mixtures of substances of different composition and removal of the fractions via lines (12), (13). Depending on the separation task at hand, the material flows thus obtained can be sent to the corresponding further processing.
  • the residual vapor is drawn off via line (14) and vacuum system (15).
  • the heat exchanger system integrated in the vapor space of the falling film evaporator has one or preferably a plurality of heat exchangers. If several heat exchangers are used, different fractions from the vapor withdrawn can be partially condensed by operating the heat exchanger appropriately.
  • the condensate streams obtained in this way are preferably discharged separately and passed to corresponding further processing stages.
  • Suitable heat exchangers are, for example, pipe coils or pipe bundles installed in the vapor space; plate heat exchangers are preferably used. Because of their relatively high heat transfer numbers and at the same time small pressure losses, these offer high performance and also open up the possibility of specifically adjusting the operating conditions of the individual partial condensers.
  • the plate heat exchangers can be provided for condensation in cocurrent or countercurrent, depending on the process engineering task. The specific operating conditions depend on the respective material system and the separation requirements. They can be determined by the specialist through routine tests.
  • the number of heat exchangers used is generally not limited, preferably two or three are used. However, more heat exchangers can also be used. As already described, it can be particularly advisable to position the sump vent separately from the vapor space.
  • an overflow weir is installed in the vapor space, which completely or partially prevents backmixing of the liquid flowing out of the tubes of the falling film evaporator with the product stream flowing into the vapor space.
  • the mixture of substances to be separated is fed to a falling film evaporator.
  • a gaseous phase vapors
  • a heated heat exchanger is used to expelled from the mixture of substances.
  • Plate heat exchangers are preferably used in the process. These are particularly effective in the separation performance and also make it possible to achieve specific results with regard to partial condensation by means of specific operating specifications.
  • the respective concrete specifications depend on the material system and the separation task and can be determined by the expert through routine tests.
  • one or preferably more heat exchangers are used for the condensation. It is advisable to separate the respective condensate flows. It may be particularly advisable to design the process in such a way that the suction hood is positioned separately from the vapor space.
  • the method according to the invention is particularly suitable for operations at relatively low pressures. In general, it is suitable for pressures of approximately 1 mbar to 20 bar, preferably 3 mbar to 1 bar.
  • a large number of substance mixtures can be separated using the device according to the invention and the method according to the invention.
  • mixtures which are sensitive to temperature and which, in addition to the product of value, contain components which, because of their concentration or the position of the phase equilibrium, boil closely to the product of value are particularly suitable. In such mixtures, partial evaporation leads to a partial transition of the product of value into the vapor stream.
  • the device according to the invention can effectively minimize the losses in the valuable product.
  • One example that can be mentioned here is the separation of low boilers from a material stream containing vitamin E acetate, which boil closely to the valuable product vitamin E acate.
  • VEA loss 2.5% based on the incoming amount of VEA.
  • the composition of the incoming product stream was 2.6% low boilers, 94.1% VEA, 1.2% high boilers and 2.1% isomers of the VEA.
  • the outlet temperature of the product stream running out of the tube bundle was set to 243 ° C. at a pressure of 3 mbar.
  • the outlet temperature at the first condenser was set to 180 ° C, the temperature for almost complete condensation of the remaining vapors was 150 ° C.
  • the analysis of the material flow occurring at the first capacitor showed the following Composition: 13.5% low boilers, 83.9% VEA, 2.6% isomers of the VEA.

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract

Fallfilmerdampfer zur Auftrennung von Stoffgemischen, wobei ein oder mehrere Wärmetauscher direkt in den Brüdenraum der Fallfilmverdampfers integriert sind.

Description

Verbesserter Fallfilmverdampfer zur Auftrennung von Stoffgemischen
5 Beschreibung
Die vorliegende Erfindung betrifft einen verbesserten Fallfilmverdampfer zur Auftrennung von Stoffgemischen.
10 Fallfilmverdampfer sind in der chemischen Industrie schon seit langem zur destillativen Auftrennung von Stoffgemischen bekannt. Üblicherweise rieselt bei Fallfilmverdampfern das zu trennende Flüssigkeitsgemisch nach passieren einer entsprechenden Aufgabevorrichtung in Form eines Films an den Innenwänden eines beheiz-
15 ten, senkrecht stehendem Rohrbündelwärmetauschers entlang. Der durch den Wärmeeintrag in die Flüssigkeit erzeugte Dampf strömt ebenfalls herab.
Fallfilmverdampfer sind beispielsweise in Billet, R. : Verdampfung 20 und ihre technischen Anwendungen, Verlag Chemie Weinheim, 1981 beschrieben. Üblicherweise werden Fallfilmverdampfer zur Trennung temperaturempfindlicher fluider Gemische, zur Aufkonzentrierung von Lösungen etc. eingesetzt. In der Regel werden Fallfilmverdampfer bei Drücken bis ca. 20 bar, im Unterdruckbereich bis ca. 25 50 mbar eingesetzt. Bei niedrigeren Drücken ist der Einsatz von Fallfilmverdampfern üblicherweise eingeschränkt, da aufgrund des entstehenden Druckverlustes in den Rohren, im nachgeschalteten Brüdenraum sowie im Kondensatorsystem der verfahrenstechnische und wirtschaftliche Aufwand für das nachgeschaltete Vakuumsystem 30 stark ansteigt. Diese komplexen Apparate sind jedoch hinsichtlich Investition und Betrieb deutlich teurer und führen zu einem verfahrenstechnisch aufwendigen Verfahren.
Es stellte sich somit die Aufgabe, einen verbesserten Fallfilm- 35 Verdampfer zu finden, welcher eine Trennung von Stoffgemischen auch bei niedrigeren Drücken wirtschaftlich und in verfahrenstechnisch einfacher Art und Weise ermöglicht. Weiterhin stellte sich die Aufgabe, ein wirtschaftliches und verfahrenstechnisch einfaches Verfahren zur Trennung von Stoffgemischen zu finden, 40 welches auch bei niedrigen Drücken angewendet werden kann.
Demgemäss wurde ein Fallfilmverdampfer zur Auftrennung von Stoff- gemischen gefunden welcher dadurch gekennzeichnet ist, dass ein oder mehrere Wärmetauscher direkt in den Brüdenraum des Fallfilm- 45 Verdampfers integriert sind. Weiterhin wurde ein Verfahren zur Auftrennung von Stoffgemischen durch Zufuhr des zu trennenden Stoffgemisches in einen Fallfilmverdampfer und abtrennen einer gasförmigen Phase aus diesem Stoffgemisch durch einen beheizten Wärmetauscher gefunden, wel- ches dadurch gekennzeichnet ist, dass man einen Teil der gasförmigen Phase innerhalb des Brüdenraums direkt durch einen oder •mehrere Wärmetauscher kondensiert.
Der oder die im Brüdenraum angeordneten Wärmetauscher - im fol- genden allgemein als Wärmetauschersystem bezeichnet - bewirkt vorteilhafterweise eine partielle oder vollständige Kondensation der Brüden direkt im Brüdenraum des Fallfilmverdampfers. Dadurch entfällt eine externe Verrohrung zu außenliegenden Kondensatorsystemen, was zu deutlich verringerten Druckverlusten des Gesamt- Systems bestehend aus Fallfilmverdampfer und Kondensatorsystem führ .
Im folgenden wird die erfindungsgemäße Vorrichtung anhand von Figur 1 exemplarisch näher beschrieben. Einem Fallfilmverdampfer (1) mit innenliegendem, bevorzugt stehendem Rohrbündelwärmetauscher und damit verbundenem Brüdenraum (2) wird über Leitung (3) das zu trennende Stoffgemisch zugeführt. Am Boden des Brüdenraums wird flüssiges Produkt über Leitung (4) und Pumpe (5) über eine entsprechende Verteilervorrichtung in den Rohrbündelwärmetauscher geleitet. Der Rohrbündelwärmetauscher wird über die Stutzen (6) und (7) mit Heizdampf oder einem geeigneten Wärmeträgermedium beheizt. Am unteren Ende des Rohrbündelwärmetauschers sammelt sich die gebildete flüssige Phase und wird über Leitung (8) abgezogen.
Direkt im oberen Teil des Brüdenraums ist das Wärmetauschersystem angeordnet. Es besteht aus zwei Plattenkondensatoren (9, 11), welche durch das Trennblech (10) voneinander getrennt sind. Die zweistufige Anordnung des Wärmetauschersystems ermöglicht vorteilhaf erweise eine partielle Kondensation von Stoffgemischen unterschiedlicher Zusammensetzung und Abzug der Fraktionen über die Leitungen (12) , (13) . Die so erhaltenen Stoffströme können je nach vorliegender Trennaufgabe der entsprechenden Weiterverarbeitung zugeführt werden. Am Kopf des Brüdenraums wird der anfallende Rest-Brüden über Leitung (14) und Vakuumanlage (15) abge- zogen.
In der beispielhaften Darstellung ist der Sumpfabzug über Leitung (8) getrennt von dem Brüdenraum angeordnet. Diese Variante kann sich als besonders vorteilhaft erweisen, da hierdurch die Kon- zentrationsunterschiede zwischen der Flüssigkeit in dem Brüdenraum und dem aus dem Rohrbündel ablaufenden Produktstrom ausgenutzt werden können. Je nach eingesetzten Produkten und gewählten Betriebsbedingungen kann es bei einer solchen Vorrichtung möglich sein, die im Zulauf enthaltenen Leichtsieder nahezu vollständig zu entfernen.
Die direkte Integration des Wärmetauschersystems in den Brüdenraum des Fallfilmverdampfers bietet mehrere Vorteile. In verfahrenstechnisch einfacher Art und Weise kann durch die erfindungsgemäße Vorrichtung eine unmittelbare Kondensation der entstehenden Brüden erfolgen. Hierbei bietet diese Bauweise weiterhin den Vorteil eines niedrigeren Druckverlustes als bei einer Anordnung von Wärmetauschern hinter einem handelsüblichen Fallfilmverdampfer. Der erfindungsgemäße Fallfilmverdampfer ermöglicht einen wirtschaftlichen und verfahrenstechnisch gut beherrschbaren Einsatz auch bei relativ niedrigen Drücken. Generell eignet er sich für Drücke von etwa 1 mbar bis 20 bar, bevorzugt bis 1 bar. Im Niederdruckbereich kann die Vorrichtung in Abhängigkeit von dem vorliegenden StoffSystem bei Drücken bis zu etwa 1 mbar, bevorzugt 3 mbar eingesetzt werden, ohne dass bei dem nachgeschalteten Vakuumsystem großer verfahrenstechnischer Aufwand betrieben wer- den müsste.
Das in dem Brüdenraum des Fallfilmverdampfers integrierte Wärmetauschersystem weist einen oder bevorzugt mehrere Wärmetauscher auf. Im Falle des Einsatzes mehrerer Wärmetauscher können durch eine entsprechende Betriebsweise der Wärmetauscher unterschiedliche Fraktionen aus dem abgezogenen Brüden partiell kondensiert werden. Die so gewonnenen Kondensatströme werden bevorzugt getrennt abgeführt und zu entsprechenden Weiterverarbeitungsstufen geführt .
Als Wärmetauscher eignen sich beispielsweise im Brüdenraum angebrachte Rohrschlangen oder Rohrbündel, bevorzugt werden Plattenwärmetauscher eingesetzt. Diese bieten wegen ihrer relativ hohen Wärmeübertragungszahlen bei gleichzeitig kleinen Druckverlusten eine hohe Leistungsfähigkeit und eröffnen darüber hinaus die Möglichkeit, die Betriebsbedingungen der einzelnen Partialkondensa- toren gezielt einzustellen. Die Plattenwärmetauscher können je nach verfahrenstechnischer Aufgabenstellung für eine Kondensation im Gleich- oder im Gegenstrom vorgesehen werden. Die konkreten Betriebsbedingungen richten sich nach dem jeweils vorhandenen StoffSystem und der Trennvorgabe. Sie können von dem Fachmann durch Routineversuche jeweils ermittelt werden. Die Anzahl der eingesetzten Wärmetauscher ist grundsätzlich nicht limitiert, bevorzugt werden zwei oder drei eingesetzt. Es können jedoch auch mehr Wärmetauscher Anwendung finden. Wie bereits beschrieben kann es sich besonders empfehlen, den Sumpfabzug getrennt von dem Brüdenraum zu positionieren. Hierdurch werden vorteilhafterweise die Konzentrationsunterschiede zwischen dem Brüdenraum und dem aus dem Rohrbündel ablaufenden Produktstrom ausgenutzt, wodurch die Trennung noch effektiver gestaltet werden kann. In Einzelfällen kann auch eine direkte Anordnung des Sumpfabzuges am Brüdenraum oder im Umpumpensystem geboten sein.
Auch ein getrennter Abzug des Sumpfproduktes direkt im Brüdenraum kann sich als vorteilhaft erweisen. Dazu wird im Brüdenraum eine Überlaufwehr angebracht, wodurch eine Rückvermischung der aus den Rohren des Fallfilmverdampfers ablaufenden Flüssigkeit mit dem dem Brüdenraum zulaufenden Produktstrom vollständig oder teil- weise verhindert wird.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das zu trennende Stoffgemisch einem Fallfilmverdampfer zugeführt. Innerhalb des Fallfilmverdampfers wird aus dem Stoffgemisch mittels eines beheizten Wärmetauschers eine gasförmige Phase (Brüden) ausgetrieben.
Durch die direkte Kondensation des Brüden innerhalb des Brüdenraums erfolgt eine wirtschaftliche und verfahrenstechnisch einfache Abtrennung. Vorteilhafterweise sind bei dieser Verfahrensweise die Druckverluste ausgesprochen gering.
Bei dem Verfahren werden bevorzugt Plattenwärmetauscher eingesetzt. Diese sind in der Trennleistung besonders effektiv und ermöglichen es weiterhin, durch gezielte Betriebsvorgaben bestimmte Ergebnisse hinsichtlich der Partialkondensation zu erreichen. Die jeweiligen konkreten Vorgaben hängen von dem StoffSystem und der Trennaufgabe ab und können vom Fachmann durch Routineversuche ermittelt werden.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden ein oder bevorzugt mehrere Wärmetauscher zur Kondensation eingesetzt. Hierbei empfiehlt es sich, die jeweiligen Kondensatströme getrennt abzuführen. Es kann sich besonders empfehlen, das Verfahren so zu gestalten, dass man den Supfabzug getrennt von dem Brüdenraum positioniert.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders für Betriebsweisen bei relativ niedrigen Drücken. Generell eignet es sich für Drücke von etwa 1 mbar bis 20 bar, bevorzugt 3 mbar bis 1 bar. Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung sowie dem erfindungsgemäßen Verfahren können eine Vielzahl von Stoffgemischen getrennt werden. Besonders geeignet sind neben weitsiedenden Produktgemischen Gemische, die temperaturempfindlich sind und die neben dem Wert- produkt Komponenten enthalten, die aufgrund ihrer Konzentration bzw. der Lage des Phasengleichgewichtes eng am Wertprodukt sieden. In derartigen Gemischen kommt es bei einer partiellen Verdampfung zu einem teilweisen Übergang des Wertproduktes in den Brüdenstrom. Durch die erfindungsgemäße Vorrichtung können die Verluste am Wertprodukt wirksam minimiert werden. Beispielhaft erwähnen kann man hierbei die Abtrennung von Leichtsiedern aus einem Vitamin E-Acetat-haltigen Stoffstrom, die eng am Wertprodukt Vitamin-E-Ace at sieden.
Beispiel
Im folgenden werden anhand eines Beispiels sowie eines Ver- gleichsbeispiels die Trennergebnisse gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren sowie einer Trennung nach bisher üblicher Verfahrens- weise gegenüber gestellt.
Beispiel 1 (nicht erfindungsgemäß)
Partielle Verdampfung eines zulaufenden Produktstro es von 1000 g/h in einem Labor-Dünnschichtverdampfer mit einer Zusammensetzung von 2,6 % Leichtsiedern, 94,1 % Vitamin-E-Acetat (VEA) , 1,2 % Schwersiedern und 2,1 % Isomeren des VEA bei einem Druck von ca. 3 mbar. Vollständige Kondensation und Ausschleusung des Brüdenstromes mit 44,9 % Leichtsiedern, 52,6 % VEA und 2,5 % Iso- meren des VEA. Die Analyse des bei 243°C ablaufenden Sumpf-
Produktes ergab eine Zusammensetzung von 0,6 % Leichtsiedern, 96 % VEA, 1,3 % Schwersiedern und 2,1 % Isomeren des VEA. Verlust an VEA: 2,5 % bezogen auf die zulaufende Menge an VEA.
Beispiel 2 (erfindungsgemäß)
Partielle Verdampfung eines zulaufenden Produktstromes von
1000 g/h in einem Labor-Fallfilmverdampfer ausgerüstet mit einem getrennten Sumpf und einem Kondensatorsystem bestehend aus zwei Kondensatoren. Die Zusammensetzung des zulaufenden ProduktStromes betrug 2,6 % Leichtsieder, 94,1 % VEA, 1,2 % Schwersieder und 2,1 % Isomere des VEA. Die Ablauftemperatur des aus dem Rohrbündel ablaufenden Produktstromes wurde auf 243°C bei einem Druck von 3 mbar eingestellt. Die Ablauftemperatur am ersten Kondensator wurde auf 180°C eingestellt, die Temperatur zur nahezu vollständigen Kondensation der Restbrüden betrug 150°C. Die Analyse des am ersten Kondensator ablaufenden StoffStromes ergab folgende Zusammensetzung: 13,5 % Leichtsieder, 83,9 % VEA, 2,6 % Isomere des VEA. Die Analyse des aus dem nachgeschalteten Totalkondensator ablaufenden Stromes ergab eine Zusammensetzung von 97,9 % Leichtsiedern, 2 % VEA und Resten an Isomeren des VEA. Die Analyse es Sumpfproduktes ergab nahezu gleiche Werte wie im Beispiel zuvor. Verlust an VEA: 0,03 % bezogen auf die zulaufende Menge an VEA.

Claims

Patentansprüche
1. Fallfilmverdampfer zur Auftrennung von Stoffgemischen, da-
5 durch gekennzeichnet, dass ein oder mehrere Wärmetauscher direkt in den Brüdenraum des Fallfilmverdampfers integriert sind.
2. Fallfilmverdampfer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, 10 dass Rohrschlangen, Rohrbündel und/oder Plattenwärmetauscher als Wärmetauscher eingesetzt werden.
3. Fallfilmverdampfer nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein zwei- oder dreistufiges Wärmetauschersy-
15 stem zur partiellen Kondensation der entstehenden Brüden eingesetzt wird.
4. Fallfilmverdampfer nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Sumpfabzug aus dem Fallfilmverdampfer in
20 unmittelbarer Nähe von dem Rohrbündelwärmetauscher und getrennt von dem Brüdenraum angebracht ist .
5. Fallfilmverdampfer nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Sumpfabzug aus dem Fallfilmverdampfer am
25 Ablauf des Rohrbündelwärmeüberträgers und getrennt von dem Brüdenraum angebracht ist.
6. Fallfilmverdampfer nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man im Brüdenraum des Fallfilmverdampfers ein
30 Überlaufwehr anbringt und damit eine Rückvermischung des
Sumpfstromes mit dem dem Brüdenraum zulaufenden Produktstrom vollständig oder teilweise verhindert.
7. Verfahren zur Auftrennung von Stoffgemischen durch Zufuhr des 35 zu trennenden Stoffgemisches in einen Fallfilmverdampfer und abtrennen einer gasförmigen Phase aus diesem Stoffgemisch durch einen beheizten Wärmetauscher, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Teil der gasförmigen Phase innerhalb des Brüdenraums direkt durch einen oder mehrere Wärmetauscher kon- 40 densiert.
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8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass man als Wärmetauscher Plattenwärmetauscher einsetzt.
9. Verfahren nach Ansprüchen 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass man den bei der Trennung entstehenden Sumpfström von dem Brüdenraum getrennt abführt.
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