CN112853128B - 连续调节Purex流程1CU料液中镎价态和酸度的方法和装置 - Google Patents

连续调节Purex流程1CU料液中镎价态和酸度的方法和装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及连续调节Purex流程1CU料液中镎价态和酸度的方法和装置，方法包括：调节1CU料液的硝酸浓度为0.03‑0.5mol/L；加热保温连续预处理调酸后的1CU料液使其中的镎被氧化至高价；对保温预处理后的1CU料液进行连续冷却；冷却后的1CU料液连续调酸成为铀纯化循环的原料液2DF；上述过程中，所述加热保温预处理过程在加热盘管中且所述冷却过程在冷却盘管中进行以实现连续生产；所述加热保温预处理过程的保温时间通过1CU料液的流量、所述加热盘管的直径和长度控制。装置包括1CU料液暂存罐、料液输送泵、加热盘管、冷却盘管和静态混合器。本发明的有益效果如下：本发明的技术方案能够实现1CU中镎价态的连续调节，过程操作和控制非常简单，避免了批式过程的繁琐操作。

Description

连续调节Purex流程1CU料液中镎价态和酸度的方法和装置
技术领域
本发明属于核燃料后处理领域，具体涉及一种连续调节Purex流程1CU料液中镎价态和酸度的方法和装置。
背景技术
Purex流程是目前后处理厂主要采用的流程。其中铀纯化循环的目的是通过萃取工艺和反萃工艺对从共去污循环中得到的粗铀产品进行净化和浓缩，最终得到合格的铀产品。镎是铀纯化循环所要除去的主要杂质元素，镎在溶液中主要以Np(IV)、Np(V)、Np(VI)这3种价态，它们之间又互相转化，行为非常复杂，很难将其稳定在某一价态。不同价态的化学行为差别又很大：Np(IV)易被TBP萃取；Np(V)不易被TBP萃取；Np(VI)虽然也易被TBP所萃取，但其与Np(V)之间的相互转化非常容易；Np(IV)与Np(V)相互转化时涉及镎的第一配位层中两个氧原子的线性结构的重新组合，具有较高的势垒。
由于镎行为的复杂性，要实现对其的有效净化难度较大，理论上可采取的改进方法有：
①氧化调价法：在2D槽进料前，对料液进行氧化调价处理，将料液中的Np(IV)转化为Np(V)或Np(VI)形态。进入2D萃取器后，Np(V)几乎不被TBP有机相所萃取，Np(VI)被萃入有机相后可被2DS中的还原剂还原至五价而进入水相。
②通过改变工艺条件，如提高有机相中的铀饱和度，降低水相酸度，以降低Np(IV)的分配系数，并采用低流比(O/A)，使Np(IV)更多地进入水相萃余液。
提高有机相中铀饱和度的方法，铀的流失较多(约1～2％)。降低2D萃取器酸度的方法，效果并不理想。对1CU料液在调料进入萃取槽之前进行调价，把Np(IV)氧化至高价态，可以有效地提高镎的净化。该过程中，料液中有部分镎可能被氧化至Np(VI)，但Np(VI)在进入2D槽有机相后，可被洗涤液2DS中的还原剂快速有效地还原至不被萃取的价态，反洗到水相萃余液中。因此该法不失为一种铀线中强化镎去污的理想方法。
我国学者也曾对乏燃料后处理中Np(IV)的氧化调价方法进行过这方面的研究。其中一种方法是采用将1CU加热至90℃～亚沸腾温度，并连续通入亚硝气以维持料液中亚硝酸在一定浓度(10-2～10-3mol/L)，反应0.5～3小时后再冷却至30～40℃(何建玉,田保生,章泽甫.调节后处理流程料液中四价镎为五价的方法:中国,681027441X[P].1998-07-01)。该法虽然成功地将99％以上的Np(IV)转化为Np(V)，但存在批式操作、步骤繁琐等不足。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种连续调节Purex流程1CU料液中镎价态和酸度的方法和装置，本技术方案能够实现原料液2DF的连续产出，且无需额外加入试剂。
本发明的技术方案如下：
连续调节Purex流程1CU料液中镎价态和酸度的方法，包括：
调节1CU料液的硝酸浓度为0.03-0.5mol/L；
将调酸后的1CU料液进行连续加热保温预处理，使其中的镎被氧化至高价；
连续冷却该保温预处理后的1CU料液；
冷却后的1CU料液连续调酸成为铀纯化循环的原料液2DF；
上述过程中，连续加热保温预处理过程在加热盘管中且所述冷却过程在冷却盘管中进行以实现连续生产；加热保温预处理过程的保温时间通过1CU料液的流量、所述加热盘管的直径和长度控制。
进一步地，上述的连续调节Purex流程1CU料液中镎价态和酸度的方法，加热保温预处理的温度为60-90℃，时间为0.5-3小时。
进一步地，上述的连续调节Purex流程1CU料液中镎价态和酸度的方法，冷却1CU料液至40℃以后与浓硝酸混合。
进一步地，上述的连续调节Purex流程1CU料液中镎价态和酸度的方法，所述加热盘管通过蒸汽或电或油浴方式进行加热；所述冷却盘管通过气冷或水冷方式冷却。
进一步地，上述的连续调节Purex流程1CU料液中镎价态和酸度的方法，所述浓硝酸的流量根据1CU料液流量、酸度和最终出料2DF的酸度确定。
相应地，本发明还提供了一种连续调节Purex流程1CU料液中镎价态和酸度的装置，包括1CU料液暂存罐、料液输送泵、加热盘管、冷却盘管和静态混合器；
所述1CU料液暂存罐用于调节1CU料液的硝酸浓度为0.03-0.5mol/L；
所述加热盘管用于将调酸后的1CU料液进行连续加热保温预处理，使其中的镎被氧化至高价；
所述冷却盘管用于连续冷却该保温预处理后的1CU料液；
所述静态混合器用于将冷却后的1CU料液连续调酸成为铀纯化循环的原料液2DF；
所述料液输送泵用于控制1CU料液的流量；
加热保温预处理过程的保温时间通过1CU料液的流量、所述加热盘管的直径和长度控制。
进一步地，上述的连续调节Purex流程1CU料液中镎价态和酸度的装置，加热保温预处理的温度为60-90℃，时间为0.5-3小时。
进一步地，上述的连续调节Purex流程1CU料液中镎价态和酸度的装置，冷却1CU料液至40℃以后与浓硝酸混合。
进一步地，上述的连续调节Purex流程1CU料液中镎价态和酸度的装置，所述加热盘管通过蒸汽或电或油浴方式进行加热；所述冷却盘管通过气冷或水冷方式冷却。
进一步地，上述的连续调节Purex流程1CU料液中镎价态和酸度的装置，连续调酸时的浓硝酸的流量根据1CU料液流量、酸度和最终出料2DF的酸度确定。
本发明的有益效果如下：
1、本发明的技术方案能够实现1CU中镎价态的连续调节，过程操作和控制非常简单，避免了繁琐的操作；
2、本发明的技术方案不用外加氧化试剂(如亚硝气等)，过程更为简单；镎价态调节后实现了酸度的连续调节，调节后的料液直接进入萃取器，停留时间很短，不会发生因较长时间放置所导致的镎价态的进一步变化。
附图说明
图1为本发明的连续调节Purex流程1CU料液中镎价态和酸度的装置的结构示意图。
上述附图中，1、1CU料液暂存罐；2、料液输送泵；3、加热盘管；4、冷却盘管；5、静态混合器；6、进料口；7、放空口；8、真空表；9、真空接口；10、浓硝酸进料口；11、2DF出料口。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。
本发明公开了一种连续调节Purex流程1CU料液中镎价态和酸度的方法，包括：
S100调节1CU料液的硝酸浓度为0.03-0.5mol/L；
S200将调酸后的1CU料液进行连续加热保温预处理；
S300连续冷却该保温预处理后的1CU料液；
S400冷却后的1CU料液连续调酸成为铀纯化循环的原料液2DF；
上述过程中，加热保温预处理过程在加热盘管中且所述冷却过程在冷却盘管中进行以实现连续生产；加热保温预处理过程的保温时间通过1CU料液的流量、所述加热盘管的直径和长度控制。冷却1CU料液至40℃以后与浓硝酸连续混合调酸。
步骤S400中，所述浓硝酸的流量根据1CU料液流量、酸度和最终出料2DF的酸度确定。
步骤S200中，所述加热保温预处理的温度为60-90℃，时间为0.5-3小时。
本发明的各个实施例中，所述加热盘管通过蒸汽或电或油浴方式进行加热，也可以通过其他方式加热；所述冷却盘管通过气冷或水冷方式冷却，也可以通过其他方式冷却。
相应地，本发明还提供了一种连续调节Purex流程1CU料液中镎价态和酸度的装置，如图1所示，包括1CU料液暂存罐1、料液输送泵2、加热盘管3、冷却盘管4和静态混合器5；所述1CU料液暂存罐1用于调节1CU料液的硝酸浓度为0.03-0.5mol/L；所述加热盘管3用于将调酸后的1CU料液进行连续加热保温预处理，使其中的镎被氧化至高价；所述冷却盘管4用于连续冷却该保温预处理后的1CU料液；所述静态混合器5用于将冷却后的1CU料液连续调酸成为铀纯化循环的原料液2DF；所述料液输送泵2用于控制1CU料液的流量；所述加热保温预处理过程的保温时间通过1CU料液的流量、所述加热盘管3的直径和长度控制。
图1中，1CU料液暂存罐上还设置有进料口6、放空口7、真空表8和真空接口9；进料口6用于1CU料液和硝酸进料；放空口用于放空1CU料液暂存罐中的料液；真空表8和真空接口9配合用于保证1CU料液暂存罐中的中真空度，以保证1CU料液暂存罐中环境稳定。
本实施例中，连续调酸时，静态混合器5中加入的浓硝酸的流量根据1CU料液流量、酸度和最终出料2DF的酸度确定。所述加热保温预处理的温度为60-90℃，时间为0.5-3小时。
本发明的各个实施例中，所述加热盘管3通过蒸汽或电或油浴方式进行加热，也可以通过其他方式加热；所述冷却盘管4通过气冷或水冷方式冷却，也可以通过其他方式冷却。
本发明的技术方案能够实现1CU中镎价态的连续调节，过程操作和控制非常简单，避免了繁琐的操作；另外，本发明的技术方案不用外加氧化试剂(如亚硝气等)，过程更为简单；镎价态调节后实现了酸度的连续调节，调节后的料液直接进入萃取器，停留时间很短，不需要外加稳定剂。另外，本发明的镎价态的调节效果非常明显，能将98％以上的镎调节为高价态。
下文采用本发明的方法和装置进行连续调节Purex流程1CU料液中镎价态和酸度的实验验证。
实验例1
具体步骤如下：
(一)利用负压向1CU料液罐中抽取一定体积的1CU料液，加入一定体积的硝酸，使罐内酸度保持在0.1mol/L左右，并加入一定浓度的Np(IV)料液，使罐内Np(IV)浓度在2mg/L；
(二)控制加热盘管温度为60℃，用料液泵以一定流量向加热盘管输送1CU料液，使其在加热盘管内的停留时间为3小时；
(三)之后，1CU料液通过冷却盘管冷却至40℃以后；
(四)最后，根据1CU料液流量和酸度，以及最终出料—2DF的酸度，计算出在静态混合器需要输入的浓硝酸的流量，使处理后的1CU料液与与浓硝酸在静态混合器中混合成为铀纯化循环的原料液2DF。
结果显示，采用本发明的装置及方法能够实现连续调节1CU料液中的镎价态和酸度，处理后Np(IV)含量由加入的>99％，变为<2％。
实验例2
具体步骤如下：
(一)利用负压向1CU料液罐中抽取一定体积的1CU料液，加入一定体积的硝酸，使罐内酸度保持在0.5mol/L左右，并加入一定浓度的Np(IV)料液，使罐内Np(IV)浓度在2mg/L；
(二)控制加热盘管温度为90℃，用料液泵以一定流量向加热盘管输送1CU料液，使其在加热盘管内的停留时间为0.5小时；
(三)之后，1CU料液通过冷却盘管冷却至40℃以后；
(四)最后，根据1CU料液流量和酸度，以及最终出料—2DF的酸度，计算出在静态混合器需要输入的浓硝酸的流量，使处理后的1CU料液与与浓硝酸在静态混合器中混合成为铀纯化循环的原料液2DF。
结果显示，采用本发明的装置及方法能够实现连续调节1CU料液中的镎价态和酸度，处理后Np(IV)比例由加入时的>99％，变为<1.5％。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.连续调节Purex流程1CU料液中镎价态和酸度的方法，其特征在于，包括：
利用负压向1CU料液罐中抽取1CU料液，加入硝酸，调节1CU料液的硝酸浓度为0.03-0.5mol/L；
将调酸后的1CU料液进行连续加热保温预处理，使其中的镎被氧化至高价；连续加热保温预处理过程的保温时间通过1CU料液的流量、加热盘管的直径和长度控制；
连续冷却该保温预处理后的1CU料液；
计算出在静态混合器需要输入的浓硝酸的流量，连续调酸时的浓硝酸的流量根据1CU料液流量、酸度和最终出料2DF的酸度确定；
冷却后的1CU料液与浓硝酸在静态混合器中混合连续调酸成为铀纯化循环的原料液2DF；
上述过程中，所述加热保温预处理过程在加热盘管中且所述冷却过程在冷却盘管中进行以实现连续生产。
2.如权利要求1所述的连续调节Purex流程1CU料液中镎价态和酸度的方法，其特征在于，所述连续加热保温预处理的温度为60-90℃，时间为0.5-3小时。
3.如权利要求1所述的连续调节Purex流程1CU料液中镎价态和酸度的方法，其特征在于，冷却1CU料液至40℃以后与浓硝酸连续混合以实现连续调酸过程。
4.如权利要求1所述的连续调节Purex流程1CU料液中镎价态和酸度的方法，其特征在于，所述加热盘管通过蒸汽或电或油浴方式进行加热；所述冷却盘管通过气冷或水冷方式冷却。
5.一种连续调节Purex流程1CU料液中镎价态和酸度的装置，其特征在于，包括1CU料液暂存罐、料液输送泵、加热盘管、冷却盘管和静态混合器；
所述1CU料液暂存罐用于调节1CU料液的硝酸浓度为0.03-0.5 mol/L；
所述加热盘管用于将调酸后的1CU料液进行连续加热保温预处理，使其中的镎被氧化至高价；
所述冷却盘管用于对保温预处理后的1CU料液进行连续冷却；
所述静态混合器用于将冷却后的1CU料液与浓硝酸连续混合成为铀纯化循环的原料液2DF；
所述料液输送泵用于控制1CU料液的流量；
所述连续加热保温预处理过程的保温时间通过1CU料液的流量、所述加热盘管的直径和长度控制。
6.如权利要求5所述的连续调节Purex流程1CU料液中镎价态和酸度的装置，其特征在于，加热保温预处理的温度为60-90℃，时间为0.5-3小时。
7.如权利要求5所述的连续调节Purex流程1CU料液中镎价态和酸度的装置，其特征在于，冷却1CU料液至40℃以后与浓硝酸连续混合以实现连续调酸过程。
8.如权利要求5所述的连续调节Purex流程1CU料液中镎价态和酸度的装置，其特征在于，所述加热盘管通过蒸汽或电或油浴方式进行加热；所述冷却盘管通过气冷或水冷方式冷却。
9.如权利要求5-8任一所述的连续调节Purex流程1CU料液中镎价态和酸度的装置，其特征在于，所述浓硝酸的流量根据1CU料液流量、酸度和最终出料2DF的酸度确定。
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