CN107130121B - 一种核燃料Purex后处理流程中同时去除镎、钚的铀纯化方法 - Google Patents

一种核燃料Purex后处理流程中同时去除镎、钚的铀纯化方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于核燃料后处理技术领域，涉及一种核燃料Purex后处理流程中同时去除镎、钚的铀纯化方法。所述的铀纯化方法依次包括如下步骤，(1)蒸发浓缩预处理：将来自Purex后处理流程铀钚共去污分离循环的铀粗产品进行蒸发浓缩预处理，以将其中的Np(IV)调节至Np(V)和Np(VI)；(2)还原剂还原：将步骤(1)所得浓缩液冷却至室温后加入还原剂，以使其中的Pu(IV)和Pu(VI)还原至Pu(III)，Np(VI)还原至Np(V)；(3)有机溶剂萃取：将步骤(2)所得溶液调节酸度，在萃取器中分多级用含磷酸三丁酯的有机溶剂进行萃取，且所述的含磷酸三丁酯的有机溶剂分多股在不同萃取级加入。利用本发明的铀纯化方法，能够通过一个铀纯化循环同时去除Np、Pu，获得合格的铀产品。

Description

一种核燃料Purex后处理流程中同时去除镎、钚的铀纯化方法
技术领域
本发明属于核燃料后处理技术领域，涉及一种核燃料Purex后处理流程中同时去除镎、钚的铀纯化方法。
背景技术
工业规模的放射性乏燃料后处理已有七十多年的历史，有17个国家从事后处理，其中英、法、俄、印、日等国已先后建成并运行商用后处理厂，具有丰富的运行经验。我国于上世纪70年代开始动力堆后处理技术研究，进入新世纪以来，随着我国核电的进一步发展，我国后处理技术发展正逐步驶入快车道，完成了动力堆后处理中试厂调试，规划了商用后处理厂项目。
在放射性乏燃料后处理流程方面，到目前为止，从复杂性、安全性、废物管理等方面综合考虑，Purex(Plutonium Uranium Reduction Extraction)流程依然是核燃料后处理最为成熟的流程技术。
Purex流程包括了铀钚共去污分离、铀的纯化和钚的纯化三个萃取循环。其中，铀纯化循环的目的是为了进一步去除来自共去污分离循环铀粗产品(1CU料液)中的镎(Np)、钚(Pu)，铷(Ru)等裂片元素以及其它微量γ放射性核素，以获得合格的铀产品。乏燃料冷却8年以后，Ru元素含量降低，因此，共去污分离循环即可完成Ru的净化，铀纯化循环无需再考虑去除Ru的问题；其它微量γ放射性元素的去除通过萃取洗涤过程比较容易实现。因此，铀纯化循环比较难以去除的是α放射性的Np、Pu。
去除Np、Pu的难度主要在于Np、Pu能以多种价态同时存在，其价态的调节控制很复杂。其中，Np(IV)在有机相和水相都有一定的分配，Np(V)在有机相中的分配很小，Np(VI)在有机相中的分配较高；Pu(III)在有机相中的分配很小，Pu(IV)在有机相中的分配较高。
因此，在采用30％(v/v)磷酸三丁酯(TBP)/稀释剂萃取U(VI)的同时，希望将Np、Pu以Np(V)和Pu(III)的价态存在，以达到铀中去除Np、Pu的目的。单独调节控制Np以Np(V)价态存在或单独控制Pu以Pu(III)价态存在的方法比较成熟。英国THORP厂采用低酸高温的方法对1CU料液进行预处理，将Np(IV)调节至Np(V)和Np(VI)，再通过羟胺-肼为洗涤剂在萃取器中将Np(VI)还原至Np(V)，羟胺可以有效还原反萃常量Pu(IV)，但还原反萃微量Pu(IV)的速度则较慢。一般后处理厂通过两个铀纯化循环分别实现Np、Pu的去除，而在一个铀纯化循环同时去除Np、Pu，需要同时将Np、Pu控制在Np(V)和Pu(III)价态，同时还需满足高铀收率的要求，具有相当的难度。
由于铀产品中对Np、Pu浓度要求苛刻(每克铀产品中Pu浓度须低于1×10-8g，Np浓度须低于3.2×10-6g)，为了在一个铀纯化循环同时去除Np、Pu，同时满足高铀收率要求，仅靠一种措施在现有技术中无法实现。
发明内容
本发明的目的是提供一种核燃料Purex后处理流程中同时去除镎、钚的铀纯化方法，以能够通过一个铀纯化循环同时去除Np、Pu，获得合格的铀产品。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种核燃料Purex后处理流程中同时去除镎、钚的铀纯化方法，所述的铀纯化方法依次包括如下步骤，
(1)蒸发浓缩预处理：将来自Purex后处理流程铀钚共去污分离循环的铀粗产品进行蒸发浓缩预处理，以将其中的Np(IV)调节至Np(V)和Np(VI)；
(2)还原剂还原：将步骤(1)所得浓缩液冷却至室温后加入还原剂，以使其中的Pu(IV)和Pu(VI)还原至Pu(III)，Np(VI)还原至Np(V)；
(3)有机溶剂萃取：将步骤(2)所得溶液调节酸度，在萃取器中分多级用含磷酸三丁酯的有机溶剂进行萃取，且所述的含磷酸三丁酯的有机溶剂分多股在不同萃取级加入。
本发明的方法首先对共去污循环的1CU料液进行蒸发浓缩预处理，将其中的Np(IV)调节至Np(V)和Np(VI)；然后待1CU浓缩溶液冷却至室温后加入羟胺，将其中的Pu(IV)和Pu(VI)还原至Pu(III)，Np(VI)还原至Np(V)；最后调节1CU浓缩溶液酸度并进入萃取器，采用两股30％(v/v)TBP/稀释剂萃取U(VI)。1CU浓缩液中高铀浓度提高了进料级附近铀饱和度，两股萃取剂进料降低了萃取段有机相流量和酸度，结合羟胺-肼为洗涤剂将Np保持在Np(V)、Pu保持在Pu(III)进入水相，保证铀收率的同时强化镎、钚净化效果。通过以上措施的综合作用，在一个铀纯化循环同时实现镎、钚的净化。
总而言之，本发明同时采取了以下四种措施：
1、共去污循环的铀粗产品1CU料液中Np主要以Np(IV)形式存在，对1CU料液进行蒸发浓缩预处理，将其中的Np(IV)氧化至Np(V)和Np(VI)，结合萃取器中采用羟胺-肼为洗涤剂将Np(VI)还原至Np(V)，实现U(VI)被萃取进入有机相的过程中，Np以Np(V)的形式进入水相；
2、共去污循环的铀粗产品1CU料液中Pu的含量很低，如果仅依靠萃取器中采用羟胺-肼为洗涤剂对Pu(IV)进行还原反萃，反应速度较慢，不足以完成Pu的去除，因此在进入萃取器之前向1CU料液中加入羟胺将Pu(IV)还原至Pu(III)，为了避免高温下羟胺将Np(V)还原至Np(IV)，同时为了避免高温下羟胺的分解，将蒸发浓缩的1CU料液冷却至室温后再加入羟胺还原Pu(IV)；
3、对1CU料液进行蒸发浓缩预处理的另一个作用是提高了进入萃取器的料液中铀浓度，使得铀进料级附近的有机相中铀饱和度明显提高，降低Np、Pu的萃取，强化Np、Pu的去除；
4、在有机相(30％(v/v)TBP/稀释剂)总流量不变的情况下，将有机相分为两股，一股在萃取段第一级加入，另一股在萃取段倒数第二级加入，降低萃取段有机相流量，从而降低Np、Pu的萃取，强化Np、Pu的去除，同时，通过两股有机相流量合理的分配保证铀的萃取率。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种核燃料Purex后处理流程中同时去除镎、钚的铀纯化方法，其中步骤(1)中蒸发浓缩预处理的温度在常压下为100℃。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种核燃料Purex后处理流程中同时去除镎、钚的铀纯化方法，其中步骤(1)中蒸发浓缩预处理的时间为1-4小时。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种核燃料Purex后处理流程中同时去除镎、钚的铀纯化方法，其中步骤(2)中还原剂为羟胺。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种核燃料Purex后处理流程中同时去除镎、钚的铀纯化方法，其中步骤(2)中还原剂加入后的浓度为0.1-0.3mol/L。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种核燃料Purex后处理流程中同时去除镎、钚的铀纯化方法，其中步骤(2)中还原反应的时间为1-7小时。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种核燃料Purex后处理流程中同时去除镎、钚的铀纯化方法，其中步骤(3)中所述的含磷酸三丁酯的有机溶剂为磷酸三丁酯与烷烃(例如煤油)的混合物。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种核燃料Purex后处理流程中同时去除镎、钚的铀纯化方法，其中步骤(3)中所述的含磷酸三丁酯的有机溶剂中磷酸三丁酯的体积百分比含量为20-40％。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种核燃料Purex后处理流程中同时去除镎、钚的铀纯化方法，其中步骤(3)中的萃取级数为6-10级。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种核燃料Purex后处理流程中同时去除镎、钚的铀纯化方法，其中步骤(3)中步骤(2)所得溶液与含磷酸三丁酯的有机溶剂的总流量比为1∶2.5-1∶4。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种核燃料Purex后处理流程中同时去除镎、钚的铀纯化方法，其中步骤(3)中所述的含磷酸三丁酯的有机溶剂分两股在不同萃取级加入。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种核燃料Purex后处理流程中同时去除镎、钚的铀纯化方法，其中两股含磷酸三丁酯的有机溶剂的流量比为0.2-5∶1。
本发明的有益效果在于，利用本发明的核燃料Purex后处理流程中同时去除镎、钚的铀纯化方法，能够通过一个铀纯化循环同时去除Np、Pu，获得合格的铀产品。
附图说明
图1为具体实施方式中铀纯化工艺流程简图。
图2为具体实施方式中稀铀进料流程萃取器各级样中铀分布图。
图3为具体实施方式中浓铀进料流程萃取器各级样中铀分布图。
图4为具体实施方式中萃取器单股有机相进料工艺参数图。
图5为具体实施方式中萃取器单股有机相进料工艺中酸、铀各级分布图。
图6为具体实施方式中萃取器两股有机相进料工艺参数图。
图7为具体实施方式中萃取器两股有机相进料工艺中酸、铀各级分布图。
图8为具体实施方式中铀纯化循环工艺图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明的具体实施方式作出进一步的说明，文中的浓度如无特别指出，均为体积百分比浓度。
实施例1：模拟1CU料液的蒸发浓缩试验
将含60g/L铀、2.6×10-2g/L的Np(IV)、0.1mol/L硝酸的模拟1CU料液进行常压下100℃蒸发浓缩，蒸发过程共耗时2小时。蒸发浓缩后1CU浓缩液中铀浓度为350g/L，总Np浓度为0.150g/L，其中Np(IV)浓度为2.83×10-3g/L，即1CU料液中98％以上的Np(IV)被氧化到高价态，蒸发浓缩预处理过程对Np价态的调节效果令人满意。
实施例2：羟胺反萃与羟胺还原的对比试验
采用单级反萃方法考察羟胺反萃微量Pu(IV)效果，结果如表1所示。实验中，有机相中铀浓度90g/L，钚浓度34.5μg/L，硝酸浓度0.1mol/L；反萃液中硝酸浓度0.5mol/L，羟胺浓度0.35mol/L，肼浓度0.1mol/L。单级反萃实验在室温下用萃取管进行，反萃时相比6∶1，手摇2min，离心分相。实验结果显示，仅依靠羟胺对有机相中微量Pu(IV)进行还原，反萃率约为90％，并且随反萃次数增加钚反萃率未有明显增加，由此可以判断，在铀纯化循环中仅仅依靠羟胺-肼作洗涤剂经过多级洗涤无法实现钚的完全反萃，即无法完成铀中钚的去除。
表1反萃次数对Pu反萃率的影响
对于1CU模拟料液(铀浓度60g/L；羟胺浓度0.2mol/L；钚浓度0.3mg/L；硝酸浓度0.38mol/L)，考察温度28℃时不同反应时间下羟胺还原Pu(IV)的效果，实验结果如表2所示。结果表明，对于1CU料液中微量钚，采用羟胺反应2小时可以还原约99％的Pu(IV)至Pu(III)，更长的反应时间钚还原效果没有明显增加。根据实验结果可以判断，相对于直接在萃取器中采用羟胺作洗涤剂反萃有机相中Pu(IV)，在进入萃取器之前采用羟胺将Pu(IV)还原至Pu(III)具有更好的铀中除钚效果。
表2不同反应时间下羟胺还原Pu(IV)的效果
实施例3：进料铀浓度对萃取器中有机相铀饱和度的影响试验
通过工艺实验对比了是否蒸发浓缩1CU料液(即进料铀浓度不同)时各级中铀浓度的分布，以比较进料铀浓度对萃取器中有机相铀饱和度的影响。铀纯化工艺流程简图如图1所示，实验参数如表3所示，实验结果如图2、3所示。通过比较可以发现，即使设定的稀铀进料流程中2DU(2DU为萃取了铀的有机相，2DW为含剩余还原剂、微量铀镎钚的硝酸废液)出口铀浓度更高(稀铀进料流程2DU中铀浓度测量值为94.4g/L，浓铀进料流程2DU中铀浓度测量值为84.5g/L)，但从萃取器中铀进料级附近(8～12级)有机相铀浓度分布分析，稀铀进料流程中为80～90g/L，浓铀进料流程中为100～105g/L，即浓铀进料流程中铀进料级附近的有机相中铀饱和度明显提高(约从66％提高到80％)。从而可以判断，采用浓铀进料流程更有利于降低Np、Pu的萃取，强化铀中Np、Pu的去除。
表3铀纯化工艺流程参数
实施例4：萃取器中一股有机相进料和两股有机相进料的对比试验
在有机相(30％(v/v)TBP/稀释剂)和水相(1mol/L硝酸，310g/L的铀)总流量比不变(为3.3∶1)的情况下，分别采用一股有机相进料和采用两股有机相进料(两股有机相进料时两股有机相的流量比为2.0∶1.3)，通过工艺研究比较了不同进料方式时酸度、铀浓度分布，具体的工艺参数见图4、6，萃取器中酸、铀各级分布见图5、7。通过比较可以发现，有机相进料方式对洗涤段影响不大，而有机相以两股加入时，不仅萃取段有机相流量得到降低，同时萃取段水相酸度明显降低(从约1.75mol/L降低至1.30mol/L以下)。这两个方面均有利于降低Np、Pu的萃取，由此可以判断，相对于有机相单股进料方式，两股有机相进料的方式更有利于铀中除Np、Pu。
实施例5：综合采取四种措施后的试验
实验考察了综合采用四种措施后的铀中除Np、Pu工艺效果。首先将1CU料液(铀浓度55g/L，硝酸浓度0.05mol/L)进行常压下的100℃蒸发浓缩预处理约2小时。浓缩后的1CU料液冷却至室温，加入羟胺至0.1mol/L，反应2小时后调节1CU浓缩液酸度至1mol/L，进入混合澄清槽进行铀中去除Np、Pu的工艺运行，溶剂萃取工艺参数见图8。
实验结果显示，2DW中铀浓度为4.8×10-2g/L，铀收率大于99.97％，铀收率满足工艺需求；2DU中Np浓度为1.2×10-4g/L，Pu浓度为7.2×10-7g/L，U浓度为94.1g/L，即2DU的每克铀中Np浓度为1.3×10-6g、Pu浓度为7.7×10-9g，铀产品中Np、Pu含量满足指标要求。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种核燃料Purex后处理流程中同时去除镎、钚的铀纯化方法，其特征在于，所述的铀纯化方法依次包括如下步骤，
(1)蒸发浓缩预处理：将来自Purex后处理流程铀钚共去污分离循环的铀粗产品进行蒸发浓缩预处理，以将其中的Np(IV)调节至Np(V)和Np(VI)；
(2)还原剂还原：将步骤(1)所得浓缩液冷却至室温后加入还原剂羟胺，以使其中的Pu(IV)和Pu(VI)还原至Pu(III)，Np(VI)还原至Np(V)；
(3)有机溶剂萃取：将步骤(2)所得溶液调节酸度，在萃取器中以羟胺-肼作为洗涤剂分多级用含磷酸三丁酯的有机溶剂进行萃取，且所述的含磷酸三丁酯的有机溶剂分多股在不同萃取级加入。
2.根据权利要求1所述的铀纯化方法，其特征在于：步骤(1)中蒸发浓缩预处理的温度在常压下为100℃，对应的处理时间为1-4小时。
3.根据权利要求1所述的铀纯化方法，其特征在于：步骤(2)中还原剂羟胺加入后的浓度为0.1-0.3mol/L。
4.根据权利要求1所述的铀纯化方法，其特征在于：步骤(2)中还原反应的时间为1-7小时。
5.根据权利要求1所述的铀纯化方法，其特征在于：步骤(3)中所述的含磷酸三丁酯的有机溶剂为磷酸三丁酯与烷烃的混合物。
6.根据权利要求1所述的铀纯化方法，其特征在于：步骤(3)中所述的含磷酸三丁酯的有机溶剂中磷酸三丁酯的体积百分比含量为20-40％。
7.根据权利要求1所述的铀纯化方法，其特征在于：步骤(3)中的萃取级数为6-10级。
8.根据权利要求1所述的铀纯化方法，其特征在于：步骤(3)中步骤(2)所得溶液与含磷酸三丁酯的有机溶剂的总流量比为1:2.5-1:4。
9.根据权利要求1所述的铀纯化方法，其特征在于：步骤(3)中所述的含磷酸三丁酯的有机溶剂分两股在不同萃取级加入。
10.根据权利要求9所述的铀纯化方法，其特征在于：两股含磷酸三丁酯的有机溶剂的流量比为0.2-5:1。
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