CN116200599A - 一种降低乏燃料后处理purex流程铀产品溶液中钚及镎含量的方法 - Google Patents

一种降低乏燃料后处理purex流程铀产品溶液中钚及镎含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种降低乏燃料后处理PUREX流程铀产品溶液中钚及镎含量的方法，通过对2DF料液进行调料，并在萃取设备中采用具有络合和还原双重作用的洗涤剂对萃取有机相进行洗涤，以降低含铀有机相中镎和钚的含量，再经过反萃得到钚和镎含量大大降低的铀产品溶液；本发明的方法流程简单，经2D槽萃取并洗涤后对钚和镎的去污系数在102到104量级，铀线仅一个萃取循环就大幅度降低了铀产品溶液中钚及镎的含量；既降低了对流程运行控制精度及溶剂质量的要求，又大为降低了铀产品溶液因钚及镎含量超标而不合格的几率，同时铀产品的质量也有所提高；同时该方法对铀产品中锆、铌、钌等裂变产物也有显著的去除作用；可有效应用于PUREX流程中。

Description

一种降低乏燃料后处理PUREX流程铀产品溶液中钚及镎含量 的方法
技术领域
本发明属于核化工及核燃料循环技术领域，具体涉及一种降低乏燃料后处理PUREX流程铀产品溶液中钚及镎含量的方法。
背景技术
核燃料后处理主要是提取和纯化新生成的裂变物质、回收和纯化残余的可裂变物质和转化材料、提取有用的裂变产物和超铀元素，并对放射性废物进行妥善处理和安全处置。当前核燃料后处理厂均采用加氢煤油、氢化四聚丙烯等惰性溶剂为稀释剂，以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂的水法萃取流程，即普雷克斯(PUREX)流程。参照附图1，典型的PUREX二循环流程主体由三个溶剂萃取和反萃循环组成，即共去污分离循环(1A、1B和1C萃取器)、钚净化循环(2A和2B萃取器)和铀净化循环(2D和2E萃取器)。其中，铀纯化循环的主要任务是在共去污分离循环的基础上，对已经初步分离掉钚、镎和裂变产物的铀溶液1CU再次进行萃取和洗涤，以便进一步去除钚和裂片元素，获得更为纯净的铀溶液。铀净化循环由调料、萃取和反萃三个工艺段组成。2D槽用作1CU的铀萃取槽，在该槽中将铀萃取到有机相。2E槽称为铀的反萃取槽，在该槽中用稀硝酸把铀从有机相反萃到水相，所得水相2EU即为铀产品溶液。铀纯化循环对钚的去污能力主要来自2D槽的铀萃取操作过程。
核燃料后处理对铀产品中钚及镎含量的控制要求十分严格。在后处理流程铀产品溶液中，铀浓度通常为几十g/L，钚的浓度通常需控制在10-6g/L量级以下，即每克铀中钚的含量小于1.0×10-8g，镎含量需控制在每克铀中小于3.2×10-6g。对于铀产品来说，整个流程对钚的去污系数必须高达1.0×106以上，对镎的去污系数需达到104量级以上。但在后处理厂的运行过程中极易出现铀产品溶液2EU中钚及镎含量超标的情况。
发明内容
针对现有技术所存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种可有效降低乏燃料后处理PUREX流程铀产品溶液中钚及镎含量的方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：一种降低乏燃料后处理PUREX流程铀产品溶液中钚及镎含量的方法，包括以下步骤：
(1)从共去污分离循环的产品含铀料液1CU为起点，通过蒸发浓缩、酸度调节以及铀浓度调节制备适合铀浓度的待萃取料液2DF；
(2)将上述待萃取料液2DF、萃取溶剂30％TBP-70％煤油2DX、具有络合和还原双重作用的水溶性化合物的硝酸溶液2DS2，以及硝酸溶液2DS1，加入2D铀萃取槽中进行铀的萃取和洗涤，将2DF中的铀萃取液转入到有机相料液2DU中；同时实现对镎、钚及部分裂变产物的去污；
(3)对上述有机相萃取液2DU进行铀的反萃，取得到铀产品溶液。
进一步地，所述步骤(1)中，在1C萃取器萃取后的料液1CU中加入适量高浓度硝酸并搅拌均匀，得到待萃取料液2DF。
进一步地，所述步骤(1)中，对1C萃取器萃取后的料液1CU进行蒸发得到浓缩的1CU料液，在浓缩后的1CU料液中加入适量硝酸，调节铀浓度和酸浓度，得到待萃取料液2DF。
进一步地，所述步骤(2)中，萃取剂2DX为30％TBP-70％煤油；所述2D铀萃取槽为混合澄清槽、脉冲萃取柱或离心萃取器。
进一步地，所述步骤(2)中，萃取及洗涤的总级数为8～20级。
进一步地，所述步骤(2)中，洗涤剂2DS2为还原络合剂戊二酰亚胺二肟或丁二酰亚胺二肟与硝酸肼的混合硝酸溶液，上述还原络合剂的浓度为0.1～0.4mol/L，硝酸肼的浓度范围为0.1～0.3mol/L，硝酸浓度范围为0.5～1.0mol/L，洗涤剂2DS1为浓度为1.0～3.0mol/L硝酸溶液。
进一步地，所述步骤(2)中，2DX与2DF的流量比由2DF中铀的浓度确定，使得萃取后有机相2DU中铀的浓度为约90g/L，2DS1与2DX的流量比为0.2～0.5:1，2DS2与2DX的流量比为0.05～0.5:1。
进一步地，所述步骤(3)中，铀反萃的反萃剂2EX为稀硝酸，在一定流比、温度下进行反萃，将有机相2DU的铀反萃到水相2EU中，得到铀产品溶液。
采用本发明的技术方案带来的有益效果是，一种降低乏燃料后处理PUREX流程铀产品溶液中钚及镎含量的方法降低PUREX流程铀产品溶液中钚及镎含量的方法，在调节待萃取料液2DF中铀及硝酸的浓度后，在2D萃取器中经30％TBP-70％煤油萃取，并经具有络合和还原双重作用的水溶性化合物洗涤，所得含铀有机相在1C萃取器经稀硝酸反萃后得到钚和镎含量很低的铀产品溶液；对于钚来说，2DF料液中钚可能的价态为+3、+4和+6(钚酰离子)，其中三价钚不被萃取，六价钚被本发明采用的洗涤剂还原到低价态，被萃取到有机相从而影响铀产品钚去污的为四价钚，本发明采用的水相洗涤剂与四价钚离子有很强的络合作用，可将四价钚洗涤到水相；在水相中，络合还原剂又可将四价的钚还原到三价，而三价钚不被磷酸三丁酯及其降解产物萃取，从而进一步增强对钚的去除能力。对于镎来说，2DF料液中的镎可能的价态为+4、+5(镎酰)和+6(镎酰)，其中五价镎不被萃取，六价镎被被本发明采用的洗涤剂还原，被萃取到有机相从而影响铀产品镎去污的为四价，本发明采用的洗涤剂与四价镎有很强的络合作用，可将四价镎洗涤到水相，从而降低萃取含铀有机相料液中镎的含量。；与+4价态的钚离子及镎离子相比，本发明采用的络合还原剂不还原铀酰离子的，与铀酰离子的络合能力也弱的多，在洗涤去除钚和镎的同时，并不会影响流程对铀的化学收率；本发明采用的化学试剂均为无盐试剂；本发明的方法简单，通过一个铀纯化萃取循环同时去除钚和镎，大幅度降低铀产品溶液中钚和镎的含量，并能够满足铀化学收率的要求；除此之外，还省去了用肼、羟胺等对2DF进行调料的步骤；同时也降低了对流程运行控制精度的要求，从而降低了铀产品溶液因钚和镎含量超标而不合格的几率；该方法对锆、铌、钌等裂变产物的去污也有明显增强；可有效应用于后处理PUREX流程中。
附图说明
图1是现有的降低PUREX流程铀产品溶液中钚及镎含量的方法工艺流程示意图；
图2是本发明实施例的降低乏燃料后处理PUREX流程铀产品溶液中钚及镎含量的方法工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。
实施例一
参照附图2，本发明实施例提供了一种降低乏燃料后处理PUREX流程铀产品溶液中钚及镎含量的方法，包括以下步骤：
(1)从共去污分离循环的产品含铀料液1CU为起点，通过蒸发浓缩、酸度调节以及铀浓度调节制备待萃取料液2DF；
(2)将上述待萃取料液2DF、萃取溶剂30％TBP-70％煤油2DX、具有络合和还原双重作用的洗涤剂2DS加入2D铀萃取槽中进行铀的萃取和洗涤，将2DF中的铀转入到有机相料液2DU中；
(3)对上述有机相萃取液2DU进行铀的反萃，得到铀产品溶液。
优选地，所述步骤(1)中，对1C萃取器萃取后的水相料液1CU进行蒸发得到浓缩的1CU料液，在浓缩后的1CU料液中加入适量高浓度硝酸，调节酸浓度为0.3～0.7mol/L，铀的浓度为380～430g/L冷却后得到待萃取料液2DF。
优选地，所述步骤(1)中，对1C萃取器萃取后的料液1CU进行蒸发浓缩，在浓缩后的1CU料液中加入适量硝酸调节铀浓度和酸浓度，冷却后得到待萃取料液2DF。
优选地，所述步骤(2)中，萃取剂2DX为30％TBP-70％煤油；所述2D铀萃取槽为混合澄清槽、脉冲萃取柱或离心萃取器中的一种。
优选地，所述步骤(2)中，萃取及洗涤的总级数为8～20级。
优选地，所述步骤(2)中，洗涤剂2DS2为戊二酰亚胺二肟(H2A)与硝酸肼的混合硝酸溶液，2DS1为适当浓度的硝酸溶液。
优选地，所述步骤(2)中，两种洗涤剂在不同级数加入，洗涤剂2DS2为还原络合剂戊二酰亚胺二肟或丁二酰亚胺二肟与硝酸肼的混合硝酸溶液；所述还原络合剂的浓度为0.1～0.4mol/L，硝酸肼的浓度范围为0.1～0.3mol/L，硝酸浓度范围为0.5～1.0mol/L，洗涤剂2DS1为浓度为1.0～3.0mol/L硝酸溶液。
优选地，所述戊二酰亚胺二肟(H2A)，其结构如下所示，
Figure BDA0004008172600000051
所述戊二酰亚胺二肟在较高的酸度下与+4价态的钚离子及镎离子有较强的配位能力，可将有机相中保留的+4价态的钚离子及镎离子通过络合作用反萃到水相；在合适的反应条件下，H2A又将+4价态的钚还原到+3价态，从而进一步降低有机相中萃取剂(磷酸三丁酯及其降解产物)对钚的萃取能力，而与+4价态的钚离子相比，H2A与铀酰离子的配位能力要弱的多，在加强铀产品对钚和镎净化效果的同时，并不降低流程铀的化学收率；对于+6价态的钚离子(钚酰)和镎离子(镎酰)，洗涤剂2DS2中的硝酸肼将其还原为+5价态，进一步再还原至+4或+3价态。
优选地，所述步骤(2)中，2DX与2DF的流量比由2DF铀浓度确定，使得萃取后有机相2DU中铀的浓度为约90g/L，2DS1与2DX的流量比为0.2～0.5:1，2DS2与2DX的流量比为0.05～0.5:1。
优选地，所述步骤(3)中，铀反萃的反萃剂2EX为稀硝酸，在一定流比、温度下进行反萃，将有机相2DU的铀反萃到水相2EU中，得到铀产品溶液。
实施例二
采用本发明实施例一的方法降低乏燃料后处理PUREX流程铀产品溶液中钚及镎含量的方法，包括以下步骤：
(1)取某次核燃料后处理工艺研究热试验共去污分离循环获得的1CU料液，其酸度为0.07mol/L，其中铀的浓度为75.0g/L，钚的浓度为2.0×10-3g/L；在铀溶液中加入适量6.0mol/L硝酸，调节溶液的硝酸浓度为1.0mol/L，铀的浓度约为65.0g/L，作为2DF待萃取料液；
(2)采用30％TBP-70％煤油作为萃取有机溶剂，采用含有0.40mol/L的戊二酰亚胺二肟(H2A)和0.3mol/L硝酸肼的0.80mol/L硝酸溶液作为洗涤剂2DS2，采用2.0mol/L硝酸溶液作为2DS1，使用18级混合澄清槽进行萃取操作得到萃取液；其中，2DF在第10级进料，2DX在第1级进料，2DS2在第18级进料；2DS1在第12级进料，2DF:2DX:2DS1:2DS2的流比为1.0:0.7:0.3：0.1；
(3)2E槽采用0.01mol/L硝酸作为反萃剂2EX，使用10级混合澄清槽，2DU第1级进料，2EX第10级进料，2DU与2EX的流比为1.0:1.2，反萃运行温度为55℃。
运行稳定后，取样分析2EU料液中钚的浓度，结果为5.2×10-7g/L。计算得到铀净化循环对钚的去污系数为3500，远大于常规铀净化循环5-50的钚去污系数。而通过分析2EW和2DW中铀的浓度，计算获得铀的化学收率为99.95％。
实施例三
采用本发明实施例一的方法降低乏燃料后处理PUREX流程铀产品溶液中钚及镎含量的方法，包括以下步骤：
(1)取某次核燃料后处理工艺研究热试验共去污分离循环获得的1CU料液，其酸度为0.07mol/L，其中铀的浓度为75.0g/L，钚的浓度为2.0×10-3g/L；对1CU料液蒸发浓缩6倍后，向其中加入适量12.0mol/L硝酸，调节溶液硝酸浓度为0.75mol/L，铀的浓度为428.0g/L，作为2DF待萃取料液；
(2)采用30％TBP-70％煤油作为萃取有机溶剂2DX，采用含有0.40mol/L的戊二酰亚胺二肟(H2A)和0.3mol/L硝酸肼的0.70mol/L硝酸溶液作为洗涤剂2DS2，采用2.6mol/L硝酸溶液作为洗涤剂2DS1；使用18级混合澄清槽进行萃取操作；其中；2DF在第10级进料，2DX在第1级进料，2DS2在第18级进料，2DS1在第14级进料；2DF:2DX:2DS1:2DS2的流比为1.0:4.75:0.35:0.35；
(3)2E槽采用0.01mol/L硝酸作为反萃剂2EX，使用10级混合澄清槽，2DU第1级进料，2EX第10级进料，2DU与2EX的流比为1.0:1.2，反萃运行温度为55℃。
运行稳定后，取样分析2EU料液中钚的浓度，结果为3.1×10-7g/L。计算得到铀净化循环对钚的去污系数为2500，远大于常规铀净化循环5-50的钚去污系数；通过分析2EW和2DW中铀的浓度，计算获得铀的化学收率为99.93％。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种降低乏燃料后处理PUREX流程铀产品溶液中钚及镎含量的方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)从共去污分离循环的产品含铀料液1CU为起点，通过蒸发浓缩、酸度调节以及铀浓度调节制备待萃取料液2DF；
(2)将上述待萃取料液2DF、萃取溶剂30％TBP-70％煤油2DX、具有络合和还原双重作用的洗涤剂2DS加入2D铀萃取槽中进行铀的萃取和洗涤，将2DF中的铀转入到有机相料液2DU中，同时实现对镎、钚及部分裂变产物的去污；
(3)对上述有机相萃取液2DU进行铀的反萃，得到铀产品溶液。
2.根据权利要求1所述的一种降低乏燃料后处理PUREX流程铀产品溶液中钚及镎含量的方法，其特征是，所述步骤(1)中，在1C萃取器反萃铀后水相料液1CU中加入适量高浓度硝酸，调节硝酸浓度为0.3～0.7mol/L，得到待萃取料液2DF。
3.根据权利要求1所述的一种降低乏燃料后处理PUREX流程铀产品溶液中钚及镎含量的方法，其特征是，所述步骤(1)中，对1C萃取器萃取后的水相料液1CU进行蒸发得到浓缩的1CU料液，在浓缩后的1CU料液中加入适量高浓度硝酸，调节酸浓度为0.3～0.7mol/L，铀的浓度为380～430g/L冷却后得到待萃取料液2DF。
4.根据权利要求1所述的一种降低乏燃料后处理PUREX流程铀产品溶液中钚及镎含量的方法，其特征是，所述步骤(2)中，萃取剂2DX为30％TBP-70％煤油；所述2D铀萃取槽为混合澄清槽、脉冲萃取柱或离心萃取器中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种降低乏燃料后处理PUREX流程铀产品溶液中钚及镎含量的方法，其特征是，所述步骤(2)中，萃取及洗涤的总级数为8～20级。
6.根据权利要求1所述的一种降低乏燃料后处理PUREX流程铀产品溶液中钚及镎含量的方法，其特征是，所述步骤(2)中，两种洗涤剂在不同级数加入，洗涤剂2DS2为还原络合剂戊二酰亚胺二肟或丁二酰亚胺二肟与硝酸肼的混合硝酸溶液，；上述所述还原络合剂的浓度为0.1～0.4mol/L，硝酸肼的浓度范围为0.1～0.3mol/L，硝酸浓度范围为0.5～1.0mol/L，洗涤剂2DS1为浓度为1.0～3.0mol/L硝酸溶液。
7.根据权利要求1所述的一种降低乏燃料后处理PUREX流程铀产品溶液中钚及镎含量的方法，其特征是，所述步骤(2)中，2DX与2DF的流量比由2DF铀浓度确定，使得萃取后有机相2DU中铀的浓度为约90g/L，2DS1与2DX的流量比为0.2～0.5:1，2DS2与2DX的流量比为0.05～0.5:1。
8.根据权利要求1所述的一种降低乏燃料后处理PUREX流程铀产品溶液中钚及镎含量的方法，其特征是，所述步骤(3)中，铀反萃的反萃剂2EX为稀硝酸，在一定流比、温度下进行反萃，将有机相2DU的铀反萃到水相2EU中，得到铀产品溶液。
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