CN114684843B - 一种快速氧化草酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于乏燃料后处理钚尾端技术领域，具体涉及一种快速氧化草酸的方法。通过向料液定量通入氮氧化物的方式，产生亚硝酸。利用稀溶液中亚硝酸氧化动力强于硝酸的特性，加快草酸的氧化，高锰酸钾的加入、高温保温条件均不变，在不增多金属离子引入量的前提下，仍保持原有的二价锰催化作用，以最大化反应速率。通过控制变量法实验确定各项参数，参数应贴合工程应用要求。考虑到后处理厂工程应用的适配性，采用现有参数：氮氧化物流量3.325～3.675L/h。该参数适配于现场氮氧化物装置、加酸调料操作的实际工况。实现缩短反应时间至原反应时间三分之一的目标，且在原设计基础上不增多金属离子的引入量。
Description
技术领域
本发明属于乏燃料后处理钚尾端技术领域，具体涉及一种快速氧化草酸的方法。
背景技术
该方法应用于动力堆乏燃料后处理厂的钚尾端工序，用于草酸钚过滤母液中草酸的快速氧化，具体说明如下：
硝酸钚料液与草酸发生沉淀反应并过滤后，其草酸钚滤饼送往干燥焙烧单元制备二氧化钚粉末产品，而草酸钚过滤母液在回收前则需将过剩的草酸氧化分解，旨在防止草酸回流而导致的前端沉积结疤问题。
原方法是先在贮槽内接收一批240L含草酸的过滤母液，通过加入适量高锰酸钾以产生催化剂Mn2+来实现草酸的除去，温度控制在90～95℃，总反应时间10h，反应方程式见式(1)、(2)。
5H2C2O4+2KMnO4+6HNO3＝2KNO3+2Mn(NO3)2+10CO2↑+8H2O……………(1)
3H2C2O4+2HNO3＝6CO2↑+2NO↑+4H2O……………(2)
反应(1)主要提供金属盐离子Mn2+，在Mn2+催化作用下，草酸按反应(2)被氧化。
在实际运行期间，若过滤操作出现异常工况，涉及到设备清洗，会造成过滤母液的体积增大，高于原产生量。因为贮槽容积有限，往往只能分两批除去草酸。此时仍使用原方法(总反应时间10h)则会导致总反应时间达到20h，考虑到原方法成功率相对较低的实际情况，总反应时间可能还会更长。那么贮槽在一定时间内无法接收过滤母液，则只能延后过滤，可能会制约钚尾端的生产能力。因此考虑一种快速氧化草酸的方法，保守估计至少应实现缩短反应时间至原反应时间的三分之一的目标，并且适配后处理厂目前现状，不需过多整改而具备投入应用的条件，使得在异常时快速氧化草酸，不制约生产能力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速氧化草酸的方法，保证氧化后草酸浓度仍满足设计要求，实现缩短反应时间至原反应时间三分之一的目标，且在原设计基础上不增多金属离子的引入量。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种快速氧化草酸的方法，
S1：配制草酸模拟料液，置于三口烧瓶中；
S2：向三口烧瓶加入高锰酸钾，振荡溶解，静置直到溶液的紫红色褪去变成无色；
S3：将聚四氟乙烯管置于三口烧瓶内，浸没于模拟料液中，并将聚四氟乙烯管的一端穿过橡胶塞并连接氮氧化物进口管，该橡胶塞封住三口烧瓶的一个侧瓶口；
S4：将水银温度计穿过另一个橡胶塞，该橡胶塞封住三口烧瓶的另一个侧瓶口；
S5：将蛇形冷凝管安装在三口烧瓶的中间瓶口上，从蛇形冷凝管的冷却水进口通入冷却水，冷却水从蛇形冷凝管的冷却水出口流出；
S6：将三口烧瓶置于温控加热台上，对模拟料液进行加热；
S7：从氮氧化物进口管向三口烧瓶通入氮氧化物气体，氧化草酸，水由蛇形冷凝管冷凝返回三口烧瓶，二氧化碳、氮氧化物不凝气从蛇形冷凝管上方出口逸出；
S8：停止氮氧化物的通入，并关闭温控加热台；
S9：对三口烧瓶中反应后料液进行取样分析。
S1：配制草酸浓度0～0.2mol/L、酸度2～4mol/L的模拟料液240ml，置于500ml三口烧瓶中。
S2：向三口烧瓶加入0.266～0.294g高锰酸钾，振荡溶解，静置直到溶液的紫红色褪去变成无色。
S3：将聚四氟乙烯管置于三口烧瓶内，聚四氟乙烯管上每隔20mm开孔，其中20～40mm长度的聚四氟乙烯管浸没于模拟料液中。
S6：将三口烧瓶置于温控加热台上，控制温度90～95℃，对模拟料液进行加热。
S7：以流量3.325～3.675L/h，从氮氧化物进口管向三口烧瓶通入氮氧化物气体，氧化草酸，水由蛇形冷凝管冷凝返回三口烧瓶，二氧化碳、氮氧化物不凝气从蛇形冷凝管上方出口逸出。
S8：104±5min后停止氮氧化物的通入，并关闭温控加热台。
S9：对三口烧瓶中反应后料液进行取样分析，确定反应后草酸浓度水平已降低至工艺要求数值100mg/L以下。
本发明所取得的有益效果为：
统计参数的全部实验数据共60组。其中平均值38.03mg/L，最小值3.57mg/L，最大值85.72mg/L。100％批次能控制于100mg/L以内，91.67％批次能控制于80mg/L以内，83.33％批次能控制于60mg/L以内，能够保证草酸氧化至工艺要求数值(100mg/L)以下。
该方法的应用，能将反应时间由10h缩短至104±5min，即减小至原值的约17％，且能够保证规定时间内(104±5min内)反应合格率100％。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
通过向料液定量通入氮氧化物的方式，产生亚硝酸。利用稀溶液中亚硝酸氧化动力强于硝酸的特性，加快草酸的氧化，反应方程式见式(3)、(4)。
2NO2+H2O＝HNO2+HNO3……………(3)
2HNO2+H2C2O4＝2CO2↑+2NO↑+2H2O……………(4)
高锰酸钾的加入、高温保温条件均不变，在不增多金属离子引入量的前提下，仍保持原有的二价锰催化作用，以最大化反应速率。
通过控制变量法实验确定各项参数，参数应贴合工程应用要求。考虑到后处理厂工程应用的适配性，采用现有参数：氮氧化物流量3.325～3.675L/h。该参数适配于现场氮氧化物装置、加酸调料操作的实际工况。
以1/1000比例开展缩小实验。使用500ml三口烧瓶，配制模拟料液240ml，草酸浓度0～0.2mol/L，酸度2～4mol/L，氮氧化物流量3.325～3.675L/h，高锰酸钾加入量0.266～0.294g，温度控制90～95℃。
反应时间经实验确定，用由小到大的反应时间设置梯度实验，分别取样分析确定反应后草酸浓度水平。当反应时间＜90min时，反应后草酸浓度无法降低至工艺要求数值(100mg/L)以下；当反应时间增加到90min后，反应后草酸浓度恰好可以降低至工艺要求数值(100mg/L)以下。
所以设置的反应时间应≥90min，考虑10％余量设置，则应≥99min。考虑5％参数波动，将时间定为104±5min。
具体步骤如下：
S1：配制草酸浓度0～0.2mol/L、酸度2～4mol/L的模拟料液240ml，置于500ml三口烧瓶中。
S2：向三口烧瓶加入0.266～0.294g高锰酸钾，振荡溶解，静置直到溶液的紫红色褪去变成无色。
S3：将Φ6聚四氟乙烯管(环上每隔20mm开孔Φ1～3)置于三口烧瓶内，其中20～40mm长度的聚四氟乙烯管浸没于模拟料液中，并将聚四氟乙烯管的一端穿过橡胶塞并连接氮氧化物进口管，该橡胶塞封住三口烧瓶的一个侧瓶口。
S4：将水银温度计穿过另一个橡胶塞，该橡胶塞封住三口烧瓶的另一个侧瓶口。
S5：将蛇形冷凝管安装在三口烧瓶的中间瓶口上，从蛇形冷凝管的冷却水进口通入冷却水，冷却水从蛇形冷凝管的冷却水出口流出。
S6：将三口烧瓶置于温控加热台上，控制温度于90～95℃，对模拟料液进行加热。
S7：以流量3.325～3.675L/h，从氮氧化物进口管向三口烧瓶通入氮氧化物气体，氧化草酸，水由蛇形冷凝管冷凝返回三口烧瓶，二氧化碳、氮氧化物等不凝气从冷凝管上方出口逸出。
S8：104±5min后停止氮氧化物的通入，并关闭温控加热台。
S9：对三口烧瓶中反应后料液进行取样分析，确定反应后草酸浓度水平已降低至工艺要求数值(100mg/L)以下。
Claims (8)
1.一种快速氧化草酸的方法，其特征在于：
S1：配制草酸模拟料液，置于三口烧瓶中；
S2：向三口烧瓶加入高锰酸钾，振荡溶解，静置直到溶液的紫红色褪去变成无色；
S3：将聚四氟乙烯管置于三口烧瓶内，浸没于模拟料液中，并将聚四氟乙烯管的一端穿过橡胶塞并连接氮氧化物进口管，该橡胶塞封住三口烧瓶的一个侧瓶口；
S4：将水银温度计穿过另一个橡胶塞，该橡胶塞封住三口烧瓶的另一个侧瓶口；
S5：将蛇形冷凝管安装在三口烧瓶的中间瓶口上，从蛇形冷凝管的冷却水进口通入冷却水，冷却水从蛇形冷凝管的冷却水出口流出；
S6：将三口烧瓶置于温控加热台上，对模拟料液进行加热；
S7：从氮氧化物进口管向三口烧瓶通入氮氧化物气体，氧化草酸，水由蛇形冷凝管冷凝返回三口烧瓶，二氧化碳、氮氧化物不凝气从蛇形冷凝管上方出口逸出；
S8：停止氮氧化物的通入，并关闭温控加热台；
S9：对三口烧瓶中反应后料液进行取样分析；
反应时间增加到90min后，反应后草酸浓度恰好降低至工艺要求数值100mg/L以下。
2.根据权利要求1所述的快速氧化草酸的方法，其特征在于：S1：配制草酸浓度0～0.2mol/L、酸度2～4mol/L的模拟料液240ml，置于500ml三口烧瓶中。
3.根据权利要求1所述的快速氧化草酸的方法，其特征在于：S2：向三口烧瓶加入0.266～0.294g高锰酸钾，振荡溶解，静置直到溶液的紫红色褪去变成无色。
4.根据权利要求1所述的快速氧化草酸的方法，其特征在于：S3：将聚四氟乙烯管置于三口烧瓶内，聚四氟乙烯管上每隔20mm开孔，其中20～40mm长度的聚四氟乙烯管浸没于模拟料液中。
5.根据权利要求1所述的快速氧化草酸的方法，其特征在于：S6：将三口烧瓶置于温控加热台上，控制温度90～95℃，对模拟料液进行加热。
6.根据权利要求1所述的快速氧化草酸的方法，其特征在于：S7：以流量3.325～3.675L/h，从氮氧化物进口管向三口烧瓶通入氮氧化物气体，氧化草酸，水由蛇形冷凝管冷凝返回三口烧瓶，二氧化碳、氮氧化物不凝气从蛇形冷凝管上方出口逸出。
7.根据权利要求1所述的快速氧化草酸的方法，其特征在于：S8：104±5min后停止氮氧化物的通入，并关闭温控加热台。
8.根据权利要求1所述的快速氧化草酸的方法，其特征在于：S9：对三口烧瓶中反应后料液进行取样分析，确定反应后草酸浓度水平已降低至工艺要求数值100mg/L以下。
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