CN114684904A - 一种通过提高酸度除去草酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于乏燃料后处理钚尾端技术领域，具体涉及一种通过提高酸度除去草酸的方法。在三口烧瓶中配制草酸料液；向料液加入高锰酸钾，振荡溶解，静置直到溶液的紫红色褪去变成无色；在三口烧瓶上安装水银温度计；在三口烧瓶上安装冷凝管，连接并开启冷却水进行气体冷却；对三口烧瓶进行加热，使草酸开始发生反应，水由冷凝管冷凝返回三口烧瓶，其余不凝气从冷凝管上方出口逸出；停止加热；对三口烧瓶中的反应后料液进行取样分析。该方法能够保证规定时间内反应合格率100％。
Description
技术领域
本发明属于乏燃料后处理钚尾端技术领域，具体涉及一种通过提高酸度除去草酸的方法。
背景技术
后处理厂硝酸钚料液与草酸发生沉淀反应并过滤后，其草酸钚滤饼送往干燥焙烧单元制备二氧化钚粉末产品，而草酸钚过滤母液在回收前则需除去过剩的草酸，旨在防止草酸回流而导致的前端沉积结疤问题。
原设计通过向240L/批含草酸的滤液(酸度1.0～2.0mol/L)加入高锰酸钾约300g/批以产生催化剂Mn2+来实现草酸的除去，温度控制在90～95℃，总反应时间10h，反应方程式见式(1)、(2)。
5H2C2O4+2KMnO4+6HNO3＝2KNO3+2Mn(NO3)2+10CO2↑+8H2O……………(1)
3H2C2O4+2HNO3＝6CO2↑+2NO↑+4H2O……………(2)
反应(1)主要提供金属盐离子Mn2+，在Mn2+催化作用下，草酸按反应(2)被除去。
在实际运行中，后处理厂发现草酸被除去的速度并不快，频繁出现到达规定反应时间(10h)后草酸浓度仍远高于设计要求值(100mg/L)的情况，只能延长反应时间，增加了运行成本，因此需研究一种适配工程应用的草酸除去方法，至少保障在5h内合格率100％，缩短至前期运行的反应时间的50％。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过提高酸度除去草酸的方法，缩短反应时间50％，保证反应后草酸浓度满足设计要求，合格率100％，且在原设计基础上不增多金属离子的引入量。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种通过提高酸度除去草酸的方法，
S1：在三口烧瓶中配制草酸料液；
S2：向料液加入高锰酸钾，振荡溶解，静置直到溶液的紫红色褪去变成无色；
S3：在三口烧瓶上安装水银温度计；
S4：在三口烧瓶上安装冷凝管，连接并开启冷却水进行气体冷却；
S5：对三口烧瓶进行加热，使草酸开始发生反应，水由冷凝管冷凝返回三口烧瓶，其余不凝气从冷凝管上方出口逸出；
S6：停止加热；
S7：对三口烧瓶中的反应后料液进行取样分析。
S1：在500ml三口烧瓶中配制草酸浓度0～0.2mol/L、酸度3.5±0.2mol/L的料液240ml。
S2：向料液加入0.27～0.3g高锰酸钾，振荡溶解，静置直到溶液的紫红色褪去变成无色。
S5：使用电炉对三口烧瓶进行加热，将温度控制在90～95℃，使草酸开始发生反应，水由冷凝管冷凝返回三口烧瓶，其余不凝气从冷凝管上方出口逸出。
S6：反应5h后停止加热。
S7：对三口烧瓶中的反应后料液进行取样分析，确定反应后草酸浓度水平已降低至工艺要求数值100mg/L以下。
本发明所取得的有益效果为：
该方法经30余批草酸反应验证，设定反应时间5h，100％批次的反应后草酸浓度降低至工艺要求数值(100mg/L)以下。所以该方法能够保证规定时间内(5h内)反应合格率100％。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
反应式(1)(2)中硝酸均为反应物，可以通过向料液加入60％浓硝酸(摩尔浓度13mol/L)的方式，提高反应物浓度，增加化学反应速度，加快草酸的除去。
高锰酸钾的加入、高温保温条件均不变，但分两次加入，当反应(2)进行到后期，草酸浓度相对较低时，直接利用反应(1)进行反应。不增加高锰酸钾引入量的原因是：高锰酸钾的加入会使体系的盐分增高，减小废液的可浓缩倍数，给后续的放射性废液处理增加成本。
以1/1000比例开展缩小实验。使用500ml三口烧瓶，配制模拟料液240ml，草酸浓度0～0.2mol/L，反应前高锰酸钾加入量0.27～0.3g，温度控制90～95℃。
原料液酸度为1.0～2.0mol/L，考虑从2.0mol/L开始由小到大进行酸度梯度实验，分别取样分析确定反应后草酸浓度水平。当酸度＜3.0mol/L时，5h反应后草酸浓度无法降低至工艺要求数值(100mg/L)以下；当酸度增加到3.0mol/L后，5h反应后草酸浓度恰好可以降低至工艺要求数值(100mg/L)以下。
所以设置的酸度≥3.0mol/L，考虑10％余量设置，则应≥3.3mol/L min。考虑5％参数波动，将酸度定为3.5±0.2mol/L。
S1：在500ml三口烧瓶中配制草酸浓度0～0.2mol/L、酸度3.5±0.2mol/L的料液240ml。
S2：向料液加入0.27～0.3g高锰酸钾，振荡溶解，静置直到溶液的紫红色褪去变成无色。
S3：在三口烧瓶上安装水银温度计。
S4：在三口烧瓶上安装冷凝管，连接并开启冷却水进行气体冷却。
S5：使用电炉对三口烧瓶进行加热，将温度控制在90～95℃，使草酸开始发生反应，水由冷凝管冷凝返回三口烧瓶，其余不凝气从冷凝管上方出口逸出。
S6：反应5h后关闭电炉。
S7：对三口烧瓶中的反应后料液进行取样分析，确定反应后草酸浓度水平已降低至工艺要求数值(100mg/L)以下。
Claims (6)
1.一种通过提高酸度除去草酸的方法，其特征在于：
S1：在三口烧瓶中配制草酸料液；
S2：向料液加入高锰酸钾，振荡溶解，静置直到溶液的紫红色褪去变成无色；
S3：在三口烧瓶上安装水银温度计；
S4：在三口烧瓶上安装冷凝管，连接并开启冷却水进行气体冷却；
S5：对三口烧瓶进行加热，使草酸开始发生反应，水由冷凝管冷凝返回三口烧瓶，其余不凝气从冷凝管上方出口逸出；
S6：停止加热；
S7：对三口烧瓶中的反应后料液进行取样分析。
2.根据权利要求1所述的通过提高酸度除去草酸的方法，其特征在于：S1：在500ml三口烧瓶中配制草酸浓度0～0.2mol/L、酸度3.5±0.2mol/L的料液240ml。
3.根据权利要求1所述的通过提高酸度除去草酸的方法，其特征在于：S2：向料液加入0.27～0.3g高锰酸钾，振荡溶解，静置直到溶液的紫红色褪去变成无色。
4.根据权利要求1所述的通过提高酸度除去草酸的方法，其特征在于：S5：使用电炉对三口烧瓶进行加热，将温度控制在90～95℃，使草酸开始发生反应，水由冷凝管冷凝返回三口烧瓶，其余不凝气从冷凝管上方出口逸出。
5.根据权利要求1所述的通过提高酸度除去草酸的方法，其特征在于：S6：反应5h后停止加热。
6.根据权利要求1所述的通过提高酸度除去草酸的方法，其特征在于：S7：对三口烧瓶中的反应后料液进行取样分析，确定反应后草酸浓度水平已降低至工艺要求数值100mg/L以下。
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