CN107540018B - 一种废弃scr脱硝催化剂中v2o5的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种废弃SCR脱硝催化剂中V2O5的提取方法：（1）、取NaOH和Na2CO3混合均匀，制成复合熔剂，将废弃SCR脱硝催化剂与复合熔剂混匀后焙烧，烧结产物用去离子浸取，然后进行抽滤；（2）、将滤液酸化，并依次加入还原剂和氧化剂，将溶液加热至沸腾，再冷却至90‑95℃，搅拌条件下加入NaOH调pH为1‑2，产生砖红色V2O5沉淀，保温1～2h，抽滤，150‑160℃烘干得到粗V2O5；（3）、将粗V2O5中加入NaOH至溶解，再加入饱和NH4Cl至NH4VO3沉淀完全，50℃保温40‑60min，抽滤，滤饼干燥后焙烧，得到高纯度V2O5。本发明采用NaOH和Na2CO3复合熔剂对废弃SCR脱硝催化剂进行焙烧，烧结产物用去离子水浸取，钒化合物转化为NaVO3进入溶液，NaVO3经过还原、氧化和水解转化为溶解度更小的V2O5，浸取液中NaVO3沉淀更加完全。
Description
技术领域
本发明涉及废弃SCR脱硝催化剂回收利用技术领域，具体涉及一种废弃SCR脱硝催化剂中V2O5的提取方法。
背景技术
选择性催化还原法（Selective Catalytic Reduction，SCR）是指在SCR脱硝催化剂的作用下，还原剂（如NH3、液氨、尿素与烟气中的氮氧化物（NOx）有选择性地反应并生成无毒无污染的N2和H2O，随着我国SCR工艺的广泛应用，废弃SCR脱硝催化剂的数量将越来越多。每年淘汰下来以及历年积累的废弃SCR脱硝催化剂数量将达天文数字。
废弃SCR脱硝催化剂是一种危险固体废弃物，因为活性成分V2O5是重金属，V2O5剧毒且具有一定水溶性，进入水体或土壤会造成环境的二次污染。所以，废弃SCR脱硝催化剂中V2O5的分离及回收具有重要的意义。目前，废弃SCR脱硝催化剂中V2O5的分离及回收方法主要包括浸取法和烧结-浸取法，烧结-浸取法处理效果好于浸取法。这些方法都是使钒化合物以可溶性NaVO3的形式进入溶液，进行固液分离，接着在适当的条件下向浸出液中加入沉淀剂NH4Cl，形成NH4VO3沉淀。
研究结果表明，NaVO3的溶出率随浸取液用量的增加而增大，为了提高烧结产物中NaVO3的溶出效果和提高废弃SCR催化剂的处理效果，需要增大浸取液的用量，相应会降低浸出液中钒化合物的浓度，导致NH4VO3的浓度低于其溶解度。所以，低浓度含钒废水的处理及钒化合物的回收就成为废弃SCR催化剂处理的关键问题。
发明内容
本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种废弃SCR脱硝催化剂中V2O5的提取方法，采用NaOH和Na2CO3复合熔剂对废弃SCR脱硝催化剂进行焙烧，烧结产物用去离子水浸取，钒化合物转化为NaVO3进入溶液，NaVO3经过还原、氧化和水解转化为溶解度更小的V2O5，浸取液中NaVO3沉淀更加完全。
本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种废弃SCR脱硝催化剂中V2O5的提取方法，具体包括以下步骤:
（1）、按重量比10:1-14:1取NaOH和Na2CO3混合均匀，制成复合熔剂，取废弃SCR脱硝催化剂进行吹扫，除去其表面硅酸盐颗粒，然后粉碎过200目筛，得到催化剂粉末，将废弃SCR脱硝催化剂粉末与复合熔剂混合均匀后在500-600℃温度下焙烧，烧结产物用去离子浸取，然后进行抽滤；
（2）、将步骤（1）抽滤得到的滤液酸化，并在酸性条件下依次加入还原剂和氧化剂，然后将溶液加热至沸腾，再冷却至90-95℃，在搅拌条件下加入6mol/L NaOH调pH为1-2，产生砖红色V2O5沉淀，保温1～2h，抽滤，150-160℃烘干得到粗V2O5；
（3）、将步骤（2）制得的粗V2O5中加入1mol/LNaOH至溶解，再加入饱和NH4Cl至NH4VO3沉淀完全，50℃保温40-60min，抽滤，滤饼干燥后焙烧，得到高纯度V2O5。
作为本发明一种废弃SCR脱硝催化剂中V2O5的提取方法的进一步优化：所述步骤（1）中烧结产物与去离子水的加入重量比为1:15，浸取时间为2-6h。
作为本发明一种废弃SCR脱硝催化剂中V2O5的提取方法的进一步优化：所述步骤（2）中还原剂为二氯化锡、三氯化钛或硫酸亚铁铵，还原剂的加入量为：还原剂与滤液中NaVO3的物质的量之比为1:1-1.5:1。
作为本发明一种废弃SCR脱硝催化剂中V2O5的提取方法的进一步优化：所述步骤（2）中氧化剂为高锰酸钾、过硫酸铵或氯酸钾，氧化剂的加入量为：氧化剂与溶液中V的物质的量之比为1:6-1.5:6。
有益效果
本发明采用NaOH和Na2CO3复合熔剂进行废弃SCR脱硝催化剂中V2O5的分离及回收，采用去离子水对烧结产物进行浸取，烧结产物用去离子水浸取，钒化合物转化为NaVO3进入溶液，NaVO3经过还原、氧化和水解步骤，转化为溶解度更小的V2O5（0.001～0.008g/100mL），而不是NH4VO3（0.48g/100mL），浸取液中NaVO3沉淀更加完全。
附图说明
图1是本发明提取方法的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
一种废弃SCR脱硝催化剂中V2O5的提取方法，具体包括以下步骤:
（1）、按重量比10:1取NaOH和Na2CO3混合均匀，制成复合熔剂，取废弃SCR脱硝催化剂进行吹扫，除去其表面硅酸盐颗粒，然后粉碎过200目筛，得到催化剂粉末，将废弃SCR脱硝催化剂与复合熔剂混合均匀后在500℃温度下焙烧，烧结产物用去离子浸取（烧结产物与去离子水的加入重量比为1:15，浸取时间为2-6h），然后进行抽滤；
（2）、将步骤（1）抽滤得到的滤液酸化，并在酸性条件下依次加入还原剂（还原剂为二氯化锡，还原剂与滤液中NaVO3的物质的量之比为1:1:1）和氧化剂（氧化剂为高锰酸钾，氧化剂与溶液中V的物质的量之比为1:6），然后将溶液加热至沸腾，再冷却至9℃，在搅拌条件下加入6mol/L NaOH调pH为1，产生砖红色V2O5沉淀，保温1h，抽滤，15℃烘干得到粗V2O5；
（3）、将步骤（2）制得的粗V2O5中加入1mol/LNaOH至溶解，再加入饱和NH4Cl至NH4VO3沉淀完全，50℃保温40min，抽滤，滤饼干燥后焙烧，得到高纯度V2O5。
实施例2
一种废弃SCR脱硝催化剂中V2O5的提取方法，具体包括以下步骤:
（1）、按重量比11:1取NaOH和Na2CO3混合均匀，制成复合熔剂，取废弃SCR脱硝催化剂进行吹扫，除去其表面硅酸盐颗粒，然后粉碎过200目筛，得到催化剂粉末，将废弃SCR脱硝催化剂与复合熔剂混合均匀后在520℃温度下焙烧，烧结产物用去离子浸取（烧结产物与去离子水的加入重量比为1:15，浸取时间为3h），然后进行抽滤；
（2）、将步骤（1）抽滤得到的滤液酸化，并在酸性条件下依次加入还原剂（还原剂为三氯化钛，还原剂与滤液中NaVO3的物质的量之比为1.2:1）和氧化剂（氧化剂为过硫酸铵，氧化剂与溶液中V的物质的量之比为1.2:6），然后将溶液加热至沸腾，再冷却至92℃，在搅拌条件下加入6mol/L NaOH调pH为1，产生砖红色V2O5沉淀，保温1h，抽滤，155℃烘干得到粗V2O5；
（3）、将步骤（2）制得的粗V2O5中加入1mol/LNaOH至溶解，再加入饱和NH4Cl至NH4VO3沉淀完全，50℃保温50min，抽滤，滤饼干燥后焙烧，得到高纯度V2O5。
废弃SCR脱硝催化剂经烧结和去离子水浸取，得到低浓度的NaVO3溶液（0.005mol/L），废弃SCR脱硝催化剂中NaVO3浸出率高，无残余NaVO3。由于NH4VO3溶解度为0.48g/100mL（0.04102 mol/L），所以加入沉淀剂NH4Cl无法生成NH4VO3沉淀。但是，低浓度NaVO3经过氧化、还原和水解等步骤，转化为微溶于水的V2O5，其溶解度为0.001～0.008g/100mL，远远小于NH4VO3溶解度0.48g/100mL，浸取液中NaVO3沉淀更加完全。
实施例3
一种废弃SCR脱硝催化剂中V2O5的提取方法，具体包括以下步骤:
（1）、按重量比13:1取NaOH和Na2CO3混合均匀，制成复合熔剂，取废弃SCR脱硝催化剂进行吹扫，除去其表面硅酸盐颗粒，然后粉碎过200目筛，得到催化剂粉末，将废弃SCR脱硝催化剂与复合熔剂混合均匀后在580℃温度下焙烧，烧结产物用去离子浸取（烧结产物与去离子水的加入重量比为1:15，浸取时间为5h），然后进行抽滤；
（2）、将步骤（1）抽滤得到的滤液酸化，并在酸性条件下依次加入还原剂（还原剂为硫酸亚铁铵，还原剂与滤液中NaVO3的物质的量之比为1.4:1）和氧化剂（氧化剂为氯酸钾，氧化剂与溶液中V的物质的量之比为1.4:6），然后将溶液加热至沸腾，再冷却至94℃，在搅拌条件下加入6mol/L NaOH调pH为2，产生砖红色V2O5沉淀，保温2h，抽滤，158℃烘干得到粗V2O5；
（3）、将步骤（2）制得的粗V2O5中加入1mol/LNaOH至溶解，再加入饱和NH4Cl至NH4VO3沉淀完全，50℃保温55min，抽滤，滤饼干燥后焙烧，得到高纯度V2O5。
实施例4
一种废弃SCR脱硝催化剂中V2O5的提取方法，具体包括以下步骤:
（1）、按重量比14:1取NaOH和Na2CO3混合均匀，制成复合熔剂，取废弃SCR脱硝催化剂进行吹扫，除去其表面硅酸盐颗粒，然后粉碎过200目筛，得到催化剂粉末，将废弃SCR脱硝催化剂与复合熔剂混合均匀后在600℃温度下焙烧，烧结产物用去离子浸取（烧结产物与去离子水的加入重量比为1:15，浸取时间为6h），然后进行抽滤；
（2）、将步骤（1）抽滤得到的滤液酸化，并在酸性条件下依次加入还原剂（还原剂为三氯化钛，还原剂与滤液中NaVO3的物质的量之比为1.5:1）和氧化剂（氧化剂为高锰酸钾，氧化剂与溶液中V的物质的量之比为1.5:6），然后将溶液加热至沸腾，再冷却至95℃，在搅拌条件下加入6mol/L NaOH调pH为2，产生砖红色V2O5沉淀，保温2h，抽滤，160℃烘干得到粗V2O5；
（3）、将步骤（2）制得的粗V2O5中加入1mol/LNaOH至溶解，再加入饱和NH4Cl至NH4VO3沉淀完全，50℃保温60min，抽滤，滤饼干燥后焙烧，得到高纯度V2O5。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (2)
1.一种废弃SCR脱硝催化剂中V2O5的提取方法，其特征在于：具体包括以下步骤:
（1）、按重量比10:1-14:1取NaOH和Na2CO3混合均匀，制成复合熔剂，取废弃SCR脱硝催化剂进行吹扫，除去其表面硅酸盐颗粒，然后粉碎过200目筛，得到催化剂粉末，将废弃SCR脱硝催化剂粉末与复合熔剂混合均匀后在500-600℃温度下焙烧，烧结产物用去离子水浸取，然后进行抽滤；
（2）、将步骤（1）抽滤得到的滤液酸化，并在酸性条件下依次加入还原剂和氧化剂，然后将溶液加热至沸腾，再冷却至90-95℃，在搅拌条件下加入6mol/L NaOH调pH为1-2，产生砖红色V2O5沉淀，保温1～2h，抽滤，150-160℃烘干得到粗V2O5；所述还原剂为二氯化锡、三氯化钛或硫酸亚铁铵，还原剂的加入量为：还原剂与滤液中NaVO3的物质的量之比为1:1-1.5:1；所述氧化剂为高锰酸钾、过硫酸铵或氯酸钾，氧化剂的加入量为：氧化剂与溶液中V的物质的量之比为1:6-1.5:6；
（3）、将步骤（2）制得的粗V2O5中加入1mol/LNaOH至溶解，再加入饱和NH4Cl至NH4VO3沉淀完全，50℃保温40-60min，抽滤，滤饼干燥后焙烧，得到高纯度V2O5。
2.如权利要求1所述一种废弃SCR脱硝催化剂中V2O5的提取方法，其特征在于：所述步骤（1）中烧结产物与去离子水的加入重量比为1:15，浸取时间为2-6h。
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