CN112851598A - 一种由吗啉和甲醇催化合成n-甲基吗啉的连续化生产方法 - Google Patents

一种由吗啉和甲醇催化合成n-甲基吗啉的连续化生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种由吗啉和甲醇催化合成N‑甲基吗啉的连续化生产方法，在反应投料前先用氮气置换反应器内的空气，然后将预热的氢气持续通入反应器内，使反应器内的催化剂温度升至150‑290℃、反应器内的压力升至0.6‑3.0MPa；将甲醇汽化后与氢气混合得到混合气，将所述混合气预热后送入汽化器，甲醇、氢气和吗啉在汽化器内混合，然后送入反应器中，在催化剂的存在下进行气相催化反应，获得粗N‑甲基吗啉，分离纯化后获得纯品。本发明制得的粗N‑甲基吗啉中的N‑甲基吗啉含量高，吗啉转化率高达98％以上，N‑甲基吗啉的收率97％以上；粗N‑甲基吗啉经分离精制后可得到纯度99.5％以上的N‑甲基吗啉产品。

Description

一种由吗啉和甲醇催化合成N-甲基吗啉的连续化生产方法
技术领域
本发明涉及一种已知化合物的合成方法，具体地说是一种由吗啉和甲醇催化合成N-甲基吗啉的连续化生产方法。
背景技术
N-甲基吗啉，又称4-甲基吗啉，是一种无色液体，有氨气味，能溶于水，乙醇等。可用于作萃取溶剂、氯烃类的稳定剂，阻蚀剂、催化剂、药物的生产。
目前国内是采用吗啉与甲醛、甲酸滴加反应得到N-甲基吗啉，但是该方法污染大，间断搅拌滴加反应不能连续生产。现有技术中还没有用吗啉、甲醇和氢气为原料合成N-甲基吗啉的工业化生产工艺方法。
N-甲基吗啉可由吗啉与甲醇在催化剂存在的条件下发生催化反应得到，反应过程如下：
主反应：
Figure BDA0002918277790000011
副反应：
Figure BDA0002918277790000012
此外由于吗啉的结构，在反应中会产生副产物N-乙基吗啉、甲烷等。总之，在吗啉催化制备N-甲基吗啉过程中，反应条件的控制是非常关键的，主要体现在以下两点：
1、N-甲基吗啉的合成过程中副产物N-乙基吗啉不易控制；
2、以吗啉和甲醇为原料，催化法合成N-甲基吗啉的技术，反应涉及多步催化过程，催化剂、原料配比和反应条件的变化，对反应过程影响较大。
发明内容
本发明针对上述技术问题，旨在提供一种由吗啉和甲醇催化合成N-甲基吗啉的连续化生产方法，使N-甲基吗啉产品在国内能够工业化连续生产，填补国内空白，为氮甲基氧化吗啉提供原料。
本发明由吗啉和甲醇催化合成N-甲基吗啉的连续化生产方法，包括如下步骤：
步骤1：在反应投料前，先用氮气置换反应器内的空气，然后将预热的氢气持续通入反应器内，使反应器内的催化剂温度升至150-290℃、反应器内的压力升至0.6-3.0MPa；
步骤2：将甲醇汽化后与氢气混合得到混合气，将所述混合气预热至150-290℃送入汽化器；
步骤3：将吗啉预热至150-290℃后送入汽化器，甲醇、氢气和吗啉在汽化器内混合；
步骤4：将甲醇、氢气和吗啉混合气送入步骤1的反应器中，在催化剂的存在下于0.6-3.0MPa、150-290℃下进行气相催化反应(反应为连续反应)，得到粗产物，制得的粗产物经换热冷却后通过气液分离器分离气体和液体，气体主要成分为氢气和甲醇，可以循环使用；液体即为粗N-甲基吗啉，随后送入分离精制系统进行分离纯化。
上述反应过程中，吗啉与甲醇的摩尔比为1：0.3～20。在催化过程中氢气未参加反应，其作用为维持系统压力，使催化剂在氢气的氛围下产生活性。
步骤4中，所述催化剂是以活性金属镍、铜和铬负载于载体Al2O3后获得的负载型催化剂系统。所述催化剂主要由Ni、Cu、Cr的氧化物组成，优选各金属的含量(不计氧化物，摩尔百分数)为：Ni：50～80％；Cu：16～39％；Cr：2～8％。所述催化剂中还包含微量的Mn、Mo、Pd、Pt、Rh，催化剂由这些元素的氧化物混合组成。
所述催化剂应用于N-甲基吗啉的生产时，反应优先采用连续的生产工艺，吗啉和甲醇的摩尔配比范围是1：0.3～20，吗啉进料的空速范围是0.04～0.3g/(h·cm3催化剂)，反应的粗合成液通过连续常压精馏、萃取，从反应混合物中提纯产品N-甲基吗啉，大大提高了吗啉的转化率，且N-甲基吗啉的收率达到97％以上，降低副产物的生成。
所述催化剂是通过包括如下步骤的方法制备获得：
1)把硝酸铬、硝酸铜、硝酸镍按照质量1：8.5：35配比和其它微量硝酸盐溶于蒸馏水中，定容至所需浓度，以1.0ml溶液/1g载体的比例，将盐酸预处理后的载体Al2O3浸渍于定容溶液中，50-60℃浸渍42小时，过滤得原料和催化剂。
所述其它微量硝酸盐包括硝酸钼，硝酸锰，硝酸钯，硝酸铂以及硝酸铑(质量浓度分别为0.12％，0.08％，0.06％，0.09％，0.05％)。
载体Al2O3的预处理过程如下：将市售载体Al2O3用浓度为5％盐酸溶液在50～60℃处理浸泡50分钟，在滤出干燥后，在500℃焙烧3小时，在800℃焙烧4小时，即可获得盐酸预处理后的载体Al2O3。
2)将步骤1)所得三叶草形状催化剂搅拌下于65℃干燥2h，然后放入马沸炉中以80℃焙烧2h，恒温1h；160℃焙烧2h，恒温1h；300℃焙烧4h，恒温1h；350℃焙烧4h，恒温2h；400℃焙烧4h，恒温4h；共计27小时，接着自然降温，即得所需的负载型催化剂。
3)得到的负载型催化剂用赖氨酸均匀喷洒后自然风干，即可用于N-甲基吗啉生产。
步骤3中，所述分离纯化是将吗啉催化制得的粗N-甲基吗啉在常压的条件下依次通过四塔连续蒸馏，将N-甲基吗啉从未反应的杂质中分离出来，得到纯度99.5％以上的N-甲基吗啉产品。所述四塔依次为常压脱甲醇塔、常压共沸塔、常压环己烷萃取塔、常压N-甲基吗啉精制塔。工艺过程具体包括如下：
粗N-甲基吗啉依次经常压脱甲醇塔脱除甲醇，常压共沸塔脱出水、N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的共沸物，常压环己烷萃取塔脱除与N-甲基吗啉、N-乙基吗啉共沸的水，常压N-甲基吗啉精制塔采出纯度99.5％的N-甲基吗啉。
进一步地说，常压脱甲醇塔塔顶采出甲醇，塔釜料进入常压共沸塔；常压共沸塔塔釜排出料去吗啉装置系统回收，常压共沸塔塔顶脱出的N-甲基吗啉、N-乙基吗啉和水的共沸物进入常压环己烷萃取塔；常压环己烷萃取塔塔顶脱出环己烷和水到回流罐分层，环己烷循环利用，塔釜排出料进入常压N-甲基吗啉精制塔；常压N-甲基吗啉精制塔塔顶采出N-甲基吗啉，塔釜N-乙基吗啉外售。常压N-甲基吗啉精制塔顶采出的N-甲基吗啉纯度可达99.5％以上，副产的N-乙基吗啉纯度99.0％以上。
分离纯化过程中，常压脱甲醇塔的塔釜温度为100-135℃，塔顶温度为55-75℃，塔内压力控制在常压；常压共沸塔塔釜温度为130-165℃，塔顶温度为90-115℃，塔内压力为常压；常压环己烷萃取塔塔釜温度为115-135℃，塔顶温度为60-90℃，塔内压力为常压；常压N-甲基吗啉精制塔塔釜温度为120-150℃，塔顶温度为110-120℃，塔内压力为常压。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明制得的粗N-甲基吗啉中的N-甲基吗啉含量高，吗啉转化率高达98％以上，N-甲基吗啉的收率97％以上；设备及催化剂均为国产化，可实现工业化生产。
由于副反应少，本发明方法制备得到的粗N-甲基吗啉经分离精制后可得到纯度99.5％以上的N-甲基吗啉产品。
本发明分离精制过程能耗低，流程简单，易操作，得到纯度99.5％以上的N-甲基吗啉产品和纯度99.0％以上的N-乙基吗啉副产品，且产率达到99.5％以上。
本发明连续生产N-甲基吗啉，实现工业化，优于其它方法间断搅拌式生产N-甲基吗啉。
附图说明
图1是本发明合成过程的工艺流程示意图。
图中标号：1甲醇储罐，2甲醇预热器，3吗啉储罐，4吗啉预热器，5冷却器，6冷凝器，7热交换器，8蒸汽加热器，9电加热器，10汽化器，11反应器，12气液分离器，13循环气缓冲罐，14循环气罐，15循环机，16粗N-甲基吗啉储罐，17流量计，18入料泵，19压力表，20测温仪，21循环气副线阀门。
图2、图3是分段显示的本发明分离纯化过程的工艺流程示意图。
图中，2-1粗N-甲基吗啉储罐，2-2脱甲醇塔，2-3脱甲醇塔顶冷凝器，2-4脱甲醇塔回流罐，2-5甲醇计量罐，2-6脱甲醇塔再沸器，2-7脱甲醇塔入料泵，2-8脱甲醇塔压力表，2-9脱甲醇塔顶测温仪，2-10脱甲醇塔釜测温仪，2-11脱甲醇塔回流泵，2-12共沸塔入料泵，2-13共沸塔，2-14共沸塔顶冷凝器，2-15共沸塔回流罐，2-16共沸塔回流泵，2-17共沸塔再沸器，2-18环己烷萃取塔入料泵，2-19共沸塔顶压力表，2-20共沸塔顶测温仪，2-21共沸塔釜测温仪，2-22环己烷萃取塔，2-23环己烷萃取塔顶冷凝器，2-24油水分离罐，2-25环己烷接收罐，2-26环己烷萃取塔回流泵，2-27环己烷萃取塔再沸器，2-28环己烷萃取塔顶压力表，2-29环己烷萃取塔顶测温仪，2-30环己烷萃取塔釜测温仪，2-31N-甲基吗啉精制塔入料泵，2-32N-甲基吗啉精制塔，2-33N-甲基吗啉精制塔顶冷凝器，2-34N-甲基吗啉精制塔回流罐，2-35N-甲基吗啉精制塔回流泵，2-36N-甲基吗啉精制塔再沸器，2-37N-甲基吗啉计量罐，2-38N-乙基吗啉输送泵，2-39N-甲基吗啉精制塔釜冷却器，2-40N-甲基吗啉精制塔顶压力表，2-41N-甲基吗啉精制塔顶测温仪，2-42N-甲基吗啉精制塔釜测温仪。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
合成部分：
如图1所示，在反应投料前，先用氮气置换反应器11内的空气，然后将预热的氢气持续通入反应器11内，使反应器11内的催化剂升温至150-290℃、反应器11升压至0.6-3.0MPa，当催化剂温度、塔内压力升至反应温度、压力时，停止氢气循环15。
甲醇储罐1中的甲醇经入料泵18泵入甲醇，用流量计17精确计量后进入甲醇预热器2预热到一定温度，气化后出来的甲醇与用流量计17精确计量后的来自循环气罐14的循环氢气混合后，进入热交换器7，与反应器11出来的粗产物进行热交换，换热预热后的混合气体进入蒸汽加热器8加热，再进入电加热器9加热至160-290℃，随后进入汽化器10。
由吗啉储罐3中的吗啉经入料泵18泵打出，吗啉经流量计17精确计量后进入吗啉预热器4预热到一定温度后，进入汽化器10。
将氢气和甲醇的混合气预热进入汽化器10与吗啉预热后进入汽化器10相混合，混合后的甲醇、氢气和吗啉经测温仪20测温后，进入反应器11，通过测温仪20来调节甲醇、氢气混合器进入汽化器温度和吗啉进入汽化器温度。
原料摩尔比控制在吗啉：甲醇＝1：0.3-20，由流量计17精确计量控制。反应器11内物料的反应温度由测温仪20测定，反应器11内反应压力由压力表19测定，反应器11内的反应温度控制在150-290℃之间，压力控制在0.6-3.0MPa之间，并根据工艺需要进行调节。来自电加热器9的混合气体与来吗啉预热器4的温度，在铜镍催化剂的作用下进行气相催化反应，生成粗N-甲基吗啉。从反应器11底部出来的粗N-甲基吗啉在热交换器7内，与来自甲醇预热器2和循环气罐14中的混合气换热降温后，然后经冷凝器6、冷却器5冷却至40℃以下后进入气液分离器12分离。气液分离器12底部出来的粗N-甲基吗啉进入粗N-甲基吗啉储罐16，之后送至分离精制系统。进入气液分离器12前的粗N-甲基吗啉温度由测温仪20测定，依据工艺需求进行调整。气液分离器12顶部出来的气体，进入循环气缓冲罐13，根据工艺需求，一部分循环气放空至变压吸附提氢回收利用，一部分经循环机15加压后，进入循环气罐14与补充的新鲜氢气混合，循环利用。
在生产过程中，调节循环气副线阀门21的开度，以满足生产需求。
分离纯化部分：
如图2、图3所示，来自粗N-甲基吗啉储罐2-1的粗N-甲基吗啉，经脱甲醇塔入料泵2-7泵入脱甲醇塔2-2内，进行脱出甲醇，用低压蒸汽(1.0MPa、190℃)对脱甲醇塔再沸器2-6内的粗N-甲基吗啉物料进行加热，以控制塔顶温度为55-75℃，塔釜温度为100-135℃，脱甲醇塔内压力为常压。从脱甲醇塔2-2顶部出来的甲醇经脱甲醇塔顶冷凝器2-3冷凝变成液态后，回到脱甲醇塔回流罐2-4内，根据工艺需要进行调节，一部分作为回流液回到脱甲醇塔2-2内，一部分甲醇采出至甲醇计量罐2-5内，再溢流到合成甲醇储罐内循环利用，塔温度由脱甲醇塔顶测温仪2-9和脱甲醇塔釜测温仪2-10测定，压力由脱甲醇塔压力表2-8测定，并根据工艺需要进行调节。
将脱甲醇塔2-2底部的物料在共沸塔入料泵2-12的作用下连续输送到常压共沸塔2-13内，用低压蒸汽(1.0MPa、190℃)对常压共沸塔再沸器2-17内的物料进行加热，以控制塔顶温度为90-115℃，塔釜温度为130-165℃，共沸塔内压力为常压。从常压共沸塔顶部出来的气相物质经常压共沸塔顶冷凝器2-14冷凝变成液相后，进入常压共沸塔回流罐2-15内，根据工艺需要进行调节，在常压共沸塔回流泵2-16的作用下，一部分回流至常压共沸塔2-13内作为回流液，一部分连续采出至环己烷萃取塔2-22内。粗N-甲基吗啉在常压共沸塔2-13内脱出水、N-甲基吗啉、N-乙基吗啉共沸组成物，进行精制处理，共沸塔釜排至吗啉系统处理。温度由共沸塔顶测温仪2-20和共沸塔釜测温仪2-21测定，压力由共沸塔顶压力表2-19测定，并根据工艺需要进行调节。
将常压共沸塔2-13顶采出的物料连续输送至环己烷萃取塔2-22内，用低压蒸汽(1.0MPa、190℃)对环己烷萃取塔再沸器2-27内的物料进行加热，以控制塔顶温度为60-90℃，塔釜温度为115-135℃，环己烷萃取塔内压力为常压。从环己烷萃取塔顶部出来的气相物质经常压环己烷萃取塔顶冷凝器2-23冷凝变成液相后，进入油水分离罐2-24内，经分层后水排去污水处理，环己烷排至环己烷接收罐2-25内，根据工艺需要进行调节，在环己烷萃取塔回流泵2-26的作用下，回流至环己烷萃取塔2-22内作为回流液，外界补充运行中损失的环己烷进入环己烷接收罐2-25内。温度由环己烷萃取塔顶测温仪2-29和环己烷萃取塔釜测温仪2-30测定，压力由环己烷萃取塔顶压力表2-28测定，并根据工艺需要进行调节。
将环己烷萃取塔2-22底部的物料经N-甲基吗啉精制塔入料泵2-31连续输送至N-甲基吗啉精制塔2-32内，用低压蒸汽(1.0MPa、190℃)对常压N-甲基吗啉精制塔再沸器2-36内的物料进行加热，以控制塔顶温度为110-120℃，塔釜温度为120-150℃，N-甲基吗啉精制塔内压力为常压。从N-甲基吗啉精制塔顶部出来的气相物质经常压N-甲基吗啉精制塔顶冷凝器2-33冷凝变成液相后，进入常压N-甲基吗啉精制塔回流罐2-34内，根据工艺需要进行调节，在N-甲基吗啉精制塔回流泵2-35的作用下，一部分回流至N-甲基吗啉精制塔2-32内作为回流液，一部分N-甲基吗啉连续采出至N-甲基吗啉计量罐2-37内，再把99.5％的N-甲基吗啉溢流至N-甲基吗啉成品储罐内，从N-甲基吗啉精制塔釜采出99％的N-乙基吗啉成品经N-甲基吗啉精制塔釜冷却器2-39冷却后，经N-乙基吗啉输送泵2-38送至N-乙基吗啉成品储罐中，温度由N-甲基吗啉精制塔顶测温仪2-41和N-甲基吗啉精制塔釜测温仪2-42测定，压力由N-甲基吗啉精制塔顶压力表2-40测定，并根据工艺需要进行调节。
实施例1：N-甲基吗啉催化剂的制备
1、将市售载体Al2O3用浓度为5％盐酸溶液在50～60℃处理浸泡50分钟，在滤出干燥后，在500℃焙烧3小时，在800℃焙烧4小时后备用。
2、取硝酸铬32千克、硝酸铜272千克、硝酸镍1120千克放入3000千克50至60℃脱盐水中，混合搅拌一小时，以1.0ml的硝酸盐溶液/1.0gAl2O3载体的比例，将上述处理的载体Al2O3浸渍在配好的溶液中，浸渍42小时，过滤得原料和催化剂。
3、把上述所得三叶草形状的催化剂在60℃干燥2h，然后放入马沸炉中以80℃焙烧2h，恒温1h；160℃焙烧2h，恒温1h；300℃焙烧4h，恒温1h；350℃焙烧4h，恒温2h；400℃焙烧4h，恒温4h；共计27小时，接着自然降温，既得所需的负载型催化剂。
4、得到的负载型催化剂用赖氨酸均匀喷洒后自然风干，即可用于N-甲基吗啉生产。
按照上述方法制备3种催化剂，具体参数如下：
Figure BDA0002918277790000071
分别用上述制备好的1#、2#、3#催化剂装入400L反应器中，每小时入吗啉和甲醇的摩尔比为1：8时，经预热、汽化与循环氢气混合进入反应器，控制反应压力0.8MPa，反应温度控制在180℃时，反应后粗N-甲基吗啉经热交换冷却后进入粗N-甲基吗啉储罐，取样经气相色谱分析，结果如下：
Figure BDA0002918277790000072
实施例2：N-甲基吗啉的制备
1、在上述合成和分离步骤中，用制备好的2#催化剂10m3装入工业装置的反应器中，每小时入吗啉和甲醇的摩尔比为1：0.3时，经预热、汽化与循环氢气混合进入反应器，控制反应压力0.6MPa，反应温度控制在150℃时，反应后粗N-甲基吗啉经热交换冷却后进入粗N-甲基吗啉储罐，取样经气相色谱分析，吗啉转化率70％，N-甲基吗啉的收率50％，副反应物多，粗N-甲基吗啉储罐经常压甲醇回收塔、共沸塔、环己烷萃取塔和N-甲基吗啉精制塔依次脱甲醇、脱甲乙吗、脱水、采出99.5％以上的N-甲基吗啉成品。
2、在步骤1的反应过程中，调整每小时入吗啉和甲醇的摩尔比为1：1时，经预热、汽化与循环氢气混合进入反应器，控制反应压力0.6MPa，反应温度控制在150℃时，反应后粗N-甲基吗啉经热交换冷却后进入粗N-甲基吗啉储罐，取样经气相色谱分析，吗啉转化率78％，N-甲基吗啉的收率62％，副反应物多，粗N-甲基吗啉储罐经常压甲醇回收塔、共沸塔、环己烷萃取塔和N-甲基吗啉精制塔依次脱甲醇、脱甲乙吗、脱水、采出99.5％以上的N-甲基吗啉成品。
3、在步骤1的反应过程中，调整每小时入吗啉和甲醇的摩尔比为1：2时，经预热、汽化与循环氢气混合进入反应器，控制反应压力0.6Mpa，反应温度控制在150℃时，反应后粗N-甲基吗啉经热交换冷却后进入粗N-甲基吗啉储罐，取样经气相色谱分析，吗啉转化率84％，N-甲基吗啉的收率70％，副反应物多，粗N-甲基吗啉储罐经常压甲醇回收塔、共沸塔、环己烷萃取塔和N-甲基吗啉精制塔依次脱甲醇、脱甲乙吗、脱水、采出99.5％以上的N-甲基吗啉成品。
4、在步骤1的反应过程中，调整每小时入吗啉和甲醇的摩尔比为1：3，1：4，1：5；1:6；1:7；1:8；1:9；1:10；1:15；1：20时所得吗啉转化率及N-甲基吗啉的收率如下表：
Figure BDA0002918277790000081
实施例3：
1、在实施例2中的反应器及装置中改变操作条件，每小时入吗啉和甲醇的摩尔比为1：8时，经预热、汽化与循环氢气混合进入反应器，控制反应压力0.8Mpa，反应温度控制在180℃时，反应后粗N-甲基吗啉经热交换冷却后进入粗N-甲基吗啉储罐，取样经气相色谱分析，吗啉转化率98.7％，N-甲基吗啉的收率98.1％，副反应物少，粗N-甲基吗啉储罐经常压甲醇回收塔、共沸塔、环己烷萃取塔和N-甲基吗啉精制塔依次脱甲醇、脱甲乙吗、脱水、采出99.5％以上的N-甲基吗啉成品。
2、在步骤1的反应过程中，调整每小时入吗啉和甲醇的摩尔比为1：8时，经预热、汽化与循环氢气混合进入反应器，控制反应压力1.0MPa，反应温度控制在200℃时，反应后粗N-甲基吗啉经热交换冷却后进入粗N-甲基吗啉储罐，取样经气相色谱分析，吗啉转化率98.8％，N-甲基吗啉的收率97.5％，粗N-甲基吗啉储罐经常压甲醇回收塔、共沸塔、环己烷萃取塔和N-甲基吗啉精制塔依次脱甲醇、脱甲乙吗、脱水、采出99.5％以上的N-甲基吗啉成品。
3、在步骤1的反应过程中，调整每小时入吗啉和甲醇的摩尔比为1：8，反应压力1.2，反应温度220℃；反应压力1.5，反应温度240℃；反应压力2.0，反应温度260℃；反应压力3.0，反应温度290℃；时所得吗啉转化率及N-甲基吗啉的收率如下表：
Figure BDA0002918277790000091
综合实施例1、实施例2和实例3中可以得出：生产N-甲基吗啉最佳催化剂是2#，反应压力0.8MPa，温度180℃，吗啉与甲醇的摩尔比1：8。
实施例4：
一种由吗啉和甲醇催化合成N-甲基吗啉的连续化生产工艺技术已应用于实际生产中，安徽昊源化工集团年产6000吨N-甲基吗啉已经投产运行至今，产品质量达到99.5％以上，超出国际同行业质量水平。

Claims (9)

1.一种由吗啉和甲醇催化合成N-甲基吗啉的连续化生产方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：在反应投料前，先用氮气置换反应器内的空气，然后将预热的氢气持续通入反应器内，使反应器内的催化剂温度升至150-290℃、反应器内的压力升至0.6-3.0MPa；
步骤2：将甲醇汽化后与氢气混合得到混合气，将所述混合气预热至150-290℃送入汽化器；
步骤3：将吗啉预热至150-290℃后送入汽化器，甲醇、氢气和吗啉在汽化器内混合；
步骤4：将甲醇、氢气和吗啉混合气送入步骤1的反应器中，在催化剂的存在下于0.6-3.0MPa、150-290℃下进行气相催化反应，得到粗产物，制得的粗产物经换热冷却后通过气液分离器分离气体和液体，气体主要成分为氢气和甲醇，可以循环使用；液体即为粗N-甲基吗啉，随后送入分离精制系统进行分离纯化。
2.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于：
吗啉与甲醇的摩尔比为1：0.3～20。
3.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于：
步骤4中，所述催化剂是以活性金属镍、铜和铬负载于载体Al2O3后获得的负载型催化剂系统。
4.根据权利要求3所述的连续化生产方法，其特征在于：
所述催化剂主要由Ni、Cu、Cr的氧化物组成，各金属的含量为：Ni：50～80％，Cu：16～39％，Cr：2～8％；所述催化剂中还包含微量的Mn、Mo、Pd、Pt、Rh。
5.根据权利要求1、2或3所述的连续化生产方法，其特征在于：
吗啉进料的空速范围是0.04～0.3g/(h·cm3催化剂)。
6.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于：
步骤3中，所述分离纯化是将吗啉催化制得的粗N-甲基吗啉在常压的条件下依次通过四塔连续蒸馏，将N-甲基吗啉从未反应的杂质中分离出来，得到纯度99.5％以上的N-甲基吗啉产品；所述四塔依次为常压脱甲醇塔、常压共沸塔、常压环己烷萃取塔、常压N-甲基吗啉精制塔。
7.根据权利要求6所述的连续化生产方法，其特征在于所述分离纯化具体包括如下：
粗N-甲基吗啉依次经常压脱甲醇塔脱除甲醇，常压共沸塔脱除水、N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的共沸物，常压环己烷萃取塔脱除与N-甲基吗啉、N-乙基吗啉共沸的水，常压N-甲基吗啉精制塔采出纯度99.5％的N-甲基吗啉。
8.根据权利要求7所述的连续化生产方法，其特征在于：
常压脱甲醇塔塔顶采出甲醇，塔釜料进入常压共沸塔；常压共沸塔塔釜排出料去吗啉装置系统回收，常压共沸塔塔顶脱出的N-甲基吗啉、N-乙基吗啉和水的共沸物进入常压环己烷萃取塔；常压环己烷萃取塔塔顶脱出环己烷和水到回流罐分层，环己烷循环利用，塔釜排出料进入常压N-甲基吗啉精制塔；常压N-甲基吗啉精制塔塔顶采出N-甲基吗啉，塔釜N-乙基吗啉外售；常压N-甲基吗啉精制塔采出的N-甲基吗啉纯度可达99.5％以上，副产的N-乙基吗啉纯度99.0％以上。
9.根据权利要求7或8所述的连续化生产方法，其特征在于：
分离纯化过程中，常压脱甲醇塔的塔釜温度为100-135℃，塔顶温度为55-75℃，塔内压力控制在常压；常压共沸塔塔釜温度为130-165℃，塔顶温度为90-115℃，塔内压力为常压；常压环己烷萃取塔塔釜温度为115-135℃，塔顶温度为60-90℃，塔内压力为常压；常压N-甲基吗啉精制塔塔釜温度为120-150℃，塔顶温度为110-120℃，塔内压力为常压。
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