CN116023234B - 氢化双酚a的连续生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氢化双酚A的连续生产工艺，包括以下步骤：1)双酚A连续调配系统：双酚A经料仓(2)底部连续下料，经下料称重系统(3)连续称量后送至调配罐(4)，在调配罐中与循环溶剂混合后配置成所需浓度的反应液，经原料输送泵(5)送至进料缓冲罐(6)；2)反应循环系统：步骤1)得到的反应液通过反应进料泵(7)加压后与经循环氢流量计(16)计量的循环氢混合，经过换热后进入固定床加氢反应器(11)，在负载型贵金属催化剂作用下进行加氢反应；反应产物与进料互换热后经高分罐(13)进行气液分离，气相产物通过循环氢压缩机系统(15)增压后循环使用；液相产物通过减压阀(17)后送至产品精制系统。
Description
技术领域
本发明涉及氢化双酚A的工业化连续生产工艺。
背景技术
氢化双酚A是双酚A加氢饱和苯环的产物，其应用领域与双酚A基本相同，主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂等多种高分子材料。氢化双酚A作为中间体，与双酚A相比具有更优良的热稳定性、光稳定性、化学稳定性及耐候性等优点，在户外耐候性粉末涂料，汽车涂料，电子封装材料，航天材料等领域具有无可比拟的优势，同时氢化双酚A也是一种医药中间体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氢化双酚A可工业化连续生产的成套工艺技术方案，其生产运行方便，能耗低，产品质量稳定，加氢反应的转化率为100％，选择性≥98％，产品纯度≥99.5％。
本发明实施例提供一种氢化双酚A的连续生产工艺，包括以下步骤：
1)双酚A连续调配系统：双酚A经料仓(2)底部连续下料，经下料称重系统(3)连续称量后送至调配罐(4)，在调配罐中与循环溶剂混合后配置成所需浓度的反应液，经原料输送泵(5)送至进料缓冲罐(6)；
2)反应循环系统：步骤1)得到的反应液通过反应进料泵(7)加压后与经循环氢流量计(16)计量的循环氢混合，经过换热后进入固定床加氢反应器(11)，在负载型贵金属催化剂作用下进行加氢反应；反应产物与进料互换热后经高分罐(13)进行气液分离，气相产物通过循环氢压缩机系统(15)增压后循环使用；液相产物通过减压阀(17)后送至产品精制系统。
还可以进一步包括步骤3)产品精制系统：步骤2)得到的液相产物进入精馏与膜分离耦合脱溶剂塔(19、20)系统，塔顶回收溶剂循环使用；塔釜经泵(24)送入产品精馏塔(25)。产品精馏塔减压操作，塔顶脱除轻组分杂质，塔釜得到产品氢化双酚A溶液。
还可以进一步包括步骤4)成品包装系统：步骤3)得到的氢化双酚A溶液经泵(29)送至成品冷却包装系统(31)，经过冷却后成型，包装入库。
进一步，步骤1)中使用的原料双酚A输送系统为管链输送系统或皮带输送系统。步骤1)中使用的称重系统为连续下料称重系统，其形式可以为失重称或者皮带秤或者螺旋称。
进一步，步骤1)中使用的溶剂为甲醇、异丙醇、环己醇中的一种或几种。优选异丙醇为溶剂，溶剂经溶剂流量计(23)计量后与原料双酚A按比例混合，混合后的反应液质量浓度为5-35％。
进一步，步骤2)中换热顺序为反应进料先与反应产物在反应进出料换热器(9)中换热，换完热的反应进料再经反应进料加热器(10)进一步加热，换完热的反应产物经反应产物冷却器(12)进一步冷却。
进一步，步骤2)中使用的固定床加氢反应器为轴向反应器，反应器内包括气液分布器、气液收集器、冷氢分布器、支撑格栅等内构件。催化剂床层根据反应放热情况可分多层安装，中间通过冷氢调节阀(32、33)注入冷氢调节反应放热。
进一步，步骤2)中使用的负载型贵金属催化剂为负载铂、钯、钌其中的一种或多种复合型催化剂。步骤2)中加氢反应的工艺条件为：反应温度100-180℃、反应压力为2-8MPa、进料浓度5-35％、液时体积空速1-5、氢酚摩尔比6-50。
进一步，步骤3)中精馏与膜分离耦合脱溶剂塔系统为精馏塔(19)和膜分离系统(20)耦合而成，膜分离系统可以采用渗透汽化或者蒸汽渗透过程。塔顶气相可以直接通过蒸汽渗透膜组件，渗透侧主要为水和部分溶剂，除去副产物水；渗余侧为提纯溶剂，冷凝后部分回流，部分采出循环使用。塔顶气相也可经过冷凝后送入渗透汽化膜组件，渗透侧主要为水和部分溶剂，除去副产物水；渗余侧为提纯溶剂，部分回流，部分采出循环使用。
进一步，步骤3)中产品精馏塔减压操作的真空度为1-10kpa。
进一步，步骤4)中的成品包装系统为切片包装系统或者滴液造粒包装系统或者结片包装系统。
本发明所述工艺方法切实可行，反应过程可控，能够实现工业化连续生产的需求。以此方法进行双酚A加氢反应，转化率能够达到100％，选择性≥98％，产品纯度≥99.5％。
附图说明
图1为本发明氢化双酚A连续生产工艺流程简图。
图中的标号是：1-原料输送系统；2-料仓；3-下料称重系统；4-调配罐；5-原料输送泵；6-进料缓冲罐；7-反应进料泵；8-进料流量计；9-反应进出料换热器；10-反应进料加热器；11-加氢反应器；12-反应产物冷却器；13-高分罐；14-压缩机入口分液罐；15-压缩机系统；16-循环氢流量计；17-减压阀；18-低分罐；19-脱溶剂塔；20-膜分离系统；21-溶剂缓存罐；22-溶剂循环泵；23-溶剂流量计；24-脱溶剂塔釜泵；25-产品精馏塔；26-塔顶冷却器；27-回流罐；28-真空系统；29-产品泵；30-回流泵；31-成品冷却切片包装系统；32、33-冷氢调节阀。
具体实施方式
结合附图对本发明的工艺技术方案做进一步详细说明，本发明的保护范围不局限于所述实施例。
本发明一种氢化双酚A的连续生产工艺，其操作流程包括如下步骤：
双酚A原料经投料后通过原料输送系统(1)送往料仓(2)，料仓底部连续下料，经下料称重系统(3)连续称量后送至调配罐(4)，在调配罐中与循环溶剂混合后配置成所需浓度的反应液，反应液经原料输送泵(5)送至进料缓冲罐(6)。反应液通过反应进料泵(7)加压后与经循环氢流量计(16)计量的循环氢混合，经过换热后进入固定床加氢反应器(11)，在负载型贵金属催化剂作用下进行加氢反应。反应产物与进料互换热后经高分罐(13)进行气液分离，气相产物通过循环氢压缩机系统(15)增压后循环使用；液相产物通过减压阀(17)后送至分离系统。液相产物进入精馏与膜分离耦合脱溶剂塔(19、20)系统，塔顶回收溶剂循环使用；塔釜经泵(24)送入产品精馏塔(25)。产品精馏塔减压操作，塔顶脱除轻组分杂质，塔釜得到产品氢化双酚A溶液。氢化双酚A溶液经泵(29)送至成品冷却切片包装系统(31)，经过冷却后成型，切片包装入库。
本发明生产工艺中，使用的原料输送系统为管链输送系统或皮带输送系统。使用的称重系统为连续下料称重系统，其形式可以为失重称或者皮带秤或者螺旋称。
本发明生产工艺中，使用的溶剂为甲醇、异丙醇、环己醇中的一种或几种，优选异丙醇为溶剂。原料与溶剂按比例混合，质量浓度为5-35％。
本发明生产工艺中，使用的固定床加氢反应器为轴向反应器，反应器内包括气液分布器、气液收集器、冷氢分布器、支撑格栅等内构件。催化剂床层根据反应放热情况可分多层安装，中间通过冷氢调节阀注入冷氢调节反应放热。
本发明生产工艺中，使用的负载型贵金属催化剂为负载铂、钯、钌其中的一种或多种复合型催化剂。加氢反应的工艺条件为：反应温度100-180℃、反应压力为2-8MPa、进料浓度5-35％、液时体积空速1-5、氢酚摩尔比6-50。
本发明生产工艺中，精馏与膜分离耦合脱溶剂塔系统为精馏塔和膜分离系统耦合而成，膜分离系统可以采用渗透汽化或者蒸汽渗透过程。塔顶气相可以直接通过蒸汽渗透膜组件，渗透侧主要为水和部分溶剂，除去副产物水；渗余侧为提纯溶剂，冷凝后部分回流，部分采出循环使用。塔顶气相也可经过冷凝后送入渗透汽化膜组件，渗透侧主要为水和部分溶剂，除去副产物水；渗余侧为提纯溶剂，部分回流，部分采出循环使用。
本发明生产工艺中，产品精馏塔减压操作的真空度为1-10kpa。
本发明生产工艺中，成品包装系统为切片包装系统或者滴液造粒包装系统或者结片包装系统。
以下实例进一步说明本工艺的特征和细节，但所列过程和数据并不意味着对本发明范围的限制。
实施例：1-12
按照上述工艺生产方法进行12组实施例，具体实施条件及分析数据见表1。
表1反应条件及分析结果
实施例13～16：
按照上述实施方法中实施例5的工艺条件进行加氢反应，并对加氢反应产物进行常压脱溶剂、减压精馏，考察不同工艺条件下溶剂纯度、回收率及产物的精馏程度，对氢化双酚A产品进行分析，具体实施条件及分析数据见表2。
表2分离条件及分析结果
Claims (7)
1.氢化双酚A的连续生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)双酚A连续调配系统：双酚A经料仓(2)底部连续下料，经下料称重系统(3)连续称量后送至调配罐(4)，在调配罐中与循环溶剂混合后配置成所需浓度的反应液，经原料输送泵(5)送至进料缓冲罐(6)；
2)反应循环系统：步骤1)得到的反应液通过反应进料泵(7)加压后与经循环氢流量计(16)计量的循环氢混合，经过换热后进入固定床加氢反应器(11)，在负载型贵金属催化剂作用下进行加氢反应；反应产物与进料互换热后经高分罐(13)进行气液分离，气相产物通过循环氢压缩机系统(15)增压后循环使用；液相产物通过减压阀(17)后送至产品精制系统；所述固定床加氢反应器为轴向反应器，反应器内包括气液分布器、气液收集器、冷氢分布器、支撑格栅内构件。
2.权利要求1所述氢化双酚A的连续生产工艺，其特征在于，还包括以下步骤：
3)产品精制系统：步骤2)得到的液相产物进入精馏与膜分离耦合脱溶剂塔(19、20)系统，塔顶回收溶剂循环使用；塔釜经泵(24)送入产品精馏塔(25)，产品精馏塔减压操作，塔顶脱除轻组分杂质，塔釜得到产品氢化双酚A溶液；所述精馏与膜分离耦合脱溶剂塔系统为精馏塔(19)和膜分离系统(20)耦合而成，膜分离系统可以采用渗透汽化或者蒸汽渗透过程；所述产品精馏塔减压操作的真空度为1-10kpa。
3.权利要求1所述氢化双酚A的连续生产工艺，其特征在于，步骤1)中使用管链输送系统或皮带输送系统输送双酚A；连续下料称重系统为失重称或者皮带秤或者螺旋称。
4.权利要求1所述氢化双酚A的连续生产工艺，其特征在于，步骤1)中使用的所述循环溶剂为甲醇、异丙醇、环己醇中的一种或几种，溶剂经溶剂流量计(23)计量后与原料双酚A按比例混合，混合后的反应液质量浓度为5-35％。
5.权利要求1所述氢化双酚A的连续生产工艺，其特征在于，步骤2)中，换热顺序为反应进料先与反应产物在反应进出料换热器(9)中换热，换完热的反应进料再经反应进料加热器(10)进一步加热，换完热的反应产物经反应产物冷却器(12)进一步冷却。
6.权利要求1所述氢化双酚A的连续生产工艺，其特征在于，步骤2)中使用的负载型贵金属催化剂为负载铂、钯、钌其中的一种或多种复合型催化剂。
7.权利要求1所述氢化双酚A的连续生产工艺，其特征在于，步骤2)中加氢反应的工艺条件为：反应温度100-180℃、反应压力为2-8MPa、进料浓度5-35％、液时体积空速1-5、氢酚摩尔比6-50。
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