CN112843239A - 一种凝胶基质、纳米氧化锌抗菌凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种凝胶基质、纳米氧化锌抗菌凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种凝胶基质、纳米氧化锌抗菌凝胶及其制备方法。所述凝胶基质的制备原料包括：增稠剂、酸碱调节剂和水；其中，所述增稠剂为卡波姆、液体卡波姆和水溶性壳聚糖。所述纳米氧化锌抗菌凝胶的制备原料包括：改性纳米氧化锌抗菌剂、凝胶基质、保湿剂和水。本发明所述抗菌凝胶各组分相互配合，具有协同增效的作用，能够充分利用纳米氧化锌的光学性能、表面活性和物理化学抗菌特性，将氧化锌作为凝胶的抗菌成分，在保持凝胶的一系列优点的同时，充分发挥其长期高效的抗菌作用，增强凝胶的抗菌效果。

Description

一种凝胶基质、纳米氧化锌抗菌凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于水凝胶制造技术领域，具体涉及一种凝胶基质、纳米氧化锌抗菌凝胶及其制备方法。
背景技术
现有的抗菌凝胶为了缩短挥发时间，很多情况下添加了有机溶剂，如乙醇、异丙醇、丙二醇等；为了提高抗菌效果，或大量添加高浓度乙醇和具有较强杀灭作用的有机抗菌成分，如有机物复合银离子等。前者由于有机溶剂极易挥发、有刺激性异味，增加使用难度，不利于大规模安全生产，增加运营成本；后者也存在很多问题，比如需要用到50％浓度以上的乙醇，易燃易爆，增加安全风险，同时需要用丙酮、甲醇等有毒易挥发物质对产品进行反复冲洗、提纯，进一步增加成本，对生产环境带来严重影响。随着人们对消毒、抗抑菌产品的认识不断加深，尤其是新型冠状病毒疫情爆发以来，人们对日常防护的需求急速上升，对消毒、抗抑菌产品的需求日益增长，对于产品的使用方便程度、使用感受以及安全性提出了越来越多的要求。
CN107082444A公开了一种抗菌剂、抗菌滤膜及其制备方法和应用，该抗菌剂的制备方法包括如下步骤：在持续搅拌的条件下，将可溶性锌盐、碱性氢氧化物和分散剂在醇中40℃-70℃下反应1小时-4小时，得到反应液，去除反应液中的醇，得到浓缩物；将浓缩物与水混合形成溶胶；将溶胶干燥成凝胶，得到抗菌剂。上述抗菌剂需要选择合适的凝胶基质才能长时间的保持抗菌性能，否则抗菌效果会有所降低，且该抗菌剂更加适用于制备抗菌滤膜，若直接用于人体的日常防护，缺乏保湿性能。
CN112126084A公开了一种酪蛋白基双网络抗菌复合水凝胶材料及其制备方法，技术方案为：所述制备方法以酪蛋白为基材，引入氧化锌纳米粒子，通过物理共混将酪蛋白分散液与纳米氧化锌粒子均匀混合，以金属离子为交联剂促使酪蛋白在自交联结构中再络合交联形成双网络结构，部分氧化锌纳米粒子以抗菌剂形式被包覆并分散于水凝胶内，通过UV光固化获得酪蛋白基双网络抗菌复合水凝胶。该抗菌凝胶制备工艺较为负责，且氧化锌纳米粒子在水凝胶材料较难分散。
因此，开发一种克服现有抗菌凝胶的刺激性和安全隐患的凝胶基质和抗菌凝胶是本领域研究的重点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种凝胶基质、纳米氧化锌抗菌凝胶及其制备方法。所述凝胶基质能充分发挥改性纳米氧化锌抗菌剂其长期高效的抗菌作用，增强凝胶的抗菌效果。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种凝胶基质，所述凝胶基质的制备原料包括：增稠剂、酸碱调节剂和水；
其中，所述增稠剂为卡波姆、液体卡波姆和水溶性壳聚糖。
在本发明中，选择卡波姆、液体卡波姆和水溶性壳聚糖的组合作为增稠剂，三者相互配合，协同增效，能进一步提高增稠和悬浮的能力，有效抑制改性纳米氧化锌抗菌成分的沉降，因此能充分发挥改性纳米氧化锌抗菌剂其长期高效的抗菌作用，进一步增强凝胶的抗菌效果。
优选地，所述凝胶基质的制备原料按质量百分含量计包括：增稠剂0.01-10％、酸碱调节剂0.01-10％，余量为水。
以所述凝胶基质的制备原料总质量为100％计，所述增稠剂的含量为0.01-10％，例如可以是0.01％、0.05％、0.1％、0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％等。
以所述凝胶基质的制备原料总质量为100％计，所述酸碱调节剂的含量为0.01-10％，例如可以是0.01％、0.05％、0.1％、0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％等。
优选地，所述卡波姆、液体卡波姆和水溶性壳聚糖的质量比为(1-10):(2-5):(0.5-3)。
其中，“1-10”例如可以是1、2、3、4、5、6、7、8、9、10等；
其中，“2-5”例如可以是2、2.5、3、3.5、4、4.5、5等；
其中，“0.5-3”例如可以是0.5、1、1.5、2、2.5、3等。
优选地，所述卡波姆选自卡波姆U21、卡波姆980或卡波姆940中的任意一种或至少两种的组合，优选为卡波姆940。
优选地，所述液体卡波姆选自卡波姆SF-1和/或UnicapST-1。
优选地，所述水溶性壳聚糖的分子量为5000-100000道尔顿，例如可以是5000道尔顿、10000道尔顿、15000道尔顿、20000道尔顿、30000道尔顿、40000道尔顿、50000道尔顿、60000道尔顿、70000道尔顿、80000道尔顿、90000道尔顿、100000道尔顿等。
优选地，所述酸碱调节剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、冰乙酸或三乙醇胺中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述凝胶基质的制备原料按质量百分含量计包括：卡波姆0.5-5％、液体卡波姆1-2.5％、水溶性壳聚糖0.25-1.5％、酸碱调节剂0.01-10％，余量为水。
以所述凝胶基质的制备原料总质量为100％计，所述卡波姆的含量为0.5-5％，例如可以是0.5％、0.8％、1％、1.2％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％等。
以所述凝胶基质的制备原料总质量为100％计，所述液体卡波姆的含量为1-2.5％，例如可以是1％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％、2％、2.2％、2.5％等。
以所述凝胶基质的制备原料总质量为100％计，所述水溶性壳聚糖的含量为0.25-1.5％，例如可以是0.25％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、1％、1.2％、1.5％等。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的凝胶基质的制备方法，所述凝胶基质的制备方法为：将增稠剂、酸碱调节剂和水混合，进行均质，得到所述凝胶基质。
优选地，所述混合的温度为10-30℃，例如可以是10℃、15℃、20℃、25℃、30℃等。
优选地，所述均质的速度为8000-20000rpm，例如可以是8000rpm、10000rpm、12000rpm、14000rpm、16000rpm、18000rpm、20000rpm等，所述均质的时间为1-5min，例如可以是1min、2min、3min、4min、5min等。
第三方面本发明提供一种纳米氧化锌抗菌凝胶，所述纳米氧化锌抗菌凝胶的制备原料包括：改性纳米氧化锌抗菌剂、如第一方面所述的凝胶基质、保湿剂和水。
优选地，所述纳米氧化锌抗菌凝胶的制备原料按质量百分含量计包括：改性纳米氧化锌抗菌剂0.1-10％、如第一方面所述的凝胶基质0.05-10％、保湿剂0.05-5％，余量为水。
以所述纳米氧化锌抗菌凝胶的制备原料总质量为100％计，所述改性纳米氧化锌抗菌剂的含量为0.1-10％，例如可以是0.1％、0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％等。
以所述纳米氧化锌抗菌凝胶的制备原料总质量为100％计，所述第一方面所述的凝胶基质的含量为0.05-10％，例如可以是0.05％、0.08％、0.1％、0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％等。
以所述纳米氧化锌抗菌凝胶的制备原料总质量为100％计，所述保湿剂的含量为0.05-5％，例如可以是0.05％、0.08％、0.1％、0.2％、0.5％、1％、2％、3％、4％、5％等。
优选地，所述改性纳米氧化锌抗菌剂由以下制备方法制备得到：
(a)将锌盐、碱性氢氧化物和表面活性剂在醇溶液中反应后浓缩，得到浓缩液；
(b)将步骤(a)得到的浓缩液、分散剂和水混合，得到所述改性纳米氧化锌抗菌剂。
优选地，步骤(a)中，所述锌盐选自氯化锌、乙酸锌、硝酸锌或硫酸锌中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(a)中，所述碱性氢氧化物选自氢氧化钾和/或氢氧化钠。
优选地，步骤(a)中，所述表面活性剂选自聚丙烯酰胺、聚丙烯酸或聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述表面活性剂为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸和聚乙烯吡咯烷酮的组合，所述聚丙烯酰胺、聚丙烯酸和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(0.5-2):(0.5-2):1。
其中，两个“0.5-2”各自独立地为0.5、0.6、0.8、1.2、1.4、1.6、1.8、2等。
优选地，步骤(a)中，所述醇溶液选自甲醇、乙醇、正丙醇或1,3-丁二醇中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(a)中，所述锌盐、碱性氢氧化物的摩尔比为1:(1-2)，例如可以是1:1、1:1.2、1:1.4、1:1.6、1:1.8、1:2等。
优选地，步骤(a)中，所述表面活性剂和碱性氢氧化物的质量比为(1-3):1，例如可以是1:1、1.2:1、1.4:1、1.6:1、1.8:1、2:1、2.2:1、2.4:1、2.6:1、2.8:1、3:1等。
优选地，步骤(a)中，所述反应的温度为40-70℃，例如可以是40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃等，反应的时间为2-3h，例如可以是2h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h、3h等。
优选地，步骤(b)中，以所述改性纳米氧化锌抗菌剂制备原料总质量为100％计，所述改性纳米氧化锌抗菌剂制备原料按质量百分含量计包括：浓缩液1-50％、分散剂0.05-20％，余量为水。
以所述改性纳米氧化锌抗菌剂制备原料总质量为100％计，所述浓缩液含量为1-50％，例如可以是1％、2％、4％、6％、8％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％等。
以所述改性纳米氧化锌抗菌剂制备原料总质量为100％计，所述分散剂含量为0.05-20％，例如可以是0.05％、0.1％、0.5％、1％、2％、4％、6％、8％、10％、12％、14％、16％、18％、20％等。
优选地，步骤(b)中，所述分散剂选自羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠或羟丙基甲基纤维素中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述保湿剂选自甘油、透明质酸、丙二醇、1,3-丁二醇或尿素中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述保湿剂为质量比为(5-10):(2-8):(0.5-2)的甘油、尿素和透明质酸的组合。
在本发明中，选择甘油、尿素和透明质酸的组合作为保湿剂，三者相互配合，协同增效，不仅能协同基质进一步发挥改性纳米氧化锌抗菌剂的抗菌性，还能进一步提高纳米氧化锌抗菌凝胶的保湿效果，从而提高肌肤自身的保湿能力，恢复肌肤完整的屏障保湿功能。
第四方面，本发明提供一种如第三方面所述纳米氧化锌抗菌凝胶的制备方法，所述纳米氧化锌抗菌凝胶的制备方法为：将改性纳米氧化锌抗菌剂、如第一方面所述的凝胶基质、保湿剂和水混合，进行均质，得到所述纳米氧化锌抗菌凝胶。
优选地，所述混合的温度为10-30℃，例如可以是10℃、15℃、20℃、25℃、30℃等。
优选地，所述均质的速度为1000-2000rpm，例如可以是1000rpm、1200rpm、1400rpm、1600rpm、1800rpm、2000rpm等，均质的时间为5-20min，例如可以是5min、6min、8min、10min、12min、15min、18min、20min等。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述凝胶基质能充分发挥改性纳米氧化锌抗菌剂其长期高效的抗菌作用，增强凝胶的抗菌效果。
(2)本发明所述抗菌凝胶各组分相互配合，具有协同增效的作用，能够充分利用纳米氧化锌的光学性能、表面活性和物理化学抗菌特性，将氧化锌作为凝胶的抗菌成分，在保持凝胶的一系列优点的同时，充分发挥其长期高效的抗菌作用，增强凝胶的抗菌效果。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
制备例1
本制备例提供一种凝胶基质I，所述凝胶基质I由以下制备方法制备得到：将4g的卡波姆940、2g的卡波姆SF-1、0.5g的水溶性壳聚糖(平均分子量为20000道尔顿)、0.5g的三乙醇胺和93g的水在25℃下混合，以10000rpm的转速均质3min，得到所述凝胶基质I。
制备例2
本制备例提供一种凝胶基质Ⅱ，所述凝胶基质Ⅱ由以下制备方法制备得到：将3g的卡波姆940、2.5g的卡波姆UnicapST-1、1g的水溶性壳聚糖(平均分子量为30000道尔顿)、0.5g的三乙醇胺和93g的水在25℃下混合，以10000rpm的转速均质3min，得到所述凝胶基质Ⅱ。
制备例3
本制备例提供一种凝胶基质Ⅲ，所述凝胶基质Ⅲ由以下制备方法制备得到：将5g的卡波姆940、1g的卡波姆SF-1、1.2g的水溶性壳聚糖(平均分子量为20000道尔顿)、0.8g的三乙醇胺和92g的水在25℃下混合，以10000rpm的转速均质5min，得到所述凝胶基质Ⅲ。
制备例4
本制备例提供一种凝胶基质Ⅳ，所述凝胶基质Ⅳ由以下制备方法制备得到：将4g的卡波姆980、2g的卡波姆SF-1、0.5g的水溶性壳聚糖(平均分子量为20000道尔顿)、0.5g的三乙醇胺和93g的水在25℃下混合，以10000rpm的转速均质3min，得到所述凝胶基质Ⅳ。
对比制备例1
本制备例提供一种凝胶基质，所述凝胶基质由以下制备方法制备得到：将6g的卡波姆940、0.5g的水溶性壳聚糖(平均分子量为20000道尔顿)、0.5g的三乙醇胺和93g的水在25℃下混合，以10000rpm的转速均质3min，得到所述凝胶基质。
对比制备例2
本制备例提供一种凝胶基质，所述凝胶基质由以下制备方法制备得到：将6g的卡波姆SF-1、0.5g的水溶性壳聚糖(平均分子量为20000道尔顿)、0.5g的三乙醇胺和93g的水在25℃下混合，以10000rpm的转速均质3min，得到所述凝胶基质。
对比制备例3
本制备例提供一种凝胶基质，所述凝胶基质由以下制备方法制备得到：将4g的卡波姆940、2.5g的卡波姆SF-1、0.5g的三乙醇胺和93g的水在25℃下混合，以10000rpm的转速均质3min，得到所述凝胶基质。
制备例5
本制备例提供一种改性纳米氧化锌抗菌剂I，所述改性纳米氧化锌抗菌剂I由以下制备方法制备得到：
(a)将乙酸锌(18.3g，0.1mol)、氢氧化钠(6g，0.15mol)、聚丙烯酰胺(4g)、聚丙烯酸(4g)和聚乙烯吡咯烷酮(4g)在200mL的正丙醇中在60℃下反应2.5h后，进行减压浓缩，得到浓缩液；
(b)取30g浓缩液、5g的羟乙基纤维素和65g水混合，得到所述改性纳米氧化锌抗菌剂I。
制备例6
本制备例提供一种改性纳米氧化锌抗菌剂II，所述改性纳米氧化锌抗菌剂II由以下制备方法制备得到：
(a)将氯化锌(13.6g，0.1mol)、氢氧化钠(6g，0.15mol)、聚丙烯酰胺(4.8g)、聚丙烯酸(4.8g)和聚乙烯吡咯烷酮(2.4g)在200mL的正丙醇中在60℃下反应2.5h后，进行减压浓缩，得到浓缩液；
(b)取30g浓缩液、5g的羧甲基纤维素钠和65g水混合，得到所述改性纳米氧化锌抗菌剂II。
制备例7
本制备例提供一种改性纳米氧化锌抗菌剂III，所述改性纳米氧化锌抗菌剂III由以下制备方法制备得到：
(a)将乙酸锌(18.3g，0.1mol)、氢氧化钠(6g，0.15mol)、聚丙烯酰胺(4g)、聚丙烯酸(4g)和聚乙烯吡咯烷酮(4g)在200mL的正丙醇中在60℃下反应2.5h后，进行减压浓缩，得到浓缩液；
(b)取30g浓缩液、5g的羟丙基甲基纤维素和65g水混合，得到所述改性纳米氧化锌抗菌剂III。
制备例8
本制备例提供一种改性纳米氧化锌抗菌剂IV，所述改性纳米氧化锌抗菌剂IV由以下制备方法制备得到：
(a)将乙酸锌(18.3g，0.1mol)、氢氧化钠(6g，0.15mol)、聚丙烯酰胺(6g)和聚乙烯吡咯烷酮(6g)在200mL的正丙醇中在60℃下反应2.5h后，进行减压浓缩，得到浓缩液；
(b)取30g浓缩液、5g的羟乙基纤维素和65g水混合，得到所述改性纳米氧化锌抗菌剂IV。
制备例9
本制备例提供一种改性纳米氧化锌抗菌剂V，所述改性纳米氧化锌抗菌剂V由以下制备方法制备得到：
(a)将乙酸锌(18.3g，0.1mol)、氢氧化钠(6g，0.15mol)、聚丙烯酸(6g)和聚乙烯吡咯烷酮(6g)在200mL的正丙醇中在60℃下反应2.5h后，进行减压浓缩，得到浓缩液；
(b)取30g浓缩液、5g的羟乙基纤维素和65g水混合，得到所述改性纳米氧化锌抗菌剂V。
制备例10
本制备例提供一种改性纳米氧化锌抗菌剂VI，所述改性纳米氧化锌抗菌剂VI由以下制备方法制备得到：
(a)将乙酸锌(18.3g，0.1mol)、氢氧化钠(6g，0.15mol)、聚丙烯酰胺(6g)和聚丙烯酸(6g)在200mL的正丙醇中在60℃下反应2.5h后，进行减压浓缩，得到浓缩液；
(b)取30g浓缩液、5g的羟乙基纤维素和65g水混合，得到所述改性纳米氧化锌抗菌剂VI。
实施例1
本实施例提供一种纳米氧化锌抗菌凝胶，所述纳米氧化锌抗菌凝胶按质量百分含量计包括如下组分
Figure BDA0002997027660000111
Figure BDA0002997027660000121
所述纳米氧化锌抗菌凝胶的制备方法为：按上述配方量将改性纳米氧化锌抗菌剂、凝胶基质、保湿剂和水在25℃下混合，以1200rpm的转速进行均质10min，得到所述纳米氧化锌抗菌凝胶。
实施例2
本实施例提供一种纳米氧化锌抗菌凝胶，所述纳米氧化锌抗菌凝胶按质量百分含量计包括如下组分
Figure BDA0002997027660000122
所述纳米氧化锌抗菌凝胶的制备方法为：按上述配方量将改性纳米氧化锌抗菌剂、凝胶基质、保湿剂和水在25℃下混合，以1200rpm的转速进行均质10min，得到所述纳米氧化锌抗菌凝胶。
实施例3
本实施例提供一种纳米氧化锌抗菌凝胶，所述纳米氧化锌抗菌凝胶按质量百分含量计包括如下组分
Figure BDA0002997027660000123
Figure BDA0002997027660000131
所述纳米氧化锌抗菌凝胶的制备方法为：按上述配方量将改性纳米氧化锌抗菌剂、凝胶基质、保湿剂和水在25℃下混合，以1000rpm的转速进行均质10min，得到所述纳米氧化锌抗菌凝胶。
实施例4
本实施例提供一种纳米氧化锌抗菌凝胶，与实施例1的区别仅在于，将制备例1提供的凝胶基质I替换为等质量的制备例4提供的凝胶基质Ⅳ，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例5
本实施例提供一种纳米氧化锌抗菌凝胶，与实施例1的区别仅在于，将制备例5提供的改性纳米氧化锌抗菌剂I替换为等质量的制备例8提供的改性纳米氧化锌抗菌剂IV，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例6
本实施例提供一种纳米氧化锌抗菌凝胶，与实施例1的区别仅在于，将制备例5提供的改性纳米氧化锌抗菌剂I替换为等质量的制备例9提供的改性纳米氧化锌抗菌剂V，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例7
本实施例提供一种纳米氧化锌抗菌凝胶，与实施例1的区别仅在于，将制备例5提供的改性纳米氧化锌抗菌剂I替换为等质量的制备例10提供的改性纳米氧化锌抗菌剂VI，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例8
本实施例提供一种纳米氧化锌抗菌凝胶，与实施例1的区别仅在于，保湿剂中不再添加甘油，尿素含量增至1.8％，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例9
本实施例提供一种纳米氧化锌抗菌凝胶，与实施例1的区别仅在于，保湿剂中不再添加尿素，甘油含量增至1.8％，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例10
本实施例提供一种纳米氧化锌抗菌凝胶，与实施例1的区别仅在于，保湿剂中不再添加透明质酸，尿素含量增至1.2％，其他组分含量及制备方法同实施例1。
对比例1
本对比例提供一种纳米氧化锌抗菌凝胶，与实施例1的区别仅在于，将制备例1提供的凝胶基质I替换为等质量的对比制备例1提供的凝胶基质，其他组分含量及制备方法同实施例1。
对比例2
本对比例提供一种纳米氧化锌抗菌凝胶，与实施例1的区别仅在于，将制备例1提供的凝胶基质I替换为等质量的对比制备例2提供的凝胶基质，其他组分含量及制备方法同实施例1。
对比例3
本对比例提供一种纳米氧化锌抗菌凝胶，与实施例1的区别仅在于，将制备例1提供的凝胶基质I替换为等质量的对比制备例3提供的凝胶基质，其他组分含量及制备方法同实施例1。
试验例1
抗菌性能测试
分别对上述实施例1-10和对比例1-3提供的纳米氧化锌抗菌凝胶进行抗菌性能测试，依据《消毒技术规范》2002版分别测试其抑菌率进行测试；
具体测试结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0002997027660000151
Figure BDA0002997027660000161
由表1测试数据可知，本发明所述纳米氧化锌抗菌凝胶的抗菌率在24h以上可达到99.9％以上，继续延长至48h，抗菌率在仍可达到99.9％以上，抗菌性能极其稳定。说明本发明所述凝胶基质能充分发挥改性纳米氧化锌抗菌剂其长期高效的抗菌作用，增强凝胶的抗菌效果。本发明所述抗菌凝胶各组分相互配合，具有协同增效的作用，能够充分利用纳米氧化锌的光学性能、表面活性和物理化学抗菌特性，将氧化锌作为凝胶的抗菌成分，在保持凝胶的一系列优点的同时，充分发挥其长期高效的抗菌作用，增强凝胶的抗菌效果。
试验例2
保湿性能测试
称取上述实施例1-10和对比例1-3提供的纳米氧化锌抗菌凝胶0.2g，分别均匀涂敷在贴有微孔通气胶带的5cm×5cm的玻璃板上，并将玻璃板放入恒温恒湿的干燥器中，分别称量玻璃板放置4h后的质量，计算其保湿率。保湿率计算公式为：
保湿率/％＝(M2-M0)/(M1-M0)×100％；
其中，M0为玻璃板板质量/g，M1为加样后玻璃板质量/g，M2为干燥器中放置若干小时后玻璃板质量/g。
具体测试结果如下表2所示：
表2
Figure BDA0002997027660000162
Figure BDA0002997027660000171
由表1测试数据可知，本发明所述纳米氧化锌抗菌凝胶4h后的保湿率整体在88％以上，选取适宜的保湿剂复合后可达到95％以上，本发明所述抗菌凝胶各组分相互配合，具有协同增效的作用，不仅具有了极强的抗菌效果，而且还具备了提高肌肤自身的保湿能力，恢复肌肤完整的屏障保湿的功能。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明所述凝胶基质、纳米氧化锌抗菌凝胶及其制备方法，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种凝胶基质，其特征在于，所述凝胶基质的制备原料包括：增稠剂、酸碱调节剂和水；
其中，所述增稠剂为卡波姆、液体卡波姆和水溶性壳聚糖。
2.根据权利要求1所述的凝胶基质，其特征在于，所述凝胶基质的制备原料按质量百分含量计包括：增稠剂0.01-10％、酸碱调节剂0.01-10％，余量为水。
3.根据权利要求1或2所述的凝胶基质，其特征在于，所述卡波姆、液体卡波姆和水溶性壳聚糖的质量比为(1-10):(2-5):(0.5-3)；
优选地，所述卡波姆选自卡波姆U21、卡波姆980或卡波姆940中的任意一种或至少两种的组合，优选为卡波姆940；
优选地，所述液体卡波姆选自卡波姆SF-1和/或UnicapST-1；
优选地，所述水溶性壳聚糖的分子量为5000-100000道尔顿；
优选地，所述酸碱调节剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、冰乙酸或三乙醇胺中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的凝胶基质的制备方法，其特征在于，所述凝胶基质的制备方法为：将增稠剂、酸碱调节剂和水混合，进行均质，得到所述凝胶基质；
优选地，所述混合的温度为10-30℃；
优选地，所述均质的速度为8000-20000rpm，所述均质的时间为1-5min。
5.一种纳米氧化锌抗菌凝胶，其特征在于，所述纳米氧化锌抗菌凝胶的制备原料包括：改性纳米氧化锌抗菌剂、如权利要求1-3中任一项所述的凝胶基质、保湿剂和水。
6.根据权利要求5所述的纳米氧化锌抗菌凝胶，其特征在于，所述纳米氧化锌抗菌凝胶的制备原料按质量百分含量计包括：改性纳米氧化锌抗菌剂0.1-10％、如权利要求1-3中任一项所述的凝胶基质0.05-10％、保湿剂0.05-5％，余量为水。
7.根据权利要求5或6所述的纳米氧化锌抗菌凝胶，其特征在于，所述改性纳米氧化锌抗菌剂由以下制备方法制备得到：
(a)将锌盐、碱性氢氧化物和表面活性剂在醇溶液中反应后浓缩，得到浓缩液；
(b)将步骤(a)得到的浓缩液、分散剂和水混合，得到所述改性纳米氧化锌抗菌剂。
8.根据权利要求7所述的纳米氧化锌抗菌凝胶，其特征在于，步骤(a)中，所述锌盐选自氯化锌、乙酸锌、硝酸锌或硫酸锌中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(a)中，所述碱性氢氧化物选自氢氧化钾和/或氢氧化钠；
优选地，步骤(a)中，所述表面活性剂选自聚丙烯酰胺、聚丙烯酸或聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(a)中，所述醇溶液选自甲醇、乙醇、正丙醇或1,3-丁二醇中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(a)中，所述锌盐、碱性氢氧化物的摩尔比为1:(1-2)；
优选地，步骤(a)中，所述表面活性剂和碱性氢氧化物的质量比为(1-3):1；
优选地，步骤(a)中，所述反应的温度为40-70℃，反应的时间为2-3h；
优选地，步骤(b)中，以所述改性纳米氧化锌抗菌剂制备原料总质量为100％计，所述改性纳米氧化锌抗菌剂制备原料按质量百分含量计包括：浓缩液1-50％、分散剂0.05-20％，余量为水；
优选地，步骤(b)中，所述分散剂选自羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠或羟丙基甲基纤维素中的任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求5-8中任一项所述的纳米氧化锌抗菌凝胶，其特征在于，所述保湿剂选自甘油、透明质酸、丙二醇、1,3-丁二醇或尿素中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述保湿剂为质量比为(5-10):(2-8):(0.5-2)的甘油、尿素和透明质酸的组合。
10.根据权利要求5-9中任一项所述的纳米氧化锌抗菌凝胶的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化锌抗菌凝胶的制备方法为：将改性纳米氧化锌抗菌剂、如权利要求1-3中任一项所述的凝胶基质、保湿剂和水混合，进行均质，得到所述纳米氧化锌抗菌凝胶；
优选地，所述混合的温度为10-30℃；
优选地，所述均质的速度为1000-2000rpm，均质的时间为5-20min。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113170796A (zh) * 2021-06-07 2021-07-27 烟台鲁量新材料科技有限公司 一种空调系统用抗菌剂
CN113456671A (zh) * 2021-06-30 2021-10-01 武汉华欣美康新材料科技有限公司 一种友好型持久抗菌消毒凝胶及其制备方法
CN114053301A (zh) * 2021-09-26 2022-02-18 河北康纳达生物科技有限公司 一种抗冠状病毒的药物

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002363018A (ja) * 2001-06-04 2002-12-18 Shiseido Co Ltd 抗菌性ゲル組成物
CN104984384A (zh) * 2015-07-27 2015-10-21 南阳市汇博生物技术有限公司 一种医用抗菌敷料及其制备方法
CN106474048A (zh) * 2015-08-27 2017-03-08 重庆华邦制药有限公司 一种质量更加稳定的地奈德凝胶制剂
CN107082444A (zh) * 2017-04-05 2017-08-22 南方科技大学 抗菌剂、抗菌滤膜及其制备方法和应用
CN112126084A (zh) * 2020-09-28 2020-12-25 陕西科技大学 一种酪蛋白基双网络抗菌复合水凝胶材料及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002363018A (ja) * 2001-06-04 2002-12-18 Shiseido Co Ltd 抗菌性ゲル組成物
CN104984384A (zh) * 2015-07-27 2015-10-21 南阳市汇博生物技术有限公司 一种医用抗菌敷料及其制备方法
CN106474048A (zh) * 2015-08-27 2017-03-08 重庆华邦制药有限公司 一种质量更加稳定的地奈德凝胶制剂
CN107082444A (zh) * 2017-04-05 2017-08-22 南方科技大学 抗菌剂、抗菌滤膜及其制备方法和应用
CN112126084A (zh) * 2020-09-28 2020-12-25 陕西科技大学 一种酪蛋白基双网络抗菌复合水凝胶材料及其制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113170796A (zh) * 2021-06-07 2021-07-27 烟台鲁量新材料科技有限公司 一种空调系统用抗菌剂
CN113456671A (zh) * 2021-06-30 2021-10-01 武汉华欣美康新材料科技有限公司 一种友好型持久抗菌消毒凝胶及其制备方法
CN114053301A (zh) * 2021-09-26 2022-02-18 河北康纳达生物科技有限公司 一种抗冠状病毒的药物

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