CN109468064A - 一种抗菌涂层胶及其制备方法 - Google Patents

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张叶
刘治华
王睿萱
赵金妹
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Abstract

本发明公开了一种抗菌涂层胶及其制备方法，涉及涂层胶技术领域，该抗菌涂层胶是将PDMS前聚体、固化剂及适合浓度的丹皮酚醇溶液，按照适合比例混合搅拌均匀制备而得，将制备的涂层胶涂于需要修饰涂层的工艺品或生活用品表面，固化后的涂层由于丹皮酚的掺杂而具有抗菌能力，同时由于丹皮酚被束缚在成型后的PDMS中，具有缓释抗菌作用；本发明的制备方法简单易行，同时由于PDMS具有良好的透明度，涂层不影响涂覆物的美观性。

Description

一种抗菌涂层胶及其制备方法
技术领域
本发明属于涂层胶技术领域，具体涉及一种抗菌涂层胶及其制备方法。
背景技术
聚二甲基硅氧烷(poly(dimethylsiloxane)PDMS)是一种被广泛应用的高分子材料，因为它具有许多优点：如成品无毒副作用，制作成本低廉，制作过程方便快速，成型温度较低，条件温和，对设备无特殊要求；其表面能低，可以方便PDMS和其它材料如玻璃、金属材料、其它高分子材料进行暂时封合或永久性封合，从而制备出适应不同领域的材料。
丹皮酚是毛茛科植物牡丹根皮和萝藦科植物徐长卿干燥根或全草的主要有效成分，具有镇静、催眠、解热、抗炎、抗菌、抗氧化、降血压等药理作用。现在已研发出了多种含丹皮酚的药品和日化用品如丹皮酚软膏，丹皮酚磺酸钠注射液，含丹皮酚的牙膏、美容霜、洗发香波等。
抗菌涂层胶的制备也有相关的专利报道。如：申请号CN200610096281.0专利的发明人华明扬用二异氰酸酯和二元醇化合物、低分子环氧树脂、二羟甲基丙酸等物料进行反应制备水性聚氨酯/环氧共聚防水透气透湿抗菌涂层胶。申请号CN98107927.X专利的发明人朴宰辉；朴大仁等制备的具有抗菌涂层膜的布劳恩管通过将二氧化钛分散在醇中制成分散液，然后将该分散液涂在布劳恩管上，并进行热处理而制成。通过二氧化钛的光催化反应，将空气中的氧和水分解成超氧化物和羟基自由基，杀死布劳恩管周围的细菌和霉菌，并除去异味。但是这些制备过程均较为复杂，往往需要多种物料的混合反应，有的还需要较为苛刻的反应条件，同时其所应用的范围受物料及反应条件的限制，不适合大规模的工业生产。
发明内容
根据以上现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提出一种抗菌涂层胶及其制备方法，以解决背景技术中抗菌涂层胶制备过程复杂，反应条件苛刻的缺点。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种抗菌涂层胶，采用如下方法制备而成：将丹皮酚醇溶液加入到混合均匀后的聚二甲基硅氧烷(PDMS)前聚体和固化剂混合物中，搅拌、混合均匀，将混合液进行脱气处理，得抗菌涂层胶，其中，PDMS前聚体与固化剂的质量比为6-15:0.5-1，PDMS前聚体与丹皮酚醇溶液的料液比6-15g：0.1-0.5。
基于PDMS前聚体及其固化剂的良好的流动性，以及乙醇可以方便的以适当比例混合于PDMS前聚体及其固化剂的混合物中，控制反应体系中的乙醇量含量即PDMS前聚体与乙醇的料液比6-15g：0.1-0.5，使乙醇不影响PDMS的固化成型，然后采用溶解有丹皮酚的乙醇溶液代替乙醇，将丹皮酚掺杂到PDMS内部，由于丹皮酚的抗菌性能制备的涂层胶具有抗菌的能力，同时PDMS在固化的工程中形成的网络结构使得该涂层胶中的丹皮酚只能以缓慢的速率挥发出，延长涂层胶的抗菌作用时间。
固化剂所占比例越大成型后的PDMS涂层越硬，PDMS片的网格结构越密，丹皮酚越难挥发出，但是太高的固化剂的比例会导致丹皮酚挥发太困难，在涂层表面难以形成足够浓度的丹皮酚，以致涂层失去抗菌能力，因此选用PDMS前聚体与固化剂的质量比为6-15:0.5-1。
可选的，所述丹皮酚醇溶液的浓度为0.05mol/L-0.5mol/L且在配置过程中采用逐级稀释的方法配置而成，配置的丹皮酚醇溶液浓度更加准确，同时更有利于控制乙醇的含量，保证固化反应的进行。
可选的，所述丹皮酚醇溶液中的丹皮酚采用水汽蒸馏方法提取。
可选的，所述脱气为真空脱气。
可选的，所述抗菌涂层胶的干燥条件为温度20-40℃，时长4-10h。
可选的，所述抗菌涂层胶为透明状胶，且主要应用于工艺品或饰品表层。
与现有技术相比，本发明有益效果是:
本发明将丹皮酚掺杂到PDMS前聚体内，在适合的条件下使PDMS聚合成型，制备具有抗菌作用的涂层胶；由于PDMS具有良好的透明度，该涂层胶不影响工艺品或饰品的外观，同时PDMS在固化的工程中形成的网络结构使得该涂层胶中的丹皮酚只能以缓慢的速率挥发出，延长涂层胶的抗菌作用时间，抗菌作用在实验条件下至少保持1-6个月；PDMS是一种常用的廉价高分子材料，且聚合反应条件温和，操作工艺简单，制备的抗菌涂层胶具有价格低廉，时效性长，使用方便等优点。
附图说明
图1本发明制备的掺杂了丹皮酚的PDMS片的紫外光谱图；
图2掺杂丹皮酚的PDMS胶中丹皮酚的电化学相应图；
图3掺杂丹皮酚的PDM片的抗菌能力测试的SEM图；
图4掺杂丹皮酚涂层胶应用在芜湖铁画及一些首饰和日用品图片。
具体实施方式
下面通过对实施例的描述，本发明通过具体实施方式作进一步详细的说明，以帮助本领域技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1
一种抗菌涂层胶，采用如下方法制备而成：取8.3mg水汽蒸馏获得的丹皮酚溶于1mL无水乙醇中，配制0.05M的丹皮酚醇溶液(组分A)，取组分A0.5mL，与10.1214g的PDMS前聚体和1.0212g的固化剂搅拌均匀，真空脱气得组分B。
逐级稀释组分A，到浓度为0.1mM得到组分C，取组分C 0.5mL，与10.2126g PDMS前聚体和1.1033g的固化剂，搅拌均匀，真空脱气得到组分D。
称取10.2104g PDMS前聚体和1.1211g的固化剂，搅拌均匀，真空脱气得到组分E。
2、将上述制备的组分B、D、E分别倾注进0.8mm厚的有机玻璃立式模板中，在30℃下放置8h待其自然固化后将其从有机玻璃模板中取出分别获得片1(组分B)、片2(组分D)和片3(组分E)。
3、分别将片1、片2和片3放置于UV-3600紫外-可见-近红外分光光度计上测量其吸光度分别获得图1中曲线1、曲线2、曲线3。
比较曲线1-3我们可以发现，片2中出现了丹皮酚的特征吸收峰，片1中在丹皮酚特征吸收峰处也出了非常高的吸收(由于片1中丹皮酚浓度太高吸收度超出可检测范围，所以只出现吸收峰的平台)，而空白的片3中无这些现象，所以丹皮酚确实成功的掺杂进了PDMS片中。
4、将上述制备的片1浸泡在10ml 1mol/L的NaOH溶液中，在不同时间下用超微电极(Φ＝5um)作为工作电极，铂丝电极作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极进行方波伏安实验，实验频率为1000Hz.，实验用溶液均通过通氮除氧。其结果见图2。
图2中的方波伏安法获得的峰为丹皮酚的电氧化峰。从电化学响应的结果来看，片1中的丹皮酚在相当长的时间内仍然可以从片中逐渐析出具有缓释效果。
实施例2
1、一种抗菌涂层胶，采用如下方法制备而成：称取10.3321g PDMS前聚体和1.3211g的固化剂，搅拌均匀，真空脱气得到组分A。
准确量取33.2mg水汽蒸馏获得的丹皮酚溶于1mL无水乙醇中，配制0.2M的丹皮酚醇溶液(组分B)。取组分B 0.5mL，与10.2212g PDMS前聚体和1.0244g的固化剂，搅拌均匀，真空脱气得到组分C。
2、将组分A和C分别倾注进0.8mm厚的有机玻璃立式模板中，置30℃下放置8h待其自然固化后将其从有机玻璃模板中取出分别获得片1(组分B)、片2(组分C)。
3、将片1和片2放置大肠杆菌的培养基内，培养条件：LB液态培养基，37℃，培养时间12h。
4、在培养完成后将片1和片2取出，在Sirion 200场发射扫描电化学显微镜上测量其扫描电镜SEM图，见图3，其中图a为片1在大肠杆菌培养12h后的SEM图,图b为片2在大肠杆菌中培养12h后的SEM图。
5、将片2常温保存1个月后放置大肠杆菌的培养基内，培养条件：LB液态培养基，37度，培养时间12小时。
6、完成培养后将片2取出，检测其SEM图得到图3。从图3中我们可以看到制备的掺杂丹皮酚的PDMS涂层胶具有明显的抗菌效果，在本实例中至少可以保持1个月以上。
7、将组分C涂抹在芜湖铁画、手表表链、首饰等上在置30℃下放置8h待其自然固化即可获得修饰了该涂层的工艺品，见图4，可见用工艺品和首饰等的外观并没有受到涂层的影响。
上面对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种抗菌涂层胶，其特征在于，采用如下方法制备而成：将丹皮酚醇溶液加入到混合均匀后的聚二甲基硅氧烷(PDMS)前聚体和固化剂混合物中，搅拌、混合均匀，将混合液进行脱气处理，得抗菌涂层胶，其中，PDMS前聚体与固化剂的质量比为6-15:0.5-1，PDMS前聚体与丹皮酚醇溶液的料液比6-15g：0.1-0.5。
2.根据权利要求1所述的抗菌涂层胶，其特征在于，所述丹皮酚醇溶液的浓度为0.05mol/L-0.5mol/L且在配置过程中采用逐级稀释的方法配置而成。
3.根据权利要求1或2所述的抗菌涂层胶，其特征在于，所述丹皮酚醇溶液中的丹皮酚采用水汽蒸馏方法提取。
4.根据权利要求1所述的抗菌涂层胶，其特征在于，所述脱气为真空脱气。
5.根据权利要求1所述的抗菌涂层胶，其特征在于，所述抗菌涂层胶的干燥条件为温度20-40℃，时长4-10h。
6.根据权利要求1所述的抗菌涂层胶，其特征在于，所述抗菌涂层胶为透明状胶，且主要应用于工艺品或饰品表层。
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