CN110093090A - 一种室内用抑菌涂料的制备方法 - Google Patents

一种室内用抑菌涂料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110093090A
CN110093090A CN201910451240.6A CN201910451240A CN110093090A CN 110093090 A CN110093090 A CN 110093090A CN 201910451240 A CN201910451240 A CN 201910451240A CN 110093090 A CN110093090 A CN 110093090A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
indoor antibacterial
epoxy resin
mcm
indoor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910451240.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110093090B (zh
Inventor
李娜
付琬璐
葛晶
史胜南
吕会勇
朱进军
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Liaoning Shunfeng New Material Technology Co.,Ltd.
Original Assignee
Shenyang Shunfeng New Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenyang Shunfeng New Materials Co Ltd filed Critical Shenyang Shunfeng New Materials Co Ltd
Priority to CN201910451240.6A priority Critical patent/CN110093090B/zh
Publication of CN110093090A publication Critical patent/CN110093090A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110093090B publication Critical patent/CN110093090B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D163/00—Coating compositions based on epoxy resins; Coating compositions based on derivatives of epoxy resins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/14—Paints containing biocides, e.g. fungicides, insecticides or pesticides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

本发明提供了一种生物基抑菌涂料的制备方法，属于室内涂料领域。本发明的涂料以水性环氧树脂为基体，用介孔材料MCM‑41分子筛以丹皮酚接枝，形成以MCM‑41‑丹皮酚功能性填料。本发明将丹皮酚与MCM‑41分子筛接枝，极大降低丹皮酚的挥发速度，长期保持室内空气清新、抑制细菌滋生的作用。具有良好的推广和实用价值。

Description

一种室内用抑菌涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种涂料的制备方法，特别涉及一种室内用抑菌涂料的制备方法。
背景技术
伴随着国内近年来红红火火的楼市行情，大量装修材料不断提升民众生活水平的同时，也逐渐暴露出室内空气质量不断恶化等负面影响。所以，提高室内居住环境健康卫生质量成为功能化涂料新的研发方向。
丹皮酚是从牡丹花的根皮中提取物出来的一种中药成分，具有抗惊厥、催眠、抗菌、抑制皮肤色素生成及增强免疫力等多种药理活性作用，广泛用于食品和药品领域。由于丹皮酚的挥发性强，抑菌效果容易受到影响，所以在其应用、运输过程中要保证产品的密封性。通过对丹皮酚与高比表面积的介孔分子筛接枝，降低其挥发性，从而扩宽其应用范围。
发明内容
本发明提供一种室内用抑菌涂料的制备方法，首先对介孔分子筛MCM-41进行活化，使其表面具有可反应的活性基团，再将介孔分子筛MCM-41与丹皮酚接枝，制得功能性填料。将其与其他助剂添加至水性环氧树脂基体中，最终制得室内用抑菌涂料。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种室内用抑菌涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）活化MCM-41介孔分子筛的制备。
在容器内加入250-300 mL甲苯，加热至105℃，加入1-2 mol 3-氨丙基三乙氧基硅烷，300 rpm/min搅拌30-60 min；然后加入10 g MCM-41，反应2-4 h过滤烘干，制得活化MCM-41介孔分子筛。
（2）室内用抑菌涂料填料的制备。
容器中加入250-300 mL去离子水，加热至85℃，再加入活化MCM-41介孔分子筛，恒温搅拌30 min，搅拌速率为200 rpm/min；最后加入15 g 丹皮酚，反应3-5 h, 过滤，在30-50℃下烘干12-18 h。
（3）室内用抑菌涂料的制备。
将室内用抑菌涂料填料、环氧树脂混合均匀，然后再加入多功能助剂、湿润分散剂、成膜剂和防霉剂，搅拌均匀；最后加入固化剂，搅拌均匀，得室内用抑菌涂料。
所述一种室内用抑菌涂料的制备方法，其特征在于，所述室内用抑菌涂料填料与环氧树脂的质量比为（0.2-0.4）：1。
所述一种室内用抑菌涂料的制备方法，其特征在于，所述固化剂为Aq419、W651、W650中的一种，其加入量为室内用抑菌涂料填料和环氧树脂质量之和的20%。
所述一种室内用抑菌涂料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为E44环氧乳液、E51环氧乳液、E20环氧乳液中的一种。
所述一种室内用抑菌涂料的制备方法，其特征在于，所述多功能助剂为APM-95，其加入量为室内用抑菌涂料填料和环氧树脂质量之和的0.05-0.15%。
所述一种室内用抑菌涂料的制备方法，其特征在于，所述湿润分散剂为FX 600，其加入量为室内用抑菌涂料填料和环氧树脂质量之和的0.3-0.6%。
所述一种室内用抑菌涂料的制备方法，其特征在于，所述成膜剂为十二碳醇酯中的一种，其加入量为室内用抑菌涂料填料和环氧树脂质量之和的0.08-0.12%。
所述一种室内用抑菌涂料的制备方法，其特征在于，所述防霉剂为TIO-20中的一种，其加入量为室内用抑菌涂料填料和环氧树脂质量之和的0.15-0.35%。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明利用丹皮酚优异的除菌性能，抑制涂料表面细菌的浓度；将丹皮酚与MCM-41分子筛接枝，极大降低丹皮酚的挥发速度，长期保持室内空气清新、抑制细菌滋生的作用，具有良好的推广和实用价值。
（2）本发明的室内用抑菌涂料原料来源广泛，成本低，绿色环保，可以广泛应用于室内装修，起到净化环境，保护人体健康的作用。
（3）本发明的涂料采用丹皮酚与介孔分子筛MCM-41接枝，制得具有抑菌功能的室内涂料；该方法操作简便，条件易于控制，操作成本低。
说明书附图
图1为本发明涂料与对比实验抑菌涂料的抑菌圈对比图。
具体实施案例
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1。
在三口瓶中加入250mL甲苯，油浴加热至105℃，再向三口瓶加入1mol 3-氨丙基三乙氧基硅烷，体系搅拌速度为300 rpm/min。搅拌30min后加入10 g MCM-41，反应2h过滤烘干，制得活化MCM-41介孔分子筛。
在三口瓶中加入250mL去离子水，加热至85℃，再加入活化MCM-41介孔分子筛，恒温搅拌30 min，搅拌速率为200 rpm/min。最后加入15 g 丹皮酚，反应3h, 过滤，在40℃下烘干15h，得室内用抑菌涂料填料。
最后按0.2:1比例将抑菌填料与基料E51环氧乳液混合均匀，然后再加入填料和基料质量之和的0.05%的多功能助剂APM-95、填料和基料质量之和的0.3%的湿润分散剂FX600、填料和基料质量之和的0.08%的成膜剂十二碳醇酯和填料和基料质量之和的0.15%的防霉剂TIO-20，搅拌均匀；最后加入填料和基料质量之和的20%固化剂W650，搅拌1.5 h，搅拌速度300 rpm/min，得室内用抑菌涂料。
实施例2。
在500 mL三口瓶中加入250-300 mL甲苯，油浴加热至105℃，再向三口瓶加加入1.5 mol 3-氨丙基三乙氧基硅烷，体系搅拌速度为300 rpm/min。搅拌30-60min后加入10 gMCM-41，反应2.5 h过滤烘干，制得活化MCM-41介孔分子筛。
在三口瓶中加入280 mL去离子水，加热至85℃，再加入活化MCM-41介孔分子筛，恒温搅拌30 min，搅拌速率为200 rpm/min，最后加入15 g 丹皮酚，反应4 h, 过滤，在40℃下烘干15h，室内用抑菌涂料填料。
最后按0.3:1比例将抑菌填料与基料E44环氧乳液混合均匀，然后再加入填料和基料质量之和的0.1%的多功能助剂APM-95、填料和基料质量之和的0.4%的湿润分散剂FX600、填料和基料质量之和的0.1%的成膜剂十二碳醇酯和填料和基料质量之和的0.2%的防霉剂TIO-20，搅拌均匀；最后加入填料和基料质量之和的20%的固化剂W651，搅拌1.5 h，搅拌速度300 rpm/min，得室内用抑菌涂料。
实施例3。
在三口瓶中加入300 mL甲苯，油浴加热至105℃，再向三口瓶加入2 mol 3-氨丙基三乙氧基硅烷，体系搅拌速度为300 rpm/min。搅拌60min后加入10 g MCM-41，反应4 h过滤烘干，制得活化MCM-41介孔分子筛。
在三口瓶中加入300 mL去离子水，加热至85℃，再加入制得的活化MCM-41介孔分子筛，恒温搅拌30 min，搅拌速率为200 rpm/min，最后加入15 g 丹皮酚，反应4 h, 过滤，在40℃下烘干15h，室内用抑菌涂料填料。
最后按0.4:1比例将抑菌填料与基料E20环氧乳液混合均匀，然后再加入填料和基料质量之和的0.15%的多功能助剂APM-95、填料和基料质量之和的0.6%的湿润分散剂FX600、填料和基料质量之和的0.12%的成膜剂十二碳醇酯和填料和基料质量之和的0.35%的防霉剂TIO-20，搅拌均匀；最后加入填料和基料质量之和的20%的固化剂Aq419，搅拌1.5 h，搅拌速度300 rpm/min，得室内用抑菌涂料。
对比例1。
在E44环氧乳液中，然后加入乳液质量的0.1%的多功能助剂APM-95、填料和基料质量之和的0.4%的湿润分散剂FX 600、0.1%的成膜剂十二碳醇酯和 0.2%的防霉剂TIO-20，搅拌均匀；最后加入的5%的固化剂W651，搅拌1.5 h，搅拌速度300 rpm/min，得涂料。
抗菌性检测。
将对比例1和实施例2制备的涂料室温放置180 d后，上述两组分别记为A组和B组。
取同等质量的上述两组涂料，与琼脂混合制得培养基。将涂布有铜绿假单胞菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌菌液（图中分别记为a、b、c、d）的培养基在恒温培养箱中培养24h后取出。
可以明显看出，添加丹皮酚的实验组培养皿中，四种细菌的繁殖受到抑制，其中大肠杆菌最为明显，说明经过静置180 d后，制备的室内用抑菌涂料仍具有良好的长期抑菌性能。
对比例2。
在500 mL三口瓶中加入250-300 mL甲苯，油浴加热至105℃，再向三口瓶加加入1.5 mol 3-氨丙基三乙氧基硅烷，体系搅拌速度为300 rpm/min。搅拌30-60min后加入10 gMCM-41，反应2.5 h过滤烘干，制得活化MCM-41介孔分子筛。
将制得的活化MCM-41介孔分子筛与15g丹皮酚室温混合，按照0.3:1比例与基料E44环氧乳液混合均匀，然后再加入填料和基料质量之和的0.1%的多功能助剂APM-95、填料和基料质量之和的0.4%的湿润分散剂FX 600、填料和基料质量之和的0.1%的成膜剂十二碳醇酯和填料和基料质量之和的0.2%的防霉剂TIO-20，搅拌均匀；最后加入填料和基料质量之和的20%的固化剂W651，搅拌1.5 h，搅拌速度300 rpm/min，得涂料。
除了没有将介孔分子筛与15g丹皮酚进行接枝而是直接混合外，对比例2中的其他原料和实验步骤与实施例2中完全一致。对两者进行检测发现，实施例2制备出的抗菌涂料，相比于未接枝的对比例2制备的涂料，能降低丹皮酚的挥发速度，抑制细菌滋生的时间相比于对比例2中的时间延长3倍，并能起到长期保持室内空气清新的作用。

Claims (8)

1.一种室内用抑菌涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）活化MCM-41介孔分子筛的制备
在容器内加入250-300 mL甲苯，加热至105℃，加入1-2 mol 3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌（300 rpm/min）30-60 min；然后加入10 g MCM-41，反应2-4 h过滤烘干，制得活化MCM-41介孔分子筛；
（2）室内用抑菌涂料填料的制备
容器中加入250-300 mL去离子水，加热至85℃，再加入活化MCM-41介孔分子筛，恒温搅拌（200 rpm/min）30 min；最后加入15 g 丹皮酚，反应3-5 h, 过滤，在30-50℃下烘干12-18 h；
（3）室内用抑菌涂料的制备
将室内用抑菌涂料填料、环氧树脂混合均匀，然后再加入多功能助剂、湿润分散剂、成膜剂和防霉剂，搅拌均匀；最后加入固化剂，搅拌均匀，得室内用抑菌涂料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述室内用抑菌涂料填料与环氧树脂的质量比为（0.2-0.4）：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固化剂为Aq419、W651、W650中的一种，其加入量为室内用抑菌涂料填料和环氧树脂质量之和的20%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为E44环氧乳液、E51环氧乳液、E20环氧乳液中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多功能助剂为APM-95，其加入量为室内用抑菌涂料填料和环氧树脂质量之和的0.05-0.15%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述湿润分散剂为FX 600，其加入量为室内用抑菌涂料填料和环氧树脂质量之和的0.3-0.6%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述成膜剂为十二碳醇酯中的一种，其加入量为室内用抑菌涂料填料和环氧树脂质量之和的0.08-0.12%。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述防霉剂为TIO-20中的一种，其加入量为室内用抑菌涂料填料和环氧树脂质量之和的0.15-0.35%。
CN201910451240.6A 2019-05-28 2019-05-28 一种室内用抑菌涂料的制备方法 Active CN110093090B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910451240.6A CN110093090B (zh) 2019-05-28 2019-05-28 一种室内用抑菌涂料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910451240.6A CN110093090B (zh) 2019-05-28 2019-05-28 一种室内用抑菌涂料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110093090A true CN110093090A (zh) 2019-08-06
CN110093090B CN110093090B (zh) 2021-06-29

Family

ID=67449559

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910451240.6A Active CN110093090B (zh) 2019-05-28 2019-05-28 一种室内用抑菌涂料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110093090B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115216114A (zh) * 2022-07-14 2022-10-21 山东欧森管道科技有限公司 一种抗菌抑菌改性环氧树脂管材及其制备方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09217027A (ja) * 1996-02-08 1997-08-19 Komatsu Wall Ind Co Ltd 抗菌性焼付塗料
US5698229A (en) * 1992-06-30 1997-12-16 Toagosei Co., Ltd. Antimicrobial composition
CN102199312A (zh) * 2011-03-07 2011-09-28 青岛大学 一种具有缓释功能的介孔氧化硅微粒复合载体及其制备方法和应用
CN104449172A (zh) * 2014-12-29 2015-03-25 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种含生物防污剂的防污涂料及其制备方法
CN105925129A (zh) * 2016-05-19 2016-09-07 江苏固格澜栅防护设施有限公司 自腐蚀电位响应型自修复防腐涂层、制备方法及应用
CN107118654A (zh) * 2017-05-11 2017-09-01 南通美亚新型活性炭制品有限公司 一种抗菌吸放湿涂料及制造方法
CN107955513A (zh) * 2017-12-15 2018-04-24 董传江 一种环保抗菌内墙涂料
CN107974127A (zh) * 2018-01-11 2018-05-01 长春顺风新材料有限公司 一种生物基除甲醛涂料及其制备方法
CN109468064A (zh) * 2018-11-12 2019-03-15 安徽中医药高等专科学校 一种抗菌涂层胶及其制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5698229A (en) * 1992-06-30 1997-12-16 Toagosei Co., Ltd. Antimicrobial composition
JPH09217027A (ja) * 1996-02-08 1997-08-19 Komatsu Wall Ind Co Ltd 抗菌性焼付塗料
CN102199312A (zh) * 2011-03-07 2011-09-28 青岛大学 一种具有缓释功能的介孔氧化硅微粒复合载体及其制备方法和应用
CN104449172A (zh) * 2014-12-29 2015-03-25 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种含生物防污剂的防污涂料及其制备方法
CN105925129A (zh) * 2016-05-19 2016-09-07 江苏固格澜栅防护设施有限公司 自腐蚀电位响应型自修复防腐涂层、制备方法及应用
CN107118654A (zh) * 2017-05-11 2017-09-01 南通美亚新型活性炭制品有限公司 一种抗菌吸放湿涂料及制造方法
CN107955513A (zh) * 2017-12-15 2018-04-24 董传江 一种环保抗菌内墙涂料
CN107974127A (zh) * 2018-01-11 2018-05-01 长春顺风新材料有限公司 一种生物基除甲醛涂料及其制备方法
CN109468064A (zh) * 2018-11-12 2019-03-15 安徽中医药高等专科学校 一种抗菌涂层胶及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ARISTOTELIS KAMTSIKAKIS ET AL: ""Encapsulation of Antifouling Organic Biocides in Poly(lactic acid) Nanoparticles"", 《BIOENGINEERING 》 *
M. CLOUTIER ET AL: ""Antibacterial Coatings:Challenges, Perspectives, and Opportunities "", 《TRENDS IN BIOTECHNOLOGY》 *
石景慧等: ""胺基功能化的Si－MCM－41在共轭加成反应中的应用"", 《广州化工》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115216114A (zh) * 2022-07-14 2022-10-21 山东欧森管道科技有限公司 一种抗菌抑菌改性环氧树脂管材及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110093090B (zh) 2021-06-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103524656B (zh) 具有抗菌性能的含环氧基苯乙烯丙烯酸酯共聚物皮克林乳液及其制备和应用
CN104817956B (zh) 一种珊瑚弹性涂料及其制备方法
CN105017906B (zh) 一种水包水多彩水漆及其制备方法
CN107083124A (zh) 一种环保硅藻泥乳胶漆及其制备方法
CN111849282B (zh) 一种单原子抗菌消毒内墙涂料及其制备方法
CN105596367A (zh) 以壳聚糖-泊洛沙姆为凝胶基质的纳米银抗菌凝胶及其制备方法和应用
CN110903707A (zh) 一种环保、抗菌性的防霉纳米涂料
CN108410285A (zh) 防霉杀菌的环保型涂料
CN113004732A (zh) 一种抗菌涂料配方及其制备方法
CN109337462A (zh) 一种抗菌涂料及其制备方法
CN109233476A (zh) 一种外墙板保温涂层及其制备方法
CN110093090A (zh) 一种室内用抑菌涂料的制备方法
CN109385129A (zh) 一种环保健康型内墙腻子粉及其制备工艺
CN107556798A (zh) 一种专用于抗菌防腐红木家具漆及其制备方法
CN104945999A (zh) 杀菌防霉水性腻子粉及其制备方法
CN104710917A (zh) 一种新型水性醇酸树脂涂料及其制备方法
CN111303745A (zh) 一种木器油漆及其制备方法
CN106978000A (zh) 远红外保健内墙腻子粉及其制备方法
CN111454651A (zh) 一种无毒环保型水性涂料及其制备方法
CN107892505A (zh) 一种有机长效抗菌的石英石
WO2020111330A1 (ko) 쪽 및 화산토를 포함하는 친환경 도료의 제조방법
CN111138928A (zh) 一种高效抗菌环保涂料及其制备方法
RU2396335C1 (ru) Способ приготовления плотной питательной среды
CN105419507B (zh) 木器用封闭底漆
CN107500613A (zh) 一种墙面装修材料硅藻泥及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CP03 Change of name, title or address
CP03 Change of name, title or address

Address after: 110141 Yao village, Yuhong Township, Yuhong District, Liaoning, Shenyang

Patentee after: Liaoning Shunfeng New Material Technology Co.,Ltd.

Address before: No.208-6 Dongpinghu street, Yuhong District, Shenyang City, Liaoning Province

Patentee before: SHENYANG SHUNFENG NEW MATERIAL Co.,Ltd.