CN111138928A - 一种高效抗菌环保涂料及其制备方法 - Google Patents

一种高效抗菌环保涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种环保抗菌涂料及其制备方法，通过肉桂酰氯与山奈酚的反应，生成的肉桂酸山奈酚酯，使涂料具有一定的黏度和触变性，防止在施工时出现流挂现象；同时具有抗菌能力的水溶性酯，与水性丙烯酸乳液有良好的相容性，使抗菌剂均匀的分散在涂料中，使涂料具有持久的抗菌能力，延长涂层使用寿命；且肉桂酸具有桂皮的香气，可净化室内空气，属于绿色环保涂料，具有无毒无害、环境友好、来源广泛等优点；本发明的环保抗菌涂料在制备过程中，采用了多次调整搅拌速率的方法进行制备，制备出的涂料更稳定。

Description

一种高效抗菌环保涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料制备的技术领域，尤其涉及一种高效环保抗菌涂料及其制备方法。
背景技术
抗菌涂料能够有效地降低家具等物品的细菌密度，优化人们的居住环境，因此抗菌涂料的发展成为了必然的发展趋势。目前，抗菌涂料的研究存在抗菌材料与涂料的匹配性问题和环境安全问题。
天然肉桂酸主要从中药肉桂和香树脂类提取分离得到，一般以游离态和化合态两种形态存在于天然有机物中，通常所说的肉桂酸指分子中含有碳碳不饱和键的反式异构体的化合物，具有多种生物活性，如抑菌、调血脂、抗癌、抗血栓等。
山奈酚属于多酚类化合物，广泛来源于姜科植物山奈根茎、小檗科植物窝儿七根茎、檀香科植物白瑞草、全草，大戟科植物猫眼草地上部分、豆科植物槐树的干燥成熟果实。山奈酚通过破坏细胞壁和细胞膜的完整性，因其微生物细胞释放胞内的成分而引起膜的电子传递、营养吸收及ATP活性等功能障碍，从而抑制微生物生长，显示抗菌活性，对金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、大肠埃希式杆菌等细菌有明显的抑制作用。
但是当前并没有针对性的开展肉桂酸及山奈酚在涂料中的应用。
发明内容：
针对上述问题，本发明在于提供了一种高效环保抗菌涂料，将肉桂酸进行酰卤化，得到肉桂酰氯，再与山奈酚反应得到肉桂酸山奈酚酯。肉桂酸山奈酚酯是一种具有抗菌能力的水溶性酯，可以与水性丙烯酸乳液有良好的相容性，使抗菌剂均匀的分散在涂料中，使涂料具有持久的抗菌能力，延长涂层使用寿命。羟基的疏水缔合作用增强涂料的增稠能力，使涂料具有一定的黏度和触变性，防止在施工时出现流挂现象，另外，肉桂酸、山奈酚均属于天然植物提取物，且肉桂酸还具有桂皮的香气，可净化室内空气，无有毒有害物质，绿色环保。
本发明通过以下技术方案实现发明目的：
一种高效环保抗菌涂料，由以下原料按重量份组成：5-10份pH调节剂、20-30份水、20-30份肉桂酸山奈酚酯、1-5份润湿剂、5-10份钛白粉、20-30份碳酸钙、80-100份水性丙烯酸乳液和2-6份成膜助剂；
所述肉桂酸山奈酚酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)干燥状态下，将肉桂酸和二氯甲烷混合，超声至表面无固体，然后边搅拌边加入三氯化磷，常温反应至黄色澄清透明的液体后，减压蒸馏至干，得白色结晶状肉桂酰氯；
(2)山奈酚用无水四氢呋喃溶解，然后加入肉桂酰氯和三乙胺，室温下搅拌反应2h；减压蒸馏，产物加入水，经二氯甲烷萃取、干燥和浓缩后，得肉桂酸山奈酚酯。
优选的，所述(1)中肉桂酸与二氯甲烷的质量比为1:1。
优选的，所述(1)中肉桂酸与三氯化磷的质量比为(1.0-5.0)：(6.0-12.0)。
优选的，所述(2)中山奈酚、肉桂酰氯和三乙胺的质量比为(1.0-6.0):(1.0-6.0):(1.0-1.5)。
一种高效抗菌环保涂料的制备方法，包括以下步骤：
5-10份pH调节剂加入20-30份水中搅拌混匀；然后提升搅拌速率，依次加入20-30份肉桂酸山奈酚酯、1-5份润湿剂、5-10份钛白粉和20-30份碳酸钙，；然后提升搅拌速率搅拌混匀；然后降低搅拌速率，依次加入80-100份水性丙烯酸乳液和2-6份成膜助剂，混匀。
优选的，所述pH调节剂和水的搅拌速率为300-500r/min。
优选的，所述第一次提升搅拌速率至800-1000r/min。
优选的，所述第二次提升搅拌速率至1800-2000r/min。
优选的，所述降低搅拌速率至1000-1200r/min。
所述pH调节剂为AMP-95、氨水、碳酸钠、N,N-二甲基乙醇胺、三乙醇胺中的一种或几种的组合。
所述的润湿剂为乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、改性硅氧烷或聚山梨醇酯中的至少一种。
所述水性丙烯酸乳液为所述乳液是由丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酰胺、聚乙烯醇中的一种或者它们的混合物。
所述成膜助剂为乙二醇苯醚、苯甲醇、丙二醇苯醚中的一种或者它们的混合物。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供一种环保抗菌涂料的制备方法，通过肉桂酰氯与山奈酚的反应，生成的肉桂酸山奈酚酯，由于羟基的疏水缔合作用增强了其增稠能力，使涂料具有一定的黏度和触变性，防止在施工时出现流挂现象。
(2)本发明制备的肉桂酸山奈酚酯是一种具有抗菌能力的水溶性酯，可以与水性丙烯酸乳液有良好的相容性，使抗菌剂均匀的分散在涂料中，使涂料具有持久的抗菌能力，延长涂层使用寿命。
(3)本发明为抗菌涂料的制备过程，水性抗菌涂料配方以肉桂酸、山奈酚为原料，其均属于纯天然物质，且肉桂酸具有桂皮的香气，可净化室内空气，属于绿色环保涂料，具有无毒无害、环境友好、来源广泛等优点。
(4)本发明的环保抗菌涂料在制备过程中，采用了多次调整搅拌速率的方法进行制备，这是因为在不同的搅拌速率下，能使不同组分混合更加充分，若使用相同的搅拌速率制备环保抗菌涂料，搅拌速率过低达不到充分混合的目的，搅拌速率过高会将气泡带入体系，使乳液不稳定。
附图说明
图1为制备肉桂酰氯的机理图。
图2为肉桂酸山奈酚酯的合成机理图。
具体实施方式
一种高效抗菌环保涂料的制备方法，具体包括以下步骤：
将5-10份pH调节剂加入20-30份去离子水中，在300-500r/min的搅拌速率下搅拌5-10min；提高搅拌速率至800-1000r/min，依次加入20-30份肉桂酸山奈酚酯、1-5份润湿剂、5-10份钛白粉及20-30份碳酸钙；再次提高搅拌速率至1800-2000r/min，搅拌15-20min；降低搅拌速率至1000-1200r/min，依次加入80-100份水性丙烯酸乳液、2-6份成膜助剂，搅拌10-15min，即得到环保抗菌涂料。
上述搅拌速率进行了多次变化，发明人在实验中发现，搅拌速率多次变化能使不同组分混合更加充分，最终得到的乳液性能更好，具体实验如下：
1.将5份pH调节剂加入20份去离子水中，在500r/min的搅拌速率下搅拌5-10min；依次加入20份肉桂酸山奈酚酯、1份润湿剂、5份钛白粉及20份碳酸钙，搅拌15-20min；依次加入80份水性丙烯酸乳液、2份成膜助剂，搅拌10-15min，即得到环保抗菌涂料。
2.将5份pH调节剂加入20份去离子水中，在1000r/min的搅拌速率下搅拌5-10min；依次加入20份肉桂酸山奈酚酯、1份润湿剂、5份钛白粉及20份碳酸钙，搅拌15-20min；依次加入80份水性丙烯酸乳液、2份成膜助剂，搅拌10-15min，即得到环保抗菌涂料。
3.将5份pH调节剂加入20份去离子水中，在2000r/min的搅拌速率下搅拌5-10min；依次加入20份肉桂酸山奈酚酯、1份润湿剂、5份钛白粉及20份碳酸钙，搅拌15-20min；依次加入80份水性丙烯酸乳液、2份成膜助剂，搅拌10-15min，即得到环保抗菌涂料。
4.将5份pH调节剂加入20-30份去离子水中，在300-500r/min的搅拌速率下搅拌5-10min；提高搅拌速率至800-1000r/min，依次加入20份肉桂酸山奈酚酯、1份润湿剂、5份钛白粉及20份碳酸钙；再次提高搅拌速率至1800-2000r/min，搅拌15-20min；降低搅拌速率至1000-1200r/min，依次加入80份水性丙烯酸乳液、2份成膜助剂，搅拌10-15min，即得到环保抗菌涂料。
表1搅拌速率对乳液性能的影响
Figure BDA0002362220370000041
通过上述四组对比转速制得环保抗菌涂料，在3-5min后观察连续的各组分混合后的初期，体系具有很好的初始性能，也能形成均匀体系，由于各组分都有相当的粘度，如果相容性好，则形成了均一体系的涂料，则从搅拌棒上感觉到物料明显的粘滞性，否则会由于相分离而形成很多独立的区域，这些相区域之间亲和力差。由表1可知转速在500r/min的搅拌速率下搅拌的相容性较差，乳液的稳定差，1000r/min和2000r/min的搅拌速率是制得的涂料相容性较好，但乳液稳定性能一般，而在多次调整搅拌速率的方法时，涂料各组分相容性较好，乳液的稳定性能也更好。
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
步骤一：肉桂酰氯的制备
(1)将10份肉桂酸装入无水干燥的25ml圆底烧瓶中，加入10份无水干燥的DCM，加入干燥无水的磁子；
(2)在超声波清洗器中超声至表面无固体，置于磁力搅拌器上，在通风处并搅拌下加入4ml PCl3；
(3)常温搅拌下反应至为黄色澄清透明的液体，待肉桂酸反应完毕后，在装有干燥防爆球(塞入棉花，装入无水CaCl2)的旋转蒸发器于30℃下减压浓缩至干即可得肉桂酰氯。
步骤二：环保抗菌剂的制备
(1)在10ml圆底烧瓶中，加入10份山奈酚，用2份无水四氢呋喃溶解；
(2)在冰浴条件下加入10份的肉桂酰氯及2份三乙胺；
(3)加毕，在室温下搅拌反应2h，反应结束后减压蒸馏出去四氢呋喃；
(4)加入3份水，用2份二氯甲烷萃取三次，无水NaSO4干燥，浓缩，得到肉桂酸山奈酚酯环保抗菌剂。
步骤三：
(1)控制搅拌速率为300-500rmp，在搅拌器中依次加入20份去离子水及5份AMP-95PH调节剂，搅拌5-10min；
(2)然后提高转速至800-1000r/min，依次加入20份肉桂酸山奈酚酯环保抗菌剂、1份乙二醇单丁醚润湿剂、5份钛白粉及20份碳酸钙，之后提高转速至1800-2000r/min，搅拌15-20min；
(3)降低转速至1000-1200r/min，依次加入80份水性丙烯酸乳液、2份乙二醇苯醚成膜助剂，搅拌10-15min，即得到环保抗菌涂料。
实施例2
步骤一：肉桂酰氯的制备
与实施例1相同
步骤二：肉桂酸山奈酚酯的制备:
(1)在10ml圆底烧瓶中，加入10份的山奈酚，用2份无水四氢呋喃溶解；
(2)在冰浴条件下加入20份的肉桂酰氯及4份三乙胺；
(3)加毕，在室温下搅拌反应2h，反应结束后减压蒸馏出去四氢呋喃；
(4)加入3份水，用2份二氯甲烷萃取三次，无水NaSO4干燥，浓缩，得到肉桂酸山奈酚酯。
步骤三：
(1)控制搅拌速率为300-500rmp，在搅拌器中依次加入25份去离子水及8份AMP-95PH调节剂，搅拌5-10min；
(2)然后提高转速至800-1000r/min，依次加入25份肉桂酸山奈酚酯环保抗菌剂、3份乙二醇单丁醚润湿剂、7份钛白粉及25份碳酸钙，之后提高转速至1800-2000r/min，搅拌15-20min；
(3)降低转速至1000-1200r/min，依次加入90份水性丙烯酸乳液、4份乙二醇苯醚成膜助剂，搅拌10-15min，即得到环保抗菌涂料。
实施例3
步骤一：肉桂酰氯的制备
与实施例1相同
步骤二：肉桂酸山奈酚酯的制备
(1)在10ml圆底烧瓶中，加入20份的山奈酚，用4份无水四氢呋喃溶解；
(2)在冰浴条件下加入10份的肉桂酰氯及2份三乙胺；
(3)加毕，在室温下搅拌反应2h，反应结束后减压蒸馏出去四氢呋喃；
(4)加入3份水，用2份二氯甲烷萃取三次，无水NaSO4干燥，浓缩，得到肉桂酸山奈酚酯。
步骤三：
(1)控制搅拌速率为300-500rmp，在搅拌器中依次加入30份去离子水及10份AMP-95PH调节剂，搅拌5-10min；
(2)然后提高转速至800-1000r/min，依次加入30份肉桂酸山奈酚酯环保抗菌剂、5份乙二醇单丁醚润湿剂、10份钛白粉及30份碳酸钙，之后提高转速至1800-2000r/min，搅拌15-20min；
(3)降低转速至1000-1200r/min，依次加入100份水性丙烯酸乳液、6份乙二醇苯醚成膜助剂，搅拌10-15min，即得到环保抗菌涂料。
对实施例中制备出的抗菌涂料进行检测，检测结果见表2
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 测试标准
表干时间(min) 16 15 19 GB/T1728-79
实干时间(h) 20 19 21 GB/T1729-79
附着力(级) 1 1 1 GB/T1720-79
金黄色葡萄球菌抗菌率(％) 90.23％ 93.69％ 91.34％ GB/T21866-2008
大肠杆菌抗菌率(％) 92.12％ 92.77％ 88.79％ GB/T21866-2008
由表2可知：实施例1、2、3肉桂酰氯与山奈酚的配比分别为1:1、1:2、2:1。肉桂酰氯与山奈酚按1:2反应制得的抗菌剂，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌有更广泛高效的抑制能力，具有优异的抗菌性能。
对比例1抗菌环保涂料的制备(未制备肉桂酸山奈酚酯)
除未制备肉桂酸山奈酚酯，对比例1与实施例1中的原料及制备方法一致，包括以下步骤：
(1)控制搅拌速率为300-500rmp，在搅拌器中依次加入20份去离子水及5份PH调节剂，搅拌5-10min；
(2)然后提高转速至800-1000r/min，依次加入5份肉桂酸与5份山奈酚、1份润湿剂、5份钛白粉及20份碳酸钙，之后提高转速至1800-2000r/min，搅拌15-20min；
(3)降低转速至1000-1200r/min，依次加入80份水性丙烯酸乳液、2份成膜助剂，搅拌10-15min，即得到环保抗菌涂料。
Figure BDA0002362220370000061
Figure BDA0002362220370000071
将对比例1制备出的抗菌环保涂料与实施例1制备的进行对比，发现实施例1与对比例1中表干时间与实干时间相似，但山奈酚肉桂酸酯对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌效果要明显优于山奈酚/肉桂酸组分的抗菌效果。

Claims (10)

1.一种高效环保抗菌涂料，其特征在于，由以下原料按重量份组成：5-10份pH调节剂、20-30份水、20-30份肉桂酸山奈酚酯、1-5份润湿剂、5-10份钛白粉、20-30份碳酸钙、80-100份水性丙烯酸乳液和2-6份成膜助剂。
2.根据权利要求1所述的高效环保抗菌涂料，其特征在于，所述肉桂酸山奈酚酯的制备方法，包括以下步骤：
（1）干燥状态下，将肉桂酸和二氯甲烷混合，超声至表面无固体，然后边搅拌边加入三氯化磷，常温反应至黄色澄清透明的液体后，减压蒸馏至干，得白色结晶状肉桂酰氯；
（2）山奈酚用无水四氢呋喃溶解，然后加入肉桂酰氯和三乙胺，室温下搅拌反应2h；减压蒸馏，产物加入水，经二氯甲烷萃取、干燥和浓缩后，得肉桂酸山奈酚酯。
3.根据权利要求2所述的高效环保抗菌涂料，其特征在于，所述（1）中肉桂酸与二氯甲烷的质量比为1:1。
4.根据权利要求2所述的高效环保抗菌涂料，其特征在于，所述（1）中肉桂酸与三氯化磷的质量比为（1.0-5.0）：（6.0-12.0）。
5.根据权利要求2所述的高效环保抗菌涂料，其特征在于，所述（2）中山奈酚、肉桂酰氯和三乙胺的质量比为（1.0-6.0）:（1.0-6.0）:（1.0-1.5）。
6.一种高效抗菌环保涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将5-10份pH调节剂加入20-30份水中搅拌混匀；然后提升搅拌速率，依次加入20-30份肉桂酸山奈酚酯、1-5份润湿剂、5-10份钛白粉和20-30份碳酸钙，；然后提升搅拌速率搅拌混匀；然后降低搅拌速率，依次加入80-100份水性丙烯酸乳液和2-6份成膜助剂，混匀。
7.根据权利要求6所述的高效抗菌环保涂料的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂和水的搅拌速率为300-500r/min。
8.根据权利要求6所述的高效抗菌环保涂料的制备方法，其特征在于，所述第一次提升搅拌速率至800-1000r/min。
9.根据权利要求6所述的高效抗菌环保涂料的制备方法，其特征在于，所述第二次提升搅拌速率至1800-2000r/min。
10.根据权利要求6所述的高效抗菌环保涂料的制备方法，其特征在于，所述降低搅拌速率至1000-1200r/min。
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