CN112820833A - 一种双热活化延迟荧光作为发光层的有机白光器件及制备方法 - Google Patents

一种双热活化延迟荧光作为发光层的有机白光器件及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种双热活化延迟荧光作为发光层的有机白光器件的制备的有机电致发光器件。该有机白光器件，由下至上依次由ITO玻璃阳极、MoO3空穴注入层，TcTa空穴传输层、4CzTPN‑Bu黄色发光层、DMAC‑DPS蓝色发光层、Bphen电子传输层，LiF电子注入层，Al作为阴极组成。本申请利用4CzTPN‑BU和DMAC‑DPS制作的WOLEDs器件，双TADF材料，充分利用了三线态和单线态激子，降低激子损失，提升了发光效率，保证色坐标始终稳定在白光区域。本申请白光器件仅仅以堆叠的方式制作，无掺杂结构，很好的简化了实验工艺流程。TADF材料作为发光层减少了制备成本。为商业大规模制造WOLEDs提供了一定的方案。

Description

一种双热活化延迟荧光作为发光层的有机白光器件及制备 方法
技术领域
本发明属于有机电致发光器件制备技术领域，具体的说涉及一种双热活化延迟荧光作为发光层的有机白光器件的制备的有机电致发光器件。
背景技术
有机电致发光器件(Organic Light-Emitting Diodes，OLED)具有柔软、透明、超薄、高亮度、全色彩显示、自发光、低功耗及在低温条件下仍能正常工作等特点，被视为是下一代最具潜力的新型平面显示技术。
传统的荧光白光器件中只有单线态激子发光，器件效率较低。磷光白光器件中由于磷光材料含有贵金属，因此成本较高，对工业生产带来了一定的难度。荧光-磷光混合型白光器件，实现能量的有效传递或色度要求与一般器件结构比较为复杂，加上磷光材料的使用，器件的制备成本依然较高。
热活化延迟荧光(Thermally activated delayed fluorescence,TADF)材料相比于传统的荧光白光器件，有更高的内外量子效率。相比于磷光白光器件，热活化荧光白光器件的成本更低，其内量子效率可实现100％。
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发明内容
本发明的目的是要提供一种双热活化延迟荧光作为发光层的有机白光器件及制备方法，解决了传统的磷光材料器件造价高和荧光材料器件效率低的问题,以未掺杂结构发光层堆叠的方式，简化实验工艺流程，为工业大规模生产提供方便，制备出满足日常照明的WOLEDs。
本发明的技术方案：
一种双热活化延迟荧光作为发光层的有机白光器件，
该有机白光器件，由下至上依次由ITO玻璃阳极、MoO3空穴注入层，TcTa空穴传输层、4CzTPN-Bu黄色发光层、DMAC-DPS蓝色发光层、Bphen电子传输层，LiF电子注入层，Al作为阴极组成。
所述MoO3厚度为3nm，TcTa厚度为20nm，4CzTPN-Bu厚度为20-30nm，DMAC-DPS厚度为14nm，Bphen厚度为30nm，LiF厚度为0.5nm，Al厚度为100nm。
所述4CzTPN-Bu厚度优选为20nm或25nm或30nm。
本发明的有益效果：
本申请利用4CzTPN-BU和DMAC-DPS制作的WOLEDs器件，双TADF材料，充分利用了三线态和单线态激子，降低激子损失，提升了发光效率，保证色坐标始终稳定在白光区域。本申请白光器件仅仅以堆叠的方式制作，无掺杂结构，很好的简化了实验工艺流程。TADF材料作为发光层减少了制备成本。为商业大规模制造WOLEDs提供了一定的方案。
附图说明
图1本申请白光器件结构示意图。
图2本申请白光器件的归一化光谱图。
图3本申请白光器件功率效率-电流密度曲线图。
图4本申请白光器件亮度-电压曲线图。
图5本申请白光器件电流效率-电流密度曲线图。
图6本申请白光器件外量子效率-电流密度曲线图。
图7本申请白光器件的色坐标图。
具体实施方式
目前文献公开报道的白光器件,无论是荧光-磷光混合型,还是全磷光型，大都存在着诸如结构复杂(掺杂、杂化、多发光层等)，本发明采用多元有机气相分子沉积系统制备一种双热活化延迟荧光作为发光层的有机白光器件。
·器件制备：
采用器件的结构为：
ITO/MoO3(3nm)/TcTa(20nm)/4CzTPN-Bu(Xnm)/DMAC-DPS(14nm)/Bphen(30nm)/LiF(0.5nm)/Al(100nm)；
MoO3作为空穴注入层，TcTa作为空穴传输层，4CzTPN-Bu黄色发光层，DMAC-DPS蓝色发光层，Bphen作为电子传输层，LiF电子注入层，Al作为阴极。
具体步骤如下：
(1)所有器件均制备在2cm*2.5cm大小的铟锡氧化(ITO)涂层玻璃上，薄层电阻为10Ω/sq，用作透明阳极；
(2)用自来水和洗洁精对ITO玻璃表面进行简单的清洗，然后用去离子水冲洗直至ITO表面可以形成完整的水膜；
(3)将清洗干净的ITO玻璃放在订做的玻璃支架上并放入烧杯中，依次用丙酮、乙醇和去离子水各超声清洗15分钟；
(4)倒掉去离子水，将清洗干净的ITO玻璃放在恒温干燥箱中进行干燥处理。待ITO完全干燥之后，迅速将ITO玻璃放入到真空腔体内，整个操作过程控制在5min之内。
(5)紧接着对腔体进行抽真空，待真空度低于3×10-4Pa时，方可进行蒸镀操作。
(6)打开热蒸发源电源开关，按照从下到上依次进行MoO3空穴注入层、TcTa空穴传输层、4CzTPN-Bu黄色发光层、DMAC-DPS蓝色发光层、Bphen电子传输层、LiF的蒸镀，蒸镀过程中要保证镀膜速率的均匀。
(7)待有机功能材料沉积完毕后，旋转ITO玻璃托盘切换掩膜板到蒸镀铝电极的位置，进行阴极铝的蒸镀。
·器件性能检测
OLED制备完成后，利用计算机集成控制的Keithley 2400测量器件的电流密度、亮度；用计算机集成控制的Spectra Scan PR655测试器件在不同电压下的电致发光光谱、CIE坐标、CCT、CRI等参数。有机膜的厚度是由上海产的FTM-V型石英晶体膜厚仪来监测的。
作为本发明进一步的方案：器件性能检测中的所有测试都是在室温大气环境中进行的。
实施例1：
实施例1器件结构：
ITO/MoO3(3nm)/TcTa(20nm)/4CzTPN-Bu(30nm)/DMAC-DPS(14nm)/Bphen(30nm)/LiF(0.5nm)/Al(100nm)
取2cm*2.5cm的ITO玻璃基板，所有器件均采用铟锡氧化(ITO)涂层玻璃制造，薄层电阻为10Ω/sq，用作透明阳极。将腐蚀好的ITO玻璃用流水冲洗，丙酮、酒精反复擦洗三遍后将ITO玻璃放在定做的玻璃支架上再依次浸泡在丙酮，乙醇和去离子水中分别超声清洗15分钟，去离子水冲洗干净，用氮气将片子吹干，放入真空干燥箱内恒温130℃干燥处理30分钟，接着对ITO玻璃衬底进行紫外照射处理15分钟。随后将处理好的基片放入多源有机气相分子沉积系统中，待真空度抽到3×10-4Pa后，依次加热不同材料(包括有机材料，无机材料和金属)，使其蒸发并沉积在基片上形成薄膜。顺序依次为3nm的MoO3作为空穴注入层(HIL)，20nm的4,4',4”-三(咔唑-9-基)三苯胺(TcTa)作为空穴传输层(HTL)，30nm的4CzTPN-Bu(2,3,5,6-四(3,6-二叔丁基-9-咔唑基)-对苯二腈)黄色发光层，14nm的双[4-(9,9-二甲基-9,10-二氢吖啶)苯基]硫砜(DMAC-DPS)蓝色发光层，(4,7-二苯基-1,10-菲罗啉)Bphen作为电子传输层(ETL)接着蒸镀0.5nm的LiF和100nm的Al电极作为阴极。有机层以
Figure BDA0002329337100000051
的速率进行热蒸发，MoO3以及LiF以
Figure BDA0002329337100000052
的速率进行热蒸发。在真空度为1.5×10-3Pa时以
Figure BDA0002329337100000053
的速率沉积阴极Al。在制备器件的过程中，材料的沉积速率及薄膜厚度通过连接在真空室外的石英晶振频率计监测。器件测试之前均未进行任何封装处理，所有测试都在室温、暗室下完成。此外，OLED的电流效率(Current efficiency)、功率效率(Power efficiency)通过测得的电流密度和亮度计算得到，外量子效率通过测得的电流密度、亮度以及特定电压下的电致发光光谱数据计算得到。
实施例2：
实施例2器件结构：
ITO/MoO3(3nm)/TcTa(20nm)/4CzTPN-Bu(25nm)/DMAC-DPS(14nm)/Bphen(30n m)/LiF(0.5nm)/Al(100nm)
取2cm*2.5cm的ITO玻璃基板，所有器件均采用铟锡氧化(ITO)涂层玻璃制造，薄层电阻为10Ω/sq，用作透明阳极。将腐蚀好的ITO玻璃用流水冲洗，丙酮、酒精反复擦洗三遍后将ITO玻璃放在定做的玻璃支架上再依次浸泡在丙酮，乙醇和去离子水中分别超声清洗15分钟，去离子水冲洗干净，用氮气将片子吹干，放入真空干燥箱内恒温130℃干燥处理30分钟，接着对ITO玻璃衬底进行紫外照射处理15分钟。随后将处理好的基片放入多源有机气相分子沉积系统中，待真空度抽到3×10-4Pa后，依次加热不同材料(包括有机材料，无机材料和金属)，使其蒸发并沉积在基片上形成薄膜。顺序依次为3nm的MoO3作为空穴注入层(HIL)，20nm的4,4',4”-三(咔唑-9-基)三苯胺(TcTa)作为空穴传输层(HTL)，25nm的4CzTPN-Bu黄色发光层，14nm的双[4-(9,9-二甲基-9,10-二氢吖啶)苯基]硫砜(DMAC-DPS)蓝色发光层，(4,7-二苯基-1,10-菲罗啉)Bphen作为电子传输层(ETL)接着蒸镀0.5nm的LiF和100nm的Al电极作为阴极。有机层以
Figure BDA0002329337100000061
的速率进行热蒸发，MoO3以及LiF以
Figure BDA0002329337100000062
的速率进行热蒸发。在真空度为1.5×10-3Pa时以
Figure BDA0002329337100000063
的速率沉积阴极Al。在制备器件的过程中，材料的沉积速率及薄膜厚度通过连接在真空室外的石英晶振频率计监测。器件测试之前均未进行任何封装处理，所有测试都在室温、暗室下完成。此外，OLED的电流效率(Current efficiency)、功率效率(Power efficiency)通过测得的电流密度和亮度计算得到，外量子效率通过测得的电流密度、亮度以及特定电压下的电致发光光谱数据计算得到。
实施例3：
实施例3器件结构：
ITO/MoO3(3nm)/TcTa(20nm)/4CzTPN-Bu(20nm)/DMAC-DPS(14nm)/Bphen(30nm)/LiF(0.5nm)/Al(100nm)
取2cm*2.5cm的ITO玻璃基板，所有器件均采用铟锡氧化(ITO)涂层玻璃制造，薄层电阻为10Ω/sq，用作透明阳极。将腐蚀好的ITO玻璃用流水冲洗，丙酮、酒精反复擦洗三遍后将ITO玻璃放在定做的玻璃支架上再依次浸泡在丙酮，乙醇和去离子水中分别超声清洗15分钟，去离子水冲洗干净，用氮气将片子吹干，放入真空干燥箱内恒温130℃干燥处理30分钟，接着对ITO玻璃衬底进行紫外照射处理15分钟。随后将处理好的基片放入多源有机气相分子沉积系统中，待真空度抽到3×10-4Pa后，依次加热不同材料(包括有机材料，无机材料和金属)，使其蒸发并沉积在基片上形成薄膜。顺序依次为3nm的MoO3作为空穴注入层(HIL)，20nm的4,4',4”-三(咔唑-9-基)三苯胺(TcTa)作为空穴传输层(HTL)，20nm的4CzTPN-Bu黄色发光层，14nm的双[4-(9,9-二甲基-9,10-二氢吖啶)苯基]硫砜(DMAC-DPS)蓝色发光层，(4,7-二苯基-1,10-菲罗啉)Bphen作为电子传输层(ETL)接着蒸镀0.5nm的LiF和100nm的Al电极作为阴极。有机层以
Figure BDA0002329337100000065
的速率进行热蒸发，MoO3以及LiF以
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的速率进行热蒸发。在真空度为1.5×10-3Pa时以
Figure BDA0002329337100000066
的速率沉积阴极Al。在制备器件的过程中，材料的沉积速率及薄膜厚度通过连接在真空室外的石英晶振频率计监测。器件测试之前均未进行任何封装处理，所有测试都在室温、暗室下完成。此外，OLED的电流效率(Current efficiency)、功率效率(Power efficiency)通过测得的电流密度和亮度计算得到，外量子效率通过测得的电流密度、亮度以及特定电压下的电致发光光谱数据计算得到。
效果验证：
如图1所示，本发明分别选择30nm、25nm、20nm三组不同黄光层厚度作为对照组。
如图2所示，由于器件A、B、C的黄色发光层厚度逐次递减5nm，光谱图显示出器件主发光峰从570nm变化至564nm。
如图3所示，器件A的最大功率效率为11.54lm/W，随着黄光层厚度变薄，器件功率效率逐渐降低。
如图4所示，器件的启亮电压大致在3.5V左右，最大亮度大约在2500cd/m2。
如图5所示，器件A的最大电流效率为13.59cd/A，随着黄光层厚度变薄，器件电流效率逐渐降低。
如图6所示，器件A在3.7V时获得最大的外量子效率5.04％。
如图7所示，器件A、B和C的色坐标都在白光的范围内。
综合以上结果可知，我们利用双TADF材料4CzTPN-BU和14nm的DMAC-DPS制作的WOLEDs器件，充分利用了三线态和单线态激子，提高激子利用率，提升了发光效率，保证色坐标始终稳定在白光区域，同时未掺杂结构仅仅以堆叠的方式，不仅很好的简化了实验工艺流程，TADF材料作为发光层减少了使用成本，为商业大规模制造WOLEDs提供了一定的方案。

Claims (3)

1.一种双热活化延迟荧光作为发光层的有机白光器件，其特征在于：
该有机白光器件，由下至上依次由ITO玻璃阳极、MoO3空穴注入层，TcTa空穴传输层、4CzTPN-Bu黄色发光层、DMAC-DPS蓝色发光层、Bphen电子传输层，LiF电子注入层，Al作为阴极组成。
所述MoO3厚度为3nm，TcTa厚度为20nm，4CzTPN-Bu厚度为20-30nm，DMAC-DPS厚度为14nm，Bphen厚度为30nm，LiF厚度为0.5nm，Al厚度为100nm。
2.根据权利要求1所述的一种双热活化延迟荧光作为发光层的有机白光器件，其特征在于：所述4CzTPN-Bu厚度优选为20nm或25nm或30nm。
3.一种双热活化延迟荧光作为发光层的有机白光器件制备方法，其特征在于：
(1)所有器件均制备在2cm*2.5cm大小的铟锡氧化(ITO)涂层玻璃上，薄层电阻为10Ω/sq，用作透明阳极；
(2)用自来水和洗洁精对ITO玻璃表面进行简单的清洗，然后用去离子水冲洗直至ITO表面可以形成完整的水膜；
(3)将清洗干净的ITO玻璃放在订做的玻璃支架上并放入烧杯中，依次用丙酮、乙醇和去离子水各超声清洗15分钟；
(4)倒掉去离子水，将清洗干净的ITO玻璃放在恒温干燥箱中进行干燥处理。待ITO完全干燥之后，迅速将ITO玻璃放入到真空腔体内，整个操作过程控制在5min之内。
(5)紧接着对腔体进行抽真空，待真空度低于3×10-4Pa时，方可进行蒸镀操作。
(6)打开热蒸发源电源开关，按照从下到上依次进行MoO3空穴注入层、TcTa空穴传输层、4CzTPN-Bu黄色发光层、DMAC-DPS蓝色发光层、Bphen电子传输层、LiF的蒸镀，蒸镀过程中要保证镀膜速率的均匀。
(7)待有机功能材料沉积完毕后，旋转ITO玻璃托盘切换掩膜板到蒸镀铝电极的位置，进行阴极铝的蒸镀。
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