CN112794333A - 一种含氟废液副产氟硅酸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含氟废液副产氟硅酸的制备方法，包括步骤一：将20份的氢氟酸混合液置入蚀刻槽中，将1份玻璃用粉碎机粉碎后置入蚀刻槽中；步骤二：将氢氟酸与玻璃反应生成的气态物质四氟化硅与过量的氢氟酸反应生成氟硅酸；步骤三：将玻璃中的金属氧化物如氧化钠和氧化钙与氟硅酸反应生成氟硅酸盐；步骤四：将一部分氟硅酸通过高温排酸管道和泵机注入副产氟硅酸桶中，将另一部分氟硅酸通过HF回收管注入回收桶中。该含氟废液副产氟硅酸的制备方法，通过设置蚀刻槽、回收桶、压滤后回收桶和副产氟硅酸桶，实现了含氟废液副产氟硅酸的效果，使蚀刻后产生的废液无法得到充分的回收有效利用，降低了资源浪费和较高的处理成本。

Description

一种含氟废液副产氟硅酸的制备方法
技术领域
本发明涉及无机化学工业副产氟硅酸技术领域，具体为一种含氟废液副产氟硅酸的制备方法。
背景技术
无机化学工业公司在生产过程中对氢氟酸的消耗大，蚀刻后产生的废液无法得到充分的回收有效利用，处理废液浪费大量的成本，这些废液中的资源往往因不能有效回收同步需要再次处理，造成了极大的资源浪费和较高的处理成本，因此含氟废液的治理和资源化回收具有重要的现实意义，含氟废液的处理，化学沉淀法化学沉淀法是含氟废液最常用的处理方法，主要用于高浓度含氟废液的处理，采用较多的是钙盐沉淀法，即石灰沉淀法，向废液中加入石灰乳，至废液完全呈碱性为止,并加以充分搅拌，放置一夜后进行过滤。
在化工工艺中，经蚀刻后产生的废液包含氢氟酸、氟硅酸、氟硅酸盐等多种物质，现有技术中含氟废液无法从酸液中固液分离，去除氟硅酸盐，无法将酸液多次回收利用再多次固液分离并通过工艺设计不断提浓氟硅酸的浓度达到副产品，为此，我们提出一种含氟废液副产氟硅酸的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含氟废液副产氟硅酸的制备方法，以解决上述背景技术中提出的现有技术中含氟废液无法从酸液中固液分离，去除氟硅酸盐，无法将酸液多次回收利用再多次固液分离并通过工艺设计不断提浓氟硅酸的浓度达到副产品的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含氟废液副产氟硅酸的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将20份的氢氟酸混合液置入蚀刻槽中，将1份玻璃用粉碎机粉碎后置入蚀刻槽中；
步骤二：将氢氟酸与玻璃反应生成的气态物质四氟化硅与过量的氢氟酸反应生成氟硅酸；
步骤三：将玻璃中的金属氧化物如氧化钠和氧化钙与氟硅酸反应生成氟硅酸盐；
步骤四：将一部分氟硅酸通过高温排酸管道和泵机注入副产氟硅酸桶中，将另一部分氟硅酸通过HF回收管注入回收桶中；
步骤五：将回收桶中的氟硅酸通过HP压滤管和泵机接入压滤机中，将氟硅酸盐通过压滤机过滤去除，得到清液HF、H2SiF6、H2O；
步骤六：将清液HF、H2SiF6、H2O通过管道和泵机注入压滤后回收桶中；
步骤七：将清液HF、H2SiF6、H2O经过压滤后回收桶后通过HF回用管和泵机接入蚀刻槽中与玻璃进行反应继续消耗其中的氢氟酸，使得氟硅酸盐的浓度不断提升；
步骤八：将另一部分氟硅酸盐通过高温排酸管和泵机注入副产氟硅酸桶中；
步骤九：将副产氟硅酸桶中的副产氟硅酸盐通过管道和泵机注入压滤机中，对氟硅酸的浓度进行滴定测试，浓度达标后排放。
优选的，所述步骤一中20份的氢氟酸混合液包含50％的氢氟酸、10份的水和10份的氢氟酸，所述步骤一中1份的玻璃包含80％的SiO2和20％的Na2O和CaO所构成的混合物。
优选的，所述步骤一中的玻璃经粉碎机粉碎成直径为0.5～3mm的颗粒状玻璃，所述步骤一种的蚀刻槽中固定设置有搅拌机构，所述搅拌机构的搅拌叶上固定设置有加热元件。
优选的，所述步骤三中在蚀刻反应过程中，氢氟酸的量是过量，玻璃中主要成分为SiO2占比70～80％，金属氧化物为Na2O和CaO的混合物的占比20％～30％，根据反应比例反应后的蚀刻液中主要成分为HF、H2SiF6、氟硅酸盐、H2O。
优选的，所述步骤四的回收桶中固定设置有搅拌机构，所述搅拌机构的搅拌叶上固定设置有加热元件。
优选的，所述步骤四中的高温排酸管道上固定设置有电动阀；所述HF回收管道上固定设置有电动阀。
优选的，所述步骤六中的压滤后回收桶中固定设置有离心机构，所述离心分离时间为1-3h，所述离心机构转速为2000-5000r/min。
优选的，所述步骤一中20份的氢氟酸混合液和1份玻璃反应后，其中消耗氢氟酸的含量为6份，剩余4份，生成氟硅酸的含量为0.6份(与80％的SiO2反应生产0.8份氟硅酸，与20％(Na2O、CaO)反应消耗0.2份氟硅酸)，其中的水含量为11.8份水(与80％的SiO2反应生产1.6份水、与20％(Na2O、CaO)反应生产0.2份水)，生成的氟硅酸盐为0.2份；再通过回收桶统一回收，再经过压滤机进行压滤去除其中的氟硅酸盐，清液中氟硅酸的质量分数为21.47％((0.6*144)/((0.6*144)+(4*20)+(11.8*20)))。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、该含氟废液副产氟硅酸的制备方法，通过设置蚀刻槽、回收桶、压滤后回收桶和副产氟硅酸桶，实现了含氟废液副产氟硅酸的效果，使蚀刻后产生的废液无法得到充分的回收有效利用，有效避免了处理废液浪费大量的成本，降低了资源浪费和较高的处理成本；
2、该含氟废液副产氟硅酸的制备方法，通过设置在回收桶中设置搅拌机构和加热元件，可对氢氟酸进行加热，利于氢氟酸的反应，通过设置电动阀，利于对氟硅酸溶液进行输送，使用方便；
3、该含氟废液副产氟硅酸的制备方法，通过设置高温排酸管，实现了在排酸过程中对氟硅酸盐进行加热的效果，利于氟硅酸盐的后续反应，通过设置粉碎机，利于将玻璃进行粉碎，利于玻璃与溶液的充分反应，大大提高了氟化氢的产生效果，加快了反应的进行，提高了生产效率，使用方便。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种含氟废液副产氟硅酸的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将20份的氢氟酸混合液置入蚀刻槽中，将1份玻璃用粉碎机粉碎后置入蚀刻槽中；
步骤二：将氢氟酸与玻璃反应生成的气态物质四氟化硅与过量的氢氟酸反应生成氟硅酸；
步骤三：将玻璃中的金属氧化物如氧化钠和氧化钙与氟硅酸反应生成氟硅酸盐；
步骤四：将一部分氟硅酸通过高温排酸管道和泵机注入副产氟硅酸桶中，将另一部分氟硅酸通过HF回收管注入回收桶中；
步骤五：将回收桶中的氟硅酸通过HP压滤管和泵机接入压滤机中，将氟硅酸盐通过压滤机过滤去除，得到清液HF、H2SiF6、H2O；
步骤六：将清液HF、H2SiF6、H2O通过管道和泵机注入压滤后回收桶中；
步骤七：将清液HF、H2SiF6、H2O经过压滤后回收桶后通过HF回用管和泵机接入蚀刻槽中与玻璃进行反应继续消耗其中的氢氟酸，使得氟硅酸盐的浓度不断提升；
步骤八：将另一部分氟硅酸盐通过高温排酸管和泵机注入副产氟硅酸桶中；
步骤九：将副产氟硅酸桶中的副产氟硅酸盐通过管道和泵机注入压滤机中，对氟硅酸的浓度进行滴定测试，浓度达标后排放。
进一步的，所述步骤一中20份的氢氟酸混合液包含50％的氢氟酸、10份的水和10份的氢氟酸，所述步骤一中1份的玻璃包含80％的SiO2和20％的Na2O和CaO所构成的混合物。
进一步的，所述步骤一中的玻璃经粉碎机粉碎成直径为0.5～3mm的颗粒状玻璃，所述步骤一种的蚀刻槽中固定设置有搅拌机构，所述搅拌机构的搅拌叶上固定设置有加热元件。
进一步的，所述步骤三中在蚀刻反应过程中，氢氟酸的量是过量，玻璃中主要成分为SiO2占比70～80％，金属氧化物为Na2O和CaO的混合物的占比20％～30％，根据反应比例反应后的蚀刻液中主要成分为HF、H2SiF6、氟硅酸盐、H2O。
进一步的，所述步骤四的回收桶中固定设置有搅拌机构，所述搅拌机构的搅拌叶上固定设置有加热元件。
进一步的，所述步骤四中的高温排酸管道上固定设置有电动阀；所述HF回收管道上固定设置有电动阀。
进一步的，所述步骤六中的压滤后回收桶中固定设置有离心机构，所述离心分离时间为1-3h，所述离心机构转速为2000-5000r/min。
进一步的，所述步骤一中20份的氢氟酸混合液和1份玻璃反应后，其中消耗氢氟酸的含量为6份，剩余4份，生成氟硅酸的含量为0.6份(与80％的SiO2反应生产0.8份氟硅酸，与20％(Na2O、CaO)反应消耗0.2份氟硅酸)，其中的水含量为11.8份水(与80％的SiO2反应生产1.6份水、与20％(Na2O、CaO)反应生产0.2份水)，生成的氟硅酸盐为0.2份；再通过回收桶统一回收，再经过压滤机进行压滤去除其中的氟硅酸盐，清液中氟硅酸的质量分数为21.47％((0.6*144)/((0.6*144)+(4*20)+(11.8*20)))。
工作原理：首先，步骤一：将20份的氢氟酸混合液置入蚀刻槽中，将1份玻璃用粉碎机粉碎后置入蚀刻槽中；步骤二：将氢氟酸与玻璃反应生成的气态物质四氟化硅与过量的氢氟酸反应生成氟硅酸；步骤三：将玻璃中的金属氧化物如氧化钠和氧化钙与氟硅酸反应生成氟硅酸盐；步骤四：将一部分氟硅酸通过高温排酸管道和泵机注入副产氟硅酸桶中，将另一部分氟硅酸通过HF回收管注入回收桶中；步骤五：将回收桶中的氟硅酸通过HP压滤管和泵机接入压滤机中，将氟硅酸盐通过压滤机过滤去除，得到清液HF、H2SiF6、H2O；步骤六：将清液HF、H2SiF6、H2O通过管道和泵机注入压滤后回收桶中；步骤七：将清液HF、H2SiF6、H2O经过压滤后回收桶后通过HF回用管和泵机接入蚀刻槽中与玻璃进行反应继续消耗其中的氢氟酸，使得氟硅酸盐的浓度不断提升；步骤八：将另一部分氟硅酸盐通过高温排酸管和泵机注入副产氟硅酸桶中；步骤九：将副产氟硅酸桶中的副产氟硅酸盐通过管道和泵机注入压滤机中，对氟硅酸的浓度进行滴定测试，浓度达标后排放，清液打回车间使用，因回用液体中的氢氟酸含量有所下降，蚀刻液与玻璃的反应速率会有所下降，为满足生产的前提下，对于回用的酸液进行加温反应，通过升温来提升酸液的活性，是分子间的运动量增大以满足在酸液含量降低的状态下，氢氟酸与玻璃的反应速率恒定，进而达到稳定产出的目的，通过高温后剩余的氢氟酸被消耗，其中消耗的氢氟酸为3份，剩余1份，氟硅酸的含量为0.9份(之前留下0.6份，新生成0.3份(与80％的SiO2反应生产0.4份氟硅酸，与20％(Na2O、CaO)反应消耗0.1份氟硅酸))，其中的水含量为12.7份水(之前留下11.8份，新生成0.9份(与80％的SiO2反应生产0.8份水、与20％(Na2O、CaO)反应生产0.1份水))，生成的氟硅酸盐为0.1份，经过滤去除后，清液中氟硅酸的质量分数为32.1％((0.9*144)/((0.9*144)+(1*20)+(12.7*20)))，工业级氟硅酸标准的含量为≥30％，故通过以上设计能达成副产物工业级氟硅酸的生成，经过多次高温反应的过程监控与氟硅酸含量的测定，已按照数据统计出最终温度、反应速率与氟硅酸含量的对照表，以便于蚀刻现场反应终止时间的管理，能够直观的通过最终温度、蚀刻反应速率进行排氟硅酸副产物。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种含氟废液副产氟硅酸的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：将20份的氢氟酸混合液置入蚀刻槽中，将1份玻璃用粉碎机粉碎后置入蚀刻槽中；
步骤二：将氢氟酸与玻璃反应生成的气态物质四氟化硅与过量的氢氟酸反应生成氟硅酸；
步骤三：将玻璃中的金属氧化物如氧化钠和氧化钙与氟硅酸反应生成氟硅酸盐；
步骤四：将一部分氟硅酸通过高温排酸管道和泵机注入副产氟硅酸桶中，将另一部分氟硅酸通过HF回收管注入回收桶中；
步骤五：将回收桶中的氟硅酸通过HP压滤管和泵机接入压滤机中，将氟硅酸盐通过压滤机过滤去除，得到清液HF、H2SiF6、H2O；
步骤六：将清液HF、H2SiF6、H2O通过管道和泵机注入压滤后回收桶中；
步骤七：将清液HF、H2SiF6、H2O经过压滤后回收桶后通过HF回用管和泵机接入蚀刻槽中与玻璃进行反应继续消耗其中的氢氟酸，使得氟硅酸盐的浓度不断提升；
步骤八：将另一部分氟硅酸盐通过高温排酸管和泵机注入副产氟硅酸桶中；
步骤九：将副产氟硅酸桶中的副产氟硅酸盐通过管道和泵机注入压滤机中，对氟硅酸的浓度进行滴定测试，浓度达标后排放。
2.根据权利要求1所述的一种含氟废液副产氟硅酸的制备方法，其特征在于：所述步骤一中20份的氢氟酸混合液包含50％的氢氟酸、10份的水和10份的氢氟酸，所述步骤一中1份的玻璃包含80％的SiO2和20％的Na2O和CaO所构成的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种含氟废液副产氟硅酸的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的玻璃经粉碎机粉碎成直径为0.5～3mm的颗粒状玻璃，所述步骤一种的蚀刻槽中固定设置有搅拌机构，所述搅拌机构的搅拌叶上固定设置有加热元件。
4.根据权利要求1所述的一种含氟废液副产氟硅酸的制备方法，其特征在于：所述步骤三中在蚀刻反应过程中，氢氟酸的量是过量，玻璃中主要成分为SiO2占比70～80％，金属氧化物为Na2O和CaO的混合物的占比20％～30％，根据反应比例反应后的蚀刻液中主要成分为HF、H2SiF6、氟硅酸盐、H2O。
5.根据权利要求1所述的一种含氟废液副产氟硅酸的制备方法，其特征在于：所述步骤四的回收桶中固定设置有搅拌机构，所述搅拌机构的搅拌叶上固定设置有加热元件。
6.根据权利要求1所述的一种含氟废液副产氟硅酸的制备方法，其特征在于：所述步骤四中的高温排酸管道上固定设置有电动阀；所述HF回收管道上固定设置有电动阀。
7.根据权利要求1所述的一种含氟废液副产氟硅酸的制备方法，其特征在于：所述步骤六中的压滤后回收桶中固定设置有离心机构，所述离心分离时间为1-3h，所述离心机构转速为2000-5000r/min。
8.根据权利要求1所述的一种含氟废液副产氟硅酸的制备方法，其特征在于：所述步骤一中20份的氢氟酸混合液和1份玻璃反应后，其中消耗氢氟酸的含量为6份，剩余4份，生成氟硅酸的含量为0.6份(与80％的SiO2反应生产0.8份氟硅酸，与20％(Na2O、CaO)反应消耗0.2份氟硅酸)，其中的水含量为11.8份水(与80％的SiO2反应生产1.6份水、与20％(Na2O、CaO)反应生产0.2份水)，生成的氟硅酸盐为0.2份；再通过回收桶统一回收，再经过压滤机进行压滤去除其中的氟硅酸盐，清液中氟硅酸的质量分数为21.47％((0.6*144)/((0.6*144)+(4*20)+(11.8*20)))。
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