CN112786939A - 一种可抑制枝状铅生成的电解液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可抑制枝状铅生成的电解液及其制备方法，铅单液流电池可抑制枝状铅生成的电解液为可溶性铅盐及其相应酸和适量的添加剂混合液，其中铅离子的浓度为1.8‑2.5mol/L，氢离子的浓度0.3‑0.9mol/L。该电解液可以平整负极铅的沉积形貌，有效的抑制负极枝状铅生成，避免了负极枝状铅从电极表面脱落，从而增大了铅单液流电池的充放电容量，提高了电池的库伦效率，延长电池的寿命。

Description

一种可抑制枝状铅生成的电解液及其制备方法
技术领域
本发明属于铅单液流电池领域，涉及一种可抑制枝状铅生成的电解液，还涉及该可抑制枝状铅生成的电解液的制备方法。
背景技术
铅单液流电池主要是采用单一电解液，通过循环泵使电解液在储液槽和电堆之间循环往复流动。电极反应发生在电堆中的正负极表面。活性物质以固体的形式分别沉积在政府间表面，从而实现正负极活性物质分开，无需昂贵的质子交换膜，这样结构简单，成本低，运行可靠。即使失效时发生短路也无爆炸发生，且便于维护，使用寿命长等特点。另外失效时能够在现场实现再生的特性，以及在生产、运行管理过程中无污染物排放，所以铅单液流电池是一种环境友好的储能技术。目前铅单液流电池的电解液有四种体系(甲基磺酸铅/甲基磺酸、三氟甲基磺酸铅/三氟甲基磺酸、氟硼酸铅/氟硼酸以及高氯酸铅/高氯酸)，铅盐中的Pb2+以离子形式存在于电解液中。在充电时可溶的Pb2+分别在正、负极上发生氧化、还原反应生成PbO2和Pb并沉积在电极表面，放电时正、负沉积物发生还原、氧化反应生成Pb2+，重新溶解在电解液中，从而实现充放电循环使用。其电极反应原理如下所示：
正极：Pb2++2H2O-2e-→PbO2+4H+
负极：Pb2++2e→Pb
总反应：2Pb2++2H2O→Pb+PbO2+4H+
但在充电过程中，活性物质单质铅会以枝状晶的形式沉积在负极表面，容易在充放电循环过程中脱落，致使电池容量下降，库伦效率降低；且在循环过程中，枝状铅生长到一定程度可能会与正极相接触，导致电池短路失效，循环寿命缩短。
在这种形势下，通过在铅单液流电池的电解液中加入一种添加剂，以期改善铅单液流电池的循环使用性能，是完全必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种可抑制枝状铅生成的电解液，解决了现有技术中存在的枝状铅生长到一定程度导致电池短路失效，循环寿命缩短问题，可以有效的抑制负极枝晶形态，从而避免了电池在充电过程中的短路，延长电池的寿命。
本发明的目的是提供一种可抑制枝状铅生成的电解液的制备方法，同样解决了现有技术中存在的枝状铅生长到一定程度导致电池短路失效，循环寿命缩短问题，在充电过程中由于抑制负极枝晶形态，避免了负极枝晶掉落，从而增大铅液流电池的充放电容量，提高电池的循环效率。
本发明所采用的技术方案是，一种可抑制枝状铅生成的电解液，由可溶性铅盐及所述溶性铅盐相应的酸、去离子水和添加剂组成，可溶性铅盐为甲基磺酸铅、三氟甲基磺酸铅、氟硼酸铅、或高氯酸铅其中的一种，可溶性铅盐相应的酸为甲基磺酸、三氟甲基磺酸、氟硼酸、或高氯酸其中的一种。
本发明所采用另一个的技术方案是，一种可抑制枝状铅生成的电解液的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、配制含有可溶性铅盐及其相应酸的电解液；
步骤2、向步骤1所得电解液加入添加剂，定容得到可抑制枝状铅生成的电解液。
本发明的特点还在于：
电解液中铅离子的浓度为1.8-2.5mol/L，氢离子的浓度0.3-0.9mol/L。
添加剂具体为有机季铵盐，具体为二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵，所述二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵浓度为0.2-0.5mmol/L。
步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、将可溶性铅盐溶解到去离子水中，搅拌至澄清，得到可溶性铅盐水溶液；
步骤1.2、将可溶性铅盐溶解相应的酸加入至步骤1.1所得可溶性铅盐水溶液，搅拌5-10分钟，溶液澄清后，得到电解液。
步骤1.1中的可溶性铅盐为甲基磺酸铅、三氟甲基磺酸铅、氟硼酸铅、或高氯酸铅其中的一种，步骤1.2中可溶性铅盐相应的酸为甲基磺酸、三氟甲基磺酸、氟硼酸、或高氯酸其中的一种。
步骤1.2中电解液的铅离子的浓度为1.8-2.5mol/L，氢离子的浓度0.3-0.9mol/L。
步骤2中添加剂有机季铵盐，具体为二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵，二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵浓度为0.2-0.5mmol/L。
本发明的有益效果是：
1、本发明用于铅单液流电池添加剂可以有效的抑制负极枝晶形态，从而避免了电池在充电过程中的短路，延长电池的寿命。
2、本发明用于铅单液流电池的添加剂，在充电过程中由于平整负极单质铅沉积形貌，避免了负极生成枝状铅发生掉落现象，从而增大了甲基磺酸铅液流电池的充放电容量，提高了电池的库伦效率。
附图说明
图1是本发明一种可抑制枝状铅生成的电解液的实施例1中含电解液A的铅单液流电池负极单质铅沉积形貌图；
图2是本发明一种可抑制枝状铅生成的电解液的实施例1中含电解液B的铅单液流电池负极单质铅沉积形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种铅单液流电池电解液添加剂，电解液中使用该添加剂能够起到抑制负极枝状铅生成的作用。充电过程中，电极表面凹处电流密度低，而凸处电流密度大，该添加剂优先吸附在高电流密度处，放缓Pb2+在凸处沉积生长速率，这样便于Pb2+离子在凹处沉积，使单质铅在负极表面沉积平整，从而提高电池的容量，延长电池的寿命；添加剂能够在电极表面吸附，可阻碍H+在负极表面的吸附，抑制H2的产生，从而提高电池使用性能。
一种可抑制枝状铅生成的电解液，由可溶性铅盐及所述溶性铅盐相应的酸、去离子水和添加剂组成。可溶性铅盐为甲基磺酸铅、三氟甲基磺酸铅、氟硼酸铅、或高氯酸铅其中的一种，电解液中铅离子的浓度为1.8-2.5mol/L，可溶性铅盐相应的酸为甲基磺酸、三氟甲基磺酸、氟硼酸、或高氯酸其中的一种，电解液中氢离子的浓度0.3-0.9mol/L。
添加剂具体为有机季铵盐，具体为二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵，所述二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵浓度为0.2-0.5mmol/L。
一种可抑制枝状铅生成的电解液的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、配制含有可溶性铅盐及其相应酸的电解液，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、将可溶性铅盐溶解到去离子水中，搅拌至澄清，得到可溶性铅盐水溶液；
步骤1.2、将可溶性铅盐溶解相应的酸加入至步骤1.1所得可溶性铅盐水溶液，搅拌5-10分钟，溶液澄清后，得到电解液。
步骤1.1中的可溶性铅盐为甲基磺酸铅、三氟甲基磺酸铅、氟硼酸铅、或高氯酸铅其中的一种，步骤1.2中可溶性铅盐相应的酸为甲基磺酸、三氟甲基磺酸、氟硼酸、或高氯酸其中的一种。
步骤1.2中电解液的铅离子的浓度为1.8-2.5mol/L，氢离子的浓度0.3-0.9mol/L。
步骤2、向步骤1所得电解液加入添加剂，定容得到可抑制枝状铅生成的电解液。
步骤2中添加剂有机季铵盐，具体为二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵，二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵浓度为0.2-0.5mmol/L。
本发明中除了有机季铵盐为60％的水溶液，其余所用化学药品均为分析纯。
实施例1
一种可抑制枝状铅生成的电解液，具体按照以下步骤制备：
步骤1、配制含有可溶性铅盐及其相应酸的电解液A，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、将可溶性铅盐溶解到去离子水中，搅拌至澄清，得到可溶性铅盐水溶液；
步骤1.2、将可溶性铅盐溶解相应的酸加入至步骤1.1所得可溶性铅盐水溶液，搅拌5分钟，溶液澄清后，得到电解液A。
步骤1.1中的可溶性铅盐为甲基磺酸铅，步骤1.2中可溶性铅盐相应的酸为甲基磺酸。
步骤1.2中电解液A的铅离子的浓度为1.8mol/L，氢离子的浓度0.5mol/L。
步骤2、向步骤1所得电解液A加入添加剂，定容得到0.1L可抑制枝状铅生成的电解液B。
步骤2中添加剂有机季铵盐，具体为二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵，二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵浓度为0.5mmol/L。
本发明中除了有机季铵盐为60％的水溶液，其余所用化学药品均为分析纯。
对应用实施例1制备的电解液的铅单液流电池进行充放电测试，在室温下测试，测试温度为20℃，充放电测试的参数设置：充放电电流密度为10mA/cm2，充电时间10h，放电截止电压为1.1V，电解液在电池中的线流速为2cm/s。
测试结果：对含有A、B电解液的电池进行充放电测试。其最终结果显示含电解液A的电池(不含有机季铵盐添加剂)有效循环次数到110次(出现短路现象)，平均库伦效率在87％，负极表面有枝状铅生成，如图1所示。而新电解液B的电池(含0.5mmol/L有机季铵盐添加剂)，有效循环次数达到490次，平均库伦效率维持在93％，负极表面无枝状铅生成，如图2所示。
实施例2
一种可抑制枝状铅生成的电解液，具体按照以下步骤制备：
步骤1、配制含有可溶性铅盐及其相应酸的电解液C，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、将可溶性铅盐溶解到去离子水中，搅拌至澄清，得到可溶性铅盐水溶液；
步骤1.2、将可溶性铅盐溶解相应的酸加入至步骤1.1所得可溶性铅盐水溶液，搅拌6分钟，溶液澄清后，得到电解液C。
步骤1.1中的可溶性铅盐为三氟甲基磺酸铅，步骤1.2中可溶性铅盐相应的酸为三氟甲基磺酸。
步骤1.2中电解液C的铅离子的浓度为2.5mol/L，氢离子的浓度0.5mol/L。
步骤2、向步骤1所得电解液C加入添加剂，定容得到0.1L可抑制枝状铅生成的电解液D。
步骤2中添加剂有机季铵盐，具体为二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵，二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵浓度为0.3mmol/L。
本发明中除了有机季铵盐为60％的水溶液，其余所用化学药品均为分析纯。
对应用实施例2制备的电解液的铅单液流电池进行充放电测试，在室温下测试，测试温度为20℃，充放电测试的参数设置：充放电电流密度为20mA/cm2，充电时间6h，放电截止电压为1.1V，电解液在电池中的线流速为5cm/s。
测试结果：对含有C、D电解液的电池进行充放电测试。其最终结果显示含电解液C的电池(不含有机季铵盐添加剂)有效循环次数到150次(出现短路现象)，平均库伦效率在89％，负极表面有枝状铅生成。而新电解液D的电池(含0.3mmol/L有机季铵盐添加剂)，有效循环次数达到520次，平均库伦效率维持在94％，负极表面无枝状铅生成。
实施例3
一种可抑制枝状铅生成的电解液，具体按照以下步骤制备：
步骤1、配制含有可溶性铅盐及其相应酸的电解液E，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、将可溶性铅盐溶解到去离子水中，搅拌至澄清，得到可溶性铅盐水溶液；
步骤1.2、将可溶性铅盐溶解相应的酸加入至步骤1.1所得可溶性铅盐水溶液，搅拌5-10分钟，溶液澄清后，得到电解液E。
步骤1.1中的可溶性铅盐为氟硼酸铅，步骤1.2中可溶性铅盐相应的酸为氟硼酸。
步骤1.2中电解液E的铅离子的浓度为2.4mol/L，氢离子的浓度0.6mol/L。
步骤2、向步骤1所得电解液E加入添加剂，定容得到0.1L可抑制枝状铅生成的电解液F。
步骤2中添加剂有机季铵盐，具体为二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵，二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵浓度为0.2mmol/L。
本发明中除了有机季铵盐为60％的水溶液，其余所用化学药品均为分析纯。
对应用实施例3制备的电解液的铅单液流电池进行充放电测试，在室温下测试，测试温度为20℃，充放电测试的参数设置：充放电电流密度为10mA/cm2，充电时间10h，放电截止电压为1.1V，电解液在电池中的线流速为1cm/s。
测试结果：对含有E、F电解液的电池进行充放电测试。其最终结果显示含电解液E的电池(不含有机季铵盐添加剂)有效循环次数到180次(出现短路现象)，平均库伦效率在92％，负极表面有枝状铅生成。而新电解液F的电池(含0.2mmol/L有机季铵盐添加剂)，有效循环次数达到647次，平均库伦效率维持在97％，负极表面无枝状铅生成。
实施例4
一种可抑制枝状铅生成的电解液，具体按照以下步骤制备：
步骤1、配制含有可溶性铅盐及其相应酸的电解液G，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、将可溶性铅盐溶解到去离子水中，搅拌至澄清，得到可溶性铅盐水溶液；
步骤1.2、将可溶性铅盐溶解相应的酸加入至步骤1.1所得可溶性铅盐水溶液，搅拌10分钟，溶液澄清后，得到电解液G。
步骤1.1中的可溶性铅盐为高氯酸铅，步骤1.2中可溶性铅盐相应的酸为高氯酸。
步骤1.2中电解液G的铅离子的浓度为2.0mol/L，氢离子的浓度0.7mol/L。
步骤2、向步骤1所得电解液G加入添加剂，定容得到0.1L可抑制枝状铅生成的电解液H。
步骤2中添加剂有机季铵盐，具体为二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵，二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵浓度为0.4mmol/L。
本发明中除了有机季铵盐为60％的水溶液，其余所用化学药品均为分析纯。
对应用实施例4制备的电解液的铅单液流电池进行充放电测试，对应用可抑制枝状铅生成电解液的单液流电池进行充放电测试，在室温下测试，测试温度为20℃，充放电测试的参数设置：充放电电流密度为15mA/cm2，充电时间7h，放电截止电压为1.1V，电解液在电池中的线流速为0.5cm/s。
测试结果：对含有G、H电解液的电池进行充放电测试。其最终结果显示含电解液G的电池(不含有机季铵盐添加剂)有效循环次数到146次(出现短路现象)，平均库伦效率在90％，负极表面有枝状铅生成。而新电解液H的电池(含0.4mmol/L有机季铵盐添加剂)，有效循环次数达到512次，平均库伦效率维持在95％，负极表面无枝状铅生成。
实施例5
一种可抑制枝状铅生成的电解液，具体按照以下步骤制备：
步骤1、配制含有可溶性铅盐及其相应酸的电解液I，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、将可溶性铅盐溶解到去离子水中，搅拌至澄清，得到可溶性铅盐水溶液；
步骤1.2、将可溶性铅盐溶解相应的酸加入至步骤1.1所得可溶性铅盐水溶液，搅拌6分钟，溶液澄清后，得到电解液I。
步骤1.1中的可溶性铅盐为三氟甲基磺酸铅，步骤1.2中可溶性铅盐相应的酸为三氟甲基磺酸。
步骤1.2中电解液I的铅离子的浓度为1.9mol/L，氢离子的浓度0.7mol/L。
步骤2、向步骤1所得电解液I加入添加剂，定容得到0.1L可抑制枝状铅生成的电解液J。
步骤2中添加剂有机季铵盐，具体为二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵，二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵浓度为0.3mmol/L。
本发明中除了有机季铵盐为60％的水溶液，其余所用化学药品均为分析纯。
对应用实施例5制备的电解液的铅单液流电池进行充放电测试，在室温下测试，测试温度为20℃，充放电测试的参数设置：充放电电流密度为25mA/cm2，充电时间7h，放电截止电压为1.1V，电解液在电池中的线流速为3cm/s。
测试结果：对含有I、J电解液的电池进行充放电测试。其最终结果显示含电解液I的电池(不含有机季铵盐添加剂)有效循环次数到106次(出现短路现象)，平均库伦效率在88％，负极表面有枝状铅生成。而新电解液J的电池(含0.3mmol/L有机季铵盐添加剂)，有效循环次数达到473次，平均库伦效率维持在92％，负极表面无枝状铅生成。
表1
Figure BDA0002921604830000111
Figure BDA0002921604830000121
由表1可以看出：实施例1-5电解液有、无有机季铵盐添加剂电池的循环次数及库伦效率的对比，有机季铵盐添加剂能够有效地抑制枝状铅生成，改善电池的库伦效率，且充放电容量远优于现有文献报道的铅单液流电池充放电容量(10-20mA/cm2，充电时间为2h),循环次数多且库伦效率高。

Claims (8)

1.一种可抑制枝状铅生成的电解液，其特征在于，由可溶性铅盐及所述溶性铅盐相应的酸、去离子水和添加剂组成，所述可溶性铅盐为甲基磺酸铅、三氟甲基磺酸铅、氟硼酸铅、或高氯酸铅其中的一种，所述可溶性铅盐相应的酸为甲基磺酸、三氟甲基磺酸、氟硼酸、或高氯酸其中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种可抑制枝状铅生成的电解液，其特征在于，所述电解液中铅离子的浓度为1.8-2.5mol/L，氢离子的浓度0.3-0.9mol/L。
3.根据权利要求2所述的一种可抑制枝状铅生成的电解液，其特征在于，所述添加剂具体为有机季铵盐，具体为二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵，所述二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵浓度为0.2-0.5mmol/L。
4.一种可抑制枝状铅生成的电解液的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、配制含有可溶性铅盐及其相应酸的电解液；
步骤2、向步骤1所得电解液加入添加剂，定容得到可抑制枝状铅生成的电解液。
5.根据权利要求5所述的一种可抑制枝状铅生成的电解液的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、将可溶性铅盐溶解到去离子水中，搅拌至澄清，得到可溶性铅盐水溶液；
步骤1.2、将可溶性铅盐溶解相应的酸加入至步骤1.1所得可溶性铅盐水溶液，搅拌5-10分钟，溶液澄清后，得到电解液。
6.根据权利要求5所述的一种可抑制枝状铅生成的电解液的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1中的可溶性铅盐为甲基磺酸铅、三氟甲基磺酸铅、氟硼酸铅、或高氯酸铅其中的一种，所述步骤1.2中可溶性铅盐相应的酸为甲基磺酸、三氟甲基磺酸、氟硼酸、或高氯酸其中的一种。
7.根据权利要求5述的一种可抑制枝状铅生成的电解液的制备方法，其特征在于，所述步骤1.2中电解液的铅离子的浓度为1.8-2.5mol/L，氢离子的浓度0.3-0.9mol/L。
8.根据权利要求4～7所述的一种可抑制枝状铅生成的电解液的制备方法，其特征在于，所述步骤2中添加剂有机季铵盐，具体为二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵，所述二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵浓度为0.2-0.5mmol/L。
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