CN115548473A - 一种含有木糖醇的电解液及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有木糖醇的电解液及其制备方法和应用，属于水系锌离子电池电解液技术领域。所述锌离子电池电解液的组分包括硫酸锌、木糖醇和去离子水。本发明所提供的电解液中的木糖醇分子通过氢键定向重构电解液氢键网络并调控锌离子传输和沉积，可以显著提高锌离子电池的电化学性能。利用该电解液制备的锌离子电池具有优异的循环寿命、长循环稳定性和比容量，且制备工艺简便、安全环保、成本低廉。

Description

一种含有木糖醇的电解液及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及水系锌离子电池电解液技术领域，特别涉及一种含有木糖醇的电解液及其制备方法和应用。
背景技术
木糖醇是从相关植物原料中提取获得的一种甜味剂，其在自然界中分布范围广泛，可通过低成本的工艺大量获得。另外，木糖醇分子具有优异的水溶性，能通过分子链中的多羟基基团与水分子形成氢键作用，是一种绿色环保并且可生物降解的天然资源。因此，探索更多木糖醇在前沿科研领域的应用具备很高的研究价值。
目前，能源短缺和环境污染的问题促使着全世界都在关注能源储存领域的新技术。锂离子电池的商业化已经给我们的生活带来了极大的便利，但仍存在着经济成本高、安全性低等问题。与之相比，水系锌离子电池具有更高的容量(锌负极5855Ah/L，锂负极2061Ah/L)、更低的材料组装成本以及更安全的操作工艺，是理想的锂电池替代品。当前，要想实现锌离子电池的大规模应用，还必须解决其在可逆充放电过程中的内在稳定性问题。
要想研究开发具有长循环寿命的先进锌离子电池，关键在于实现稳定的锌负极电化学反应，亟需抑制锌负极表面的枝晶生长，规避电镀/剥离过程中活性水分子分解产生氢气(HER)及其他伴生的副产物(氢氧化锌、碱式硫酸锌等)的现象。为了维持锌负极的稳定运行，目前主要的解决方案可以分为电解液溶剂鞘结构的优化和电极表面结构的修饰。由于电解液在锌基储能器件中起着桥接电极和引导离子传输的关键作用，研究一种无需复杂操作的电解液制备工艺被认为是将相关科学成果推广到实际应用中的理想出路。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于稳定锌离子电池负极的含有木糖醇的电解液及其制备方法。本发明通过在电解液中添加木糖醇，使得利用该电解液制备的锌离子电池具有了优异的循环寿命、长循环稳定性和比容量，且制备工艺简便、安全环保、成本低廉。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明技术方案之一：提供一种含有木糖醇的电解液，所述含有木糖醇的电解液的组分包括硫酸锌、木糖醇和水。
优选地，所述含有木糖醇的电解液中木糖醇的浓度为0.01-1mol/L，硫酸锌的浓度为1-3mol/L。
本发明在ZnSO4的电解液中加入木糖醇,体系中的木糖醇分子通过优先与锌离子溶剂鞘中的水分子构筑氢键相互作用，一方面削弱了锌离子与硫酸根离子的静电相互作用，从而提升了锌离子转移数，提升了HER的过电势；另一方面，木糖醇分子可优先在锌负极表面吸附构筑屏蔽层，以阻碍后续沉积的锌离子发生二维扩散从而抑制枝晶生长。
本发明技术方案之二：提供一种上述含有木糖醇的电解液的制备方法，包括如下步骤：
将硫酸锌、木糖醇和水混合，得到含有木糖醇的电解液。
本发明技术方案之三：提供一种上述含有木糖醇的电解液在锌离子电池中的应用。
本发明以少量天然产物木糖醇作为添加剂的电解液在稳定锌离子电池负极的过程中，以所述的新型电解液构建了电极测试体系和锌离子电池储能体系。
优选地，所述含有木糖醇的电解液作为对称锌电池、非对称铜锌电池或锌离子全电池的电解液。
优选地，所述对称锌电池包括两片平行锌箔、玻璃纤维纸隔膜以及权利要求1所述的含有木糖醇的电解液。
优选地，所述非对称铜锌电池包括锌箔、铜箔、玻璃纤维纸隔膜以及权利要求1所述的含有木糖醇的电解液。
优选地，所述锌离子全电池包括NaV3O8、锌箔、玻璃纤维纸隔膜以及权利要求1所述的含有木糖醇的电解液。
本发明用到了玻璃纤维纸隔膜。体系中的玻璃纤维纸隔膜仅需要将正负电极隔开，相比于正负极电解液不同的方案，本申请的隔膜可以允许电解液在正负极间正常流通，从而有效提升了正负离子传输效率。
优选地，一种对称锌电池，其特征在于，包括两片平行锌箔、玻璃纤维纸隔膜以及权利要求1所述的含有木糖醇的电解液。
优选地，一种非对称铜锌电池，其特征在于，包括锌箔、铜箔、玻璃纤维纸隔膜以及权利要求1所述的含有木糖醇的电解液。
优选地，一种锌离子全电池，其特征在于，包括NaV3O8、锌箔、玻璃纤维纸隔膜以及权利要求1所述的含有木糖醇的电解液。
本发明公开以下电化学测试过程：
本发明所提供的电解液中的木糖醇分子可通过氢键定向重构电解液氢键网络并调控锌离子传输和沉积，可以显著提高锌离子电池的电化学性能，具有可重复性高，合成过程简单，原料便宜，电池制备成本较低等优点。该混合电解液可以显著提高锌离子电池的电化学性能。结合计时电流法和交流阻抗法，对所组装的Zn‖Zn对称电池进行锌离子转移数的分析可以发现木糖醇有助于减弱阳离子与阴离子的静电相互作用，提升锌离子传输效率。在电流密度为1mA/cm2和面积容量密度为1mAh/cm2下研究Zn箔表面SEM图、XRD谱图以及对称电池的循环时间可以发现，木糖醇可以明显减弱枝晶生长，抑制副产物的生成，延长循环寿命。
通过在电流密度为1mA/cm2，面积容量密度为1mAh/cm2)下，组装含有不同浓度木糖醇的ZnSO4电解液的Zn‖Cu半电池并测试半电池的库伦效率可以发现，木糖醇可极大提升电池的充放电效率，改善电池性能。
通过在0.5A/g电流密度下，组装有/无木糖醇电解液的全电池(Zn‖NaV3O8)可以发现，在电解液中添加木糖醇可以使比容量以及长循环稳定性得到很好的提升。
与现有的常规电解液相比，本发明的有益技术效果如下：
本发明应用的电解液添加剂为天然资源木糖醇，原料绿色无毒且价格便宜；并且其还可以提升锌离子在电解液中的转移数，稳定锌离子电池的负极，阻止电镀/剥离过程中枝晶的生长，同时规避锌片的腐蚀以及HER等不良副反应。
本发明利用木糖醇电解液构建的Zn‖Zn对称电池可通过测量计时电流和交流阻抗的方法，得出其锌离子转移数为0.63，这一数值优于使用纯硫酸锌电解液的体系(0.30)。在电流密度为1mA/cm2和面积容量密度为1mAh/cm2的条件下，对称电池表现出优异的循环稳定性，稳定循环时间超过1100小时，而使用纯硫酸锌电解液的电池则运行大约200小时就会出现短路。
本发明利用木糖醇电解液构建的半对称电池可通过Zn‖Cu非对称电池测得在电流密度为1mA/cm2和面积容量为1mAh/cm2下，该电池可稳定循环100圈以上且库伦效率仍保持在99.53％的超高水平。
本发明利用木糖醇电解液构建的全电池(Zn‖NaV3O8)比用纯硫酸锌电解液构建的全电池展现出更高的比容量、倍率性能和循环稳定性。
本发明利用木糖醇电解液构建锌离子电池的方案相比于正负极电解液不同的方案，在电池组装上更加简便，并且无需进行正负电极电解液的隔离，该发明的电解液可有效作用于电池的两电极。木糖醇在Zn‖Zn对称电池中展现出优异的循环稳定性，有效抑制了枝晶生长和HER反应。并且，使用木糖醇做添加剂的方案相比于葡萄糖做添加剂的方案，木糖醇相对较小的多羟基分子链在提供多氢键位点的同时，还能降低溶液粘度，有效提升锌离子转移数。
附图说明
图1为效果验证例1中Zn‖Zn对称电池的Zn负极片在循环前后的XRD谱图。
图2为效果验证例1中由实施例1和对比例1制备的电解液组装的Zn‖Zn对称电池的HER图。
图3为效果验证例1中Zn‖Zn对称电池的Zn负极片在循环后的SEM图。其中，a为实施例1制备的电解液的10cycle图，b为实施例1制备的电解液的100cycle图，c为对比例1制备的电解液的10cycle图，d为对比例1制备的电解液的100cycle图。
图4为效果验证例1中Zn‖Zn对称电池电解液的核磁谱图。
图5为效果验证例1中由实施例1-3和对比例1制备的电解液组装的Zn‖Zn对称电池中电解液的拉曼谱图。
图6为效果验证例1中Zn‖Zn对称电池的Zn负极片表面枝晶生长的原位成像数码照片。其中，a为由对比例1制备的电解液组装的Zn‖Zn对称电池的原位成像数码照片，b为由实施例1制备的电解液组装的Zn‖Zn对称电池的原位成像数码照片。
图7为效果验证例1中由实施例1和对比例1制备的电解液组装的Zn‖Zn对称电池的循环性能图。
图8为效果验证例1中由实施例1和对比例1制备的电解液组装的Zn‖Cu非对称电池的库伦效率图。
图9为效果验证例1中由实施例1和对比例1制备的电解液组装的Zn‖NaV3O8全电池的长循环图。
图10为效果验证例1中由实施例1和对比例1制备的电解液组装的Zn‖NaV3O8全电池的倍率性能图。
图11为效果验证例1中Zn‖Zn对称电池的锌离子转移数图。其中，a为由实施例1制备的电解液组装的Zn‖Zn对称电池的锌离子转移数图，b为由对比例4制备的电解液组装的Zn‖Zn对称电池的锌离子转移数图，c为由对比例1制备的电解液组装的Zn‖Zn对称电池的锌离子转移数图。
图12为效果验证例1中Zn‖Zn对称电池的循环性能图。其中，a为由对比例2制备的电解液组装的Zn‖Zn对称电池的循环性能图，b为由对比例3制备的电解液组装的Zn‖Zn对称电池的循环性能图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明实施例所用的X-射线衍射仪为美国布鲁克公司D8型X-射线衍射仪，所用扫描电子显微镜为德国蔡司GeminiSEM 300型场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)。所用核磁共振仪为安捷伦Agilent 600M型。所用的拉曼光谱仪为英国雷尼绍Renishaw inVia Reflex型。
下列实施例中所用药品、试剂等，如无特殊说明，可通过商业途径购买获得。
下面通过实施例对本发明中制备包含木糖醇的硫酸锌电解液的方法做出进一步的具体说明。
实施例1
一种用于稳定锌离子电池负极的含有木糖醇的电解液，其制备方法包括以下步骤：
(1)取5.751g硫酸锌分散在去离子水中并定容配置10mL溶液，然后在室温下磁力搅拌和超声分散加速溶解，得到2mol/L的硫酸锌溶液。
(2)取0.152g木糖醇加入到2mol/L硫酸锌溶液中，并在室温下磁力搅拌和超声分散加速溶解，用微孔过滤膜去除不溶性杂质，得到含有0.1mol/L木糖醇的硫酸锌电解液。
实施例2
与实施例1相比，区别在于木糖醇的添加质量为0.0152g，制备得到含有0.01mol/L木糖醇的硫酸锌电解液。
实施例3
与实施例1相比，区别在于木糖醇的添加质量为1.52g，制备得到含有1mol/L木糖醇的硫酸锌电解液。
对比例1
与实施例1相比，区别在于木糖醇的添加质量为0g，制备得到不含木糖醇的硫酸锌电解液。
对比例2
与实施例1相比，区别在于硫酸锌的添加质量为8.626g，制备得到含有3mol/L的硫酸锌和0.1mol/L木糖醇的硫酸锌电解液。
对比例3
与实施例1相比，区别在于硫酸锌的添加质量为2.875g，制备得到含有1mol/L的硫酸锌和0.1mol/L木糖醇的硫酸锌电解液。
对比例4
与实施例1相比，区别在于将木糖醇替换为等摩尔浓度的葡萄糖，制备得到含有3mol/L的硫酸锌和0.1mol/L葡萄糖添加剂的硫酸锌电解液。
效果验证例1
(1)利用各实施例制得的电解液构建Zn‖Zn对称电池并检测其性能。
利用实施例1-3或对比例1制得的电解液，制备由两片对称锌箔电极、玻璃纤维纸隔膜、电解液组成的Zn‖Zn对称电池并测试Zn‖Zn对称电池在电流密度1mA/cm2和面积容量密度为1mAh/cm2下的Zn负极片的SEM图、XRD谱图、核磁谱图、拉曼谱图、原位成像数码照片以及循环性能图。
图1为Zn‖Zn对称电池循环100圈后各锌负极的XRD谱图，其中，横坐标X是衍射角度(2θ)，纵坐标Y是相对衍射强度。由图1能够看出，仅由2M的ZnSO4电解液组成的电池，其XRD谱图有明显的副产物(Zn(OH)2)3(ZnSO4)-(H2O)5的峰。而在添加了0.1mol/L木糖醇后，其XRD谱图中没有观察到副产物的峰，证明木糖醇可有效抑制副产物的生成。
图2为Zn‖Zn对称电池的电解液在木糖醇加入前后的HER图。从图2中可以清楚的观察到，仅由2M的ZnSO4电解液组装的对称电池，呈现的析氢电位为-0.077V。而在添加0.1mol/L木糖醇后，Zn‖Zn对称电池呈现的析氢电位为-0.558V。由此可知木糖醇的加入有助于提升HER过电势，避免水分子在锌负极界面的分解。
图3为Zn‖Zn对称电池循环100圈后各锌负极的SEM图。其中，a为实施例1制备的电解液的10cycle图，b为实施例1制备的电解液的100cycle图，c为对比例1制备的电解液的10cycle图，d为对比例1制备的电解液的100cycle图。从图3的a-b可以观察到木糖醇的加入可以使锌沉积层变的较为平整；从图3的c-d可以观察到电解液只使用纯硫酸锌时，Zn负极片表面会发生严重的枝晶生长，而加入0.1mol/L的木糖醇则可以明显减弱枝晶生长。
图4为木糖醇加入前后电解液的核磁谱图，其中，横坐标X是化学位移，纵坐标Y是相对衍射强度。从图4中可以发现，硫酸锌的加入会使峰值向低场偏移，木糖醇的加入会使峰值向高场偏移，说明木糖醇可与水分子结合形成氢键，从而抑制自由水的活性。
图5为不同浓度木糖醇加入到2M的ZnSO4溶液中的SO4 2–拉曼谱图，其中，横坐标X是化学位移，纵坐标Y是相对衍射强度。由图5可知，随着木糖醇含量的提升，溶剂分离离子对的含量不断提升，说明木糖醇有助于减弱阳离子与阴离子的静电相互作用，提升锌离子转移数。
图6为Zn‖Zn对称电池的原位成像数码照片。其中，a为由对比例1制备的电解液组装的Zn‖Zn对称电池的原位成像数码照片，b为由实施例1制备的电解液组装的Zn‖Zn对称电池的原位成像数码照片。由图6可知，随着充放电时间的增加，特别是在40-60min情况下，只使用纯硫酸锌电解液的电池Zn负极片表面会发生严重的枝晶生长，而加入0.1mol/L的木糖醇则可以明显减弱枝晶生长。
图7为Zn‖Zn对称电池在电流密度为1mA/cm2和面积容量密度为1mAh/cm2下的循环性能图。从图7中可以清楚的观察到，仅由2M的ZnSO4电解液组装的对称电池，在循环200h后出现短路。而在添加0.1mol/L木糖醇后，Zn‖Zn对称电池可稳定工作超过1100h以上。由此可以直观地看出木糖醇对锌离子均匀沉积有促进作用，由此可延长循环寿命。
图11为效果验证例1中Zn‖Zn对称电池的锌离子转移数图。其中，a为由实施例1制备的电解液组装的.Zn‖Zn对称电池的锌离子转移数图，b为由对比例4制备的电解液组装的Zn‖Zn对称电池的锌离子转移数图，c为由对比例1制备的电解液组装的Zn‖Zn对称电池的锌离子转移数图。由图11可知，木糖醇分子的添加能够使锌离子转移数从纯ZnSO4溶液的0.30提升到0.63；而将木糖醇替换为等比例的葡萄糖后，电解液的锌离子转移数降到了0.35。可见在本方案中，葡萄糖相较于木糖醇，更容易使锌离子的转移产生迟滞。
图12为效果验证例1中Zn‖Zn对称电池的循环性能图。其中，a为由对比例2制备的电解液组装的Zn‖Zn对称电池的循环性能图，b为由对比例3制备的电解液组装的Zn‖Zn对称电池的循环性能图。由图12可知，ZnSO4的浓度分别为1M和3M时，Zn‖Zn对称电池稳定工作时间分别为453h和412h。并且将二者与实施例1的循环性能图相比也可发现，浓度为2M的ZnSO4的电解液具有更佳的循环稳定性，说明实施例1配比的电解液可更有效的稳定锌负极电化学反应。
(2)利用各实施例制得的电解液，制备由一片锌箔电极、一片铜箔电极、玻璃纤维纸隔膜、电解液组成的Zn‖Cu非对称电池并测试Zn‖Cu非对称电池在电流密度1mA/cm2和面积容量密度为1mAh/cm2下的库伦效率。
图8为所得Zn‖Cu非对称电池在电流密度为1mA/cm2和面积容量密度为1mAh/cm2下库伦效率图。从图8中可以清晰的观察到，由2M的ZnSO4电解液组装的非对称电池，在循环69圈后库伦效率出现明显衰减。而在添加0.1mol/L的木糖醇后，非对称电池可稳定循环100圈以上且库伦效率保持在99.53％。由此可以看出木糖醇可使锌离子稳定均匀地沉积在铜箔基底上，有效避免枝晶的生长和HER的发生。
(3)利用各实施例制得的电解液，制备由一片锌箔电极、NaVO3活性电极、玻璃纤维纸隔膜、电解液组成的Zn‖NaVO3全电池并测试Zn‖NaVO3全电池在0.5A/g电流密度下的比容量以及长循环定性。
图9为所得Zn‖NaVO3全电池在0.5A/g电流密度下充放电的长循环图。从图9中可以清晰的观察到，含有木糖醇的全电池具有更高的比容量且循环200圈后容量没有出现明显的衰减。由此可知，含有木糖醇的全电池的比容量以及长循环稳定性明显优于没有加入木糖醇的电池。
图10为效果验证例1中由实施例1和对比例1制备的电解液组装的Zn‖NaV3O8全电池的倍率性能图。由图10可知，当电流密度提升10倍时，木糖醇的添加可使全电池呈现出72.9％的容量保持，这明显优于不加木糖醇的电解液(45.8％)，说明木糖醇可有效提升锌离子电池的倍率性能。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种含有木糖醇的电解液，其特征在于，所述含有木糖醇的电解液的组分包括硫酸锌、木糖醇和水。
2.根据权利要求1所述的含有木糖醇的电解液，其特征在于，所述含有木糖醇的电解液中木糖醇的浓度为0.01-1mol/L，硫酸锌的浓度为1-3mol/L。
3.权利要求1或2所述的含有木糖醇的电解液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将硫酸锌、木糖醇和水混合，得到含有木糖醇的电解液。
4.一种权利要求1或2所述的含有木糖醇的电解液在锌离子电池中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述含有木糖醇的电解液作为对称锌电池、非对称铜锌电池或锌离子全电池的电解液。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述对称锌电池包括两片平行锌箔、玻璃纤维纸隔膜以及权利要求1所述的含有木糖醇的电解液；
所述非对称铜锌电池包括锌箔、铜箔、玻璃纤维纸隔膜以及权利要求1所述的含有木糖醇的电解液；
所述锌离子全电池包括NaV3O8、锌箔、玻璃纤维纸隔膜以及权利要求1所述的含有木糖醇的电解液。
7.一种对称锌电池，其特征在于，包括两片平行锌箔、玻璃纤维纸隔膜以及权利要求1所述的含有木糖醇的电解液。
8.一种非对称铜锌电池，其特征在于，包括锌箔、铜箔、玻璃纤维纸隔膜以及权利要求1所述的含有木糖醇的电解液。
9.一种锌离子全电池，其特征在于，包括NaV3O8、锌箔、玻璃纤维纸隔膜以及权利要求1所述的含有木糖醇的电解液。
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