CN1127791A - 一种从含钪稀土混合物中富集和制备高纯钪的方法 - Google Patents

一种从含钪稀土混合物中富集和制备高纯钪的方法 Download PDF

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严纯华
张毅
廖春生
魏兆杰
张亚文
李标国
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Abstract

本发明提供一种以含钪稀土料液(钪含量wt％：0.02％-20％)为原料。用羧酸作萃取剂，添加适量的醇，煤油为稀释剂。水相为盐酸介质，以错流萃取富集微量钪，钪富集度为10-50％。分馏萃取制备高纯钪(钪纯度为：99.99-99.9999％)。该方法具有工艺流程简短、回收率高、所需设备简单、投资少、处理量大、生产过程连续并易于控制和生产成本低等特点。

Description

一种从含钪稀土混合物中富集和制备高纯钪的方法
本发明涉及一种能够用羧酸萃取剂错流萃取富集微量钪和分馏萃取制备高纯钪的方法。
目前所能得到的钪产品大多都是从锡、钛、钨、铝矾土、铌、钽等有色金属的副产品中获得。在这些提取钪的工艺中，工艺都较繁杂，而且回收率低，生产成本高。
由于钪是稀土元素，在稀土矿中一般都有钪元素。虽然到目前为止，还没有钪在各种稀土矿中贮存状态的详细研究报告，但我们的调查研究表明：稀土矿中含有少量的钪元素，如我国某省离子型吸附稀土矿中含钪量为：9.8ppm；经提取所得的稀土精矿中含钪约为：263ppm。
本发明针对稀土矿中的钪，提出一种富集和制备高纯钪的方法。
发明方法采用羧酸作萃取剂，添加适量的醇，煤油为稀释剂，在盐酸介质中，先以错流方式萃取富集微量钪，钪富集度可达：10-50(wt)％，再以富钪稀土为原料，用分馏萃取方式分离钪和稀土，制备高纯钪，可获得钪纯度等于99.99-99.9999％的高纯钪产品。
本发明方法包括：
(1)在盐酸介质中，使用含钪氯化稀土料液作原料，其中钪含量(wt％)可为0.02-20％，其余稀土组分不限；
(2)以C6-9烷基羧酸或含五员环的环烷基羧酸作萃取剂，C6-11醇为添加剂，煤油为稀释剂，对上述料液进行萃取，其中萃取剂与醇的体积比为10-70％∶0-30％，其余的为煤油，该有机相用碱液皂化，至少包括氢氧化钠或氨水，皂化度可为10-100％；
(3).先以错流方式萃取富集微量钪，萃取剂皂化值为：0.09-0.45mol/l，料液稀土浓度为0.1-2.0mol/l，pH值为2.0-4.0，连续进行1-50次错流萃取，用盐酸反萃，盐酸浓度为0.5-6.0mol/l，即获得富钪稀土，其中钪含量为10-50％(wt％)，稀土浓度CRE＝0.15-2.0mol/l，综合收率大于80％。
(4).再以富钪稀土为原料，用分馏萃取方式分离钪和稀土，制备高纯钪(钪纯度为99.99％-99.9999％重量)。其中萃取剂的皂化值为0.30-0.60mol/l，富钪稀土料液中钪含量为10-50％(wt％)，料液稀土浓度0.1-2.0mol/l，pH值为1.0-4.0，洗酸和反酸为盐酸溶液，其浓度为：0.5-6.0mol/l，分馏萃取级数为：萃取段为2-15级，洗涤段为3-20级，各相流比为：VS∶VF∶VW＝(6.0-12.0)∶1.0∶(0.35-6.6)，在上述工艺条件下，可以获得高纯钪产品，钪纯度可达99.99-99.9999％(金属wt％)，收率大于90％。
本发明方法的优点是：该工艺首次提出从稀土矿中富集和提纯钪的方法，并紧密结合现有稀土加工厂的稀土分离流程，在现有流程中，加入适量的萃取设备，即可以回收稀土矿中的钪元素，因此该工艺是一项投资少、见效快、可以广泛推广并能获得良好经济效益的实用生产工艺。该工艺具有流程简短、回收率高、所需设备简单、投资少、处理量大、生产过程连续并易于控制和生产成本低等特点。
产品分析鉴定方法用ICP质谱或化学光谱法。
为了更清楚地说明本发明，列举以下实施例，但其对本发明的范围无任何限制。
实例1：
(1).错流萃取富集钪：
有机相组成：HA(20％)+ROH(20％)+Kero(60％)，皂化值[NH4A]＝0.36mol/l；
含钪稀土料液：稀土浓度CRE＝1.0mol/l，pH＝4.0，含钪0.0489％(RE2O3wt％)；
错流过程：用有机相连续十次错流萃取(相比为3∶1)后，用2.0mol/l的盐酸反萃，可得到钪含量为22.40％(RE2O3wt％)的富钪料液。
(2).分馏萃取制备高纯钪：
有机相组成：HA(20％)+ROH(20％)+Kero(60％)，皂化值[NH4A]＝0.48mol/l；
富钪原料：稀土浓度CRE＝0.5mol/l，pH＝3.0，含钪40％(wt％)；
用萃取段级数等于4，洗涤段级数等于5的萃取槽体，各相流比VS∶VF∶VW＝3.75∶1.0∶2.0可以得到99.9977％(金属wt％)的高纯钪产品，其中各非钪稀土元素含量如下。元      素    La    Ce    Pr    Nd    Sm    Eu    Gd    Tb含量(ug/g)    2.70  0.71  1.05  3.60  1.60  0.19  2.10  0.54元      素    Dy    Ho    Er    Tm    Yb    Lu    Y     ∑RE含量(ug/g)    3.70  0.88  1.42  0.37  2.10  0.28  2.30  23.54

Claims (1)

1.一种从含钪稀土中富集和制备高纯钪的方法，其特征在于，所述的方法包括：
(1)在盐酸介质中，使用含钪氯化稀土料液作原料，其中钪含量(wt％)可为0.02-20％，其余稀土组分不限；
(2)以C6-9烷基羧酸或含五员环的环烷基羧酸作萃取剂，C6-11醇为添加剂，煤油为稀释剂，对上述料液进行萃取，其中萃取剂与醇的体积比为10-70％∶0-30％，其余的为煤油，该有机相用碱液皂化，至少包括氢氧化钠或氨水，皂化度可为10-100％；
(3).先以错流方式萃取富集微量钪，萃取剂皂化值为：0.09-0.45mol/l，料液稀土浓度为0.1-2.0mol/l，pH值为2.0-4.0，连续进行1-50次错流萃取，用盐酸反萃，盐酸浓度为0.5-6.0mol/l，即获得富钪稀土，其中钪含量为10-50％(wt％)，稀土浓度CRE＝0.15-2.0mol/l，综合收率大于80％；
(4).再以富钪稀土为原料，用分馏萃取方式分离钪和稀土，制备高纯钪(钪纯度为99.99％-99.9999％重量)。其中萃取剂的皂化值为0.30-0.60mol/l，富钪稀土料液中钪含量为10-50％(wt％)，料液稀土浓度0.1-2.0mol/l，pH值为1.0-4.0，洗酸和反酸为盐酸溶液，其浓度为：0.5-6.0mol/l，分馏萃取级数为：萃取段为2-15级，洗涤段为3-20级，各相流比为：VS∶VF∶VW＝(6.0-12.0)∶1.0∶(0.35-6.6)，在上述工艺条件下，可以获得高纯钪产品，钪纯度可达99.99-99.9999％(金属wt％)，收率大于90％。
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