CN112768699A - 一种钠离子电池正极片及其制备方法、钠离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钠离子电池技术领域，尤其涉及一种钠离子电池正极片，包括正极集流体、正极活性物质层和补钠添加剂层，正极活性物质层设置于正极集流体的至少一表面，补钠添加剂层设置于正极活性物质层的至少一表面，补钠添加剂层包括补钠添加剂，补钠添加剂在发生电化学反应后的残留物为气体。本发明的钠离子电池正极片，在正极活性物质层的表面均匀分布一层补钠添加剂层，补钠添加剂层中的补钠添加剂能够减少可逆钠离子的消耗，能够提高钠离子电池的能量密度。补钠添加剂在发生电化学反应后的产物为气体且分布在正极片的表面，残余组分可由电池生产过程中高温化成后的除气过程除去，不会与电极极片发生副反应而对电池的电化学性能产生影响。

Description

一种钠离子电池正极片及其制备方法、钠离子电池
技术领域
本发明属于电池技术领域，尤其涉及一种钠离子电池及其制备方法、钠离子电池。
背景技术
钠离子电池因其钠资源丰富、成本低、安全性能好等优势而在储能领域有着广泛的应用前景，其工作原理与锂离子电池相似，利用钠离子在正负极之间可逆的嵌入脱出来实现能量的存储与释放。然而，钠离子电池在首次充放电过程中，由于其在负极处会形成固态电解质膜(SEI膜)，会消耗一部分钠离子，从而造成正极材料钠的损失，因此降低了电池的能量密度。
针对上述问题，为提高钠离子电池的能量密度，有必要对钠离子电池进行补充钠以弥补形成SEI膜时的不可逆钠损失。目前所报道的补钠方法主要有：(1)冷压钠片法；(2)电沉积法；(3)添加剂法。然而，使用钠箔或者电沉积法，工艺复杂，对设备要求高，且单质钠反应活性高，安全性低。采用添加剂法则无需改变现有的生产工艺且操作简便，目前，常见的正极补钠添加剂以无机钠盐为主，例如：叠氮化钠(NaN3)、镍酸钠(NaNiO2)、磷化钠(Na3P)、铬酸钠(NaCrO2)和碳酸钠(Na2CO3)等。这类补钠添加剂存在的问题是反应后有残留。固体残留物一方面影响电化学性能，另一方面影响质量能量密度。而气体残留物易造成极片结构松散、坍塌，影响正极材料之间的接触。因此开发环保、成本低廉、无残留、容量高的补钠方式对钠离子电池的商业化有着重大的意义。
鉴于此，确有必要提供一种技术方案以解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的之一在于：针对现有技术的不足，而提供一种钠离子电池，发生电化学反应后没有残留物，防止残留物影响电化学性能、能量密度，还能防止正极片的结构松散、坍塌。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种钠离子电池正极片，包括正极集流体、正极活性物质层和补钠添加剂层，所述正极活性物质层设置于所述正极集流体的至少一表面，所述补钠添加剂层设置于所述正极活性物质层的至少一表面，所述补钠添加剂层包括补钠添加剂，所述补钠添加剂在发生电化学反应后的残留物为气体。
作为本发明所述的钠离子电池正极片的一种改进，所述补钠添加剂层的厚度为1～100μm，所述补钠添加剂包括Na2CxOyNz、Na2(CO)m和Na2CO3中的至少一种，其中，x＝1～4，y＝0～4，z＝1～4，且x、y和z中至少有两个不能同时为0，m＝3～6。其中，Na2(CO)m为含钠链状或环状氧化物。相对于Na2CxOyNz补钠添加剂，Na2(CO)m的补钠效果更好，优选为Na2C2O4。这是因为Na2CxOyNz在发生电化学反应后，可能会生成氮氧化物气体，一定程度上会影响电池的电性能。然而，Na2C2O4并不设计到N元素，在发生电化学反应后，也不会生成氮氧化物气体，从而提高电池的安全性能。
作为本发明所述的钠离子电池正极片的一种改进，所述正极活性物质层包括正极活性物质、正极粘接剂和正极导电剂，所述正极活性物质、所述正极粘接剂、所述正极导电剂的质量比为80～98％：1～10％：1～10％，所述正极补钠添加剂与所述正极活性物质的质量百分比为0.05～0.2：1，所述正极活性物质的充电截止电位大于所述补钠添加剂的分解电位。在电化学反应时，补钠添加剂分解，在提供钠离子的同时形成气体，当补钠添加剂的分解电位小于正极活性物质的充电截止电压，能够在正极活性物质钠离子未迁移完之前就已经由补钠添加剂形成新的钠离子，参与SEI膜的形成。
作为本发明所述的钠离子电池正极片的一种改进，所述正极活性物质包括层状氧化物、聚阴离子化合物和普鲁士蓝中的任意一种，所述层状氧化物包括NaxMO2，其中，x>0，M＝Ni、Co、Mn或Fe；所述聚阴离子化合物包括NaxMy(PO4)z，其中，x>0，y>0，z>0，M＝Fe、V或Mn；和/或所述聚阴离子化合物包括Na2My(SO4)2(H2O)2，其中，y>0，M为过渡金属；所述普鲁士蓝包括NaxMM’(CN)6其中，x>0，MM＇＝Fe，Co，Mn或Ni。
作为本发明所述的钠离子电池正极片的一种改进，所述层状氧化物包括铜铁锰酸钠、钴酸钠和锰酸钠中的至少一种，所述聚阴离子化合物包括磷酸钒钠、氟磷酸钒钠和磷酸铁钠中的至少一种，所述普鲁士蓝包括NaxFe[Fe(CN)6]和NaxMnFe(CN)6中的至少一种，其中，1≤x≤2。
作为本发明所述的钠离子电池正极片的一种改进，所述正极粘接剂包括羧甲基纤维素钠、聚氨酯、含氟树脂、海藻酸钠和橡胶中的至少一种。
作为本发明所述的钠离子电池正极片的一种改进，所述正极导电剂包括乙炔黑、科琴黑、导电石墨、碳纳米管、炭黑和纳米碳纤维中的至少一种。
作为本发明所述的钠离子电池正极片的一种改进，所述正极集流体包括铝箔或涂炭铝箔。涂炭铝箔的表面设置有一层导电炭层，能够提高集流体的导电性能，增加正极活性物质和正极集流体之间的附着能力，减少粘接剂的用量，综合提高电化学性能。
本发明的目的之二在于，提供一种如说明书前文任一项所述的钠离子电池正极片的制备方法，包括以下操作：
将正极粘接剂和溶剂混合后，加入正极活性物质、正极导电剂和正极粘接剂分散后得到正极浆料，将所述正极浆料设置于所述正极集流体的至少一表面，得到正极活性物质层；其中，将正极浆料通过涂覆法、喷雾法和静电纺丝法设置在正极集流体的表面。
将粘接剂和所述溶剂混合后，加入补钠添加剂得到补钠添加剂浆料，将所述补钠添加剂浆料设置于所述正极活性物质层的至少一表面，得到钠离子电池正极片。其中，将补钠浆料通过涂覆法、喷雾法和静电纺丝法设置在正极活性物质层的表面。
作为本发明所述的钠离子电池正极片的制备方法的一种改进，所述粘接剂包括聚烯烃、羧甲基纤维素钠、聚氨酯、含氟树脂和橡胶中的至少一种，所述粘接剂与所述补钠添加剂的质量百分比为1：20～1：100，所述补钠添加剂浆料的固含量为30～99％，所述溶剂包括N-甲基吡咯烷酮。
本发明的目的之三在于，提供一种钠离子电池，包括正极片、负极片和设置于所述正极片和所述负极片之间的隔膜以及电解液，所述正极片为说明书前文任一项所述的钠离子电池正极片。
相对于现有技术中，本发明至少具有以下有益效果：本发明提供了一种钠离子电池正极片，其特征在于，包括正极集流体、正极活性物质层和补钠添加剂层，所述正极活性物质层设置于所述正极集流体的至少一表面，所述补钠添加剂层设置于所述正极活性物质层的至少一表面，所述补钠添加剂层包括补钠添加剂，所述补钠添加剂在发生电化学反应后的残留物为气体。
本发明的钠离子电池正极片，在正极活性物质层的表面均匀分布一层补钠添加剂层，该补钠添加剂具有较高的理论比容量，补钠添加剂层中的补钠添加剂能够参与SEI膜的形成，能够补充钠离子电池首圈容量不可逆损失，减少可逆钠离子的消耗，能够提高钠离子电池的能量密度。
其次，将补钠添加剂层设置在正极活性物质层的表面，不会在正极极片中留下空位，造成极片结构损坏及坍塌，利于正极活性物质的电接触，同时能够减小电池厚度，提升体积能量密度。
另外，补钠添加剂在发生电化学反应后的产物为气体且分布在正极片的表面，残余组分可由电池生产过程中高温化成后的除气过程除去，不会与电极极片发生副反应而对电池的电化学性能产生影响。
附图说明
图1是本发明钠离子电池正极片的截面图。
其中：1-正极集流体、2-正极活性物质层、3-补钠添加剂层。
具体实施方式
如在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接受的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。
以下结合附图对本发明作进一步详细说明，但不作为对本发明的限定。
一种钠离子电池正极片，包括正极集流体1、正极活性物质层2和补钠添加剂层3，正极活性物质层2设置于正极集流体1的至少一表面，补钠添加剂层3设置于正极活性物质层2的至少一表面，补钠添加剂层3包括补钠添加剂，补钠添加剂在发生电化学反应后的残留物为气体。
实施例1
本实施例提供一种钠离子电池，其制备方法为：
1)正极片的制备：
在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中加入PVDF正极粘接剂调成胶液后，分次加入乙炔黑正极导电剂、super-P正极导电剂、Na3V(PO4)3正极活性物质分散均匀得正极浆料，随后用涂布器均匀将浆料涂覆到涂碳铝箔集流体表面上，干燥；其中，Na3V(PO4)3:乙炔黑:super-P:PVDF的质量比为90:2.5:2.5:5。
在NMP溶剂中加入PVDF粘接剂调成胶液，随后加入Na2C2O2N2补钠添加剂，均匀分散得Na2C2O2N2补钠添加剂浆料，随后用涂布器将Na2C2O2N2补钠添加剂浆料均匀涂覆在上一步骤所制得的正极极片表面上，干燥后得含添加剂的正极极片，其中，Na2C2O2N2：PVDF的质量比为95:5。
2)负极片的制备，在去离子水中加入丁苯橡胶调成胶液后，分次加入质量百分比为2.5％的乙炔黑、2.5％的super-P、95％的石墨分散均匀得负极浆料，随后用涂布器均匀将负极浆料涂覆到涂碳铜箔表面上，干燥即得负极极片。
3)将正极片、隔膜和负极片按顺序卷绕成裸电芯，置于铝塑膜外壳中注入电解液，经封装、化成后制备成钠离子电池。
实施例2
本实施例提供一种钠离子电池，与实施例1不同的是正极片的制备：
在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中加入PVDF正极粘接剂调成胶液后，分次加入乙炔黑正极导电剂、super-P正极导电剂、Na3V(PO4)3正极活性物质分散均匀得正极浆料，随后用涂布器均匀将浆料涂覆到涂碳铝箔集流体表面上，干燥；其中，Na3V(PO4)3:乙炔黑:super-P:PVDF的质量比为90:2.5:2.5:5。
在NMP溶剂中加入PVDF粘接剂调成胶液，随后加入Na2C2O4补钠添加剂，均匀分散得Na2C2O4补钠添加剂浆料，随后用涂布器将Na2C2O4补钠添加剂浆料均匀涂覆在上一步骤所制得的正极极片表面上，干燥后得含添加剂的正极极片，其中，Na2C2O4：PVDF的质量比为95:5。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例3
本实施例提供一种钠离子电池，与实施例1不同的是正极片的制备：
在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中加入PVDF正极粘接剂调成胶液后，分次加入乙炔黑正极导电剂、super-P正极导电剂、Na3V(PO4)3正极活性物质分散均匀得正极浆料，随后用涂布器均匀将浆料涂覆到涂碳铝箔集流体表面上，干燥；其中，Na3V(PO4)3:乙炔黑:super-P:PVDF的质量比为90:2.5:2.5:5。
在NMP溶剂中加入PVDF粘接剂调成胶液，随后加入Na2CO3补钠添加剂，均匀分散得Na2CO3补钠添加剂浆料，随后用涂布器将Na2CO3补钠添加剂浆料均匀涂覆在上一步骤所制得的正极极片表面上，干燥后得含添加剂的正极极片，其中，Na2CO3：PVDF的质量比为95:5。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
对比例1
本对比例提供一种钠离子电池，其制备方法与实施例1不同的是正极片的制备：
在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中加入PVDF正极粘接剂调成胶液后，分次加入乙炔黑正极导电剂、super-P正极导电剂、Na3V(PO4)3正极活性物质分散均匀得正极浆料，随后用涂布器均匀将浆料涂覆到涂碳铝箔集流体表面上，干燥得到正极片；其中，Na3V(PO4)3:乙炔黑:super-P:PVDF的质量比为90:2.5:2.5:5。
对比例2
本对比例提供一种钠离子电池，其制备方法与实施例1不同的是正极片的制备：
在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中加入PVDF正极粘接剂调成胶液后，分次加入乙炔黑正极导电剂、super-P正极导电剂、Na3V(PO4)3正极活性物质、Na2C2O4补钠添加剂分散均匀得正极浆料，随后用涂布器均匀将浆料涂覆到涂碳铝箔集流体表面上，干燥；其中，Na3V(PO4)3:乙炔黑:super-P:PVDF：Na2C2O4的质量比为85:1.5:1.5:3.5:8.5。
将实施例1～3和对比例1～2制备的钠离子电池做循环性能测试和倍率测试。
测试结果为：
实施例1的首次放电容量相对于对比例1的首次放电容量提高了22％，说明本发明通过在正极极片表面均匀分布一层补钠添加剂，该添加剂具有≥400mAh/g的理论比容量，能够提高钠离子电池的能量密度。
实施例1与对比例1的首次放电容量相同，实施例1的厚度较对比例1降低5％，质量降低1％，500圈循环容量衰减率由85％提升至90％，3C大倍率充放电容量提升10％，循环300循环容量保持率由82％提升至90％。说明相对于补钠添加剂直接添加在正极浆料中，将补钠添加剂涂覆在活性物质层的表面，不会在正极极片中留下空位，造成极片结构损坏及坍塌，利于正极活性物质的电接触，同时能够减小电池厚度，提升体积能量密度。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种钠离子电池正极片，其特征在于，包括正极集流体、正极活性物质层和补钠添加剂层，所述正极活性物质层设置于所述正极集流体的至少一表面，所述补钠添加剂层设置于所述正极活性物质层的至少一表面，所述补钠添加剂层包括补钠添加剂，所述补钠添加剂在发生电化学反应后的残留物为气体。
2.根据权利要求1所述的钠离子电池正极片，其特征在于，所述补钠添加剂层的厚度为1～100μm，所述补钠添加剂包括Na2CxOyNz、Na2(CO)m和Na2CO3中的至少一种，其中，x＝1～4，y＝0～4，z＝1～4，m＝3～6。
3.根据权利要求1所述的钠离子电池正极片，其特征在于，所述正极活性物质层包括正极活性物质、正极粘接剂和正极导电剂，所述正极活性物质、所述正极粘接剂、所述正极导电剂的质量比为80～98％：1～10％：1～10％，所述正极补钠添加剂与所述正极活性物质的质量百分比为0.05～0.2：1，所述正极活性物质的充电截止电位大于所述补钠添加剂的分解电位。
4.根据权利要求3所述的钠离子电池正极片，其特征在于，所述正极活性物质包括层状氧化物、聚阴离子化合物和普鲁士蓝中的任意一种，所述层状氧化物包括NaxMO2，其中，x>0，M＝Ni、Co、Mn或Fe；所述聚阴离子化合物包括NaxMy(PO4)z，其中，x>0，y>0，z>0，M＝Fe、V或Mn；和/或所述聚阴离子化合物包括Na2My(SO4)2(H2O)2，其中，y>0，M为过渡金属；所述普鲁士蓝包括NaxMM’(CN)6其中，x>0，MM＇＝Fe，Co，Mn或Ni。
5.根据权利要求4所述的钠离子电池正极片，其特征在于，所述层状氧化物包括铜铁锰酸钠、钴酸钠和锰酸钠中的至少一种，所述聚阴离子化合物包括磷酸钒钠、氟磷酸钒钠和磷酸铁钠中的至少一种，所述普鲁士蓝包括NaxFe[Fe(CN)6]和NaxMnFe(CN)6中的至少一种，其中，1≤x≤2。
6.根据权利要求3所述的钠离子电池正极片，其特征在于，所述正极粘接剂包括羧甲基纤维素钠、聚氨酯、含氟树脂、海藻酸钠和橡胶中的至少一种，所述正极导电剂包括乙炔黑、科琴黑、导电石墨、碳纳米管、炭黑和纳米碳纤维中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的钠离子电池正极片，其特征在于，所述正极集流体包括铝箔或涂炭铝箔。
8.一种如权利要求1～7任一项所述的钠离子电池正极片的制备方法，其特征在于，包括以下操作：
将正极粘接剂和溶剂混合后，加入正极活性物质、正极导电剂和正极粘接剂分散后得到正极浆料，将所述正极浆料设置于所述正极集流体的至少一表面，得到正极活性物质层；
将粘接剂和所述溶剂混合后，加入补钠添加剂得到补钠添加剂浆料，将所述补钠添加剂浆料设置于所述正极活性物质层的至少一表面，得到钠离子电池正极片。
9.根据权利要求8所述的钠离子电池正极片的制备方法，其特征在于，所述粘接剂包括聚烯烃、羧甲基纤维素钠、聚氨酯、含氟树脂和橡胶中的至少一种，所述粘接剂与所述补钠添加剂的质量百分比为1：20～1：100，所述补钠添加剂浆料的固含量为30～99％，所述溶剂包括N-甲基吡咯烷酮。
10.一种钠离子电池，其特征在于，包括正极片、负极片和设置于所述正极片和所述负极片之间的隔膜以及电解液，所述正极片为权利要求1～7任一项所述的钠离子电池正极片。
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