CN112752605B - 过滤膜处理装置、膜过滤装置及过滤膜处理方法 - Google Patents

Abstract

在对过滤膜(1)进行臭氧处理的过滤膜处理装置中，具备向过滤膜(1)供给含臭氧流体的第一供给部(3)、测定基于过滤膜(1)的压力的测定值(H)的测定部(8)及基于用测定部(8)测定的测定值(H)的变化调整第一供给部(3)供给的含臭氧流体的供给量的控制部(11)。

Description

过滤膜处理装置、膜过滤装置及过滤膜处理方法

技术领域

本申请涉及能够进行偏差较少的过滤膜的臭氧处理的过滤膜处理装置、膜过滤装置及过滤膜处理方法。

背景技术

当用过滤膜分离被处理液体时，过滤膜有可能由水中的杂质及微生物堵塞。通过在处理这样的过滤膜时提高过滤膜的透水性，从而能够防止这样的堵塞。作为提高过滤膜的透水性的方法，有对生成的过滤膜进行化学处理而使其亲水化等方法。

例如，在专利文献1中示出如下方法：在用碱处理聚乙二烯类树脂多孔膜后，用含有过氧化氢或臭氧的水溶液进行处理，进一步用含有选自高氯酸盐、高溴酸盐及高碘酸盐中的至少一种盐的水溶液进行处理而使其亲水化。而且，例如，在专利文献2中示出如下方法：在用臭氧水清洗膜组件时，在压力差达到规定值时，停止臭氧水的通水并进行亲水化。

在先技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2004-230280号公报

专利文献2：日本特开2004-249168号公报

发明内容

发明要解决的课题

以往的过滤膜处理装置及过滤膜处理方法在某一定的条件下，例如用浓度10ppm的臭氧水浸渍处理100小时而使膜亲水化，使用亲水化后的纯水的透水量与亲水化前的透水量之比作为亲水化的指标来评价亲水化的程度。该方法在固定的条件下使膜亲水化。因此，没有考虑到膜存在个体差异，另外，即使是相同的聚乙二烯类树脂多孔膜，根据膜的制造厂商，其特性也会不同。因此，存在如下的问题：膜的亲水化程度产生偏差，无法高效地进行膜的适当的处理。

本申请公开用于解决上述课题的技术，其目的在于提供一种能够进行偏差较少的过滤膜的臭氧处理的过滤膜处理装置、膜过滤装置及过滤膜处理方法。

用于解决课题的技术方案

本申请公开的过滤膜处理装置是一种对过滤膜进行臭氧处理的过滤膜处理装置，其中，具备：

第一供给部，所述第一供给部向所述过滤膜供给含臭氧流体；

测定部，所述测定部测定基于所述过滤膜的压力的测定值；及

控制部，所述控制部基于用所述测定部测定的所述测定值的变化，调整所述第一供给部供给的所述含臭氧流体的供给量。

另外，本申请公开的膜过滤装置是一种使用上述记载的过滤膜处理装置的处理被处理液体的膜过滤装置，其中，具备：

积存槽，所述积存槽积存所述被处理液体，并且浸渍所述过滤膜；及

移送部，所述移送部将所述过滤膜过滤得到的所述被处理液体移送到所述积存槽的外部，

所述控制部使所述移送部停止，并且从所述第一供给部向浸渍于所述积存槽的所述过滤膜供给所述含臭氧流体。

另外，本申请公开的过滤膜处理方法具备：

供给工序，在所述供给工序中，向过滤膜供给含臭氧流体；

测定工序，在所述测定工序中，测定基于所述过滤膜的压力的测定值；及

控制工序，在所述控制工序中，基于所述测定值的变化调整所述含臭氧流体的供给量。

发明的效果

根据本申请公开的过滤膜处理装置、膜过滤装置及过滤膜处理方法，能够进行偏差较少的过滤膜的臭氧处理。

附图说明

图1是示出实施方式1的过滤膜处理装置的结构的图。

图2是示出图1所示的过滤膜处理装置的过滤膜处理方法的流程图。

图3是示出实施方式1的其他过滤膜处理装置的结构的图。

图4是示出实施方式1的其他过滤膜处理装置的结构的图。

图5是示出实施方式1的其他过滤膜处理装置的结构的图。

图6是示出实施方式1的其他过滤膜处理装置的结构的图。

图7是示出实施方式1的其他过滤膜处理装置的结构的图。

图8是示出实施方式2的过滤膜处理装置的结构的图。

图9是示出实施方式2的其他过滤膜处理装置的结构的图。

图10是示出实施方式3的过滤膜处理装置的结构的图。

图11是示出图10所示的过滤膜处理装置的过滤膜处理方法的流程图。

图12是示出实施方式3的其他过滤膜处理装置的结构的图。

图13是示出使用实施方式4的过滤膜处理装置的膜过滤装置的结构的图。

图14是用表格示出在实施例1、比较例1及比较例2中使用的过滤膜处理装置的规格的图。

图15是用表格示出实施例1的结果的图。

图16是用表格示出比较例1及比较例2的结果的图。

具体实施方式

实施方式1.

图1是示出实施方式1的过滤膜处理装置的结构的图。图2是示出图1所示的过滤膜处理装置的过滤膜处理方法的流程图。图3至图7是示出实施方式1的其他过滤膜处理装置的结构的图。在附图中，过滤膜处理装置用于通过进行过滤膜1的臭氧处理，从而进行处理了被处理液体的过滤膜1的净化处理，并再次将过滤膜1用于被处理液体的处理。

因此，过滤膜1必然由具有臭氧耐性的材质形成。另外，过滤膜1由利用臭氧进行亲水化的原材料构成。具体而言，能够使用由氟类高分子形成的材料等。例如，聚偏氟乙烯(PolyVinylidene DiFluoride，PVDF)或聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene，PTFE)是代表例。

过滤膜1的形状没有特别限定，例如能够使用中空丝膜、平膜、管状膜。另外，过滤膜1的组件形态没有特别限定，例如能够使用收纳于圆筒容器的内压式组件或外压式组件，或者浸渍型组件。此外，在此，用使用了浸渍型组件且中空丝膜组件的例子示出。

过滤膜处理装置具备第一供给部3、测定部8及控制部11。第一供给部3向过滤膜1供给含臭氧流体。测定部8测定基于过滤膜1的压力的测定值H。控制部11基于用测定部8测定的测定值H的变化，调整第一供给部3供给的含臭氧流体的供给量。

在此，由于过滤膜1是浸渍型的中空丝膜组件，所以将被处理液体从一次侧向二次侧过滤。另外，由于过滤膜1使用浸渍型的中空丝膜组件，所以用从二次侧向一次侧注入含臭氧流体的与所谓“逆压清洗”相同的注入方法的例子示出。

过滤膜1收容于收容槽2。在收容槽2中例如填充有作为水的液体4。因此，使过滤膜1浸渍于液体4。这是因为，过滤膜1是浸渍型的中空丝膜组件，需要防止由干燥导致的性能劣化。因此，如果是不会产生由干燥导致的性能劣化的过滤膜1，不一定需要在浸渍于收容槽2内的液体4的状态下进行臭氧处理。

过滤膜1、测定部8及第一供给部3用第一配管7连接。第一供给部3具备积存含臭氧流体的第一积存槽5和用于从第一积存槽5经由第一配管7向过滤膜1供给臭氧的第一泵6。此外，设想了含臭氧流体例如使用臭氧气体、使臭氧溶解于水等溶剂而生成的臭氧水、在臭氧水中混合了促进通过臭氧的分解而生成的自由基的产生的物质而成的混合水中的任一种或多种。

测定部8具备压力计9作为测定基于过滤膜1的压力的测定值H的部件，所述压力计9测定作为供向过滤膜1供给的流体在此为含臭氧流体流动的配管的第一配管7内的压力值。作为压力计9，只要是能够将测定的压力值传送给控制部11的类型即可，不限定规格。控制部11接收测定部8的压力计9的测定值H，并基于测定值H的变化，用第一泵6控制通过第一配管7供给的含臭氧流体的供给量。在收容槽2设置有将液体4或含臭氧流体的剩余量排出到外部的第一排出部10。

接着，说明按上述方式构成的实施方式1的过滤膜处理装置的过滤膜处理方法。首先，本实施方式1的过滤膜处理装置按上述方式构成，通过观测基于向过滤膜1供给含臭氧流体时的压力的测定值H的变化，从而将臭氧处理的程度定量化，并判断臭氧处理的完成的时机。

发明人们对这一情况进行刻苦研究后，结果发现，当使含臭氧流体与过滤膜1接触时，在构成过滤膜1的会由于臭氧而亲水化的原材料的分子链上附加羟基等亲水性的官能基。因此，过滤膜1的亲水性提高。由此，过滤膜1的透水性即水的通过容易度提高。然后，由此能够判断进行了基于过滤膜1的臭氧处理的净化。

而且，发明人们发现：通过向过滤膜1供给含臭氧流体，根据基于压力的测定值H的变化，监视、评价过滤膜1的臭氧处理，从而能够替换为示出过滤膜1的透水性、水的通过容易度的指标来进行判断。并且，发现了如下情况：在供给含臭氧流体并进行过滤膜1的臭氧处理的情况下，基于过滤膜1的压力的测定值H逐渐下降，并且当臭氧处理完成时，该测定值H的变化极端地变小。发明人们对此进行刻苦研究后发现：能够附加在过滤膜1的所述分子链上的亲水基的量存在限度，当超过该限度时，即使向过滤膜1供给含臭氧流体，亲水化度的变化也极端地变小。

因此，发明人们发现：通过基于该测定值H的变化进行判断，从而设定过滤膜1的臭氧处理的极限点，即应完成臭氧处理的点。这样，对过滤膜1进行臭氧处理与对过滤膜1进行亲水化处理同义。因此，发现了过滤膜1的亲水化处理的极限，即应完成亲水化处理的点。此外，以上所示的内容在其他实施方式中也同样，其说明适当省略。

以下，根据这些情况，基于图2的流程图说明过滤膜处理方法。首先，控制部11驱动第一泵6，进行从第一供给部3的第一积存槽5经由第一配管7向过滤膜1供给含臭氧流体的供给工序(图2的步骤ST1)。此外，含臭氧流体的供给量以一定量持续供给。

接着，一边持续供给工序，一边进行测定基于过滤膜1的压力的测定值H的测定工序。测定部8首先测定第一供给部3供给含臭氧流体第一时间T1后的第一测定值H1作为测定值H，并传送给控制部11(图2的步骤ST2)。接着，测定供给含臭氧流体第二时间T2后的第二测定值H2并传送给控制部11，所述第二时间T2是比第一时间T1长的时间(图3的步骤ST3)。

作为按上述方式测定的第一时间T1及从第一时间T1到第二时间T2为止的时间，优选的范围为1分钟～20分钟。当比1分钟短时，臭氧处理基本上没有进展，与前次的测定值H或初始状态的差别不明确，有可能无法判定臭氧处理的完成。另一方面，当比20分钟长时，到下一次测定为止的时间变长，尽管臭氧处理实际上已完成，该判断延迟，有可能不必要地继续进行臭氧处理。此外，第一时间T1、从第一时间T1到第二时间T2的时间可以是同一时间，也可以独立地设定。例如，也可考虑：在臭氧处理的开始初始，将该时间设定为较长，当接近通常认为处理结束的时间时，将该时间设定为较短。

接着，进行基于测定值H的变化调整含臭氧流体的供给量的控制工序。控制部11判断第一测定值H1和第二测定值H2的下述式1中的变化率α是否为阈值α1以下(下述式2)(图2的步骤ST4)。

|H1-H2|÷|H1|＝α…式1

α≤α1…式2

另外，当变化率α为阈值α1以下(是)时，抑制利用第一供给部3进行的含臭氧流体的供给。在此，控制部11使第一泵6停止，结束含臭氧流体向过滤膜1的供给(图2的步骤ST5)。

另外，当变化率α大于阈值α1(否)时，持续利用第一供给部3进行的含臭氧流体的供给，反复进行从步骤ST3起的处理。在从步骤ST3起反复进行动作的情况下，在先测定的第二时间T2的第二测定值H2成为反复时的第一时间T1的第一测定值H1。然后，重新测定此后的时间的第二时间T2后的第二测定值H2，反复进行以上所示的方法。即，第一时间T1的第一测定值H1为前次的测定值H，第二时间T2的第二测定值H2为当前的测定值H。

作为变化率α的阈值α1，优选的范围为0～0.5。当阈值α1大于0.5时，尽管臭氧处理还有进展的余地，但有可能判断为臭氧处理完成。

在以上所示的实施方式1中，示出使用第一配管7内的压力值作为测定值H的例子，但不限于此，例如可以测定过滤膜1的一次侧和二次侧的膜间压差值(Trans MembranePressure，TMP)来作为测定值H。在该情况下，例如可以在过滤膜1的一次侧和二次侧分别设置压力计并根据各自的值算出膜间压差值来作为测定值H。另外，在使用图1这样的浸渍型的过滤膜1的情况下，也可以根据收容槽2的液位和压力计9的压力值算出TMP来作为测定值H。

另外，在以上所示的实施方式1中，用在第一供给部3具备积存含臭氧流体的第一积存槽5并供给含臭氧流体的例子，没有特别示出含臭氧流体，可考虑使用臭氧气体作为含臭氧流体的情况。如图3所示，作为第一供给部3，具备臭氧气体发生器12。并且，控制部11控制臭氧气体发生器12的臭氧气体的产生量。并且，如果经由第一配管7直接向过滤膜1供给臭氧气体，则能够与以上所示的实施方式1同样地进行过滤膜处理。

并且，在使用臭氧气体作为含臭氧流体的情况下，作为臭氧气体浓度，优选1ppm～1000ppm。这是由于，当臭氧气体浓度比1ppm低时，臭氧处理的效果较低，臭氧处理完成需要时间。另外，当臭氧气体浓度比1000ppm高时，有可能导致构成过滤膜1的构件或第一配管7等的劣化。

另外，作为使用臭氧气体的情况下的其他例子，如图4所示，作为第一供给部3，具备臭氧气体发生器12、第一积存槽5及第一泵6。并且，控制部11控制臭氧气体发生器12的臭氧气体的产生量。并且，如果将产生的臭氧气体作为含臭氧流体积存于第一积存槽5，并将积存的臭氧气体经由第一泵6向过滤膜1供给，则能够与以上所示的实施方式1同样地进行过滤膜处理。此时，在第一积存槽5中，可以在内部填充硅胶等多孔质作为吸附剂，吸附、浓缩并积存臭氧气体。

另外，作为其他例子，可考虑使用臭氧水作为含臭氧流体的情况。如图5所示，作为第一供给部3，具备臭氧气体发生器12、第一积存槽50及第一泵6。第一积存槽50具备第二配管13和第二排出部14，所述第二配管13供给水等用于溶解臭氧气体的溶剂，所述第二排出部14将第一积存槽5内的剩余臭氧气体排出到外部。并且，例如用第二配管13向第一积存槽50供给水。接着，从臭氧气体发生器12向第一积存槽50内供给臭氧气体，在第一积存槽5中制作臭氧水并积存。然后，如果将积存的臭氧水经由第一泵6供给到过滤膜1，则能够与以上所示的实施方式1同样地进行过滤膜处理。

并且，在使用臭氧水作为含臭氧流体的情况下，作为应向过滤膜1供给的臭氧水包含的溶存臭氧浓度，优选1mg/L～100mg/L。这是由于，当溶存臭氧浓度比1mg/L低时，臭氧处理的效果较低，到处理完成为止需要时间。另外，当溶存臭氧浓度比100mg/L高时，大量产生由臭氧的分解导致的氧气气泡，有可能妨碍向过滤膜1的臭氧水供给。

并且，在使用臭氧水作为含臭氧流体的情况下，也可以添加盐酸、硫酸等pH值调整剂来使用。应向过滤膜1供给的臭氧水的pH只要在与过滤膜1的pH耐性对应的范围内即可，没有特别限制。例如，在过滤膜1使用聚偏氟乙烯(Poly Vinylidene DiFluoride，PVDF)的情况下，臭氧水的pH能够在1pH～14pH之间选择任意的pH。

另外，作为其他例子，作为含臭氧流体，可考虑使用在臭氧水中混和了促进通过臭氧的分解而生成的自由基的产生的物质(以下，简称为促进剂来示出)而成的混合水的情况。在该情况下，如果在图1所示的第一积存槽5中积存将臭氧水和促进剂预先混合而生成的混合水，并将积存的混合水经由第一泵6供给到过滤膜1，则能够与以上所示的实施方式1同样地进行过滤膜处理。

另外，作为使用混合水的情况下的其他例子，如图6所示，作为第一供给部3，具备臭氧气体发生器12、第一积存槽50、第一泵6及添加部15。添加部15用于添加促进剂。设置有将添加部15与第一配管7连接的第三配管16。并且，控制部11控制添加部15的促进剂的添加量。

并且，如果从添加部15经由第三配管16向第一配管7供给促进剂，在第一配管7内将促进剂混合于臭氧水，并作为混合水供给到过滤膜1，则能够与以上所示的实施方式1同样地进行过滤膜处理。作为促进剂，例如能够使用双氧水、次氯酸钠等氧化剂或苛性钠、氢氧化钾等碱，可以选择任一种，也可以使用多种。

另外，在以上所示的实施方式1中，示出第一供给部3从过滤膜1的二次侧向一次侧注入含臭氧流体的例子，但不限于此，以下示出第一供给部3从过滤膜1的一次侧向二次侧供给含臭氧流体的例子。如图7所示，从第一泵6经由第一配管7向收容槽2供给含臭氧流体。从与过滤膜1连接的第一配管7经由吸引泵30吸引含臭氧流体，向过滤膜1供给含臭氧流体并进行臭氧处理。然后，将用吸引泵30吸引的含臭氧流体用第一排出部10排出到外部。即使按这种方式构成，也能够与以上所示的实施方式1同样地进行过滤膜处理。此外，在该情况下，用压力计9测定的压力值成为负压，但如上述式1所示，由于各值利用绝对值算出，所以能够同样地应对。

根据按上述方式构成的实施方式1的过滤膜处理装置，

在对过滤膜进行臭氧处理的过滤膜处理装置中，具备：

第一供给部，所述第一供给部向所述过滤膜供给含臭氧流体；

测定部，所述测定部测定基于所述过滤膜的压力的测定值；及

控制部，所述控制部基于用所述测定部测定的所述测定值的变化，调整所述第一供给部供给的所述含臭氧流体的供给量，

另外，根据实施方式1的过滤膜处理方法，由于具备：

供给工序，在所述供给工序中，向过滤膜供给含臭氧流体；

测定工序，在所述测定工序中，测定基于所述过滤膜的压力的测定值；及

控制工序，在所述控制工序中，基于所述测定值的变化调整所述含臭氧流体的供给量，所以，

通过向过滤膜供给含臭氧流体，根据基于压力的测定值的变化，监视、评价过滤膜的臭氧处理，从而能够替换为示出过滤膜的透水性、水的通过容易度的指标来进行判断。并且，由此，能够根据当过滤膜的亲水化进展时透水性提高，从而判断过滤膜的臭氧处理的完成点。因此，能够最大限度地挖掘过滤膜潜在具有的亲水化的潜力，并且不论由过滤膜的类型或性状或制造导致的个体差异的偏差如何，均可靠地完成臭氧处理。

另外，由于所述过滤膜从一次侧向二次侧过滤被处理液体，所述第一供给部以从所述过滤膜的二次侧向一次侧注入所述含臭氧流体和从所述过滤膜的一次侧向二次侧吸引或压入所述含臭氧流体中的任一种方式构成，所以能够进行与过滤膜的结构对应的臭氧处理。

另外，作为所述测定值，所述测定部分别测定所述第一供给部供给所述含臭氧流体第一时间后的第一测定值H1及供给所述含臭氧流体作为比所述第一时间长的时间的第二时间后的第二测定值H2，

所述控制部在所述第一测定值H1与所述第二测定值H2的式1中的变化率α为阈值α1以下时，持续利用所述第一供给部进行的所述含臭氧流体的供给，在所述变化率α大于阈值α1时，抑制利用所述第一供给部进行的所述含臭氧流体的供给，

另外，在所述测定工序中，分别测定供给所述含臭氧流体第一时间后的第一测定值H1及供给所述含臭氧流体作为比所述第一时间长的时间的第二时间后的第二测定值H2，

在所述控制工序中，在所述第一测定值H1与所述第二测定值H2的式1中的变化率α为阈值α1以下时，持续所述含臭氧流体的供给，在所述变化率α大于阈值α1时，抑制所述含臭氧流体的供给，

所以能够根据基于过滤膜的压力的第一测定值及第二测定值这些各测定值的变化，更可靠地进行过滤膜的臭氧处理的控制。

另外，由于所述控制部在所述测定值的所述变化率α大于所述阈值α1时，结束利用所述第一供给部进行的所述含臭氧流体的供给，所以在过滤膜的臭氧处理中能够减少无用的含臭氧流体的供给。

另外，由于所述第一供给部供给臭氧气体、溶解臭氧而成的臭氧水和在臭氧水中混和了促进通过臭氧的分解而生成的自由基的产生的物质而成的臭氧混合水中的至少任一种作为所述含臭氧流体，所以能够可靠地进行过滤膜的臭氧处理。

另外，对于所述测定部的所述测定值而言，测定供向所述过滤膜供给的流体流动的配管内的压力值作为所述测定值，或者测定流体通过所述过滤膜时的所述过滤膜的内外的膜间压差值作为所述测定值，所以能够可靠地测定过滤膜的测定值，能够可靠地进行过滤膜的臭氧处理。

另外，由于所述过滤膜具有利用臭氧进行亲水化的原材料而构成，

所述控制部根据所述测定值的变化判断所述过滤膜的亲水化度，所以能够根据过滤膜的结构，通过过滤膜的臭氧处理，进行亲水化度的判断。

实施方式2.

图8及图9是示出实施方式2中的过滤膜处理装置的结构的图。在上述实施方式1中，示出了使用第一配管7内的流体的压力值或过滤膜1的膜间压差值(TMP)作为基于过滤膜1的压力的测定值H的例子，但在本实施方式2中，说明将在这些测定值中进一步采纳第一配管7内的流体的流量值而成的值设为基于过滤膜1的压力的测定值H的情况。

在附图中，与上述实施方式1相同的部分标注同一附图标记并省略说明。图8的测定部8具备压力计9和设置于第一配管7的流量计17。图9的测定部8具备压力计9和设置于第一配管7的流量计17及温度计170。另外，图8及图9所示的过滤膜处理装置的过滤膜处理方法与上述实施方式1相同地按照图2所示的流程图进行，根据本实施方式2的图8所示的过滤膜处理装置，在如下方面不同：使用以用压力计9得到的第一配管7内的压力值与用流量计17得到的第一配管7内的流量值之比算出并得到的值，作为测定值H。

即，在本实施方式2中，使用通过下述式3算出的值作为测定值H。

H＝Q÷P…式3

H：测定值(L/h/kPa)

Q：流量值(L/h)

P：压力值(kPa)或膜间压差值(kPa)

使用该测定值H，与上述实施方式1同样地进行过滤膜处理方法。

另外，而且，在过滤膜1的有效膜面积为已知的情况下，使用通过下述式4算出的值作为测定值H。

H＝Q÷A÷P…式4

A：过滤膜1的有效面积(m²)

使用该测定值H，与上述实施方式1同样地进行过滤膜处理方法。

另外，而且，根据本实施方式2的图9所示的过滤膜处理装置，除了以上所示的流量值之外，还对测定值H进行含臭氧流体的温度的修正。具体而言，通过对用上述式3或上述式4求出的测定值H施加下述式5这样的处理，从而得到修正后的测定值H'。

H'＝H×(μt÷μs)…式5

H'：温度修正后的测定值

μs：任意的基准温度下的含臭氧流体的粘度值

μt：测定值的测定时的温度下的含臭氧流体的粘度值

此外，在使用水作为臭氧的溶剂的情况下，由于含臭氧流体的粘度与水的粘度相等，所以能够使用公知的水的粘度作为μs、μt。另外，在决定μs时，需要任意地选定基准温度，但没有特别限定。例如，适当设定为常温、15℃～30℃中的任意温度即可。然后，使用该测定值H'，与上述实施方式1同样地进行过滤膜处理方法。

根据按上述方式构成的实施方式2的过滤膜处理装置，当然起到与上述实施方式1同样的效果，并且，对于所述测定部的所述测定值而言，测定所述压力值或所述膜间压差值与向所述过滤膜供给的流体的流量值之比作为所述测定值，

所以能够检测出不会受到含臭氧流体的流量的影响的精度优异的测定值，能够进行过滤膜的臭氧处理的最佳的控制。

实施方式3.

图10是示出实施方式3中的过滤膜处理装置的结构的图。图11是示出图10所示的过滤膜处理装置的过滤膜处理方法的流程图。图12是示出实施方式3的其他过滤膜处理装置的结构的图。在附图中，与上述各实施方式相同的部分标注同一附图标记并省略说明。在上述各实施方式中，示出了一边向过滤膜1供给含臭氧流体一边测定基于过滤膜1的压力的测定值H的例子，在本实施方式3中，说明在测定基于过滤膜1的压力的测定值H的情况下暂时停止向过滤膜1供给含臭氧流体并进行测定的情况。

在附图中，与上述各实施方式相同的部分标注同一附图标记并省略说明。具备向过滤膜1供给与含臭氧流体不同的测定用流体的第二供给部18。第二供给部18具备第二积存槽20和第二泵19。第二积存槽20积存测定用流体。关于测定用流体，只要是含臭氧流体以外的流体即可，没有特别限定，只要不是包含会导致过滤膜1的污损的物质的流体，就能够使用，例如可考虑使用自来水、纯水、超纯水或者苛性钠等碱性药品、盐酸、硫酸、柠檬酸等酸性药品。

第二泵19从第二积存槽20经由第四配管21向第一配管7及过滤膜1供给测定用流体。在第一配管7设置有阀23。在第四配管21设置有阀22。

控制部11在用测定部8测定测定值H时，将第一配管7的阀23关闭并且使第一泵6停止而停止第一供给部3的含臭氧流体的供给，并且将第四配管21的阀22打开并驱动第二泵19而从第二供给部18的第二积存槽20经由第四配管21向第一配管7及过滤膜1供给测定用流体。另外，当测定部8的测定值H的测定结束时，将第四配管21的阀22关闭并且使第二泵19停止而停止第二供给部18的测定用流体的供给，并且将第一配管7的阀23打开并驱动第一泵6而从第一供给部3的第一积存槽5经由第一配管7向过滤膜1供给含臭氧流体。

接着，基于图11的流程图，说明按上述方式构成的实施方式3的过滤膜处理装置的过滤膜处理方法。首先，控制部11驱动第一泵6，进行从第一供给部3的第一积存槽5经由第一配管7向过滤膜1供给含臭氧流体的供给工序(图11的步骤ST11)。

接着，在供给了第一时间T1后，控制部11使第一泵6停止并且将第一配管7的阀23关闭而停止向过滤膜1供给含臭氧流体，中断过滤膜1的臭氧处理(图11的步骤ST12)。接着，控制部11将第四配管21的阀22打开并且驱动第二泵19而从第二供给部18的第二积存槽20经由第四配管21向第一配管7及过滤膜1供给测定用流体。然后，一边持续测定用流体的供给，一边进行测定基于过滤膜1的压力的测定值H的测定工序。测定部8测定对过滤膜1供给含臭氧流体第一时间T1后的第一测定值H1作为测定值H，并传送给控制部11(图11的步骤ST13)。

接着，控制部11使第二泵19停止并且将第四配管21的阀22关闭而停止向过滤膜1供给测定用流体，且驱动第一泵6而从第一供给部3的第一积存槽5经由第一配管7向过滤膜1供给含臭氧流体，并再次开始过滤膜1的臭氧处理(图11的步骤ST14)。

接着，在供给了第二时间T2后，控制部11使第一泵6停止并且将第一配管7的阀23关闭而停止向过滤膜1供给含臭氧流体，中断过滤膜1的臭氧处理(图11的步骤ST15)。接着，控制部11将第四配管21的阀22打开并且驱动第二泵19而从第二供给部18的第二积存槽20经由第四配管21向第一配管7及过滤膜1供给测定用流体。

然后，一边持续测定用流体的供给，一边进行测定基于过滤膜1的压力的测定值H的测定工序。测定部8测定对过滤膜1供给含臭氧流体第二时间T2后的第二测定值H2作为测定值H，并传送给控制部11(图11的步骤ST16)。接着，与上述实施方式1同样地，进行基于测定值H的变化调整含臭氧流体的供给量的控制工序(图11的步骤ST17及步骤ST18)。

此外，在上述实施方式3中，至少使第一泵6停止并将阀23关闭而停止向过滤膜供给亲水化流体。例如在供给臭氧气体作为亲水化流体的情况下，可以使臭氧气体发生器12停止，或者在第一配管7上另行预先设置旁通配管等，通过切换流路从而暂时切断向过滤膜1的臭氧气体供给。

另外，即使在上述实施方式1的用图7示出的第一供给部3从过滤膜1的一次侧向二次侧供给含臭氧流体的情况下，也能够同样地进行实施方式3的基于第二供给部18的测定用流体的测定。例如，如图12所示，用将在上述实施方式1中示出的图7及在本实施方式3中示出的图10组合而成的结构，构成实施方式3中的其他过滤膜处理装置。即，与上述实施方式3同样地，控制部11将第四配管21的阀22打开并且驱动第二泵19而从第二供给部18的第二积存槽20经由第四配管21、第一配管7向收容槽2供给测定用流体。

然后，从与过滤膜1连接的第一配管7经由吸引泵30吸引测定用流体，用第一排出部10将用吸引泵30吸引的测定用流体排出到外部。即使按这种方式构成，也能够与以上所示的实施方式3同样地进行过滤膜处理方法。此外，在该情况下，用压力计9测定的压力值成为负压，但如上述各式所示，由于相对于压力值的各值利用绝对值算出，所以能够同样地应对。

根据按上述方式构成的实施方式3的过滤膜处理装置，当然起到与上述各实施方式同样的效果，并且，

具备向所述过滤膜供给与所述含臭氧流体不同的测定用流体的第二供给部，

所述控制部在所述测定部的测定时，使所述第一供给部停止并且从所述第二供给部向所述过滤膜供给所述测定用流体，并用所述测定部测定所述测定值，因此，由于测定用流体与含臭氧流体不同，所以通过使用测定用流体测定测定值，在测定期间不对过滤膜进行臭氧处理，所以能够使测定值稳定化，能够测定更正确的测定值，过滤膜的臭氧处理的控制进一步提高。

另外，所述过滤膜从一次侧向二次侧过滤被处理液体，

所述第二供给部以从所述过滤膜的二次侧向一次侧注入所述测定用流体和从所述过滤膜的一次侧向二次侧吸引或压入所述测定用流体中的任一种方式构成，所以能够进行与过滤膜的结构对应的臭氧处理。

实施方式4.

图13是示出使用实施方式4的过滤膜处理装置的膜过滤装置的结构的图。本实施方式4将在上述各实施方式中示出的过滤膜处理装置的过滤膜1用于膜过滤，能够进行基于过滤膜1的被处理流体的过滤、过滤膜1的清洗双方。即，在用过滤膜1进行被处理液体的排水处理、净水处理等过滤而过滤膜1被污染的情况下，通过向过滤膜1供给含臭氧流体，从而用含臭氧流体使附着于过滤膜1的污垢剥离、分解，进行过滤膜1的清洗，并且实现过滤膜1的亲水化。

作为其一例，在图13中示出将过滤膜处理装置组装于膜过滤装置的情况下的结构。在附图中，与上述各实施方式相同的部分标注同一附图标记并省略说明。图13所示的膜过滤装置例如是膜分离生物反应器，具备作为积存活性污泥26的积存槽的曝气槽25和向曝气槽25的活性污泥26供给被处理流体的第五配管24。曝气槽25也作为以上所示的过滤膜处理装置的收容槽2发挥功能。并且，第一排出部10将曝气槽25内的剩余的活性污泥26排出。第一配管7与第六配管28连接，在第六配管28设置有作为移送部的第三泵27。在第六配管28设置有阀29。第三泵27与第三排出部31连接。

接着，说明按上述方式构成的实施方式4的膜过滤装置的动作。首先，从第五配管24向曝气槽25供给被处理液体。并且，积存于曝气槽25内的活性污泥26与被处理液体混合。被处理液体中包含的有机物被活性污泥26吸附、分解。同时，控制部11将阀29打开，并且使第三泵27驱动。然后，用过滤膜1进行活性污泥26的过滤。通过过滤得到的过滤流体经由第一配管7及第六配管28，利用第三排出部31排出到装置外。此时，第一配管7的阀23为关闭的状态。该过滤动作不一定必须连续，也可以间歇地进行。

并且，当伴随着该过滤动作而有机物等污垢附着于过滤膜1时，过滤膜1的膜间压差值上升。因此，在过滤膜1的臭氧处理中，在到达规定的膜间压差值的情况下，或者在进行了某规定时间的过滤的情况下，或者在任意的时机，停止进行过滤动作。

控制部11使第三泵27停止并将阀29关闭而结束过滤动作。然后，控制部11将第一配管7的阀23打开并驱动第一泵6，向过滤膜1供给含臭氧流体来进行过滤膜1的臭氧处理。由于该过滤膜处理方法能够与上述各实施方式同样地进行，所以适当省略其说明。并且，当过滤膜1的臭氧处理结束时，控制部11使第一泵6停止，并且将第一配管7的阀23关闭而结束过滤膜处理。然后，控制部11将第六配管28的阀29打开并驱动第三泵27而再次开始过滤膜1的过滤处理。

此外，过滤膜1的臭氧处理无需每当清洗过滤膜1时就实施，判断是否需要实施并在需要时进行即可。另外，也可以在开始活性污泥26的过滤前预先进行臭氧处理之后，开始活性污泥26的过滤。

根据按上述方式构成的实施方式4的膜过滤装置，当然起到与上述各实施方式同样的效果，并且，具备：

积存槽，所述积存槽积存所述被处理液体，并且浸渍所述过滤膜；及

移送部，所述移送部将所述过滤膜过滤得到的所述被处理液体移送到所述积存槽的外部，

所述控制部使所述移送部停止，并且从所述第一供给部向浸渍于所述积存槽的所述过滤膜供给所述含臭氧流体，所以通过在被处理液体的膜过滤装置中组装过滤膜处理装置而兼备过滤膜的过滤、过滤膜的清洗及亲水化处理，从而能够防止过滤膜的清洗的过度和不足的发生。

实施例1.

以下，示出实施例1和比较例1、2。在此，基于使用与图8所示的过滤膜处理装置同样的装置来进行过滤膜1的臭氧处理而得到的结果进行说明。在本实施例1中使用的过滤膜处理装置的主要规格如图14的表格所示。在本实施例1中，在臭氧处理开始前，以3(L/h)从过滤膜1的二次侧向一次侧注入纯水，根据该流量值、此时的压力值及过滤膜1的有效面积(膜面积)，使用式4预先求出初始的测定值H。臭氧处理以图2所示的流程图的步骤实施。

以3(L/h)开始向过滤膜1供给臭氧水作为含臭氧流体。然后，在作为第一时间T1的10分钟后测定过滤膜1的第一测定值H1。第一测定值H1使用式4算出。接着，在第二时间T2后，即从第一时间T1起10分钟后，算出第二测定值H2。接着，作为第一次判定，基于式1算出第一测定值H1与第二测定值H2的变化率α。并且，在此，将阈值α1设定为α1＝0.2，使用式2进行变化率α与阈值α1的比较。

如图15的表格所示，由于第一次判定的变化率α为0.4，大于作为阈值α1的0.2，所以在10分钟后再次测定测定值H，与上述第一次判定同样地实施第二次判定。在第二次判定中，第一次判定的第二测定值H2成为第一测定值H1，重新测定第二时间T2后即作为从臭氧开始起的累计处理时间的30分钟后的第二测定值H2。并且，由于该变化率α为0.38，大于作为阈值α1的0.2，所以在10分钟后再次测定测定值H，与上述各判定同样地实施第三次判定。并且，第三次判定的变化率α为0.28，在10分钟后再次测定测定值H，与上述各判定同样地实施第四次判定。并且，由于第四次判定的变化率α为0.08，为作为阈值α1的0.2以下，所以结束臭氧处理。

与此相对，图16所示的比较例1使用在实施例1中使用的过滤膜处理装置，也在同一条件下实施过滤膜的臭氧处理。比较例1是仅作为臭氧处理以3(L/h)注入臭氧水30分钟后的时刻的测定值，在中途不实施测定值的测定。另外，图16所示的比较例2使用在实施例1中使用的过滤膜处理装置，进行过滤膜的臭氧处理。比较例2仅以3(L/h)注入臭氧水90分钟作为亲水化处理，中途不实施测定值的测定。与上述实施例1同样地，根据压力值、流量值及过滤膜的有效面积，使用式4算出各测定值。

实施例1的结果如图15的表格所示。从臭氧处理开始起50分钟后的变化率α低于作为阈值α1的0.2，完成臭氧处理。此时，测定值从初始的测定值11(L/m²/h/kPa)上升到33.3(L/m²/h/kPa)，能够确认充分地进行了臭氧处理，促进了亲水化。

与此相对，比较例1、2的结果如图16的表格所示。由于在比较例1中臭氧处理的测定值为23(L/m²/h/kPa)，实施例1中的测定值为33(L/m²/h/kPa)，所以比较例1在残留有臭氧处理的余地的状态下停止臭氧处理。

另一方面，在比较例2中测定值为33.6(L/m²/h/kPa)，可认为臭氧处理充分。然而，与实施了50分钟的臭氧处理而得到的实施例1的最终测定值基本上没有差别。即，在本实施例1及比较例2中使用的过滤膜1的臭氧处理为50分钟就足够了，如比较例2那样进行90分钟的臭氧处理是不经济且低效的。

如以上所示，根据本过滤膜处理方法，发现过滤膜的臭氧处理的完成点，示出能够通过必要最低限度的臭氧处理可靠地完成过滤膜的亲水化。根据以上说明，本实施例的优越性是明显的。

本公开记载了各种例示性的实施方式及实施例，但记载在一个或多个实施方式中的各种特征、技术方案及功能不限于特定的实施方式的应用，能够单独或以各种组合应用于实施方式。

因此，可在本申请说明书公开的技术的范围内设想未例示的无数的变形例。例如，包含使至少一个构成要素变形的情况、追加或省略至少一个构成要素的情况、提取至少一个构成要素并与其他实施方式的构成要素组合的情况。

附图标记的说明

1过滤膜，2收容槽，3第一供给部，30吸引泵，4液体，5第一积存槽，50第一积存槽，6第一泵，7第一配管，8测定部，9压力计，10第一排出部，11控制部，12臭氧气体发生器，13第二配管，14第二排出部，15添加部，16第三配管，17流量计，170温度计，18第二供给部，19第二泵，20第二积存槽，21第四配管，22阀，23阀，24第五配管，25曝气槽，26活性污泥，27第三泵，28第六配管，29阀，30吸引泵，31第三排出部，H测定值，H'测定值，H1第一测定值，H2第二测定值，T1第一时间，T2第二时间。

Claims (12)

1.一种过滤膜处理装置，所述过滤膜处理装置对过滤膜进行臭氧处理，其中，所述过滤膜处理装置具备：

第一供给部，所述第一供给部向所述过滤膜供给含臭氧流体；

测定部，所述测定部在所述第一供给部供给所述含臭氧流体的供给工序中测定基于所述过滤膜的压力的测定值；及

控制部，所述控制部基于用所述测定部测定的所述测定值的变化，调整所述第一供给部供给的所述含臭氧流体的供给量，

作为所述测定值，所述测定部分别测定所述第一供给部供给所述含臭氧流体第一时间后的第一测定值H1及供给所述含臭氧流体第二时间后的第二测定值H2，所述第二时间是比所述第一时间长的时间，

所述控制部在所述第一测定值H1与所述第二测定值H2的下述式1中的变化率α为阈值α1以下时，抑制利用所述第一供给部进行的所述含臭氧流体的供给，在所述变化率α大于阈值α1时，持续利用所述第一供给部进行的所述含臭氧流体的供给，使在先测定的第二时间的第二测定值H2成为重新测定时的第一时间的第一测定值H1，重新测定此后的第二时间的第二测定值作为重新测定时的第二时间的第二测定值H2，直到所述变化率α成为所述阈值α1以下，在先测定的第一时间与第二时间的间隔和重新测定时的第一时间与第二时间的间隔相同，

|H1-H2|÷|H1|＝α…式1。

2.一种过滤膜处理装置，所述过滤膜处理装置对过滤膜进行臭氧处理，其中，所述过滤膜处理装置具备：

第一供给部，所述第一供给部向所述过滤膜供给含臭氧流体；

第二供给部，所述第二供给部向所述过滤膜供给与所述含臭氧流体及被处理液体不同的测定用流体；

测定部，所述测定部在所述第二供给部供给所述测定用流体的供给工序中测定基于所述过滤膜的压力的测定值；及

控制部，所述控制部基于用所述测定部测定的所述测定值的变化，调整所述第一供给部供给的所述含臭氧流体的供给量，

所述控制部在所述测定部的测定时，使所述第一供给部停止并且从所述第二供给部向所述过滤膜供给所述测定用流体，并用所述测定部测定所述测定值，

作为所述测定值，所述测定部分别测定所述第一供给部供给所述含臭氧流体第一时间后且所述第二供给部的所述测定用流体的供给期间的第一测定值H1及所述第一供给部供给所述含臭氧流体第二时间后且所述第二供给部的所述测定用流体的供给期间的第二测定值H2，所述第二时间是比所述第一时间长的时间，

所述控制部在所述第一测定值H1与所述第二测定值H2的下述式1中的变化率α为阈值α1以下时，抑制利用所述第一供给部进行的所述含臭氧流体的供给，在所述变化率α大于阈值α1时，持续利用所述第一供给部进行的所述含臭氧流体的供给，使在先测定的第二时间的第二测定值H2成为重新测定时的第一时间的第一测定值H1，重新测定此后的第二时间的第二测定值作为重新测定时的第二时间的第二测定值H2，直到所述变化率α成为所述阈值α1以下，在先测定的第一时间与第二时间的间隔和重新测定时的第一时间与第二时间的间隔相同，

|H1-H2|÷|H1|＝α…式1。

3.根据权利要求2所述的过滤膜处理装置，其中，

所述过滤膜从一次侧向二次侧过滤被处理液体，

所述第二供给部以从所述过滤膜的二次侧向一次侧注入所述测定用流体和从所述过滤膜的一次侧向二次侧吸引或压入所述测定用流体中的任一种方式构成。

4.根据权利要求1至权利要求3中任一项所述的过滤膜处理装置，其中，

所述过滤膜从一次侧向二次侧过滤被处理液体，

所述第一供给部以从所述过滤膜的二次侧向一次侧注入所述含臭氧流体和从所述过滤膜的一次侧向二次侧吸引或压入所述含臭氧流体中的任一种方式构成。

5.根据权利要求1至权利要求3中任一项所述的过滤膜处理装置，其中，

所述第一供给部供给臭氧气体、溶解臭氧而成的臭氧水和在臭氧水中混和了促进通过臭氧的分解而生成的自由基的产生的物质而成的臭氧混合水中的至少任一种作为所述含臭氧流体。

6.根据权利要求1至权利要求3中任一项所述的过滤膜处理装置，其中，

对于所述测定部的所述测定值而言，测定供向所述过滤膜供给的流体流动的配管内的压力值作为所述测定值，或者测定流体通过所述过滤膜时的所述过滤膜的内外的膜间压差值作为所述测定值，或者测定所述压力值或所述膜间压差值与向所述过滤膜供给的流体的流量值之比作为所述测定值。

7.根据权利要求1至权利要求3中任一项所述的过滤膜处理装置，其中，

所述过滤膜具有利用臭氧进行亲水化的原材料而构成，

所述控制部根据所述测定值的变化判断所述过滤膜的亲水化度。

8.一种膜过滤装置，所述膜过滤装置使用权利要求1至权利要求7中任一项所述的过滤膜处理装置并处理被处理液体，其中，所述膜过滤装置具备：

积存槽，所述积存槽积存所述被处理液体，并且浸渍所述过滤膜；及

移送部，所述移送部将所述过滤膜过滤得到的所述被处理液体移送到所述积存槽的外部，

所述控制部使所述移送部停止，并且从所述第一供给部向浸渍于所述积存槽的所述过滤膜供给所述含臭氧流体。

9.一种过滤膜处理方法，其中，所述过滤膜处理方法具备：

供给工序，在所述供给工序中，向过滤膜供给含臭氧流体；

测定工序，在所述测定工序中，在供给所述含臭氧流体的供给工序中测定基于所述过滤膜的压力的测定值；及

控制工序，在所述控制工序中，基于所述测定值的变化调整所述含臭氧流体的供给量，

在所述测定工序中，分别测定供给所述含臭氧流体第一时间后的第一测定值H1及供给所述含臭氧流体第二时间后的第二测定值H2，所述第二时间是比所述第一时间长的时间，

在所述控制工序中，在所述第一测定值H1与所述第二测定值H2的下述式1中的变化率α为阈值α1以下时，抑制所述含臭氧流体的供给，在所述变化率α大于阈值α1时，持续所述含臭氧流体的供给，使在先测定的第二时间的第二测定值H2成为重新测定时的第一时间的第一测定值H1，重新测定此后的第二时间的第二测定值作为重新测定时的第二时间的第二测定值H2，直到所述变化率α成为所述阈值α1以下，在先测定的第一时间与第二时间的间隔和重新测定时的第一时间与第二时间的间隔相同，

|H1-H2|÷|H1|＝α…式1。

10.一种过滤膜处理方法，其中，所述过滤膜处理方法具备：

供给工序，在所述供给工序中，向过滤膜供给含臭氧流体；

测定用流体供给工序，在所述测定用流体供给工序中，在所述供给工序停止期间向所述过滤膜供给与所述含臭氧流体及被处理液体不同的测定用流体；

测定工序，在所述测定工序中，在供给所述测定用流体的所述测定用流体供给工序中测定基于所述过滤膜的压力的测定值；及

控制工序，在所述控制工序中，基于所述测定值的变化调整所述含臭氧流体的供给量，

在所述测定工序中，分别测定供给所述含臭氧流体第一时间后且所述测定用流体的供给期间的第一测定值H1及供给所述含臭氧流体第二时间后且所述测定用流体的供给期间的第二测定值H2，所述第二时间是比所述第一时间长的时间，

在所述控制工序中，在所述第一测定值H1与所述第二测定值H2的下述式1中的变化率α为阈值α1以下时，抑制所述含臭氧流体的供给，在所述变化率α大于阈值α1时，持续所述含臭氧流体的供给，使在先测定的第二时间的第二测定值H2成为重新测定时的第一时间的第一测定值H1，重新测定此后的第二时间的第二测定值作为重新测定时的第二时间的第二测定值H2，直到所述变化率α成为所述阈值α1以下，在先测定的第一时间与第二时间的间隔和重新测定时的第一时间与第二时间的间隔相同，

|H1-H2|÷|H1|＝α…式1。

11.一种过滤膜处理装置，所述过滤膜处理装置对过滤膜进行臭氧处理，其中，所述过滤膜处理装置具备：

第一供给部，所述第一供给部向所述过滤膜持续供给一定量的含臭氧流体并执行所述臭氧处理；

配管，所述配管将所述第一供给部与所述过滤膜连接；

测定部，所述测定部测定所述配管内的压力作为测定值；及

控制部，所述控制部基于用所述测定部测定的所述测定值的变化，调整所述第一供给部的所述含臭氧流体的供给，

所述控制部在用所述测定部测定的第一时间的第一测定值与在所述第一测定值之后所述测定部测定的第二时间的第二测定值的变化率为阈值以下的情况下，结束所述第一供给部的所述含臭氧流体的供给并完成所述臭氧处理，在所述变化率大于所述阈值的情况下，持续所述第一供给部的所述含臭氧流体的供给，使在先测定的第二时间的第二测定值成为重新测定时的第一时间的第一测定值，重新测定此后的第二时间的第二测定值作为重新测定时的第二时间的第二测定值，直到所述变化率成为所述阈值以下，在先测定的第一时间与第二时间的间隔和重新测定时的第一时间与第二时间的间隔相同，

所述变化率是所述第一测定值与所述第二测定值之差的绝对值相对于所述第一测定值的绝对值的比率，

所述第一测定值及所述第二测定值是向所述配管内供给所述含臭氧流体、自来水、纯水、超纯水、碱性药品或酸性药品时的压力。

12.一种过滤膜处理方法，所述过滤膜处理方法经由配管从第一供给部向过滤膜供给含臭氧流体并对所述过滤膜进行臭氧处理，其中，所述过滤膜处理方法具备：

供给工序，在所述供给工序中，从所述第一供给部向所述过滤膜供给一定量的含臭氧流体并执行所述臭氧处理；

测定工序，在所述测定工序中，测定所述配管内的压力作为测定值；及

控制工序，在所述控制工序中，基于所述测定值的变化，调整所述第一供给部的所述含臭氧流体的供给，

在所述控制工序中，当在所述测定工序中测定的第一时间的第一测定值与在测定所述第一测定值之后测定的第二时间的第二测定值的变化率为阈值以下的情况下，结束所述第一供给部的所述含臭氧流体的供给并完成所述臭氧处理，在所述变化率大于所述阈值的情况下，持续所述第一供给部的所述含臭氧流体的供给，使在先测定的第二时间的第二测定值成为重新测定时的第一时间的第一测定值，重新测定此后的第二时间的第二测定值作为重新测定时的第二时间的第二测定值，直到所述变化率成为所述阈值以下，在先测定的第一时间与第二时间的间隔和重新测定时的第一时间与第二时间的间隔相同，

所述变化率是所述第一测定值与所述第二测定值之差的绝对值相对于所述第一测定值的绝对值的比率，

所述第一测定值及所述第二测定值是向所述配管内供给所述含臭氧流体、自来水、纯水、超纯水、碱性药品或酸性药品时的压力。

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