CN112725080A - 一种精制大豆油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种精制大豆油的方法，包括对大豆油依次进行脱酸、脱色和脱臭处理；其中，所述脱色处理过程中，采用活性白土复合物作为脱色剂，所述活性白土复合物包含壳聚糖、聚硅酸盐和活性白土；所述脱臭处理过程中，控制脱臭温度为190‑220℃。本发明提出一种精制大豆油的方法，该方法通过对油脂精炼过程中的脱色吸附剂进行改性并相适应地对脱臭温度进行控制，从而有效降低了大豆油中3‑MCPD酯和缩水甘油酯的含量。

Description

一种精制大豆油的方法
技术领域
本发明涉及油脂精炼技术领域，尤其涉及一种精制大豆油的方法。
背景技术
近年来，油脂中3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)和缩水甘油酯类(GEs)的安全风险开始受到关注。西班牙科学家用盐酸处理受苯胺污染的菜籽油，从中检测出了3-氯丙醇酯酯的存在。随后，国内外对油脂类食品中氯丙醇酯的研究陆续有了报道，2004年以后，在多种食用油及热加工油脂食品中相继检测出较高浓度的3-MCPD酯，3-MCPD酯逐渐成为目前的一个热点安全问题。同样，缩水甘油酯类(GEs)是由甘油中1，2位的两个羟基脱水缩合得到的环氧基和另一羟基与羧酸酯化形成的酯基两部分构成。在植物油精炼过程中，缩水甘油酯类由缩水甘油与游离的脂肪酸酯化形成，是油脂中的另一种污染物，具有潜在的致癌风险。
研究发现，食用油脂中3-MCPD酯和缩水甘油酯主要产生于油脂的精炼过程中，例如针对脱色过程，Ramli证明了酸性环境下有利于3-MCPD酯的形成，Hrncirik等和Freudenstein等的研究也证实这种观点，这是因为酸性白土引入的酸提供了质子，使得氯离子可以直接进攻甘油酯的质子化基团最终形成3-MCPD酯。BfR则指出缩水甘油酯可能形成于油脂精炼加工的脱臭阶段，RudigerWeibaar对此假设进行了验证，他以市售棕榈油为研究对象，在未精炼的油脂中未检测出缩水甘油酯的存在，而在模拟精炼脱臭处理的油样中发现存在缩水甘油酯，且当模拟脱臭温度为210-250℃，脱臭时间在3-6h之间变化时，对缩水甘油酯的形成有显著影响。
目前，大豆油作为我国日常食用的常见油脂，其关于3-MCPD酯和缩水甘油酯的安全问题更应受到重视，因此控制大豆油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量对保护人体健康具有重要意义。而由现有技术中公开的内容可知，在消除大豆等油脂中的3-MCPD酯和缩水甘油酯类(GEs)时，控制精制过程中的脱色吸附剂的选择非常重要，同时脱臭过程中的温度控制亦有讲究。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种精制大豆油的方法，该方法通过对油脂精炼过程中的脱色吸附剂进行改性并相适应地对脱臭温度进行控制，从而有效降低了大豆油中3-MCPD酯和缩水甘油酯的含量。
本发明提出的一种精制大豆油的方法，包括对大豆油依次进行脱酸、脱色和脱臭处理；
其中，所述脱色处理过程中，采用活性白土复合物作为脱色剂，所述活性白土复合物包含壳聚糖、聚硅酸盐和活性白土；所述脱臭处理过程中，控制脱臭温度为190-220℃。
优选地，以重量份计，所述活性白土复合物包含2-8份壳聚糖、6-12份聚硅酸盐和10-20份活性白土。
优选地，所述壳聚糖为重均分子量30-60万、脱乙酰度大于85％的壳聚糖；所述聚硅酸盐为聚硅酸镁或聚硅酸钙。
优选地，所述活性白土复合物是通过将活性白土和聚硅酸盐加入到壳聚糖的胶体溶液中混匀，烘干得到。
优选地，所述“对大豆油进行脱酸处理”具体包括：在大豆油中加入碱液进行碱炼后，再加入热水洗涤除皂以完成脱酸；优选地，所述碱液为浓度1-30wt％的氢氧化钠溶液；进一步优选地，所述碱炼的温度为85-95℃，时间为20-30min。
优选地，所述“对大豆油进行脱色处理”具体包括：保持在真空条件下，在大豆油中加入活性白土复合物进行反应以完成脱色；优选地，所述活性白土复合物的加入量为大豆油的1-10wt％；进一步优选地，所述反应的温度为95-105℃，时间为30-40min。
优选地，所述“对大豆油进行脱臭处理”具体包括：以水蒸气作为脱臭介质，在大豆油中加入酸性化合物进行蒸馏以完成脱臭；优选地，所述酸性化合物柠檬酸、琥珀酸或丙酸中的一种或多种；进一步优选地，所述酸性化合物的用量为大豆油的0.01-0.1wt％。
所述脱臭处理的真空度不高于2000Pa，时间为30-45min。
本发明提出一种精制大豆油，其是上述方法制备得到。
优选地，所述精制大豆油中3-MCPD酯含量低于0.2ppm，缩水甘油酯含量亦低于0.2ppm。
本发明所述精制大豆油的方法中，选用包含壳聚糖、聚硅酸盐和活性白土的复合物作为脱色用吸附剂，由于该脱色吸附剂可以对大豆油脂中的醛类化合物、过氧化物以及有色物进行有效吸附，因此不仅可以有效降低油脂中的杂质含量，而且可以抑制3-MCPD酯和缩水甘油酯的形成，因此对降低氯丙醇酯和缩水甘油酯类物质的含量具有预想不到的效果，此后再通过调控脱臭过程中的温度，不仅可以确保对大豆油进行充分脱臭，还能抑制高温条件下的3-MCPD酯和缩水甘油酯的形成。经过上述精炼处理后的大豆油，其3-MCPD酯和缩水甘油酯的含量都可以控制在0.2ppm以下。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
一种精制大豆油的方法，包括：
(1)脱酸：将大豆毛油经过常规脱胶工艺(具体是将大豆毛油与油重10％的纯水以及油重0.05％的磷酸溶液(85wt％)充分混合搅拌15min后离心分离)后得到脱胶毛油，向该脱胶毛油中加入NaOH溶液(15wt％)，加碱量＝7.13×10-4×油重×酸价×(1+20％)，在90℃下搅拌30min后，趁热离心取油相，再加入油重20wt％的热水(85℃)混合搅拌10min，离心分离后，在90℃下真空干燥10min，得到脱酸毛油；
(2)脱色：将上述脱酸毛油升温至100℃，加入油重5％的活性白土复合物，在真空度为4kPa的条件下保温搅拌反应30min，离心过滤去除上述活性白土复合物，得到脱色毛油，其中所述活性白土复合物是通过下述方法制备得到：将15重量份的壳聚糖粉末(重均分子量40万，脱乙酰度大于85％)溶于乙酸水溶液(2wt％)中形成胶体溶液，升温至50℃后再加入25重量份的聚硅酸镁和45重量份的活性白土，超声混匀30min后，在120℃下烘干，即得到所述活性白土复合物；这里，聚硅酸镁是通过下述方法制备得到：将硅酸钠溶于水中获得水玻璃溶液(0.5mol/L)，再将该水玻璃溶液缓慢滴加到盐酸(1mol/L)中直至pH＝2，静置活化30min后加入硫酸镁(0.5倍硅酸钠重)溶液混匀，静置熟化180min后即得到凝胶态溶液，将该凝胶态溶液在120℃下烘干，研细成粉，即得到所述聚硅酸镁；
(3)脱臭：将上述脱酸毛油升温至210℃，向上述脱色毛油中通入水蒸气作为脱臭介质，在真空度为200Pa的条件下保持40min，此期间水蒸汽吹入量相对于油样为2.0％(w/w)，降温至50℃后破除真空并停止通入水蒸气，离心分离，即得到精制大豆油。
实施例2
一种精制大豆油的方法，包括：
(1)脱酸：将大豆毛油经过常规脱胶工艺(具体是将大豆毛油与油重10％的纯水以及油重0.05％的磷酸溶液(85wt％)充分混合搅拌15min后离心分离)后得到脱胶毛油，向该脱胶毛油中加入NaOH溶液(15wt％)，加碱量＝7.13×10-4×油重×酸价×(1+10％)，在95℃下搅拌20min后，趁热离心取油相，再加入油重20wt％的热水(85℃)混合搅拌10min，离心分离后，在90℃下真空干燥10min，得到脱酸毛油；
(2)脱色：将上述脱酸毛油升温至95℃，加入油重1％的活性白土复合物，在真空度为4kPa的条件下保温搅拌反应40min，离心过滤去除上述活性白土复合物，得到脱色毛油，其中所述活性白土复合物是通过下述方法制备得到：将15重量份的壳聚糖粉末(重均分子量60万，脱乙酰度大于85％)溶于乙酸水溶液(2wt％)中形成胶体溶液，升温至50℃后再加入12重量份的聚硅酸镁和37重量份的活性白土，超声混匀30min后，在120℃下烘干，即得到所述活性白土复合物；这里，聚硅酸镁是通过下述方法制备得到：将硅酸钠溶于水中获得水玻璃溶液(0.5mol/L)，再将该水玻璃溶液缓慢滴加到盐酸(1mol/L)中直至pH＝2，静置活化30min后加入硫酸镁(0.5倍硅酸钠重)溶液混匀，静置熟化180min后即得到凝胶态溶液，将该凝胶态溶液在120℃下烘干，研细成粉，即得到所述聚硅酸镁；
(3)脱臭：将上述脱酸毛油中加入油重0.05wt％的柠檬酸，再升温至220℃，向上述脱色毛油中通入水蒸气作为脱臭介质，在真空度为500Pa的条件下保持30min，此期间水蒸汽吹入量相对于油样为2.5％(w/w)，降温至50℃后破除真空并停止通入水蒸气，离心分离，即得到精制大豆油。
实施例3
一种精制大豆油的方法，包括：
(1)脱酸：将大豆毛油经过常规脱胶工艺(具体是将大豆毛油与油重10％的纯水以及油重0.05％的磷酸溶液(85wt％)充分混合搅拌15min后离心分离)后得到脱胶毛油，向该脱胶毛油中加入NaOH溶液(15wt％)，加碱量＝7.13×10-4×油重×酸价×(1+20％)，在85℃下搅拌30min后，趁热离心取油相，再加入油重20wt％的热水(85℃)混合搅拌10min，离心分离后，在90℃下真空干燥10min，得到脱酸毛油；
(2)脱色：将上述脱酸毛油升温至105℃，加入油重10％的活性白土复合物，在真空度为4kPa的条件下保温搅拌反应30min，离心过滤去除上述活性白土复合物，得到脱色毛油，其中所述活性白土复合物是通过下述方法制备得到：将10重量份的壳聚糖粉末(重均分子量30万，脱乙酰度大于85％)溶于乙酸水溶液(2wt％)中形成胶体溶液，升温至50℃后再加入60重量份的聚硅酸钙和50重量份的活性白土，超声混匀30min后，在120℃下烘干，即得到所述活性白土复合物；这里，聚硅酸钙是通过下述方法制备得到：将硅酸钠溶于水中获得水玻璃溶液(0.5mol/L)，再将该水玻璃溶液缓慢滴加到盐酸(1mol/L)中直至pH＝2，静置活化30min后加入氯化钙(0.4倍硅酸钠重)溶液混匀，静置熟化180min后即得到凝胶态溶液，将该凝胶态溶液在120℃下烘干，研细成粉，即得到所述聚硅酸钙；
(3)脱臭：将上述脱酸毛油升温至190℃，向上述脱色毛油中通入水蒸气作为脱臭介质，在真空度为100Pa的条件下保持45min，此期间水蒸汽吹入量相对于油样为2.0％(w/w)，降温至50℃后破除真空并停止通入水蒸气，离心分离，即得到精制大豆油。
对比例1
一种精制大豆油的方法，包括：
(1)脱酸：将大豆毛油经过常规脱胶工艺(具体是将大豆毛油与油重10％的纯水以及油重0.05％的磷酸溶液(85wt％)充分混合搅拌15min后离心分离)后得到脱胶毛油，向该脱胶毛油中加入NaOH溶液(15wt％)，加碱量＝7.13×10-4×油重×酸价×(1+20％)，在90℃下搅拌30min后，趁热离心取油相，再加入油重20wt％的热水(85℃)混合搅拌10min，离心分离后，在90℃下真空干燥10min，得到脱酸毛油；
(2)脱色：将上述脱酸毛油升温至100℃，加入油重5％的活性白土，在真空度为4kPa的条件下保温搅拌反应30min，离心过滤去除上述活性白土复合物，得到脱色毛油；
(3)脱臭：将上述脱酸毛油升温至210℃，向上述脱色毛油中通入水蒸气作为脱臭介质，在真空度为200Pa的条件下保持40min，此期间水蒸汽吹入量相对于油样为2.0％(w/w)，降温至50℃后破除真空并停止通入水蒸气，离心分离，即得到精制大豆油。
对比例2
一种精制大豆油的方法，包括：
(1)脱酸：将大豆毛油经过常规脱胶工艺(具体是将大豆毛油与油重10％的纯水以及油重0.05％的磷酸溶液(85wt％)充分混合搅拌15min后离心分离)后得到脱胶毛油，向该脱胶毛油中加入NaOH溶液(15wt％)，加碱量＝7.13×10-4×油重×酸价×(1+20％)，在90℃下搅拌30min后，趁热离心取油相，再加入油重20wt％的热水(85℃)混合搅拌10min，离心分离后，在90℃下真空干燥10min，得到脱酸毛油；
(2)脱色：将上述脱酸毛油升温至100℃，加入油重5％的活性白土，在真空度为4kPa的条件下保温搅拌反应30min，离心过滤去除上述活性白土复合物，得到脱色毛油；
(3)脱臭：将上述脱酸毛油升温至230℃，向上述脱色毛油中通入水蒸气作为脱臭介质，在真空度为200Pa的条件下保持40min，此期间水蒸汽吹入量相对于油样为2.0％(w/w)，降温至50℃后破除真空并停止通入水蒸气，离心分离，即得到精制大豆油。
对上述实施例1-3和对比例1-2处理后的精制大豆油进行表征，其结果如下表所示：
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
3-MCPD酯，ppm 0.16 0.13 0.19 0.63 0.98
缩水甘油酯，ppm 0.12 ＜0.1 0.15 0.76 1.01
表中3-MCPD酯、缩水甘油酯参照《GB 5009.191-2016食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》的方法进行检测。采用酸水解的方法间接测定油脂中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯，以GC-MS法测定，采用同位素内标进行定量。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种精制大豆油的方法，其特征在于，包括对大豆油依次进行脱酸、脱色和脱臭处理；
其中，所述脱色处理过程中，采用活性白土复合物作为脱色剂，所述活性白土复合物包含壳聚糖、聚硅酸盐和活性白土；所述脱臭处理过程中，控制脱臭温度为190-220℃。
2.根据权利要求1所述精制大豆油的方法，其特征在于，以重量份计，所述活性白土复合物包含2-8份壳聚糖、6-12份聚硅酸盐和10-20份活性白土。
3.根据权利要求1或2所述精制大豆油的方法，其特征在于，所述壳聚糖为重均分子量30-60万、脱乙酰度大于85％的壳聚糖；所述聚硅酸盐为聚硅酸镁或聚硅酸钙。
4.根据权利要求1-3任一项所述精制大豆油的方法，其特征在于，所述活性白土复合物是通过将活性白土和聚硅酸盐加入到壳聚糖的胶体溶液中混匀，烘干得到。
5.根据权利要求1-4任一项所述精制大豆油的方法，其特征在于，所述“对大豆油进行脱酸处理”具体包括：在大豆油中加入碱液进行碱炼后，再加入热水洗涤除皂以完成脱酸；优选地，所述碱液为浓度1-30wt％的氢氧化钠溶液；进一步优选地，所述碱炼的温度为85-95℃，时间为20-30min。
6.根据权利要求1-5任一项所述精制大豆油的方法，其特征在于，所述“对大豆油进行脱色处理”具体包括：保持在真空条件下，在大豆油中加入活性白土复合物进行反应以完成脱色；优选地，所述活性白土复合物的加入量为大豆油的1-10wt％；进一步优选地，所述反应的温度为95-105℃，时间为30-40min。
7.根据权利要求1-6任一项所述精制大豆油的方法，其特征在于，所述“对大豆油进行脱臭处理”具体包括：以水蒸气作为脱臭介质，在大豆油中加入酸性化合物进行蒸馏以完成脱臭；优选地，所述酸性化合物柠檬酸、琥珀酸或丙酸中的一种或多种；进一步优选地，所述酸性化合物的用量为大豆油的0.01-0.1wt％。
8.根据权利要求7所述精制大豆油的方法，其特征在于，所述脱臭处理的真空度不高于2000Pa，时间为30-45min。
9.一种精制大豆油，其特征在于，其是权利要求1-8任一项所述方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的精制大豆油，其特征在于，所述精制大豆油中3-MCPD酯含量低于0.2ppm，缩水甘油酯含量亦低于0.2ppm。
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