CN114437866A - 微通道反应器辅助连续制备低色度大豆油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及微通道反应器辅助连续制备低色度大豆油的方法。将0.01%~1%油重的吸附剂与原料大豆油混合均匀，设置微通道反应器的模块温度和保留时间，在常压下利用进料泵进料，在出料管路初收集大豆油，压滤后得到低色度大豆油。本发明提供的方法大大增加了吸附剂与大豆油之间的传质、传热效应，降低了吸附剂用量，缩短了吸附精制时间，工艺简单、成本低廉且可连续化生产。
Description
技术领域
本发明属于植物油制备领域，具体涉及一种微通道反应器辅助连续制备低色度大豆油的方法。
背景技术
大豆油的色度是评判大豆油优劣程度的一个重要指标。吸光度是指光线通过溶液或物质前的入射光强度与光线通过溶液或某一物质后的透射光强度的比值（I0/I1）的以10为底的对数（即lg(I0/I1)），其中I0为入射光强，I1为透射光强，影响它的因素有溶剂、浓度、温度等等。吸光度越小，表明溶液澄清度越好，色度越低。大豆油的吸光度是衡量大豆油色度高低的重要指标，吸光度越高，表明其色度越深。特殊用途的大豆油，对于色度的要求就极为严苛，以大豆油（供注射用）为例，《中国药典2015版》规定，大豆油（供注射用）的吸光度不得高于0.045。因此，降低大豆油的色度成为了大豆油工业化生产中的重点与难点。
大豆油中的色素主要有类胡萝卜素、叶绿素、叶黄素等。除了色素了物质，大豆油中还存在着由铁、铜、镁等金属元素在精炼过程中形成的色素成分（蚕桑通报，2004，（35）： 41-50）。
吸附脱色法由于其操作简单、成本低廉、脱色效果显著，是目前大豆油生产企业最常用的脱色方式。文献（邓大明, 祝经平等，脂肪乳注射液用大豆油的精制法[J]. 中国药学杂志, 2000, 35(1):26-27）报道了一种采用釜式搅拌吸附的方式精制制备脂肪乳注射液用大豆油的方法，虽然该方法通过吸附剂的釜式搅拌吸附得到了满足《中国药典》标准的大豆油，但釜式搅拌存在传质效果差等缺点，需要通过增加吸附剂的用量、提高吸附温度或延长吸附时间以达到脱色的效果，这加大了大豆油吸附脱色的成本。
微通道反应器是一类可以极大地提高反应物的传质和传热效率的新型反应器，微通道反应器中微结构具有极大的比表面积，可达搅拌釜比表面积的几百倍甚至上千倍。而且微通道反应器具有极好的传热和传质能力，传质效率是釜式反应的10到100倍以上，极大地提高反应物的混合效率，可以实现物料的瞬间均匀混合和高效的传热，能迅速达到稳定状态。在现阶段，微通道主要运用于化学合成中，在小分子合成中，Jensen等人利用微通道实现了高温强碱条件下的沃尔夫-基希纳反应，使产能提高了60倍（Jensen et all Green Chem., 2014, 16, 176）。在聚合领域，专利CN 106750244 A中采用双金属氰化物为催化剂，利用微通道反应器制备了数均分子量700-1000且其分子量分布较窄的聚醚多元醇。而在大豆油精制领域，尚未有应用微通道的报道。
将微通道反应器传质、传热的优势引入大豆油的吸附精制中，可以实现吸附剂与大豆油的瞬间混合均匀，实现热平衡，因此可以极大提高吸附剂吸附大豆油中色素的能力，从而实现连续化高效制备低色度大豆油。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用微通道反应器辅助连续制备低色度大豆油的方法。
为实现上述技术目的，本发明采用如下方案：
微通道反应器辅助连续制备低色度大豆油的方法，设置微通道反应器模块温度为40-150℃，将0.01%~1%的油重的吸附剂和大豆油混合物料通入微通道反应器，通过进料流速控制混合物料在微通道反应器中保留时间，出料后压滤得到低色度大豆油。
作为本发明的进一步改进，微通道反应器模块温度为80~150℃。更优选的温度为120~150℃。
作为本发明的进一步改进，混合物料在微通道反应器中的保留时间为1~10min。更优选的保留时间为8~10min。
作为本发明的进一步改进，微通道反应器模块内保持常压。
作为本发明的进一步改进，所述吸附剂为硅胶、活性白土、活性白土A、脱色土、碱性脱色土、活性炭767、活性炭B、活性炭781、活性炭WDY401中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进，所述大豆油为大豆原油、三级食用大豆油、二级食用大豆油或一级食用大豆油。
作为本发明的进一步改进，在模块温度和保留时间相同的前提下，根据原料油色度调节吸附剂用量，原料油色度越深，吸附剂用量越大。
优选的微通道反应器辅助连续化制备方案为：设置微通道反应器模块温度为150℃，将一级食用大豆油和0.1%油重的活性炭767均匀混合后通入微通道反应器模块，设置物料进料流速使混合物料在微通道反应器中保留时间为10min，出料后压滤获得低色度大豆油。
本发明的有益效果：
1、将微通道反应器引入吸附剂吸附脱色的工艺中，提高了吸附剂与大豆油之间的传质、传热效果，并实现了低色度大豆油连续化生产。
2、微通道反应器模块内的特殊设计，使得吸附剂与大豆油的混合效率极大提高，从而有效提高了吸附剂吸附大豆油色素的能力。
3、与普通搅拌吸附相比，在相同吸附剂、相同吸附时间、相同吸附温度下，利用微通道反应器制备所得的大豆油色度更低。
4、利用微通道反应器制备低色度大豆油可连续化生产，极大提高了制备低色度大豆油的生产能力，缩短制备周期，提高制备效率，降低生产成本。
具体实施方式
以下用具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限制于此。
实施例1
将一级食用大豆油500g与0.1%油重的活性炭767通过搅拌混合均匀，设置微通道反应器的模块温度为150℃，保留时间为10min，利用进料泵进料，在出料口收集流出的料液，结束后精密压滤除去活性炭767，所得精制后的大豆油根据《中国药典2015版》方法检测450nm下的吸光度，所得大豆油的吸光度为0.053。
实施例2
将一级食用大豆油500g与0.08%油重的活性炭WDY401通过搅拌混合均匀，设置微通道反应器的模块温度为130℃，保留时间为5min，利用进料泵进料，在出料口收集流出的料液，结束后精密压滤除去活性炭WDY401，所得精制后的大豆油根据《中国药典2015版》方法检测450nm下的吸光度，所得大豆油的吸光度为0.054。
实施例3
将一级食用大豆油500g与1 %油重的活性炭767通过搅拌混合均匀，设置微通道反应器的模块温度为80℃，保留时间为1min，利用进料泵进料，在出料口收集流出的料液，结束后精密压滤除去活性炭767，所得精制后的大豆油根据《中国药典2015版》方法检测吸光度，所得大豆油的吸光度为0.061。
实施例4
与实施例1基本相同，但有如下改变：吸附剂由0.1%油重的活性炭767改为0.05%油重的活性炭767，最终所得的大豆油在450nm下的吸光度为0.059。
实施例5
与实施例1基本相同，但有如下改变：吸附剂由0.1%油重的活性炭767改为1%油重的活性炭B，模块温度由150℃变为40℃，最终所得的大豆油在450nm下的吸光度为0.062。
实施例6
与实施例1基本相同，但有如下改变：吸附剂由0.1%油重的活性炭767改为0.1%油重的硅胶，最终所得的大豆油在450nm下的吸光度为0.062。
实施例7
与实施例1基本相同，但有如下改变：吸附剂由0.1%油重的活性炭767改为0.1%油重的活性白土，最终所得的大豆油在450nm下的吸光度为0.061。
实施例8
与实施例1基本相同，但有如下改变：原料由一级食用大豆油改为二级食用大豆油，最终所得的大豆油在450nm下的吸光度为0.059。
实施例9
与实施例1基本相同，但有如下改变：原料由一级食用大豆油改为三级食用大豆油，最终所得的大豆油在450nm下的吸光度为0.065。
实施例10
与实施例1基本相同，但有如下改变：原料由一级食用大豆油改为大豆原油，最终所得的大豆油在450nm下的吸光度为0.072。
Claims (10)
1.一种微通道反应器辅助连续制备低色度大豆油的方法，其特征在于：设置微通道反应器模块温度为40-150℃，将0.01%~1%的油重的吸附剂和大豆油混合物料通入微通道反应器，通过进料流速控制混合物料在微通道反应器中保留时间，出料后压滤得到所述低色度大豆油。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，微通道反应器模块温度为80~150℃。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，微通道反应器模块温度为120~150℃。
4.根据权利要求1~3任一项所述的方法，其特征在于：混合物料在微通道反应器中的保留时间为1~10min。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：混合物料在微通道反应器中的保留时间为8~10min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述吸附剂为硅胶、活性白土、活性白土A、脱色土、碱性脱色土、活性炭767、活性炭B、活性炭781、活性炭WDY401中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的大豆油为大豆原油、三级食用大豆油、二级食用大豆油或一级食用大豆油。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在模块温度和保留时间相同的前提下，根据原料油色度调节吸附剂用量。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微通道反应器模块内保持常压。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，设置微通道反应器模块温度为150℃，将一级食用大豆油和0.1%油重的活性炭767均匀混合后通入微通道反应器模块，设置物料进料流速使混合物料在微通道反应器中保留时间为10min，出料后压滤获得低色度大豆油。
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