CN113512466A - 一种降低药用橄榄油中过氧化值和甲氧基苯胺值的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种降低药用橄榄油中甲氧基苯胺值和过氧化值的方法。该方法通过增加对初榨橄榄油进行预处理的步骤，再通过脱胶脱酸处理‑脱色处理‑脱臭处理制备精制橄榄油。该方法不仅降低脱色处理中脱色剂的加入量，并能在脱色、脱臭处理中采用更低的温度便可以降低甲氧基苯胺值和过氧化值到更低的范围，还能达到降低总反式脂肪酸的含量保留橄榄油中的角鲨烯和生育酚等天然抗氧化成分的效果，得到稳定的药用级别的精制橄榄油。
Description
技术领域
本发明涉及药用油脂加工技术领域，具体涉及一种精制橄榄油的方法。
背景技术
橄榄油是从油橄榄鲜果中提取出来的植物油，富含单不饱和脂肪酸、角鲨烯、多酚及维生素等。研究表明，橄榄油在降低心血管发病率、预防肥胖、抗氧化等方面具有重要作用，在医疗保健品、食品、化妆品等领域应用广泛。含橄榄油的脂肪乳制剂是一种高能量的胃肠外营养液，具有极高的营养价值和临床应用价值。但由于橄榄油中存在大量的不饱和脂肪酸，在加工和储存过程中都会不可避免的发生氧化，产生过氧化物和醛、酮等二级氧化物，导致过氧化值和甲氧基苯胺值指标升高。该类氧化杂质具有潜在的破坏人体正常生理功能和促进疾病发生和恶化的风险，必须严格控制以满足药用要求。
目前制备精制橄榄油的常规步骤包括脱胶-脱酸-脱色-脱臭工艺，为了能在一定程度上控制精制橄榄油的过氧化值和甲氧基苯胺值，现有技术的脱色工艺往往需要大量的脱色剂。脱色剂的过度使用不仅会吸附部分油脂，造成产物得率下降，还会造成生产成本的提高，环境污染，资源的浪费。不仅如此，现有技术的脱色、脱臭工艺的温度较高，使得大部分具有功能活性的脂肪伴随物如角鲨烯、生育酚等物质无法保留，也容易产生反式脂肪酸等对人体有害的物质。最终制备的精制橄榄油中仍然含有部分过氧化物及其二级氧化物杂质，稳定性较差。因此，开发一种橄榄油的精制方法，能够同时降低橄榄油中过氧化值和甲氧基苯胺值，产生更少的反式脂肪酸并保留橄榄油中的天然的抗氧化成分角鲨烯和生育酚，降低生产成本，获得稳定的药用级别的精制橄榄油，是生产药用橄榄油急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服了现有技术在精制橄榄油工艺中的不足，提供一种同时降低橄榄油中过氧化值和甲氧基苯胺值的方法，并能达到降低总反式脂肪酸的含量、保留橄榄油中的角鲨烯和生育酚成分的效果。本发明工艺流程简单，生产成本低，能获得稳定的药用级别的精制橄榄油。
为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
一种降低药用橄榄油中过氧化值和甲氧基苯胺值的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：将初榨橄榄油依次通过预处理-脱胶脱酸处理-脱色处理-脱臭处理后，得精制橄榄油。
其中在一些实施例中，所述预处理为在惰性气体保护下，将初榨橄榄油预热，加入活性白土，保温搅拌，过滤得预处理橄榄油。在一些实施例中，所述预处理为在惰性气体保护下，将初榨橄榄油预热，加入活性白土，在真空状态下保温搅拌，过滤得预处理橄榄油。
其中在一些实施例中，所述预处理中，活性白土的加入量为初榨橄榄油油重的0.2％～0.5％。
其中在一些实施例中，所述预处理中，预热温度和保温温度均为65℃～85℃。在一些实施例中，所述预处理中，预热温度和保温温度均为65℃～85℃，保温搅拌的真空度≤-0.06MPa。
其中在一些实施例中，所述预处理中，保温搅拌的时间为25min～40min。
其中在一些实施例中，所述预处理为在惰性气体保护下，将初榨橄榄油在65℃～85℃条件下预热，加入油重0.2％～0.5％的活性白土，温度65℃～85℃的条件下保温搅拌25min～40min，过滤得预处理橄榄油。在一些实施例中，所述预处理为在惰性气体保护下，将初榨橄榄油在65℃～85℃条件下预热，加入油重0.2％～0.5％的活性白土，在真空度≤-0.06MPa，温度65℃～85℃的条件下保温搅拌25min～40min，过滤得预处理橄榄油。
其中在一些实施例中，所述脱胶脱酸处理中，脱胶处理可选择为水化脱胶法、酶法脱胶法或酸脱胶法中的一种，脱酸处理可选择为碱炼法、蒸馏法、溶剂萃取法或酯化法中的一种。在一些实施例中，所述脱胶处理可选择为酸脱胶法，脱酸处理可选择为碱炼法。在一些实施例中，所述脱胶处理为在惰性气体保护下，将预处理橄榄油在65℃～85℃条件下预热，添加预处理橄榄油油重0.5％的柠檬酸水溶液，搅拌15min～30min后，静置，收集上层溶液，备用；所述脱酸处理为称取根据预处理橄榄油酸值和预处理橄榄油油重计算的氢氧化钠，加水稀释成6.0％～10％w/w的氢氧化钠溶液，在惰性气体保护下，将氢氧化钠溶液加入到上述收集的上层溶液中，搅拌15min～30min后，静置，取上层溶液，即为脱胶脱酸处理后的橄榄油。
其中在一些实施例中，所述脱色处理为在惰性气体保护下，将脱胶脱酸处理后的橄榄油预热，加入脱色剂，保温搅拌，过滤得脱色橄榄油。
其中在一些实施例中，所述脱色处理中，脱色剂为活性白土、脱色硅胶、活性炭、凹凸棒土中的一种或几种。在一些实施例中，所述脱色处理中，脱色剂为活性白土、脱色硅胶中的一种或两种。
其中在一些实施例中，所述脱色处理中，脱色剂的总加入量为脱胶脱酸处理后的橄榄油油重的0.5％～2.0％。在一些实施例中，所述脱色处理中，脱色剂的总加入量为脱胶脱酸处理后的橄榄油油重的1.0％～2.0％。
其中在一些实施例中，所述脱色处理中，保温搅拌的时间为25min～40min。
其中在一些实施例中，所述脱色处理为在惰性气体保护下，将脱胶脱酸处理后的橄榄油在65℃～85℃条件下预热，加入脱胶脱酸处理后的橄榄油油重0.5％～2.0％的脱色剂，温度65℃～85℃的条件下保温搅拌25min～40min，过滤得脱色橄榄油。在一些实施例中，所述脱色处理为在惰性气体保护下，将脱胶脱酸处理后的橄榄油在70℃～85℃条件下预热，加入脱胶脱酸处理后的橄榄油油重1.0％～2.0％的活性白土，在真空度≤-0.06MPa，温度65℃～85℃的条件下保温搅拌25min～40min，过滤得脱色橄榄油。
其中在一些实施例中，所述脱色橄榄油的过氧化值为0.00。
其中在一些实施例中，所述脱色橄榄油的甲氧基苯胺值＜1.50。
其中在一些实施例中，所述脱臭处理采用水蒸气蒸馏法，在真空条件下，将脱色橄榄油加热到180℃～200℃，水蒸气蒸馏脱臭0.5h～2.0h，得精制橄榄油。
其中在一些实施例中，所述脱臭处理采用水蒸气蒸馏法，在真空度为250Pa～350Pa的条件下，将脱色橄榄油加热到180℃～200℃，水蒸气蒸馏脱臭0.5h～2.0h，得精制橄榄油。
其中在一些实施例中，所述精制橄榄油的过氧化值为0.00。
其中在一些实施例中，所述精制橄榄油的甲氧基苯胺值≤0.50。
本发明提及的“惰性气体”为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或氙气中的一种。
本发明提及的“w/w”为溶质质量与溶液质量的比值，是本领域可以理解的表征浓度的方式之一。
本发明预处理和脱色处理提及的“真空度”为相对真空度，是指被测对象的压力与测定地点的大气压的差值，是本领域可以理解的表征被测对象压力的方式之一。
本发明脱臭处理提及的“真空度”为绝对真空度，是指被测对象的压力，是本领域可以理解的表征被测对象压力的方式之一。
有益效果
本发明提供了一种降低药用橄榄油中甲氧基苯胺值和过氧化值的方法，通过增加对初榨橄榄油进行预处理的步骤，使得橄榄油精制工艺中脱色处理采用更少的脱色剂以及脱色、脱臭处理中采用更低的温度便可以降低甲氧基苯胺值和过氧化值到更低的范围，并能达到降低总反式脂肪酸的含量保留橄榄油中的角鲨烯和生育酚成分的效果，得到稳定的药用级别的精制橄榄油。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面将通过具体实施例进一步说明本发明。所描述的实施例仅是本发明的部分实施例，而非对本发明的限制。基于下述实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他方案变体，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一、样品的检测
酸值、过氧化值和甲氧基苯胺值的测定
取样品依据2020版《中国药典》第四部通则0713酸值、过氧化值和甲氧基苯胺值项下检测方法测定。
总反式脂肪酸、角鲨烯和生育酚含量的测定
取样品采用气相色谱法测定样品中总反式脂肪酸和角鲨烯的含量；
取样品采用高效液相色谱法测定样品中生育酚的含量。
二、精制橄榄油的制备
预处理
氮气保护下，取初榨橄榄油107.79g，置于70℃条件下水浴加热，向其中加入初榨橄榄油油重0.5％的活性白土，在真空度-0.06MPa，温度70℃的条件下保温搅拌30min，过滤，得预处理橄榄油106.71g，测定预处理橄榄油的酸值为0.28。
脱胶脱酸处理
氮气保护下，取上述预处理橄榄油置于脱胶脱酸釜中70℃预热，加入预处理橄榄油油重0.5％的柠檬酸水溶液，搅拌30min后，静置，收集上层溶液。
称取根据预处理橄榄油酸值和预处理橄榄油油重计算所需氢氧化钠的量0.29g，加水配制成9.42％w/w的氢氧化钠溶液，氮气保护下，将氢氧化钠溶液加入到上述收集的上层溶液中，搅拌30min后，静置，取上层溶液，用70℃热水洗涤3次，收集上层溶液，保温干燥30min，即为脱胶脱酸处理后的橄榄油。
(注：所需氢氧化钠的量＝(7.13×10-4×预处理橄榄油酸值+0.25％×预处理橄榄油油重)
脱色处理
氮气保护下，取脱胶脱酸处理后的橄榄油在65℃条件下预热，加入脱胶脱酸处理后的橄榄油油重2.0％的活性白土，在真空度-0.06MPa，温度65℃的条件下保温搅拌30min，过滤得脱色橄榄油。
脱臭处理
在真空度为250Pa的条件下，将脱色橄榄油加热到180℃，水蒸气蒸馏脱臭1.0h，停止脱臭，保温干燥30min，冷却至室温得精制橄榄油102.25g，收率为94.86％。(注：
)
检测实施例1橄榄油精制过程中的样品，结果如下表1所示。
表1橄榄油精制过程中样品的测定结果
实施例2
精制橄榄油的制备
预处理
氮气保护下，取实施例1同批次的初榨橄榄油100.23g，置于85℃条件下水浴加热，向其中加入初榨橄榄油油重0.2％的活性白土，在真空度-0.05MPa，温度85℃的条件下保温搅拌40min，过滤，得预处理橄榄油。
脱胶脱酸处理
与上述“实施例1脱胶脱酸处理”制备相同。
脱色处理
氮气保护下，取脱胶脱酸处理后的橄榄油在85℃条件下预热，加入脱胶脱酸处理后的橄榄油油重1.0％的脱色硅胶，在真空度-0.05MPa，温度85℃的条件下保温搅拌25min，过滤得脱色橄榄油。
脱臭处理
在真空度为350Pa的条件下，将脱色橄榄油加热到180℃，水蒸气蒸馏脱臭2.0h，停止脱臭，保温干燥30min，冷却至室温得精制橄榄油94.48g。
实施例3
精制橄榄油的制备
预处理
在氮气保护下，取实施例1同批次的初榨橄榄油99.82g，置于65℃条件下水浴加热，向其中加入初榨橄榄油油重0.5％的活性白土，在真空度-0.05MPa，温度65℃的条件下保温搅拌25min，过滤，得预处理橄榄油。
脱胶脱酸处理
与上述“实施例1脱胶脱酸处理”制备相同。
脱色处理
氮气保护下，取脱胶脱酸处理后的橄榄油在70℃条件下预热，加入脱胶脱酸处理后的橄榄油油重0.5％的活性炭，在真空度-0.06MPa，温度70℃的条件下保温搅拌40min，过滤得脱色橄榄油。
脱臭处理
在真空度为250Pa的条件下，将脱色橄榄油加热到200℃，水蒸气蒸馏脱臭0.5h，停止脱臭，保温干燥30min，冷却至室温得精制橄榄油93.41g。
对比例1
取实施例1同批次的初榨橄榄油，按照常规步骤依次进行脱胶脱酸-脱色-脱臭工艺处理。
脱胶脱酸处理
与上述“实施例1脱胶脱酸处理”制备相同。
脱色处理
氮气保护下，取脱胶脱酸处理后的橄榄油在65℃条件下预热，加入油重2.0％的活性白土，在真空度-0.06MPa，温度65℃的条件下保温搅拌40min，过滤得脱色橄榄油。检测脱色橄榄油的过氧化值为0.00，甲氧基苯胺值为12.39。由于脱色橄榄油中甲氧基苯胺值过高，因此对脱色橄榄油进行二次脱色处理。氮气保护下，取第一次脱色橄榄油在65℃条件下预热，加入第一次脱色橄榄油油重2.0％的活性白土，在真空度-0.06MPa，温度65℃的条件下保温搅拌40min，过滤得第二次脱色橄榄油。检测脱色橄榄油的过氧化值为0.00，甲氧基苯胺值为6.84。
脱臭处理
与上述“实施例1脱臭处理”制备相同。
对比例2
预处理
氮气保护下，取实施例1同批次的初榨橄榄油，置于70℃条件下水浴加热，向其中加入初榨橄榄油油重0.2％的脱色硅胶，在真空度-0.06MPa，温度70℃的条件下保温搅拌30min，过滤，得预处理橄榄油。
脱胶脱酸处理
与上述“实施例1脱胶脱酸处理”制备相同。
脱色处理
氮气保护下，取脱胶脱酸处理后的橄榄油在65℃条件下预热，加入脱胶脱酸处理后的橄榄油油重2.0％的活性白土，在真空度-0.06MPa，温度65℃的条件下保温搅拌30min，过滤得脱色橄榄油。检测脱色橄榄油的过氧化值为0.00，甲氧基苯胺值为10.58。
脱臭处理
与上述“实施例1脱臭处理”制备相同。
对比例3
预处理
氮气保护下，取实施例1同批次的初榨橄榄油，置于100℃条件下水浴加热，向其中加入初榨橄榄油油重0.5％的活性白土，在真空度-0.06MPa，温度100℃的条件下保温搅拌30min，过滤，得预处理橄榄油。
脱胶脱酸处理
与上述“实施例1脱胶脱酸处理”制备相同。
脱色处理
氮气保护下，取脱胶脱酸处理后的橄榄油在100℃条件下预热，加入脱胶脱酸处理后的橄榄油油重2.0％的活性白土，在真空度-0.06MPa，温度100℃的条件下保温搅拌30min，过滤得脱色橄榄油。检测脱色橄榄油的过氧化值为0.00，甲氧基苯胺值为5.79。
脱臭处理
与上述“实施例1脱臭处理”制备相同。
检测上述实施例2-3，对比例1-3制备的精制橄榄油的过氧化值和甲氧基苯胺值，结果如下表2所示。
表2精制橄榄油的过氧化值、甲氧基苯胺值和收率
| 序号 | 过氧化值 | 甲氧基苯胺值 | 收率(％) |
| 实施例2 | 0.00 | 0.40 | 94.26 |
| 实施例3 | 0.00 | 0.46 | 93.58 |
| 对比例1 | 0.00 | 5.40 | 88.78 |
| 对比例2 | 0.00 | 8.87 | 93.56 |
| 对比例3 | 0.00 | 4.09 | 90.12 |
注：
检测上述实施例2-3，对比例1-3制备的精制橄榄油中总反式脂肪酸、角鲨烯和生育酚的含量，结果如下表3所示。
表3精制橄榄油中总反式脂肪酸、角鲨烯和生育酚的含量
Claims (10)
1.一种降低药用橄榄油中过氧化值和甲氧基苯胺值的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：将初榨橄榄油依次通过预处理-脱胶脱酸处理-脱色处理-脱臭处理后，得精制橄榄油。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理为在惰性气体保护下，将初榨橄榄油预热，加入活性白土，保温搅拌，过滤得预处理橄榄油。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述预处理中，活性白土的加入量为初榨橄榄油油重的0.2％～0.5％。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述预处理中，预热温度和保温温度均为65℃～85℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱色处理为在惰性气体保护下，将脱胶脱酸处理后的橄榄油预热，加入脱色剂，保温搅拌，过滤得脱色橄榄油。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述脱色处理中，脱色剂为活性白土、脱色硅胶、活性炭、凹凸棒土中的一种或几种。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述脱色处理中，脱色剂的总加入量为脱胶脱酸处理后的橄榄油油重的0.5％～2.0％。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述脱色处理中，预热温度和保温温度均为65℃～85℃。
9.一种基于权利要求1-8所述的方法制备的精制橄榄油，其特征在于，所述精制橄榄油的过氧化值为0.00。
10.一种基于权利要求1-8所述的方法制备的精制橄榄油，其特征在于，所述精制橄榄油的甲氧基苯胺值≤0.50。
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