CN115926883B - 一种控制植物油回色的精炼方法 - Google Patents

Abstract

本发明的目的是提供一种适用范围广、操作性强的控制玉米油回色的精炼方法。

Description

一种控制植物油回色的精炼方法

技术领域

本发明涉及食用油精炼领域，具体涉及一种适用范围广、操作性强的控制植物油、尤其是玉米油回色的精炼方法。

背景技术

食用植物油产品在流通、储存和使用过程中色泽逐渐加深的现象是一个长期困扰油脂加工业的难题，其造成的产品稳定性和安全性问题也受到了业内的高度重视。在食用植物油中回色问题普遍存在，约60％的油脂在储存过程中都会出现不同程度的回色，其中以玉米油最为典型。但目前尚无普适且操作性强的控制植物油回色的方法。

为此，本领域的学者们对影响回色的因素和回色物质进行了分析，考察了众多因素对回色的影响，包括金属离子、磷脂、β-胡萝卜素、甾醇、生育酚、生育红等。例如，技术人员报道了：玉米油中的金属离子、磷脂和生育酚含量显著影响回色程度，且金属离子和磷脂间的交互作用显著影响体系色泽，二者对于体系色泽的增加具有增强作用(郑立友，玉米油返色因素及其控制技术研究[D]，北京：中国农业科学院，2016.)；β-胡萝卜素、甾醇不会对油脂回色造成影响，磷脂不能造成油脂颜色可逆变化(回色)，但能加深油脂颜色(张余权，徐学兵，姜元荣等，β-胡萝卜素、甾醇、磷脂、生育酚对油脂回色的影响[J].，中国油脂，2015,40(1)：41-43)；对油脂回色物质进行分离鉴定，认为回色的主要物质包含γ-生育醌和含1个羟基的氧化甘油三酯(张余权，植物油储存过程中回色机理研究[D]，无锡：江南大学，2014.)；其中，多认为植物油的回色与生育酚氧化有关，但仍无研究明确影响回色的主要因素为何。

本领域中也提出了许多控制植物油回色的方法，如高温高压水蒸气处理玉米胚芽颗粒、预蒸馏-复脱色工艺和二次脱色等工艺。例如，中国专利申请CN101564064A公开了一种控制色拉油返色及反式脂肪酸形成的油脂精炼方法，其采用预蒸馏-复脱色法对植物油进行二步脱色和二步高温处理，缩短了油脂在精炼过程中受高温处理的时间，降低了活性白土对油品氧化稳定性的不利影响，使色拉油在货架期内的返色程度得到控制。CN207891317U公开了一种植物油精炼二次脱色设备，其中油脂经过一次预脱色(预脱色器)，然后进行二次脱色(二次脱色器)，油脂与脱色剂长时间接触，以获得良好的脱色并控制二次处理后的油脂回色现象。CN106675763A公开了一种适度加工制取玉米胚芽油的工艺，包括：利用磷酸和碱进行脱磷和脱除金属离子处理；利用活性白土和活性炭混合剂进行脱色处理；以及利用脱臭塔进行脱臭处理。CN106947592A公开了一种降低玉米油返色的理化工艺，其中包括酸化—离心、干燥—脱色、过滤—脱蜡、脱臭，较传统工艺而言，不采用碱法脱酸，无皂脚产生，避免了玉米油中植物甾醇和维生素的损失，毛油中的金属离子主要依靠柠檬酸螯合去除。

但实际生产中，有些方法不适用于常规精炼工艺，如玉米油精炼厂通常直接采购玉米毛油进行后续加工，无法对玉米胚芽进行预先处理。有些方法(如需要重复蒸馏或二次脱色等)需要对常规的精炼路线进行改造，增加脱色罐、换热器和泵等，还需要对管路进行改造。即便如此，由于对影响植物油回色的主次要因素并未有清楚明确的揭示，精炼工艺中的技术人员仍然无法实现在精炼过程中灵活且有效地调整各工段的工艺参数，以稳定地保证各中间产品的品质，从而控制植物油成品油(例如玉米油成品油)的回色。

也就是说，对于控制植物油回色的工艺的开发，目前还存在以下问题：

1.没有明确影响植物油(例如玉米油)回色的关键因素。现有文献多围绕金属离子、磷脂和生育酚等有关因素进行验证，但仍未明确影响植物油回色的主要因素，这对提出针对性的控制回色技术造成了阻碍。

2.控制工艺的适用性不强。如对玉米胚芽颗粒进行高温高压水蒸气处理及低温压榨制取毛油等工艺，但我国玉米毛油的制取以湿法胚芽为主，且油脂精炼厂几乎都外采玉米毛油，无法对玉米胚芽质量进行控制。也有控制工艺为保留维生素E，不采用碱炼脱酸，仅采用柠檬酸螯合金属离子，通过两次离心的方式获得脱胶油。但玉米毛油酸价普遍较高(高者甚至达到9mgKOH/g)，不采用碱炼的方式去除游离脂肪酸，那么脱除游离脂肪酸的压力则将全部处于脱臭环节。而现有常见玉米油精炼脱臭塔尚不具备如此高效的脱酸能力，极有可能导致成品油的酸价无法满足质量要求。

3.控制工艺不够便捷。需对传统设备和工艺进行改造，如预蒸馏-复脱色工艺和二次脱色等工艺需要在传统工艺的基础上进行设备改造，增加脱色罐或者改用二次脱色设备等。

4.控制工艺可操作性不强。全精炼线控制工艺中，多推荐了重要加工参数的范围，对中间各工段油脂产品的质量指标不够明确。因此，在实际生产中，无法准确判断调整工艺后的中间产品是否能满足控制回色的加工要求。若成品油检测回色程度不合格，也无法排查存在回色风险的环节。

针对以上问题，本发明人进行了大量研究，已经发现油脂氧化程度是决定玉米油回色程度的关键因素，而金属离子和γ-生育酚是相关影响因素，并提供了一种快速预判成品植物油回色程度的方法(请参见专利ZL 202110060781.3的记载，在此以引用的方式将其内容整体并入本文)。

然而，仍然需要一种操作性强、适用范围广且经济的控制玉米油回色的精炼方法。

发明内容

为了解决上述问题，本发明人研究了回色主、次要因素在精炼加工过程中的变化趋势，结合各精炼工艺的作用，建立了主、次要回色因素与各工段中间产品常规质量指标的对应关系。进而，针对传统的精炼工艺，通过推荐加工参数并明确各工段产品应满足的常见理化指标和影响回色的主、次要因素或指标的前提下，本发明人提出了一种适用性范围广、可操作性强的控制植物油(例如玉米油)回色的精炼方法。

具体而言，本发明人在研究和确认影响回色关键因素以及次要的相关因素的基础上，以控制影响油脂中氧化物含量为主，控制金属离子含量、磷脂含量和皂含量等为辅，结合常规精炼工艺各工段的加工特性，深入研究了在有效去除影响回色的主、次要组分时，其它理化指标(例如常规精炼工艺中常规采用的指标)对应的范围，从而明确了各工段加工参数以及中间产品的质量标准，从而提出了一种适用性范围广、直观的、操作性强的控制植物油(例如玉米油)回色的精炼方法，使得能够及时且精确地调控各工段的工艺操作，实现对植物油回色的良好控制。

由此，本发明提供了一种用于控制植物油、特别是玉米油回色的精炼方法，所述方法包括对毛油或脱胶油进行以下步骤：

中和，包括酸反应、碱反应以及水洗干燥，其中，中和油具有：含皂量≤30mg/kg，磷脂含量(以磷计)≤10mg/kg，酸价≤0.30mgKOH/g，铁(以Fe计)≤0.5mg/kg，铜(以Cu计)≤0.1mg/kg；

脱色，其中，脱色油具有：含皂量≤5mg/kg，磷脂含量(以磷计)≤2mg/kg，酸价≤0.40mgKOH/g，R≤2.5，过氧化值≤0.6mmol/kg，极性组分≤14％；

脱臭，其中，脱臭油具有：酸价≤0.12mgKOH/g，R≤1.2，过氧化值≤0.1mmol/kg，极性组分≤10％。

在优选的实施方式中，所述方法可在脱色步骤之前或之后，包括多个通过梯度降温进行的脱蜡步骤。

不期望受到任何理论约束，油脂氧化程度是决定植物油(特别是玉米油)回色程度的关键因素。油脂氧化产物众多，有氧化甘油三酯、氧化甘油三酯二聚体及氧化甘油三酯聚合物，还有甘油脂肪酸链氧化分解产生的醛酮、酸等小分子组分，且均属于极性组分。成品油中的氧化产生的极性组分成为诱发油脂在储存过程中氧化回色的主要因素。

在油脂加工过程中，中和过程中，部分过氧化物、醛、酮类化合物会在脱胶、碱炼中和过程中被去除；脱色过程中，一方面一级氧化产物(如过氧化物)向二级氧化产物(如醛、酮、酸等羰基化合物)转化，一方面脱色剂也会吸附脱除部分氧化产物；脱臭过程中，氧化产物被进一步去除。其中脱色和脱臭过程是控制油脂氧化程度和去除氧化产物的重要工序。本发明人发现，脱色过程中，吸附剂脱除氧化产物的同时，油脂中的色泽、含皂量和磷脂同步降低，因此也可通过过氧化值、色泽、含皂量和磷脂的监测来判断脱除氧化产物的效果；脱臭过程，需要脱除游离脂肪酸、发挥热脱色效果，同时也能脱除氧化产物，因此，本发明人发现可通过对理化指标的监测来判断脱臭工艺控制氧化程度的优劣。

金属离子和磷脂是相关影响因素。金属离子特别是变价的金属离子如铁离子对油脂氧化具有催化作用，其含量与回色程度正相关；虽然磷脂不能造成油脂颜色可逆变化(回色)，但氧化过程中会加深油脂颜色，造成与回色类似的现象。因此需要尽量去除油脂中的金属离子和磷脂。精炼过程中，磷酸可以螯合金属离子，将不易水洗去除的非水化磷转化为水化磷，后通过水洗去除一部分；碱炼中和工段，碱液会同时与游离脂肪酸和磷脂发生皂化反应，产生的皂脚也对金属离子具有裹挟夹带的作用，能进一步去除磷脂和金属离子。本发明人发现，脱胶水洗和碱炼中和工段脱除金属离子和磷脂的效果，也可以通过含皂量、酸价和含磷量等指标来表征。

在本发明中，所述植物油可包括玉米油、大豆油、菜籽油、米糠油、葵花籽油、花生油等。优选地，所述植物油为玉米油。

在本发明中，术语“毛油”是指经压榨、浸出或水代法得到的未经精炼的植物油。

在本发明中，脱除毛油中胶溶性杂质得到的植物油称为脱胶油。

在本发明中，术语“极性组分”主要指初级氧化产物，如氢过氧化物；以及二级氧化产物，如醛、酮、酸等羰基化合物和氧化聚合物等。

在本发明中，R指色泽红值R，用罗维朋比色计和133.4mm比色槽测定样品而得到。

在本发明中，中和油具有：含皂量≤30mg/kg；磷脂含量(以磷计)≤10mg/kg；酸价≤0.30mgKOH/g，铁(以Fe计)≤0.5mg/kg，铜(以Cu计)≤0.1mg/kg。满足以上条件时，可保证油脂中金属离子含量处于极低水平，不会加剧成品油的回色程度。

关于酸反应，虽然磷脂不能造成油脂颜色可逆变化(回色)，但氧化过程中会加深油脂颜色，造成与回色类似的现象。因此需要尽量去除油脂中的磷脂。精炼过程中加入磷酸可以将不易水洗去除的非水化磷脂转化为水化磷脂，更利于中和和水洗时去除。

在本发明的酸反应中，往毛油或脱胶油中添加质量浓度为75％-85％的磷酸，添加量为油重的0.01％-0.02％，并在70-80℃条件下搅拌20min-40min，搅拌速度150r/min-500r/min，以促进非水化磷脂向水化磷脂转化。

关于碱反应，植物毛油(例如玉米毛油)或脱胶油中含有大量游离脂肪酸，同时含有一定量的金属离子、磷脂、蛋白质和粘液质等杂质，利用碱液中和油脂中的游离脂肪酸生成脂肪酸钠(又称皂)，皂具有良好的吸附作用，能吸附金属离子、磷脂、色素、蛋白质、粘液及其它杂质，从而一起从油中分离。金属离子与植物油(例如玉米油)回色程度具有一定的相关性，但在较低含量范围内，金属离子含量对回色的影响并不显著，因此，需要在中和工段尽量去除金属离子以保证其含量对回色不产生显著影响。

在本发明的碱反应中，将酸反应后的植物油保持油温70℃-80℃，加入15°Bé-25°Bé(优选20°Bé-25°Bé)、100％-120％(优选110％-115％)的理论碱量的氢氧化钠碱溶液，加入碱液时同时进行高速剪切；保持搅拌速度50r/min-150r/min，反应10min-15min后，快速升温至80℃-90℃；然后进行离心分离(转鼓转速3000r/min-30000r/min)，将皂与油脂分离。

为进一步脱除油脂中的皂和磷脂，需要进行进一步的水洗和干燥。。在具体的实施方式中，将碱反应后的油升温至85℃-95℃，加入0.03％-0.05％(占油重)的柠檬酸水溶液(质量浓度45％)和2％-8％(占油重)的软水，50r/min-150r/min搅拌5min-10min后离心分离，转鼓转速3000r/min-30000r/min；然后，经真空干燥得干燥中和油。其中真空干燥可采用本领域已知的方法进行。

在本发明中，软水指的是不含或含较少可溶性钙、镁化合物的水。经软化处理的硬水指钙盐和镁盐含量降为1.0-50毫克/升后得到的软化水。

任选地，本发明的方法在脱色步骤之前和/或之后包括脱蜡步骤。例如，本发明的方法在脱色步骤之前、脱色步骤之后、或者在脱色步骤之前和之后进行脱蜡步骤。在具体的实施方式中，将中和油或脱色油的温度降至25℃以下，再经过4-8个脱蜡罐，进行梯度降温，使蜡质充分析出，最终过滤分离结晶析出的蜡质，得到脱蜡油。其中，降温梯度可为25℃-20℃，保持4h-6h；20℃-15℃，保持4h-6h；25℃-10℃，保持4h-6h；10℃-8℃，保持4h-6h；8℃-4℃，保持4h-6h。

在本发明中，脱色油具有：含皂量≤5mg/kg，磷脂含量(以磷计)≤2mg/kg，酸价≤0.40mgKOH/g，R≤2.5，过氧化值≤0.6mmol/kg，极性组分含量≤14％，从而保证吸附剂(也称为脱色剂)充分吸附脱除了油脂的初级氧化产物和二级氧化产物，利于降低成品油的回色程度。

因成品油中氧化产物的多少是决定回色程度的关键因素，在脱色工段中选择合适的脱色剂和配比能够有效降低以极性组分为代表的氧化产物，有利于控制回色。

在脱色步骤中，通过往中和油或脱蜡油中加入吸附剂以吸附脱除色素类物质和氧化产物，同时进一步脱除油脂中残留的磷脂和皂类。

在本发明中，所述吸附剂可选自活性白土、凹凸棒土、膨润土、活性炭、硅胶中的一种或多种。

为实现硅胶对极性组分的高效吸附效果，可选取含水量在30％-70％、比表面积大于500m²/g、孔容6-10nm的硅胶产品；优选含水量在50％-60％、比表面积500m²/g-800m²/g、优选600m²/g-700m²/g，孔容8-9nm的硅胶产品。在优选的实施方式中，所述吸附剂可使用购自PQ公司的R92型硅胶产品。

为实现活性炭对色素等物质的高效吸附能力，可选取碘吸附值400-700mg/g的活性炭，优选碘吸附值500-550mg/g的活性炭。在优选的实施方式中，所述活性炭可使用购自重庆菲洋公司的活性炭产品。

为提高活性白土的吸附能力同时避免对促进油脂氧化，选择比表面积大于160m²/g、水分含量低于10％、活性度小于200mmol/kg的活性白土；优选表面积大于170m²/g、水分含量7％-8％、活性度小于180mmol/kg的活性白土。在优选的实施方式中，所述活性白土可使用购自乐平洁净公司的SL1080型号的活性白土。

与活性白土相比，凹凸棒土活化工段加入的酸液较少，因此凹凸棒土更不容易对油脂产生不良影响。在优选的实施方式中，可选用游离酸小于0.15％、脱色率大于80％、水分含量小于10％的凹凸棒土；优选游离酸小于0.11％、脱色率大于83％、水分含量于7.0％-8.5％的凹凸棒土。在优选的实施方式中，所述凹凸棒土可购自江苏神力特生物科技有限公司。

在优选的实施方式中，吸附剂的添加量为油量的0.01-6％，例如，0.01％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1.0％、1.2％、1.5％、1.7％、1.9％、2.0％、2.2％、2.5％、2.7％、2.9％、3.0％、3.2％、3.5％、3.7％、3.9％、4.0％、4.2％、4.5％、4.7％、4.9％、5.0％、5.2％、5.5％、5.7％、5.9％、6.0％，以及由上述任一两个值所组成的范围。

在优选的实施方式中，活性白土添加量可为0.2％-6.0％(占油重)；或者，凹凸棒土的添加量可为0.3％-6％(占油重)；或者，膨润土的添加量可为0.1％-4％(占油重)；或者，活性炭的添加量可为0.01％-0.50％(占油重)；或者，硅胶的添加量可为0.01％-1.0％(占油重)。可选用一种或进行多种吸附剂组合搭配来实施所述脱色。

在优选的实施方式中，使用包含活性白土、凹凸棒土、膨润土、活性炭、硅胶中的至少两种(例如，两种、三种或四种)的吸附剂。在具体的实施方式中，所述吸附剂包含活性白土、膨润土、活性炭和硅胶，其中，活性白土、膨润土、活性炭和硅胶的质量比为10:(2-5):0.1:(0.1-0.2)，例如10:5:0.1:0.1、10:2:0.1:0.2。在具体的实施方式中，所述吸附剂包含凹凸棒土和硅胶，其中，凹凸棒土和硅胶和质量比为(10-50):1，例如10:3。在具体的实施方式中，所述吸附剂包含膨润土、凹凸棒土、活性炭和硅胶，其中，所述膨润土、凹凸棒土、活性炭和硅胶的质量比为(2-8)：(2-8)：(0.1-2)：(0.1-5)，例如5:5:0.2:0.5。在具体的实施方式中，所述吸附剂包含活性白土、活性炭和硅胶，其中，所述活性白土、活性炭和硅胶的质量比为(5-20)：(0.1-2)：(0.1-5)，例如，8:0.1:1.5。

在本发明的脱色中，可采用以下参数：脱色温度100℃-130℃，反应时间20min-40min，真空度50mbar-300mbar。

在本发明中，脱臭油具有：酸价≤0.12mgKOH/g，R≤1.2，过氧化值≤0.1mmol/kg，极性组分含量≤10％，即脱臭工段充分脱除了油脂氧化产物，从而保证成品油的回色程度处于较低水平。

在本发明中，为了使脱臭油满足上述条件，提高脱臭温度，延长脱臭时间有利于脱除氧化产物，降低氧化指标，利于控制回色。

在具体的实施方式中，将脱蜡油或脱色油加热至220℃-270℃，在真空度0mbar-10mbar(优选0.1mbar-10mbar，0.5mbar-10mbar)条件下脱臭60min-120min，水蒸气用量0.5％-2.0％(占油重)，脱除小分子氧化产物和游离脂肪酸，发挥热脱色效果，使成品油色泽呈现金黄色泽。

在具体的实施方式中，本发明的方法可包括对毛油或脱胶油进行以下步骤：

1.中和

1.1酸反应，

1.2碱反应，

1.3水洗干燥，

其中，中和油具有：含皂量≤30mg/kg，磷脂含量(以磷计)≤10mg/kg，酸价≤0.30mgKOH/g，铁(以Fe计)≤0.5mg/kg，铜(以Cu计)≤0.1mg/kg；

2.脱蜡；

3.脱色

其中，脱色油具有：含皂量≤5mg/kg，磷脂含量(以磷计)≤2mg/kg，酸价≤0.40mgKOH/g，R≤2.5，过氧化值≤0.6mmol/kg，极性组分≤14％；以及

4.脱臭

其中，脱臭油具有：酸价≤0.12mgKOH/g，R≤1.2，过氧化值≤0.1mmol/kg，极性组分≤10％。

在优选的实施方式中，本发明的方法可包括对毛油或脱胶油进行以下步骤：

1.中和

1.1酸反应

往毛油或脱胶油中添加质量浓度为75％-85％的磷酸，添加量为油重的0.01％-0.02％，在70-80℃条件下搅拌20min-40min，搅拌速度150r/min-500r/min；

1.2碱反应

将酸反应后的植物油保持油温70℃-80℃，加入15°Bé-25°Bé(优选20°Bé-25°Bé)、100％-120％(优选110％-115％)的理论碱量的氢氧化钠碱溶液，加入碱液时同时进行高速剪切；保持搅拌速度50r/min-150r/min，反应10min-15min后，快速升温至80℃-90℃；然后进行离心分离，转鼓转速3000r/min-30000r/min，将皂与油脂分离；

1.3水洗干燥

将碱反应后的油升温至85℃-95℃，加入0.03％-0.05％(占油重)的柠檬酸水溶液(质量浓度45％)和2％～8％(占油重)的软水，50r/min-150r/min搅拌5min-10min后离心分离，转鼓转速3000r/min-30000r/min；然后，经真空干燥得干燥中和油；

其中，所述干燥中和油具有：含皂量≤30mg/kg，磷脂含量(以磷计)≤10mg/kg，酸价≤0.30mgKOH/g，铁(以Fe计)≤0.5mg/kg，铜(以Cu计)≤0.1mg/kg；

2.脱蜡

将中和油的温度降至25℃以下，经过4-8个脱蜡罐，进行梯度降温，使蜡质充分析出，最终过滤分离结晶析出的蜡质，得到脱蜡油；

3.脱色

往脱蜡油中加入吸附剂，脱色温度100℃-130℃，反应时间20min-40min，真空度50mbar-300mbar，从而得到脱色油；

其中，所述脱色油具有：含皂量≤5mg/kg，磷脂含量(以磷计)≤2mg/kg，酸价≤0.40mgKOH/g，R≤2.5，过氧化值≤0.6mmol/kg，极性组分≤14％；

4.脱臭

将脱色油加热至220℃-270℃，在真空度0mbar-10mbar(优选0.5mbar-10mbar)条件下脱臭60min-120min，水蒸气用量0.5％-2.0％(占油重)，以获得脱臭油，

其中，所述脱臭油具有：酸价≤0.12mgKOH/g，R≤1.2，过氧化值≤0.1mmol/kg，极性组分≤10％。

相关参数的测定

取中和油样品，按照国家标准测定油脂样品中的酸价、含皂量、磷脂含量(以磷计)、铁离子含量和铜离子含量；取脱色油测定含皂量、酸价、磷脂含量(以磷计)、色泽R值、过氧化值和极性组分；取脱臭油测定酸价、色泽R值、过氧化值、极性组分和回色程度△R。

酸价的测定按照方法GB 5009.229-2016(《食品安全国家标准食品中酸价的测定》第一法)冷溶剂指示剂滴定法进行测定。

过氧化值的测定按照GB 5009.227-2016(《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》第一法)滴定法进行测定。

磷脂含量的测定按照方法GB/T 5537-2008(《粮油检验磷脂含量的测定》)进行测定。

含皂量按照方法GB/T 5533-2008(《粮油检验植物油脂含皂量的测定》)进行测定。

铁、铜离子的测定按照方法GB 5009.268-2016(《食品安全国家标准食品中多元素的测定》第一法)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定。

极性组分的测定按照方法GB 5009.202-2016(《食品安全国家标准食用油中极性组分(PC)的测定》第一法制备型快速柱层析法)进行测定。

色泽R及回色程度的测定△R：用罗维朋比色计和133.4mm比色槽测定样品的初始色泽R。再称取100g油脂样品置于250ml锥形瓶中，放入105℃烘箱，加热6h后取出锥形瓶，冷却至室温。用罗维朋比色计测定加热后的油脂的色泽，用红值R值表示色泽深浅，则实际回色程度即由用红值R值的变化值△R表示。当△R小于等于1.5时，认为油脂在货架期内色泽不会发生明显变化，为不回色样品；反之，则为回色样品。

作为控制回色以及调整上述参数的手段，可考虑以下操作，但不限于此：1.因成品油中氧化产物的多少是决定回色程度的关键因素，脱色工段，选择合适的脱色剂和配比能够有效降低以氧化产物为代表的极性组分，有利于控制回色。

2.提高脱臭温度，延长脱臭时间有利于脱除氧化产物，降低氧化指标，利于控制回色。

3.成品油中的金属离子如铜离子、铁离子等是影响回色的相关因素，通过碱液充分反应，同时利用生成的皂脚裹挟夹带将其去除，从而控制回色。

本发明具有如下有益效果：

1.结合传统精炼工艺，分析影响植物油(特别是玉米油)回色的主、次要参数和常见质量指标的关联，通过控制各工段产品的质量从而控制主、次要因素的水平，继而达到控制回色的目的；

2.本发明的方法不需要对传统工艺和设备进行改动，控制简单，可操作性强。

附图说明

图1根据本发明的实施方式的示意图。

具体实施方式

接下来，通过实施例对本发明进行进一步详细地说明，但本发明不仅限于这些实施例。

实施例1

毛油取自中粮粮油工业(九江)有限公司，酸价8.24mgKOH/g，过氧化值5.25mmol/kg，磷脂含量(以磷计)223mg/kg。

往毛油中添加质量浓度为75％的磷酸，添加量为油重的0.01％，在80℃条件下搅拌40min，搅拌速度150r/min。酸反应后，保持油温80℃，加入20°Bé、120％的理论碱量的氢氧化钠碱溶液后，保持搅拌速度150r/min，反应15min，快速升温至85℃，经离心机分离，转鼓速度5000r/min，将皂与油脂分离。加热使油温升至85℃，加入0.05％(油重)的柠檬酸水溶液(质量浓度45％)和6％(油重)的软水，100r/min搅拌10min后离心分离，转鼓速度5000r/min；后经真空干燥得干燥中和油。

中和玉米油进行脱蜡，通过6个脱蜡罐，进行梯度降温。其中，降温梯度为：25℃，保持4h；20℃，保持4h；10℃，保持6h；8℃，保持6h；4℃，保持6h。过滤分离结晶析出的蜡质，得到脱蜡油。

往脱蜡油中加入活性白土、膨润土、活性炭和硅胶作为吸附剂，添加总量为4％，质量比例为10:5:0.1:0.1。脱色温度120℃，反应时间30min，真空度50mbar。以吸附脱除色素类物质和氧化产物，同时进一步脱除油脂中残留的磷脂和皂类。

将脱色油加热至245℃，在真空度0.5mbar条件下脱臭90min，水蒸气用量1.0％(占油重)。脱除小分子氧化产物和游离脂肪酸，发挥热脱色效果，使成品油色泽呈现金黄色泽。

取中和油样品，测定酸价、含皂量、磷脂含量(以磷计)、铁离子含量和铜离子含量。取脱色油测定含皂量、酸价、磷脂含量(以磷计)、色泽R值、过氧化值和极性组分含量。取脱臭油测定酸价、色泽R值、过氧化值、极性组分含量和回色程度△R。

实施例2

毛油取自安徽中粮油脂有限公司，酸价4.84mgKOH/g，过氧化值2.02mmol/kg，磷脂含量(以磷计)214mg/kg。

往毛油中添加质量浓度为85％的磷酸，添加量为油重的0.02％，在80℃条件下搅拌40min，搅拌速度150r/min。酸反应后，保持油温80℃，加入22°Bé、110％的理论碱量的氢氧化钠碱溶液后，保持搅拌速度150r/min，反应10min，快速升温至85℃，经离心机分离，转鼓速度8000r/min。加热使油温升至90℃，加入0.05％(占油重)的柠檬酸水溶液(质量浓度45％)和5％(占油重)的软水，150r/min搅拌10min后离心分离，转鼓速度8000r/min；后经真空干燥得干燥中和油。

中和玉米油进行脱蜡，通过6个脱蜡罐，进行梯度降温。其中，降温梯度为25℃，保持4h；20℃，保持4h；10℃，保持6h；8℃，保持6h；4℃，保持6h。过滤分离结晶析出的蜡质，得到脱蜡油。

往脱蜡油中加入活性白土、膨润土、活性炭和硅胶作为吸附剂，添加总量为3％，质量比例为10:2:0.1:0.2。脱色温度120℃，反应时间30min，真空度60mbar。以吸附脱除色素类物质和氧化产物，同时进一步脱除油脂中残留的磷脂和皂类。

将脱色油加热至240℃，在真空度0.5mbar条件下脱臭90min，水蒸气用量0.5％(占油重)。脱除小分子氧化产物和游离脂肪酸，发挥热脱色效果，使成品油色泽呈现金黄色泽。

取中和油样品，测定酸价、含皂量、磷脂含量(以磷计)、铁离子含量和铜离子含量。取脱色油测定含皂量、酸价、磷脂含量(以磷计)、色泽R值、过氧化值和极性组分含量。取脱臭油测定酸价、色泽R值、过氧化值、极性组分含量和回色程度△R。

实施例3

毛油取自安徽中粮油脂有限公司，酸价6.16mgKOH/g，过氧化值1.04mmol/kg，磷脂含量(以磷计)176mg/kg。

往毛油中添加质量浓度为75％的磷酸，添加量为油重的0.02％，在80℃条件下搅拌40min，搅拌速度150r/min。酸反应后，保持油温80℃，加入25°Bé、115％的理论碱量的氢氧化钠碱溶液后，保持搅拌速度150r/min，反应15min，快速升温至85℃，经离心机分离，转鼓速度10000r/min。加热使油温升至90℃，加入0.05％(占油重)的柠檬酸水溶液(质量浓度45％)和6％(占油重)的软水，100r/min搅拌10min后离心分离，转鼓速度10000r/min；后经真空干燥得干燥中和油。

中和玉米油进行脱蜡，通过6个脱蜡罐，进行梯度降温。其中，降温梯度为25℃，保持4h；20℃，保持4h；10℃，保持6h；8℃，保持6h；4℃，保持6h。过滤分离结晶析出的蜡质，得到脱蜡油。

往脱蜡油中加入凹凸棒土和硅胶，添加总量为2％，比例为10:3。脱色温度115℃，反应时间40min，真空度100mbar。以吸附脱除色素类物质和氧化产物，同时进一步脱除油脂中残留的磷脂和皂类。

将脱色油加热至250℃，在真空度0.1mbar条件下脱臭90min，水蒸气用量1.5％(占油重)。脱除小分子氧化产物和游离脂肪酸，发挥热脱色效果，使成品油色泽呈现金黄色泽。

取中和油样品，测定酸价、含皂量、磷脂含量(以磷计)、铁离子含量和铜离子含量。取脱色油测定含皂量、酸价、磷脂含量(以磷计)、色泽R值、过氧化值和极性组分含量。取脱臭油测定酸价、色泽R值、过氧化值、极性组分含量和回色程度△R。

实施例4

毛油取自安徽中粮油脂有限公司，酸价6.16mgKOH/g，过氧化值1.04mmol/kg，磷脂含量(以磷计)176mg/kg

往毛油中添加质量浓度为75％的磷酸，添加量为油重的0.02％，在75℃条件下搅拌35min，搅拌速度150r/min。酸反应后，保持油温80℃，加入22°Bé、115％的理论碱量的氢氧化钠碱溶液后，保持搅拌速度150r/min，反应15min，快速升温至90℃，经离心机分离，转鼓速度10000r/min。加热使油温升至90℃，加入0.05％(占油重)的柠檬酸水溶液(质量浓度45％)和7％(占油重)的软水，80r/min搅拌10min后离心分离，转鼓速度10000r/min。后经真空干燥得干燥中和油。

中和玉米油进行脱蜡，通过6个脱蜡罐，进行梯度降温。其中，降温梯度为25℃，保持4h；20℃，保持4h；10℃，保持6h；8℃，保持6h；4℃，保持6h。过滤分离结晶析出的蜡质，得到脱蜡油。

往脱蜡油中加入膨润土、凹凸棒土、活性炭和硅胶作为吸附剂，添加总量为5％，质量比例为5:5:0.2:0.5。脱色温度120℃，反应时间30min，真空度100mbar。以吸附脱除色素类物质和氧化产物，同时进一步脱除油脂中残留的磷脂和皂类。

将脱色油加热至250℃，在真空度0.2mbar条件下脱臭120min，水蒸气用量1.5％(占油重)。脱除小分子氧化产物和游离脂肪酸，发挥热脱色效果，使成品油色泽呈现金黄色泽。

取中和油样品，测定酸价、含皂量、磷脂含量(以磷计)、铁离子含量和铜离子含量。取脱色油测定含皂量、酸价、磷脂含量(以磷计)、色泽R值、过氧化值和极性组分含量。取脱臭油测定酸价、色泽R值、过氧化值、极性组分含量和回色程度△R。

实施例5

毛油取自中粮佳悦(天津)有限公司，酸价6.47mgKOH/g，过氧化值7.05mmol/kg，磷脂含量(以磷计)197mg/kg。

往毛油中添加质量浓度为75％的磷酸，添加量为油重的0.01％，在75℃条件下搅拌40min，搅拌速度150r/min。酸反应后，保持油温75℃，加入25°Bé、115％的理论碱量的氢氧化钠碱溶液后，保持搅拌速度150r/min，反应15min，快速升温至85℃，经离心机分离，转鼓速度15000r/min。加热使油温升至95℃，加入0.05％(占油重)的柠檬酸水溶液(质量浓度45％)和7％(占油重)的软水，50r/min搅拌10min后离心分离，转鼓速度15000r/min；后经真空干燥得干燥中和油。

中和玉米油进行脱蜡，通过6个脱蜡罐，进行梯度降温。其中，降温梯度为25℃，保持4h；20℃，保持4h；10℃，保持6h；8℃，保持6h；4℃，保持6h。过滤分离结晶析出的蜡质，得到脱蜡油。

往脱蜡油中加入活性白土、活性炭和硅胶作为吸附剂，添加总量为6％，质量比例为8:0.1:1.5。脱色温度120℃，反应时间40min，真空度10mbar。以吸附脱除色素类物质和氧化产物，同时进一步脱除油脂中残留的磷脂和皂类。

将脱色油加热至250℃，在真空度0.2mbar条件下脱臭120min，水蒸气用量2.0％(占油重)。脱除小分子氧化产物和游离脂肪酸，发挥热脱色效果，使成品油色泽呈现金黄色泽。

取中和油样品，测定酸价、含皂量、磷脂含量(以磷计)、铁离子含量和铜离子含量。取脱色油测定含皂量、酸价、磷脂含量(以磷计)、色泽R值、过氧化值和极性组分含量。取脱臭油测定酸价、色泽R值、过氧化值、极性组分含量和回色程度△R。

表1实施例1-5的中和油质量指标和金属离子含量

表2实施例1-5的脱色油质量指标与氧化指标

表3实施例1-5的脱臭油质量指标与氧化指标与回色程度关系

对比例1

毛油取自中粮粮油工业(九江)有限公司，酸价8.24mgKOH/g，过氧化值5.25mmol/kg，磷脂含量(以磷计)223mg/kg。

往毛油中添加质量浓度为75％的磷酸，添加量为油重的0.01％，在80℃条件下搅拌40min，搅拌速度150r/min。酸反应后，保持油温80℃，加入20°Bé、90％的理论碱量的氢氧化钠碱溶液后，保持搅拌速度150r/min，反应10min，快速升温至85℃，经离心机分离，转鼓速度1000r/min。加热使油温升至85℃，加入0.03％(占油重)的柠檬酸水溶液(质量浓度45％)和4％(占油重)的软水，100r/min搅拌10min后离心分离，转鼓速度1000r/min；后经真空干燥得干燥中和油。

中和玉米油进行脱蜡，通过6个脱蜡罐，进行梯度降温。其中，降温梯度为25℃，保持4h；20℃，保持4h；10℃，保持6h；8℃，保持6h；4℃，保持6h。过滤分离结晶析出的蜡质，得到脱蜡油。

往脱蜡油中加入活性白土、膨润土、活性炭和硅胶作为吸附剂，添加总量为2％，质量比例为10:5:0.1:0.1。脱色温度100℃，反应时间30min，真空度60mbar。以吸附脱除色素类物质和氧化产物，同时进一步脱除油脂中残留的磷脂和皂类。

将脱色油加热至220℃，在真空度5mbar条件下脱臭120min，水蒸气用量0.5％(占油重。脱除小分子氧化产物和游离脂肪酸，发挥热脱色效果，使成品油色泽呈现金黄色泽。

取中和油样品，测定酸价、含皂量、磷脂含量(以磷计)、铁离子含量和铜离子含量。取脱色油测定含皂量、酸价、磷脂含量(以磷计)、色泽R值、过氧化值和极性组分含量。取脱臭油测定酸价、色泽R值、过氧化值、极性组分含量和回色程度△R。

对比例2

毛油取自中粮佳悦(天津)有限公司，酸价6.47mgKOH/g，过氧化值7.05mmol/kg，磷脂含量(以磷计)197mg/kg。

往毛油中添加质量浓度为75％的磷酸，添加量为油重的0.01％，在75℃条件下搅拌40min，搅拌速度150r/min。酸反应后，保持油温75℃，加入25°Bé、115％的理论碱量的氢氧化钠碱溶液后，保持搅拌速度150r/min，反应15min，快速升温至85℃，经离心机分离，转鼓速度15000r/min。加热使油温升至95℃，加入0.05％(占油重)的柠檬酸水溶液(质量浓度45％)和7％(占油重)的软水，50r/min搅拌10min后离心分离，转鼓速度15000r/min；后经真空干燥得干燥中和油。

中和玉米油进行脱蜡，通过6个脱蜡罐，进行梯度降温。其中，降温梯度为25℃，保持4h；20℃，保持4h；10℃，保持6h；8℃，保持6h；4℃，保持6h。过滤分离结晶析出的蜡质，得到脱蜡油。

往脱蜡油中加入膨润土、凹凸棒土和活性炭作为吸附剂，添加总量为3％，质量比例为5:5:0.1。脱色温度120℃，反应时间30min，真空度60mbar。以吸附脱除色素类物质和氧化产物，同时进一步脱除油脂中残留的磷脂和皂类。

将脱色油加热至250℃，在真空度0.5mbar条件下脱臭90min，水蒸气用量0.5％(占油重)。脱除小分子氧化产物和游离脂肪酸，发挥热脱色效果，使成品油色泽呈现金黄色泽。

取中和油样品，测定酸价、含皂量、磷脂含量(以磷计)、铁离子含量和铜离子含量。取脱色油测定含皂量、酸价、磷脂含量(以磷计)、色泽R值、过氧化值和极性组分含量。取脱臭油测定酸价、色泽R值、过氧化值、极性组分含量和回色程度△R。

对比例3

毛油取自中粮佳悦(天津)有限公司，酸价6.47mgKOH/g，过氧化值7.05mmol/kg，磷脂含量(以磷计)197mg/kg。

往毛油中添加质量浓度为75％的磷酸，添加量为油量的0.02％，在75℃条件下搅拌40min，搅拌速度150r/min。酸反应后，保持油温75℃，加入25°Bé、120％的理论碱量的氢氧化钠碱溶液后，保持搅拌速度150r/min，反应5min，快速升温至85℃，经离心机分离，转鼓速度20000r/min。加热使油温升至95℃，加入0.05％(占油重)的柠檬酸水溶液(质量浓度45％)和8％(占油重)的软水，100r/min搅拌10min后离心分离，转鼓速度20000r/min；后经真空干燥得干燥中和油。

中和玉米油进行脱蜡，通过6个脱蜡罐，进行梯度降温。其中，降温梯度为25℃，保持4h；20℃，保持4h；10℃，保持6h；8℃，保持6h；4℃，保持6h。过滤分离结晶析出的蜡质，得到脱蜡油。

往脱蜡油中加入活性白土、凹凸棒土和活性炭作为吸附剂，添加总量为5％，质量比例为1:5:0.1。脱色温度120℃，反应时间30min，真空度60mbar。以吸附脱除色素类物质和氧化产物，同时进一步脱除油脂中残留的磷脂和皂类。

将脱色油加热至245℃，在真空度0.8mbar条件下脱臭90min，水蒸气用量0.5％(占油重)。脱除小分子氧化产物和游离脂肪酸，发挥热脱色效果，使成品油色泽呈现金黄色泽。

取中和油样品，测定酸价、含皂量、磷脂含量(以磷计)、铁离子含量和铜离子含量。取脱色油测定含皂量、酸价、磷脂含量(以磷计)、色泽R值、过氧化值和极性组分含量。取脱臭油测定酸价、色泽R值、过氧化值、极性组分含量和回色程度△R。

对比例4

毛油取自安徽中粮油脂有限公司，酸价4.84mgKOH/g，过氧化值2.02mmol/kg，磷脂含量(以磷计)214mg/kg。

往毛油中添加质量浓度为85％的磷酸，添加量为油重的0.005％，在80℃条件下搅拌40min，搅拌速度150r/min。酸反应后，保持油温80℃，加入15°Bé、95％的理论碱量的氢氧化钠碱溶液后，保持搅拌速度350r/min，反应10min，快速升温至70℃，经离心机分离，转鼓速度3000r/min。加热使油温升至80℃，加入0.05％(占油重)的柠檬酸水溶液(浓度45％)和1％(占油重)的软水，搅拌5min后离心分离，转鼓速度3000r/min；后经真空干燥得干燥中和油。

中和玉米油进行脱蜡，通过6个脱蜡罐，进行梯度降温。其中，降温梯度为25℃，保持4h；20℃，保持4h；10℃，保持6h；8℃，保持6h；4℃，保持6h。过滤分离结晶析出的蜡质，得到脱蜡油。

往脱蜡油中加入活性白土、凹凸棒土、活性炭和硅胶作为吸附剂，添加总量为4％，质量比例为1:10:0.5:0.1。脱色温度120℃，反应时间30min，真空度60mbar。以吸附脱除色素类物质和氧化产物，同时进一步脱除油脂中残留的磷脂和皂类。

将脱色油加热至250℃，在真空度0.1mbar条件下脱臭120min，水蒸气用量1.0％(占油重)。脱除小分子氧化产物和游离脂肪酸，发挥热脱色效果，使成品油色泽呈现金黄色泽。

取中和油样品，测定酸价、含皂量、磷脂含量(以磷计)、铁离子含量和铜离子含量。取脱色油测定含皂量、酸价、磷脂含量(以磷计)、色泽R值、过氧化值和极性组分含量。取脱臭油测定酸价、色泽R值、过氧化值、极性组分含量和回色程度△R。

表4对比例1-4的中和油质量指标和金属离子含量

表5对比例1-4的脱色油质量指标与氧化指标

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表6对比例1-4的脱臭油质量指标与氧化指标与回色程度关系

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Claims (16)

1.一种用于控制植物油回色的精炼方法，所述方法包括对毛油或脱胶油进行以下步骤：

中和，包括酸反应、碱反应以及水洗干燥，其中，中和油具有：含皂量 ≤30 mg/kg，磷脂含量（以磷计） ≤10 mg/kg，酸价 ≤0.30 mgKOH/g，铁（以Fe计）≤0.5 mg/kg，铜（以Cu计）≤0.1 mg/kg；

脱色，其中，脱色油具有：含皂量≤5 mg/kg，磷脂含量（以磷计）≤2 mg/kg；酸价≤0.40mgKOH/g，R ≤2.5，过氧化值 ≤0.6 mmol/kg，极性组分≤14%；

脱臭，其中，脱臭油具有：酸价 ≤0.12 mgKOH/g，R ≤1.2，过氧化值 ≤0.1mmol/kg，极性组分≤10%。

2.如权利要求1所述的方法，其中，所述植物油为玉米油。

3.如权利要求1所述的方法，其中，所述方法在脱色步骤之前和/或之后，包括多个通过梯度降温进行的脱蜡步骤。

4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，在所述酸反应中，往所述毛油或脱胶油中添加质量浓度为75%-85%的磷酸，添加量为油重的0.01%-0.02%，并在70-80℃条件下搅拌20 min-40 min，搅拌速度50 r/min-150 r/min，以促进非水化磷脂向水化磷脂转化。

5.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，在所述碱反应中，将酸反应后的植物油保持油温70℃-80℃，加入15°Bé-25°Bé，100%-120%的理论碱量的氢氧化钠碱溶液，加入碱液时同时进行高速剪切；保持搅拌速度50 r/min-150 r/min，反应10 min-15 min后，快速升温至80℃-90℃；然后进行离心分离，转鼓转速3000 r/min-30000 r/min，将皂与油脂分离。

6.如权利要求5所述的方法，其中，所述氢氧化钠碱溶液为20°Bé-25°Bé，并具有110%-115%的理论碱量。

7.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，在脱色步骤中，采用以下参数：吸附剂的添加量为油量的0.01-6%，脱色温度100℃-130℃，反应时间20 min-40 min，真空度50mbar-300 mbar。

8.如权利要求7所述的方法，其中，所述吸附剂选自活性白土、凹凸棒土、膨润土、活性炭、硅胶中的一种或多种。

9.如权利要求8所述的方法，其中，所述活性白土的添加量为油重的0.2%-6.0%；或者，

所述凹凸棒土的添加量为油重的0.3%-6%；或者，

所述膨润土的添加量为油重的0.1%-4%；或者，

所述活性炭的添加量为油重的0.01%-0.50%；或者，

所述硅胶的添加量为油重的0.01%-1.0%。

10.如权利要求8所述的方法，其中，当所述吸附剂包含活性白土、膨润土、活性炭和硅胶时，活性白土、膨润土、活性炭和硅胶的质量比为10:（2-5）:0.1:（0.1-0.2）；或者，

当所述吸附剂包含凹凸棒土和硅胶时，凹凸棒土和硅胶的质量比为（10-50）:1；或者，

当所述吸附剂包含膨润土、凹凸棒土、活性炭和硅胶，膨润土、凹凸棒土、活性炭和硅胶的质量比为（2-8）：（2-8）：（0.1-2）：（0.1-5）；或者，

当所述吸附剂包含活性白土、活性炭和硅胶时，活性白土、活性炭和硅胶的质量比为（5-20）：（0.1-2）：（0.1-5）。

11.如权利要求3所述的方法，其中，在脱臭步骤中，将脱蜡油或脱色油加热至220℃-270℃，在真空度0 mbar-10 mbar条件下脱臭60 min-120 min，水蒸气用量为油重的0.5%-2.0%。

12.如权利要求11所述的方法，其中，所述真空度为0.1 mbar-10 mbar。

13.如权利要求12所述的方法，其中，所述真空度为0.5 mbar-10 mbar。

14.如权利要求3所述的方法，其中，在脱蜡步骤中，将中和油或脱色油的温度降至25℃以下，再经过4-8个脱蜡罐，进行梯度降温；或者，在水洗干燥中，将碱反应后的油升温至85℃-95℃，加入油重的0.03%-0.05%的柠檬酸水溶液和油重的2%-8%的软水，50 r/min-150r/min搅拌5 min-10 min后离心分离，转鼓转速3000 r/min-30000 r/min；然后，经真空干燥。

15.如权利要求1-3中任一项所述的方法，所述方法包括对毛油或脱胶油进行以下步骤：

1）中和

1.1 酸反应，

1.2 碱反应，

1.3 水洗干燥，

其中，中和油具有：含皂量 ≤30 mg/kg，磷脂含量（以磷计） ≤10 mg/kg，酸价 ≤0.30mgKOH/g，铁（以Fe计）≤0.5 mg/kg，铜（以Cu计）≤0.1 mg/kg；

2） 脱蜡；

3） 脱色

其中，脱色油具有：含皂量 ≤5mg/kg，磷脂含量（以磷计） ≤2mg/kg，酸价≤0.40mgKOH/g，R ≤2.5，过氧化值≤0.6 mmol/kg，极性组分≤14%；以及

4） 脱臭

其中，脱臭油具有：酸价 ≤0.12 mgKOH/g，R ≤1.2，过氧化值 ≤0.1 mmol/kg，极性组分 ≤10%。

16.如权利要求1-3中任一项所述的方法，所述方法包括对毛油或脱胶油进行以下步骤：

1）中和

1.1 酸反应

往毛油或脱胶油中添加质量浓度为75%-85%的磷酸，添加量为油重的0.01%-0.02%，在70-80℃条件下搅拌20 min-40 min，搅拌速度150 r/min-500 r/min；

1.2 碱反应

将酸反应后的植物油保持油温70℃-80℃，加入20°Bé-25°Bé、110%-115%的理论碱量的氢氧化钠碱溶液，加入碱液时同时进行高速剪切；保持搅拌速度50 r/min-150 r/min，反应10 min-15 min后，快速升温至80℃-90℃；然后进行离心分离，转鼓转速3000 r/min-30000r/min，将皂与油脂分离；

1.3 水洗干燥

将碱反应后的油升温至85℃-95℃，加入占油重0.03%-0.05%的质量浓度45%的柠檬酸水溶液和占油重2%～8%的软水，50 r/min-150 r/min搅拌5 min-10 min后离心分离，转鼓转速3000 r/min-30000 r/min；然后，经真空干燥得干燥中和油；

其中，所述干燥中和油具有：含皂量 ≤30 mg/kg，磷脂含量（以磷计） ≤10 mg/kg，酸价 ≤0.30 mgKOH/g，铁（以Fe计）≤0.5 mg/kg，铜（以Cu计）≤0.1 mg/kg；

2） 脱蜡

将中和油的温度降至25℃以下，经过4-8个脱蜡罐，进行梯度降温，使蜡质充分析出，最终过滤分离结晶析出的蜡质，得到脱蜡油；

3） 脱色

往脱蜡油中加入吸附剂，脱色温度100℃-130℃，反应时间20 min-40 min，真空度50mbar-300 mbar，从而得到脱色油；

其中，所述脱色油具有：含皂量 ≤5mg/kg，磷脂含量（以磷计） ≤2 mg/kg，酸价≤0.40mgKOH/g，R ≤2.5，过氧化值 ≤0.6 mmol/kg，极性组分 ≤14%；

4） 脱臭

将脱色油加热至220℃-270℃，在真空度0.5 mbar-10 mbar条件下脱臭60 min-120min，水蒸气用量为占油重的0.5%-2.0%，以获得脱臭油，

其中，所述脱臭油具有：酸价 ≤0.12 mgKOH/g，R ≤1.2，过氧化值 ≤0.1mmol/kg，极性组分 ≤10%。