CN112713362A - 一种用于锂电池的热缓冲纤维改性隔膜及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂电池隔膜领域，公开了一种用于锂电池的热缓冲纤维改性隔膜及制备方法。通过将尿素与甲醛制备脲醛预聚体，在其中分散海泡石粉末、分子量为10000的聚乙二醇，通过纺丝得到纤维，利用辊压分散在聚烯烃膜中，不但增强聚烯烃膜，而且脲醛纤维耐热性能好，同时，分子量为10000的聚乙二醇为相变材料，在80‑100℃吸热从而使热缓冲，防止聚烯烃膜的热变形。本发明的方法可以有效提高隔膜的机械强度和耐热性能，而且可与现有工艺兼容，形成流水线生产。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池隔膜领域，公开了一种用于锂电池的热缓冲纤维改性隔膜及制备方法。
背景技术
锂电池具有比能量大、循环寿命长、无环境污染等诸多优点，在电动汽车、混合动力汽车和储能电池等领域的应用十分广泛。锂电池主要由正负极材料、电解液、隔膜和电池外壳四部分组成。其中隔膜作为锂电池的关键组成部件之一，起着防止正负极接触发生短路和提供锂离子传输通道的作用。隔膜性能的优劣直接影响到锂电池电化学性能和安全性能，因此对隔膜的性能提出了更高的要求。
锂电池隔膜作为电池的“第三极”，是锂离子电池中的关键内层组件之一。隔膜吸收电解液后，可隔离正、负极，以防止短路，同时允许锂离子的传导。在过度充电或者温度升高时，隔膜通过闭孔来阻隔电流传导，防止爆炸。隔膜性能的优势决定电池的界面结构和内阻，进而影响电池的容量、循环性能，充放电电流密度等关键特性。性能优异的隔膜对提高电池的综合性能起着有重要的作用。
锂离子电池隔膜的主要性能要求有：厚度均匀性、力学性能（包括拉伸强度和抗穿刺强度）、透气性能、理化性能（包括润湿性、化学稳定性、热稳定性、安全性）等四大性能指标。目前，商业化的隔膜以聚烯烃微孔膜为主，由于聚烯烃隔膜的熔点较低且多采用拉伸成孔工艺制得，当电池在高强条件下工作时，这种隔膜容易收缩，可能导致电池短路，存在起火甚至爆炸等安全隐患。另外，由于聚烯烃隔膜的表面能高，对极性溶剂电解液的润湿性不好，从而严重影响了隔膜对电解液的吸液率及电化学性能。锂电池的隔膜耐热改性往往是通过向隔膜内部添加无机耐热材料实现，但由于添加无机耐热材料，基于原有工艺的隔膜挤出和拉伸工艺变得较为困难，而且往往需要较长的时间，生产效率普遍较低。因此，对于锂电池隔膜改性的研究和应用对于锂电池的发展应用具有重要意义。
中国发明专利申请号201710376305.6公开了一种高耐热性锂电池复合隔膜及其制备方法。该制备方法是将聚乙烯醇粉末加入去离子水中，室温下先溶胀10~12h，后在85~95℃下搅拌4~5h，得到聚乙烯醇溶液；将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水混合搅拌，逐滴加入氨水，在40~45℃下搅拌0.5~1h后，得混合物；将所得混合物与氧化铝粉末一并加入到所得聚乙烯醇溶液中，在40~45℃下，搅拌10~12h，得涂覆浆料；采用涂覆法将浆料涂覆至预处理过的聚烯烃微孔膜表面，室温下干燥，再真空干燥后，得高耐热性锂电池复合隔膜。然而这种方法所需的改性浆料制备工艺极为繁琐，生产周期较长，而且由于无机耐热材料的添加量较少，对于隔膜的机械性能提高有限。
中国发明专利申请号201810543289.X公开了一种耐热保液型锂电池隔膜的制备方法，该发明电池隔膜的材料主要由氧化铝和二氧化硅组成，将木质磺酸钙与丙烯酰胺接枝得到接枝共聚物，然后经二甲胺和甲醛的改性并与N-乙烯基化吡咯酮反应，得到两性接枝共聚物，这些基团在电池隔膜周围能形成较厚的水化膜和溶剂化层，提高电池隔膜对电解液的浸润性能，使锂电池的吸液率和保液率提高。然而这种方法制备的隔膜难以实现连续化生产，生产效率低下。
中国发明专利申请号201711450127.3公开了一种用于锂电池的复合隔膜，该复合隔膜是由基底层和无机锂离子导体层复合而成；无机锂离子导体材料是以颗粒状、柱状、管状和线状中的一种或几种形式存在于基底层上；基底层提供基本隔膜骨架，锂离子导体层可诱导锂离子均匀沉积，并提高隔膜的力学性能与热稳定性。然而无机纤维与有机改性层、无机锂离子导体层的相容性较差，合成的隔膜内应力较大，影响隔膜的使用寿命。
根据上述，现有方案中用于锂电池的聚烯烃隔膜普遍存在耐热性能差、机械性能差的问题，而利用添加无机耐热材料进行改性的传统工艺的生产效率低下，影响了锂电池隔膜改性技术的发展和应用。
发明内容
目前应用较广的锂电池聚烯烃隔膜存在耐热性差、机械性能差的问题，而利用无机耐热材料添加改性的工艺较为繁琐，生产效率低下，改性效果不理想。
本发明通过以下技术方案解决上述问题：
一种用于锂电池的热缓冲纤维改性隔膜的制备方法，制备的具体过程为：
（1）先将尿素加入质量浓度为37%的甲醛水溶液中充分溶解，然后使用三乙醇胺调节pH值为8~9，再水浴加热反应，之后静置自然冷却至室温，最后调节pH值至中性，得到脲醛树脂预聚体溶液；
（2）先将步骤（1）制得的脲醛树脂预聚体溶液与海泡石粉末、分子量为10000的聚乙二醇混合，然后超声分散，制得纺丝液；
（3）将纺丝液湿法纺丝，卷绕速度为15m/min，得到初生纤维；进一步在120℃固化10-15min，裁切为长度为5-10mm的纤维，得到复合脲醛纤维；
（4）先将聚烯烃原料经两台螺杆挤出机熔融、挤出得到两层隔膜基材，然后趁热将步骤（3）制得的复合脲醛纤维铺洒在一层隔膜基材表面，覆盖另一层隔膜基材，并辊压，进一步双向拉伸，得到用于锂电池的热缓冲纤维改性隔膜。
本发明先将尿素加入甲醛水溶液中，然后利用三乙醇胺调节pH值为弱碱性，水浴加热后，即为脲醛树脂预聚体，冷却并调节pH值为中性后，得到脲醛树脂预聚体溶液。
作为本发明的优选，步骤（1）所述水浴加热反应的温度为60~80℃，时间为1~2h。
作为本发明的优选，步骤（1）中各原料配比为，按重量份计，尿素10~15重量份、甲醛水溶液20~30重量份。
海泡石是一种纤维状富镁粘土矿物，具有良好的耐热性，本发明将海泡石粉末加入脲醛树脂预聚体溶液中超声分散，用于隔膜改性时可以保持隔膜的孔隙率，提高隔膜的机械性能，同时海泡石的耐热性可以提高隔膜的耐热性能。
作为本发明的优选，步骤（2）所述超声分散的频率为30~50kHz，时间为30~40min。
作为本发明的优选，步骤（2）中各原料配比为，按重量份计，脲醛树脂预聚体溶液90~110重量份、海泡石粉末5~10重量份、分子量为10000的聚乙二醇10-15份。分子量为10000的聚乙二醇具有良好的热焓，用于隔膜可以吸收较多的热量，作为热缓冲材料，防止隔膜过热变形。
通过湿法纺丝，使脲醛树脂预聚体溶液与海泡石粉末、分子量为10000的聚乙二醇呈丝，优选的，所述复合脲醛纤维的直径为20-50μm，该纤维不但可以增强，而且脲醛纤维耐热性能优异，含有的海泡石耐热为纤维状；分子量为10000的聚乙二醇具有良好的热焓，用于隔膜可以吸收较多的热量，作为热缓冲材料，防止隔膜过热变形。
作为本发明的优选，步骤（4）所述熔融挤出温度为165~180℃。
作为本发明的优选，步骤（4）所述聚烯烃为聚乙烯、聚丙烯中的一种。
作为本发明的优选，步骤（4）所述复合脲醛纤维铺洒与隔膜基材的复合质量比例为1:5。由于复合脲醛纤维通过热混炼在聚烯烃中难以分散，而且纤维结构会被破坏，因此，本发明通过辊压，使纤维镶嵌在隔膜，极大地保留了纤维结构。进一步优选的，所述双向拉伸，纵向拉伸5-8倍，横向拉伸3-5倍。
由上述方法制备得到的用于锂电池的热缓冲纤维改性隔膜，其不但具有良好的机械强度，而且热缓冲效果优异，表现为良好的耐热性能。
本发明提供的一种用于锂电池的热缓冲纤维改性隔膜及制备方法，通过将尿素与甲醛制备脲醛预聚体，在其中分散海泡石粉末、分子量为10000的聚乙二醇，通过纺丝得到纤维，利用辊压分散在聚烯烃膜中，不但增强聚烯烃膜，而且脲醛纤维耐热性能好，同时，分子量为10000的聚乙二醇为相变材料，在80-100℃吸热从而使热缓冲，防止聚烯烃膜的热变形。
本发明一种用于锂电池的热缓冲纤维改性隔膜及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、通过聚脲纤维、纤维状海泡石增强聚烯烃膜，增加耐热性。
2、通过分子量为10000的聚乙二醇的吸热达到热缓冲目的，防止聚烯烃热变形。
3、本发明的方法可以与现有生产工艺有效兼容，形成流水线生产，进而实现商业化生产。
附图说明
图1：a为实施例1 得到的隔膜热处理前的隔膜照片；b为热处理30min后的隔膜照片。
图2：c为对比例1 得到的隔膜热处理前的隔膜照片；d为热处理30min后的隔膜照片。
图3：e为对比例2得到的隔膜热处理前的隔膜照片；f为热处理30min后的隔膜照片。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）先将尿素加入质量浓度为37%的甲醛水溶液中充分溶解，尿素10重量份、甲醛水溶液20重量份；然后使用三乙醇胺调节pH值为9，再水浴加热反应，水浴温度为80℃，反应时间为1h；之后静置自然冷却至室温，最后调节pH值至中性，得到脲醛树脂预聚体溶液；
（2）先将步骤（1）制得的脲醛树脂预聚体溶液与海泡石粉末、分子量为10000的聚乙二醇混合，脲醛树脂预聚体溶液90重量份、海泡石粉末5重量份、分子量为10000的聚乙二醇10份；然后在频率为50kHz的超声机分散40min，制得纺丝液；
（3）将纺丝液湿法纺丝，卷绕速度为15m/min，得到初生纤维；进一步在120℃固化15min，裁切为长度为5mm的纤维，得到复合脲醛纤维；
（4）先将聚丙烯（独山子石化T98F）经两台螺杆挤出机在180℃熔融挤出，经T型口模、压延，得到两层隔膜基材，然后趁热将步骤（3）制得的复合脲醛纤维铺洒在一层隔膜基材表面，覆盖另一层隔膜基材，脲醛纤维铺洒与隔膜基材的复合质量比例为1:5；并辊压，进一步双向拉伸，纵向拉伸5倍，横向拉伸3倍，卷取得到用于锂电池的热缓冲纤维改性隔膜。
实施例2
（1）先将尿素加入质量浓度为37%的甲醛水溶液中充分溶解，尿素15重量份、甲醛水溶液30重量份；然后使用三乙醇胺调节pH值为9，再水浴加热反应，水浴温度为80℃，反应时间为1h；之后静置自然冷却至室温，最后调节pH值至中性，得到脲醛树脂预聚体溶液；
（2）先将步骤（1）制得的脲醛树脂预聚体溶液与海泡石粉末、分子量为10000的聚乙二醇混合，脲醛树脂预聚体溶液100重量份、海泡石粉末8重量份、分子量为10000的聚乙二醇15份；然后在频率为50kHz的超声机分散30min，制得纺丝液；
（3）将纺丝液湿法纺丝，卷绕速度为15m/min，得到初生纤维；进一步在120℃固化10min，裁切为长度为8mm的纤维，得到复合脲醛纤维；
（4）先将聚丙烯（独山子石化T98F）经两台螺杆挤出机在180℃熔融挤出，经T型口模、压延，得到两层隔膜基材，然后趁热将步骤（3）制得的复合脲醛纤维铺洒在一层隔膜基材表面，覆盖另一层隔膜基材，脲醛纤维铺洒与隔膜基材的复合质量比例为1:5；并辊压，进一步双向拉伸，纵向拉伸8倍，横向拉伸5倍，卷取得到用于锂电池的热缓冲纤维改性隔膜。
实施例3
（1）先将尿素加入质量浓度为37%的甲醛水溶液中充分溶解，尿素15重量份、甲醛水溶液30重量份；然后使用三乙醇胺调节pH值为9，再水浴加热反应，水浴温度为80℃，反应时间为2h；之后静置自然冷却至室温，最后调节pH值至中性，得到脲醛树脂预聚体溶液；
（2）先将步骤（1）制得的脲醛树脂预聚体溶液与海泡石粉末、分子量为10000的聚乙二醇混合，脲醛树脂预聚体溶液110重量份、海泡石粉末10重量份、分子量为10000的聚乙二醇15份；然后在频率为50kHz的超声机分散40min，制得纺丝液；
（3）将纺丝液湿法纺丝，卷绕速度为15m/min，得到初生纤维；进一步在120℃固化15min，裁切为长度为10mm的纤维，得到复合脲醛纤维；
（4）先将聚丙烯（独山子石化T98F）经两台螺杆挤出机在180℃熔融挤出，经T型口模、压延，得到两层隔膜基材，然后趁热将步骤（3）制得的复合脲醛纤维铺洒在一层隔膜基材表面，覆盖另一层隔膜基材，脲醛纤维铺洒与隔膜基材的复合质量比例为1:5；并辊压，进一步双向拉伸，纵向拉伸6倍，横向拉伸4倍，卷取得到用于锂电池的热缓冲纤维改性隔膜。
对比例1
（1）先将尿素加入质量浓度为37%的甲醛水溶液中充分溶解，尿素10重量份、甲醛水溶液20重量份；然后使用三乙醇胺调节pH值为9，再水浴加热反应，水浴温度为80℃，反应时间为1h；之后静置自然冷却至室温，最后调节pH值至中性，得到脲醛树脂预聚体溶液；
（2）先将步骤（1）制得的脲醛树脂预聚体溶液与海泡石粉末混合，脲醛树脂预聚体溶液90重量份、海泡石粉末5重量份；然后在频率为50kHz的超声机分散40min，制得纺丝液；
（3）将纺丝液湿法纺丝，卷绕速度为15m/min，得到初生纤维；进一步在120℃固化15min，裁切为长度为5mm的纤维，得到复合脲醛纤维；
（4）先将聚丙烯（独山子石化T98F）经两台螺杆挤出机在180℃熔融挤出，经T型口模、压延，得到两层隔膜基材，然后趁热将步骤（3）制得的复合脲醛纤维铺洒在一层隔膜基材表面，覆盖另一层隔膜基材，脲醛纤维铺洒与隔膜基材的复合质量比例为1:5；并辊压，进一步双向拉伸，纵向拉伸5倍，横向拉伸3倍，卷取得到用于锂电池的热缓冲纤维改性隔膜。
对比例1没有添加分子量为10000的聚乙二醇，隔膜热缓冲效果较差，不能及时吸收热量，导致隔膜容易热变形。
对比例2
（1）将聚丙烯（独山子石化T98F）经两台螺杆挤出机在180℃熔融挤出，经T型口模、压延，得到两层隔膜基材，并辊压，进一步双向拉伸，纵向拉伸5倍，横向拉伸3倍，卷取得到用于锂电池的热缓冲纤维改性隔膜。
对比例2没有添加复合脲醛纤维，隔膜不但没有热缓冲效果，而且容易热收缩。
隔膜耐热性测试：
将实施例1-3、对比例1-2的锂电池隔膜样品裁剪为直径为5cm的圆片，置于100℃烘箱中热处理，分别观察热处理10min、30min隔膜的收缩情况；计算收缩率=（1-处理后样品面积/处理前样品面积）×100%。如表1所示。
附图1中a为实施例1 得到的隔膜热处理前的隔膜照片；b为热处理30min后的隔膜照片，无明显的热收缩变化；
附图2中c为对比例1 得到的隔膜热处理前的隔膜照片；d为热处理30min后的隔膜照片，出现了热收缩变化；
附图3中e为对比例2得到的隔膜热处理前的隔膜照片；f为热处理30min后的隔膜照片，出现了明显的热收缩变化。
表1
Claims (10)
1.一种用于锂电池的热缓冲纤维改性隔膜的制备方法，制备的具体过程为：
（1）先将尿素加入质量浓度为37%的甲醛水溶液中充分溶解，然后使用三乙醇胺调节pH值为8~9，再水浴加热反应，之后静置自然冷却至室温，最后调节pH值至中性，得到脲醛树脂预聚体溶液；
（2）先将步骤（1）制得的脲醛树脂预聚体溶液与海泡石粉末、分子量为10000的聚乙二醇混合，然后超声分散，制得纺丝液；
（3）将纺丝液湿法纺丝，卷绕速度为15m/min，得到初生纤维；进一步在120℃固化10-15min，裁切为长度为5-10mm的纤维，得到复合脲醛纤维；
（4）先将聚烯烃原料经两台螺杆挤出机熔融、挤出得到两层隔膜基材，然后趁热将步骤（3）制得的复合脲醛纤维铺洒在一层隔膜基材表面，覆盖另一层隔膜基材，并辊压，进一步双向拉伸，得到用于锂电池的热缓冲纤维改性隔膜。
2.根据权利要求1所述一种用于锂电池的热缓冲纤维改性隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述水浴加热反应的温度为60~80℃，时间为1~2h。
3.根据权利要求1所述一种用于锂电池的热缓冲纤维改性隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中各原料配比为，按重量份计，尿素10~15重量份、甲醛水溶液20~30重量份。
4.根据权利要求1所述一种用于锂电池的热缓冲纤维改性隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述超声分散的频率为30~50kHz，时间为30~40min。
5.根据权利要求1所述一种用于锂电池的热缓冲纤维改性隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中各原料配比为，按重量份计，脲醛树脂预聚体溶液90~110重量份、海泡石粉末5~10重量份、分子量为10000的聚乙二醇10-15份。
6.根据权利要求1所述一种用于锂电池的热缓冲纤维改性隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述熔融挤出温度为165~180℃。
7.根据权利要求1所述一种用于锂电池的热缓冲纤维改性隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述聚烯烃为聚乙烯、聚丙烯中的一种。
8.根据权利要求1所述一种用于锂电池的热缓冲纤维改性隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述复合脲醛纤维铺洒与隔膜基材的复合质量比例为1:5。
9.根据权利要求1所述一种用于锂电池的热缓冲纤维改性隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述双向拉伸，纵向拉伸5-8倍，横向拉伸3-5倍。
10.一种由权利要求1-9任一项所述方法制备得到的用于锂电池的热缓冲纤维改性隔膜。
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